CN113061338B - 聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺薄膜及聚酰亚胺覆铜板 - Google Patents

聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺薄膜及聚酰亚胺覆铜板 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能高分子技术领域，尤其涉及一种聚酰胺酸组合物及其制备方法，包括聚酰胺酸以及粘结助剂，粘结助剂选自吡啶衍生物、嘧啶衍生物中的至少一种，吡啶衍生物吡啶环上任选地被‑NH2、‑OH、‑CH2OH单取代或多取代，嘧啶衍生物吡啶环上任选地被‑NH2、‑OH单取代或多取代。本发明通过添加吡啶衍生物或嘧啶衍生物作为粘结助剂，制备聚酰胺酸组合物，并提供了应用其制备的具有高粘结强度的聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺薄膜以及聚酰亚胺覆铜板，显著提升了聚酰亚胺与铜面的粘结力，可将其用于高频通信的晶圆级扇出型封装或大板级扇出型封装中的层间介质材料，以解决当前用于重布线层的聚酰胺酸胶液与铜结合力低的问题。

Description

聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺薄膜及聚酰亚胺 覆铜板
技术领域
本发明涉及功能高分子技术领域，尤其涉及一种聚酰胺酸组合物、以及应用该聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺组合物、应用该聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺薄膜以及能够提升铜粘结性的晶圆级封装的聚酰亚胺覆铜板。
背景技术
聚酰亚胺材料具有优异的电学，力学，热学性能，在再布线技术中起到对芯片和金属线路保护作用，使其免于物理、化学、电学的损害(如应力缓冲、使晶圆平坦化、保护铜等作用)。聚酰亚胺一般是由聚酰胺酸组合物先进行反应形成聚酰胺酸，然后将其涂覆于铜箔上，并进行亚胺化反应。然而要应用聚酰亚胺材料，必须解决聚酰亚胺在光滑的铜面上粘结力的问题，以满足其在再布线加工及应用过程中在温度、压力、水汽、电场等条件的性能需求，防止界面失效现象的发生。
解决界面失效这一问题可以从多个方面着手，如改变主体树脂结构，以及对铜表面进行蚀刻增加其粗糙度，以及添加粘结助剂。改变主体树脂结构的方法成本高，流程长；其次，在5G时代，为减小高速高频信号在传输中的损耗(趋肤效应)，铜的粗糙度必须在0.1μm以下，以至于无法通过增加铜粗糙度的方法增强聚酰亚胺与铜的粘结性；另一种手段，即在聚酰胺酸胶液中添加粘结助剂。CN107850844专利中描述应用了嘌呤类和唑类化合物小分子作为粘结助剂，CN 102162996B专利中描述了应用有1个以上选自由羟基、醚基和酯基组成的组中的官能团的碳数2～30的单羧酸化合物作为粘结助剂。然而以上专利仅提及嘌呤类、唑类、单羧酸化合物粘结助剂对PI/Cu粘结性能的改善，并未探讨其他粘结助剂。
由此可见，针对重布线层技术所需的聚酰亚胺介质材料，围绕提升聚酰胺酸胶液的问题开发一类新的粘结助剂，并对其粘结强度进行测试评价，从而拓宽粘结助剂的选择范围是很有意义的，由此可以获得具有实际应用价值的聚酰胺酸胶液粘结助剂。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种聚酰胺酸组合物，以及应用该聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺组合物、应用该聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺薄膜以及聚酰亚胺覆铜板以解决现有技术中用于重布线层的聚酰亚胺与铜结合力低的问题。通过吡啶衍生物或嘧啶衍生物作为粘结助剂，采用直接添加于聚酰胺酸胶液的方式，制备具有高粘结强度的聚酰亚胺胶液材料。并通过剥离强度测试，证明粘结助剂的可实用性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明一方面是提供一种聚酰胺酸组合物及其制备方法，所述聚酰胺酸组合物包括聚酰胺酸以及粘结助剂，在本发明的技术方案中，所述粘结助剂选自吡啶衍生物、嘧啶衍生物中的至少一种，所述吡啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH、-CH2OH单取代或多取代，所述嘧啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH单取代或多取代。
所述吡啶衍生物不包含吡啶，所述嘧啶衍生物不包含嘧啶。
进一步地，所述聚酰胺酸由二酐、二胺经聚合反应而成；所述二胺和所述二酐的摩尔比为0.9-1，所述粘结助剂所述粘结助剂的添加量为所述二酐和所述二胺质量和的3-8％，优选为5％。
进一步地，所述二胺选自：
Figure BDA0003056155320000031
进一步地，所述二酐选自：
Figure BDA0003056155320000041
进一步地，所述吡啶衍生物选自：
Figure BDA0003056155320000051
进一步地，所述嘧啶衍生物选自：
Figure BDA0003056155320000061
上述聚酰胺酸组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚酰胺酸胶液：将二胺在氮气氛围下均匀分散在有机溶剂中，然后加入二酐并连续搅拌3～24h，获得聚酰胺酸(PAA)胶液。
(2)向聚酰胺酸胶液中添加粘结助剂：将粘结助剂加入PAA胶液中得到聚酰胺酸组合物，所述粘结助剂选自吡啶衍生物、嘧啶衍生物中的至少一种，所述吡啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH、-CH2OH单取代或多取代，所述嘧啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH单取代或多取代。
在本发明的技术方案中，步骤(1)中所述有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四甲基脲、二甲基亚砜、六甲基磷酸三酰胺中的至少一种。
本发明第二方面是提供了一种聚酰亚胺组合物，在本发明的技术方案中，所述聚酰亚胺组合物是通过所述聚酰胺酸组合物进行热亚胺化得到。
本发明第三方面是提供一种聚酰亚胺薄膜，在本发明的技术方案中，所述聚酰亚胺薄膜是由所述聚酰胺酸组合物通过旋转工艺均匀涂覆于基质上后进行热处理，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸热亚胺化后获得。
本发明第四方面是提供一种应用于晶圆级封装的聚酰亚胺覆铜板，包括铜箔及结合于所述铜箔的表面的聚酰亚胺薄膜，在本发明的技术方案中，所述聚酰亚胺膜是由所述聚酰胺酸组成物涂覆于所述铜箔的表面经热亚胺化后形成；
所述铜箔涂覆有溶液I的面的粗糙度小于0.1μm；
所述热亚胺化处理优选为：将所述聚酰胺酸组合物通过旋涂工艺均匀涂覆于所述铜箔上，经由程序升温烘箱在350℃氮气氛围下处理，得到包覆有所述聚酰亚胺薄膜的聚酰亚胺覆铜板，本发明提供的聚酰亚胺薄膜的厚度为5-25μm。
进一步地，根据IPC-TM-650的90°剥离的铜箔的剥离强度测定法测定的所述铜箔的剥离强度为0.5N/mm以上，优选为1N/mm以上，更优选为1.6N/mm以上。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：本发明提供了一种聚酰胺酸组合物及其制备方法，包括聚酰胺酸以及粘结助剂，粘结助剂选自吡啶衍生物、嘧啶衍生物中的至少一种，吡啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH、-CH2OH单取代或多取代，嘧啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH单取代或多取代。本发明通过添加吡啶衍生物或嘧啶衍生物作为粘结助剂，制备聚酰胺酸组合物，并提供了应用其制备的具有高粘结强度的聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺薄膜以及聚酰亚胺覆铜板，显著提升了聚酰亚胺与光滑铜面的粘结力，可将其用于高频通信的晶圆级扇出型封装或大板级扇出型封装中的层间介质材料，以解决当前用于重布线层的聚酰胺酸胶液与光滑的铜面结合力低的问题。
附图说明
图1是实施例1、实施例2与比较例1的剥离测试曲线图。
图2是实施例1、实施例2与比较例1的剥离测试曲线箱形图。
图3是实施例3的剥离测试曲线图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明的技术方案中，所使用的铜箔涂覆有聚酰胺酸组合物或者下述聚合物A胶液的面为光滑铜面，优选为粗糙度小于0.1μm的铜箔。
制造例：制备聚酰胺酸胶液
取0.01mol的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)加入100mL三口烧瓶中，加入20mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂后搅拌，将ODA均匀分散在溶剂中，然后分两次加入0.01mol的均苯四甲酸二酐(PMDA)，冰水浴下反应24小时后可得到聚合物A胶液。
实施例1
向上述聚合物A胶液中添加0.2g 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，冰水浴中搅拌6小时得到胶液A，将胶液A通过旋涂工艺均匀涂覆在粗糙度小于0.1μm的铜箔上，然后在程序升温烘箱在350℃氮气氛围下热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
实施例2
向上述聚合物A胶液中添加0.2g 4，6-二羟基嘧啶，冰水浴中搅拌6小时得到胶液B，将胶液B通过旋涂工艺均匀涂覆在粗糙度小于0.1μm的铜箔上，然后在程序升温烘箱在350℃氮气氛围下热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
实施例3
向上述聚合物A胶液中添加0.2g 2-氨基吡啶，冰水浴中搅拌6小时，得到胶液C，将胶液C通过旋涂工艺均匀涂覆在粗糙度小于0.1μm的铜箔上，然后在程序升温烘箱在350℃氮气氛围下热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
比较例1
将上述聚合物A胶液通过旋涂工艺均匀涂覆在粗糙度小于0.1μm的铜箔上，然后在程序升温烘箱在350℃氮气氛围下热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
剥离测试
对得到的聚酰亚胺薄膜进行剥离测试：将聚酰亚胺薄膜样品切割成3mm宽的测试样条，使用软基底剥离夹具，将聚酰亚胺薄膜从铜箔基底上以90°角剥离，评测剥离强度，单位N/mm，测试标准为IPC-TM-650，测试结果见图1-3及表1。
通过分析图1-3及表1中的数据可得知(表1中的100和5代表聚合物A与粘结助剂的质量份数)，在PMDA/ODA制备的聚酰胺酸胶液中，添加含氨基或/和羟基的嘧啶衍生物、吡啶衍生物作为粘结助剂，可将固化后的聚酰亚胺与光滑铜面(粗糙度小于0.1μm)的剥离强度提高2倍以上，即，含氨基或/和羟基的嘧啶衍生物、吡啶衍生物的粘结助剂显著提升了聚酰亚胺与铜面的粘结力。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1
聚合物A 100 100 100 100
2,4-二氨基-6-羟基嘧啶 5
4，6-二羟基嘧啶 5
2-氨基吡啶 5
薄膜厚度(μm) 15 15 15 15
剥离强度(N/mm) 1 0.5 1.6 0.2
粘结性 最佳 较佳 最佳 差
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (12)

1.聚酰胺酸组合物，由聚酰胺酸和粘结助剂组成，其特征在于，所述粘结助剂选自吡啶衍生物、嘧啶衍生物中的至少一种，所述吡啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH、-CH2OH单取代或多取代，所述嘧啶衍生物嘧啶环上任选地被-NH2、-OH单取代或多取代；
所述聚酰胺酸由二酐、二胺经聚合反应而成；所述二胺和所述二酐的摩尔比为0.9-1，所述粘结助剂的添加量为所述二酐和所述二胺质量和的3-8％；
所述吡啶衍生物选自：
Figure FDA0003845984010000011
所述嘧啶衍生物选自：
Figure FDA0003845984010000021
2.根据权利要求1所述的聚酰胺酸组合物，其特征在于，所述粘结助剂的添加量为所述二酐和所述二胺质量和的5％。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺酸组合物，其特征在于，所述二胺选自：
Figure FDA0003845984010000031
所述二酐选自：
Figure FDA0003845984010000041
4.权利要求1-3任一所述的聚酰胺酸组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备聚酰胺酸胶液：将二胺在氮气氛围下均匀分散在极性有机溶剂中；然后，将上述反应液加入通氮气的三口烧瓶中，将二胺溶于极性有机溶剂，然后加入二酐并连续搅拌3～24h，获得聚酰胺酸(PAA)胶液；
(2)向聚酰胺酸胶液中添加粘结助剂：将粘结助剂加入PAA胶液中，所述粘结助剂选自吡啶衍生物、嘧啶衍生物中的至少一种，所述吡啶衍生物吡啶环上任选地被-NH2、-OH、-CH2OH单取代或多取代，所述嘧啶衍生物嘧啶环上任选地被-NH2、-OH单取代或多取代。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺酸组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四甲基脲、二甲基亚砜、六甲基磷酸三酰胺中的至少一种。
6.一种聚酰亚胺组合物，其特征在于，所述聚酰亚胺组合物是通过对权利要求1-3任一所述的聚酰胺酸组合物进行热亚胺化得到。
7.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜由权利要求1-3任一所述的聚酰胺酸组合物通过旋转工艺均匀涂覆于基质上后进行热处理，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸热亚胺化后获得。
8.一种应用于晶圆级封装的聚酰亚胺覆铜板，包括铜箔及结合于所述铜箔的表面的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜由权利要求1-3任一所述的聚酰胺酸组合物涂覆于所述铜箔的表面经热亚胺化后获得；
所述铜箔涂覆有溶液的面的粗糙度小于0.1μm。
9.根据权利要求8所述的聚酰亚胺覆铜板，其特征在于，所述热亚胺化处理为：将所述聚酰胺酸组合物通过旋涂工艺均匀涂覆于所述铜箔上，经由程序升温烘箱在350℃氮气氛围下处理，得到包覆有所述聚酰亚胺薄膜的聚酰亚胺覆铜板。
10.根据权利要求9所述的聚酰亚胺覆铜板，其特征在于，根据IPC-TM-650的90°剥离的铜箔的剥离强度测定法测定的所述铜箔的剥离强度为0.5N/mm以上。
11.根据权利要求9所述的聚酰亚胺覆铜板，其特征在于，根据IPC-TM-650的90°剥离的铜箔的剥离强度测定法测定的所述铜箔的剥离强度为1N/mm以上。
12.根据权利要求10所述的聚酰亚胺覆铜板，其特征在于，根据IPC-TM-650的90°剥离的铜箔的剥离强度测定法测定的所述铜箔的剥离强度为1.6N/mm以上。
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