CN116875183B - 一种电池液冷板涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池液冷板涂层及其制备方法，包括以下步骤：S1、将氧化铝和分散剂在非质子型的第一极性溶剂中分散，得到氧化铝浆料；将固化剂在非质子型的第二极性溶剂分散，得到固化剂溶液；向非质子型的第二极性溶剂中加入二胺单体和二酐单体，搅拌一段时间，得到聚酰胺酸溶液；S2、将氧化铝浆料、固化剂溶液、聚酰胺酸溶液和助剂混合并充分搅拌，得到聚酰胺酸涂料；S3、将聚酰胺酸涂料脱泡，先在电池液冷板上涂覆第一层，进行去溶剂处理；冷却后再涂覆第二层，阶段升温进行热亚胺化处理，形成由第一涂层和第二涂层组成的聚酰亚胺涂层。本发明通过多次涂覆形成规格厚度较厚涂层，所得聚酰亚胺涂层具有高粘结性、高导热性和高绝缘性。

Description

一种电池液冷板涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种电池液冷板涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，新能源汽车普遍使用高能量密度电池包，动力电池在充放电过程中会产生大量的热量。热量通过与电池包密接的液冷板传递，被液冷板内部冷却液带走。因此，液冷板的导热功率非常重要。又随着新能源汽车的普及，人们对其安全性的关注也越来越高。动力电池在充放电过程中的电压动辄几百伏，这就对液冷板的绝缘性能提出了更高的要求。
人们开始尝试采用具有导热特性的绝缘聚酰亚胺薄膜，来解决液冷板绝缘、散热的问题。目前的技术方案是先制备聚酰胺酸溶液，然后流延涂布成膜，接着将聚酰亚胺薄膜与液冷板通过热压的方式，贴合在一起。但是通过热压的方式将聚酰亚胺薄膜与液冷板贴合在一起，其工序较为复杂；且成膜有损耗率，贴膜也有损耗率，成品液冷板膜的收率较低。另外，聚酰亚胺薄膜与液冷板之间还需要通过环氧胶或者丙烯酸胶粘结，既减少了空间又增加了成本。
现有技术中，改良聚酰亚胺薄膜/涂层的导热性能及绝缘性能的主要方法是往聚酰胺酸溶液中加入纳米无机填料。纳米无机填料具有很高的比表面积和孔隙率，会在聚酰胺酸溶液内部会形成网状结构，并且通过吸附和表面张力的作用，导致容易分子聚集在这些结构表面，抑制溶剂的挥发。对于直接在液冷板上涂布或喷涂聚酰胺酸溶液涂层的方式，液冷板进行烘烤时，涂层底部溶剂更加不易挥发出来，导致涂层变硬发脆，最终导致涂层碎裂。此外，由于涂层与液冷板之间存在残余溶剂，涂层与液冷板间粘结性变差，涂层容易脱落，导致液冷板导热性能与绝缘性能下降。
另外，众所周知，聚酰亚胺薄膜/涂层厚度越薄，导热效果越好，但其绝缘性能就会有所下降；聚酰亚胺薄膜/涂层厚度越厚，绝缘效果越好；但聚酰亚胺薄膜/涂层厚度大于100μm时，其导热性能明显下降。当一次性涂布或喷涂50μm以上厚度的涂层，底部溶剂更加难以挥发，同样会导致涂层碎裂等问题。且树脂中或涂布环境中难免存在杂质，更加容易降低涂层绝缘性能。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供了一种具有高导热性、高粘结性及高绝缘性的电池液冷板涂层及其制备方法，本发明通过多次涂覆形成规格厚度较厚涂层，该制备方法具有低成本、工艺简单、便于产业化的特点。
本发明的技术方案为：
本发明提供了一种电池液冷板涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铝和分散剂在非质子型的第一极性溶剂中分散，得到氧化铝浆料；将固化剂在非质子型的第二极性溶剂分散，得到固化剂溶液；向非质子型的第二极性溶剂中加入二胺单体和二酐单体，搅拌一段时间，得到聚酰胺酸溶液；
S2、将氧化铝浆料、固化剂溶液、聚酰胺酸溶液和助剂混合并充分搅拌，得到聚酰胺酸涂料；
S3、将聚酰胺酸涂料脱泡，先在电池液冷板上涂覆第一层，进行去溶剂处理；冷却后再涂覆第二层，阶段升温进行热亚胺化处理，形成由第一涂层和第二涂层组成的聚酰亚胺涂层，聚酰亚胺涂层厚度大于等于50微米。
优选地，S1步骤中，所述分散剂的质量和所述氧化铝的质量之比为(0.03～0.20)：1，所述氧化铝浆料的质量浓度为7～20％。
优选地，S1步骤中，所述二胺单体为芳香族二元胺，所述芳香族二元胺至少包括对苯二胺，对苯二胺的物质的量占全部二元胺组分物质的量的5％-20％；所述二酐单体为芳香族四羧酸二酐；二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：0.99～1：1.02，制备聚酰胺酸溶液所用的二胺单体和二酐单体的质量之和与第二极性溶剂的质量之比为15～25:100。
优选地，S1步骤中，所述固化剂为异氰酸酯，固化剂溶液的质量浓度5～15％。
优选地，S1步骤中，第一极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或多种；
第二极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或多种。
优选地，S2步骤中，所述氧化铝浆料中的氧化铝质量与所述聚酰胺酸溶液中二胺单体和二酐单体质量之和的比为(0.1～0.3)：1；所述固化剂溶液中的固化剂的质量与所述聚酰胺酸溶液中二胺单体和二酐单体质量之和的比为(0.005～0.15)：1。
优选地，所述助剂包括流平剂和/或消泡剂。
优选地，S3步骤中，去溶剂处理的过程为:升温至60～100℃，保温20min～60min，升温至160～180℃，保温10～30min。
优选地，S3步骤中，热亚胺化处理的过程为:升温至80～120℃，保温40min～100min，升温至160～180℃，保温20～40min，升温至300～350℃，保温20～40min，升温至450℃，保温20～60min。
本发明还提供了一种电池液冷板涂层，采用上述制备方法制得，所述第一涂层的厚度小于所述第二涂层的厚度，所述第一涂层的厚度为10～50μm，所述第二涂层的厚度为25～90μm，所述聚酰亚胺涂层的厚度为50μm以上。聚酰亚胺涂层具有高粘结性、高导热性和高绝缘性，百格测试法ASTM等级达5B，漏电流≤200mA/m2，导热系数＞0.4W/(m·k)。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过多次涂覆的方式，解决了氧化铝对涂层底部溶剂抑制挥发的作用，减少了涂层底部残余溶剂含量，增加了涂层的强度，避免了涂层碎裂；残余溶剂的蒸发增加了液冷板的粘结力，防止了涂层的脱落，增加了液冷板的导热性及绝缘性；
(2)本发明通过多次涂覆的方式，减少了杂质点对涂层性能的影响，同时增加了涂层的厚度，共同作用下增强了液冷板的绝缘性能；
(3)本发明直接在电池液冷板上涂覆涂料形成涂层，先在电池液冷板上涂覆第一层，进行低温去溶剂处理，冷却后再涂覆第二层，阶段升温进行热亚胺化处理，该制备方法工艺简单，降低了成本，便于工业化。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
下列实施例和对比例中所涉及的各项指标的测试方法以及计算方式如下：
1)附着力测试：用涂层专用的百格刀，在金属基聚酰亚胺涂层划出6道相互平行、间距相等(本次实验涂层厚度约12.5μm，选择间距为1mm的百格刀片)的切痕，然后再垂直切割与前者切割道数及间距相同的切痕，便形成了5×5的25格正方形。百格刀划下去的时候应该割到见到底材，不可只割在涂料上，否则测试便不成立。用胶带贴于百格位置，以手指压下将胶带紧密贴附，再将胶带撕起，目视基板上的涂层是否有脱落现象。
2)漏电流的测试：采用型号为CS9913AX程控耐压测试仪进行漏电流测试实验，交流电压3000V，持续60s。测试标准：GB/T 1408.1-2016《绝缘材料电气强度试验方法》。
3)导热系数的测试：采用Hot Disk热导系数仪进行热导分析测试，测试标准：ASTMD5470《稳态法导热系数的测定》。
4)涂层外观完整性：目测涂层是否出现鼓包、气泡、碎裂、脱落等现象，若有则打×，若无则打√。
实施例1
本实施例中异氰酸酯固化剂的加入量为聚酰胺酸溶液质量的1％；氧化铝的加入量为二酐与二胺质量之和的12％，BYK9076(分散剂)加入量为氧化铝质量的7％。
(1)氧化铝浆料、固化剂溶液制备和聚酰胺酸溶液制备
将5g氧化铝和0.35g BYK9076加入至45g DMAc溶液中进行超声剪切分散，频率10kHz，剪切速度3000rpm，分散60min后得到浓度为10％的氧化铝浆料。将0.6g异氰酸酯加入至5.4g DMAC溶液中进行搅拌，搅拌速度300rpm，10min后得到异氰酸酯溶液。在48g DMAc溶剂中加入0.650g对苯二胺充分搅拌溶解后，再加入1.048g均苯四甲酸二酐，接着加入4.80g 4，4'-二氨基二苯醚，最后加入5.502g均苯四甲酸二酐搅拌两小时后得到60g聚酰胺酸溶液。
(2)聚酰胺酸涂料制备
取14.4g氧化铝溶液、6g异氰酸酯溶液、0.12g BYK310(流平剂)、0.12g BYK1789(消泡剂)加入至60g聚酰胺酸溶液中充分搅拌1h，得到聚酰胺酸涂料。
(3)电池液冷板制备
将一部分聚酰胺酸涂料脱泡后涂覆至液冷板上，采用阶段升温的方式将金属板升温至120℃，保温40min，升温至180℃，保温20min取出冷却(干膜厚度为25μm)；将剩余聚酰胺酸涂料涂覆至第一层基膜上，采用阶段升温的方式将金属板升温至120℃，保温40min，升温至180℃，保温40min，升温至350℃，保温20min，升温至450℃，保温40min，得到覆有厚度为50μm(第一涂层25μm，第二涂层25μm)聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
实施例2
实施例2与实施例1相比，仅改变第二涂层厚度，采用与实施例1相同的的方式制备电池液冷板，实施例2中第二涂层厚度为50μm，得到覆有厚度为75μm(第一涂层25μm，第二涂层50μm)聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
实施例3
实施例3与实施例1相比，仅改变第二涂层厚度，采用与实施例1相同的的方式制备电池液冷板，实施例3中第二涂层厚度为75μm，得到覆有厚度为100μm(第一涂层25μm，第二涂层75μm)聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
实施例4
实施例4与实施例1相比，仅改变第一涂层厚度和第二涂层厚度，采用与实施例1相同的的方式制备电池液冷板，实施例2中第一涂层厚度为20μm，第二涂层厚度为80μm，得到覆有厚度为100μm(第一涂层20μm，第二涂层80μm)聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
实施例5
实施例5与实施例1相比，仅改变氧化铝的添加量以及第一涂层厚度和第二涂层厚度，采用与实施例1相同的的方式制备电池液冷板，本实施例中氧化铝的加入量为二酐与二胺质量之和的20％，BYK9076(分散剂)加入量为氧化铝质量的7％。第一涂层厚度为10μm，第二涂层厚度为65μm，得到覆有厚度为75μm(第一涂层10μm，第二涂层65μm)聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
对比例1
本对比例中未添加异氰酸酯溶液和氧化铝溶液。
(1)聚酰胺酸溶液制备
在48g DMAc溶剂中加入0.650g对苯二胺充分搅拌溶解后，再加入1.048g均苯四甲酸二酐，接着加入4.80g 4，4'-二氨基二苯醚，最后加入5.502g均苯四甲酸二酐搅拌两小时后得到60g聚酰胺酸溶液。
(2)聚酰胺酸涂料制备
取0.12gBYK310(流平剂)、0.12gBYK1789(消泡剂)加入至60g聚酰胺酸溶液中充分搅拌1h，得到聚酰胺酸涂料。
(3)电池液冷板制备
将聚酰胺酸涂料脱泡后涂覆至液冷板上，采用阶段升温的方式将金属板升温至120℃，保温40min，升温至180℃，保温40min，升温至350℃，保温20min，升温至450℃，保温40min，得到覆有厚度为75μm聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
对比例2
本对比例中异氰酸酯固化剂的加入量为聚酰胺酸溶液质量的1％，未添加氧化铝溶液。
(1)固化剂溶液制备和聚酰胺酸溶液制备
将0.6g异氰酸酯加入至5.4g DMAC溶液中进行搅拌，搅拌速度300rpm，10min后得到异氰酸酯溶液。在48g DMAc溶剂中加入0.650g对苯二胺充分搅拌溶解后，再加入1.048g均苯四甲酸二酐，接着加入4.80g 4，4'-二氨基二苯醚，最后加入5.502g均苯四甲酸二酐搅拌两小时后得到60g聚酰胺酸溶液。
(2)聚酰胺酸涂料制备
取6g异氰酸酯溶液、0.12gBYK310(流平剂)、0.12gBYK1789(消泡剂)加入至60g聚酰胺酸溶液中充分搅拌1h，得到聚酰胺酸涂料。
(3)电池液冷板制备
将聚酰胺酸涂料脱泡后涂覆至液冷板上，采用阶段升温的方式将金属板升温至120℃，保温40min，升温至180℃，保温40min，升温至350℃，保温20min，升温至450℃，保温40min，得到覆有厚度为75μm聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
对比例3
本对比例中异氰酸酯固化剂的加入量为聚酰胺酸溶液质量的1％；氧化铝的加入量为二酐与二胺质量之和的6％，BYK9076(分散剂)加入量为氧化铝质量的7％。
(1)氧化铝浆料、固化剂溶液制备和聚酰胺酸溶液制备
将5g氧化铝和0.35g BYK9076加入至45g DMAc溶液中进行超声剪切分散，频率10kHz，剪切速度3000rpm，分散60min后得到浓度为10％的氧化铝浆料。将0.6g异氰酸酯加入至5.4g DMAC溶液中进行搅拌，搅拌速度300rpm，10min后得到异氰酸酯溶液。在48g DMAc溶剂中加入0.650g对苯二胺充分搅拌溶解后，再加入1.048g均苯四甲酸二酐，接着加入4.80g 4，4'-二氨基二苯醚，最后加入5.502g均苯四甲酸二酐搅拌两小时后得到60g聚酰胺酸溶液。
(2)聚酰胺酸涂料制备
取7.2g氧化铝溶液、6g异氰酸酯溶液、0.12g BYK310(流平剂)、0.12g BYK1789(消泡剂)加入至60g聚酰胺酸溶液中充分搅拌1h，得到聚酰胺酸涂料。
(3)电池液冷板制备
将聚酰胺酸涂料脱泡后涂覆至液冷板上，采用阶段升温的方式将金属板升温至120℃，保温40min，升温至180℃，保温40min，升温至350℃，保温20min，升温至450℃，保温40min，得到覆有厚度为75μm聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
对比例4
本对比例中异氰酸酯固化剂的加入量为聚酰胺酸溶液质量的1％；氧化铝的加入量为二酐与二胺质量之和的12％，BYK9076(分散剂)加入量为氧化铝质量的7％。
(1)氧化铝浆料、固化剂溶液制备和聚酰胺酸溶液制备
将5g氧化铝和0.35g BYK9076加入至45g DMAc溶液中进行超声剪切分散，频率10kHz，剪切速度3000rpm，分散60min后得到浓度为10％的氧化铝浆料。将0.6g异氰酸酯加入至5.4g DMAC溶液中进行搅拌，搅拌速度300rpm，10min后得到异氰酸酯溶液。在48g DMAc溶剂中加入0.650g对苯二胺充分搅拌溶解后，再加入1.048g均苯四甲酸二酐，接着加入4.80g 4，4'-二氨基二苯醚，最后加入5.502g均苯四甲酸二酐搅拌两小时后得到60g聚酰胺酸溶液。
(2)聚酰胺酸涂料制备
取14.4g氧化铝溶液、6g异氰酸酯溶液、0.12g BYK310(流平剂)、0.12g BYK1789(消泡剂)加入至60g聚酰胺酸溶液中充分搅拌1h，得到聚酰胺酸涂料。
(3)电池液冷板制备
将聚酰胺酸涂料脱泡后涂覆至液冷板上，采用阶段升温的方式将金属板升温至120℃，保温40min，升温至180℃，保温40min，升温至350℃，保温20min，升温至450℃，保温40min，得到覆有厚度为75μm聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
对比例5
对比例5与实施例1相比仅改变第一涂层厚度，采用与实施例1相同的的方式制备电池液冷板，对比例5中第一涂层厚度为50μm，得到覆有厚度为75μm(第一涂层50μm，第二涂层25μm)聚酰亚胺涂层的电池液冷板。
对上述实施例1-5和对比例1-5的主要参数条件及测试结果进行对比，如表1所示。
表1.实施例1-5和对比例1-5的主要参数条件及测试结果
本发明能够有效的增加厚度50μm以上聚酰亚胺涂层的完整性，且涂层性能优异，百格测试法ASTM等级达5B，漏电流≤200mA/m2，导热系数＞0.4W/(m·k)。所制备的聚酰亚胺涂层的电池液冷板能够满足电池包对导热、绝缘性能的要求。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (7)

1.一种电池液冷板涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化铝和分散剂在非质子型的第一极性溶剂中分散，得到氧化铝浆料；将固化剂在非质子型的第二极性溶剂分散，得到固化剂溶液；向非质子型的第二极性溶剂中加入二胺单体和二酐单体，搅拌一段时间，得到聚酰胺酸溶液；
S1步骤中，所述二胺单体为芳香族二元胺，所述芳香族二元胺至少包括对苯二胺，对苯二胺的物质的量占全部二元胺组分物质的量的5%-20%；所述二酐单体为芳香族四羧酸二酐；二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：0.99~1：1.02，制备聚酰胺酸溶液所用的二胺单体和二酐单体的质量之和与第二极性溶剂的质量之比为15~25:100; 所述固化剂为异氰酸酯，固化剂溶液的质量浓度5~15%；
S2、将氧化铝浆料、固化剂溶液、聚酰胺酸溶液和助剂混合并充分搅拌，得到聚酰胺酸涂料；
S2步骤中，所述氧化铝浆料中的氧化铝质量与所述聚酰胺酸溶液中二胺单体和二酐单体质量之和的比为（0.1~0.3）：1；所述固化剂溶液中的固化剂的质量与所述聚酰胺酸溶液中二胺单体和二酐单体质量之和的比为（0.005~0.15）：1；
S3、将聚酰胺酸涂料脱泡，先在电池液冷板上涂覆第一层，进行去溶剂处理；冷却后再涂覆第二层，阶段升温进行热亚胺化处理，形成由第一涂层和第二涂层组成的聚酰亚胺涂层；
其中，所述第一涂层的厚度小于所述第二涂层的厚度，所述第一涂层的厚度为10~50μm，所述第二涂层的厚度为25~90μm，所述聚酰亚胺涂层的厚度为50μm以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述分散剂的质量和所述氧化铝的质量之比为（0.03~0.20）：1，所述氧化铝浆料的质量浓度为7~20%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，第一极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或多种；
第二极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂包括流平剂和/或消泡剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，去溶剂处理的过程为:升温至60~100℃，保温20min~60min，升温至160~180℃，保温10~30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，热亚胺化处理的过程为:升温至80~120℃，保温40min~100min，升温至160~180℃，保温20~40min，升温至300~350℃，保温20~40min，升温至450℃，保温20~60min。
7.一种电池液冷板涂层，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制得，所述第一涂层的厚度小于所述第二涂层的厚度，所述第一涂层的厚度为10~50μm，所述第二涂层的厚度为25~90μm，所述聚酰亚胺涂层的厚度为50μm以上。
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