CN116874655A - 一种用于工业涂料的附着力促进剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于工业涂料的附着力促进剂及其制备方法，包括如下步骤制成：按重量份计，将5‑10份甲基丙烯酸甲酯、10‑20份丙烯酸缩水甘油醚、30‑50份丙烯酸和5‑10份功能单体加入150份甲苯中，加入0.01‑1份偶氮二异丁腈，升温至65‑75℃，匀速搅拌并反应3h，加入0.5‑2份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为8‑9，减压蒸馏，制得附着力促进剂；该附着力促进剂通过多种单体缩合形成，当作用于工业涂料时，通过功能单体结构中的磷酸酯结构和硅氧烷结构的协同作用，能够显著提高工业涂料的附着性能。
Description
技术领域
本发明涉及领域，具体涉及一种用于工业涂料的附着力促进剂及其制备方法。
背景技术
工业涂料涵盖交通涂料、其他涂料等；丙烯酸树脂涂料，具有干燥时间短，柔韧性好，色浅、优良的保光保色性和户外耐候性等，但在用于工业涂料时，其对特殊底材的附着力不好，则在一定程度上限制了它的应用，所以往往需要补入附着力促进剂提高涂料本身与特殊底材的附着性能。
中国发明专利CN102993443B一种作为附着力促进剂的丙烯酸树脂改性的环氧树脂，属于高分子材料技术领域。由质量百分比为49.8％丙烯酸树脂，50％环氧树脂，0.2％催化剂为原料制成。丙烯酸树脂是以按重量百分比计的40～60％二甲苯、3～5％顺丁烯二酸酐、5～10％甲基丙烯酸环己酯、15～25％甲基丙烯酸甲酯、15～22％苯乙烯、1～5％过氧化二异丙苯为原料制成。环氧树脂由按重量百分比计的10～30％E-20环氧树脂，20～50％E-44环氧树脂，20～50％E-52环氧树脂为原料制成。作为附着力添加剂能提高丙烯酸树脂在特殊底材(玻璃、镀锌板、铝板)上的附着力，扩大丙烯酸树脂的应用范围，但是该附着力促进剂在使用环氧树脂作为原料，增加了释放甲醛的可能性，不符合环保理念。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于工业涂料的附着力促进剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，加入2，3-二羟基-1-丁烯，升温至125-130℃，加入催化剂和阻聚剂，保温反应4h后冷却至室温，制得中间体1，控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，催化剂的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,催化剂和阻聚剂的重量比为10∶1；
步骤S1中对甲苯磺酸作为催化剂，对苯二酚作为阻聚剂，乙酰乙酸乙酯与2，3-二羟基-1-丁烯上的一个羟基发生酯交换反应，制备出中间体1，中间体1上引入了两端为羰基的亚甲基结构和碳碳双键；
步骤S2、将钾加入叔丁醇中，匀速搅拌，室温下加入中间体1，之后以500r/mi n的转速匀速搅拌30mi n，之后滴加碘丙基三乙氧基硅氧烷，加热回流反应24h，反应结束后终止反应，减压浓缩至原体积的1/3，加入戊烷溶解，氮气气氛下过滤，除去碘化钠，之后旋蒸(除去溶剂)，减压蒸馏，制得中间体2，控制钾、叔丁醇、中间体1和碘丙基三乙氧基硅氧烷的用量比为0.01mo l∶10-20mL∶0.01mo l∶0.01mo l；
步骤S2中中间体1上的高活性亚甲基于碘丙基三乙氧基硅氧烷上的碘反应，进而将硅氧烷结构引入中间体1上，形成中间体2；
步骤S3、将植酸钠和中间体2加入戊烷中，匀速搅拌并升温至50-55℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后旋蒸，制得功能单体，控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1；
步骤S4、按重量份计，将5-10份甲基丙烯酸甲酯、10-20份丙烯酸缩水甘油醚、30-50份丙烯酸和5-10份功能单体加入150份甲苯中，加入0.01-1份偶氮二异丁腈，升温至65-75℃，匀速搅拌并反应3h，加入0.5-2份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为8-9，减压蒸馏(除去溶剂)，制得附着力促进剂。
其中，巯基丙醇作为分子量调节剂，偶氮二异丁腈作为引发剂。
进一步地，步骤S1中控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，催化剂的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,催化剂和阻聚剂的重量比为10∶1。
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进一步地，步骤S3中控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1。
进一步地，所述催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地，所述阻聚剂为对苯二酚。
一种如用于工业涂料的附着力促进剂，由上述制备方法制成。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种涂料用的附着力促进剂，在制备过程中先将对甲苯磺酸作为催化剂，对苯二酚作为阻聚剂，乙酰乙酸乙酯与2，3-二羟基-1-丁烯上的一个羟基发生酯交换反应，制备出中间体1，中间体1上引入了两端为羰基的亚甲基结构和碳碳双键，之后中间体1上的高活性亚甲基与碘丙基三乙氧基硅氧烷上的碘反应，进而将硅氧烷结构引入中间体1上，形成中间体2，最后通过植酸钠与羟基反应，形成功能单体，最后在引发剂偶氮二异丁腈的作用下，多种单体缩合形成附着力促进剂，当作用于工业涂料时，通过功能单体结构中的磷酸酯结构和硅氧烷结构的协同作用，能够显著提高工业涂料的附着性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，加入2，3-二羟基-1-丁烯，升温至125℃，加入对甲苯磺酸和对苯二酚，保温反应4h后冷却至室温，制得中间体1，控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,对甲苯磺酸和对苯二酚的重量比为10∶1；
步骤S2、将钾加入叔丁醇中，匀速搅拌，室温下加入中间体1，之后以500r/mi n的转速匀速搅拌30mi n，之后滴加碘丙基三乙氧基硅氧烷，加热回流反应24h，反应结束后终止反应，减压浓缩至原体积的1/3，加入戊烷溶解，氮气气氛下过滤，除去碘化钠，之后旋蒸除去溶剂，减压蒸馏，制得中间体2，控制钾、叔丁醇、中间体1和碘丙基三乙氧基硅氧烷的用量比为0.01mo l∶10mL∶0.01mo l∶0.01mo l；
步骤S3、将植酸钠和中间体2加入戊烷中，匀速搅拌并升温至50℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后旋蒸，制得功能单体，控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1；
步骤S4、按重量份计，将5份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸缩水甘油醚、30份丙烯酸和5份功能单体加入150份甲苯中，加入0.01份偶氮二异丁腈，升温至65℃，匀速搅拌并反应3h，加入0.5份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为8，减压蒸馏除去溶剂，制得附着力促进剂。
实施例2
一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，加入2，3-二羟基-1-丁烯，升温至125℃，加入对甲苯磺酸和对苯二酚，保温反应4h后冷却至室温，制得中间体1，控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,对甲苯磺酸和对苯二酚的重量比为10∶1；
步骤S2、将钾加入叔丁醇中，匀速搅拌，室温下加入中间体1，之后以500r/mi n的转速匀速搅拌30mi n，之后滴加碘丙基三乙氧基硅氧烷，加热回流反应24h，反应结束后终止反应，减压浓缩至原体积的1/3，加入戊烷溶解，氮气气氛下过滤，除去碘化钠，之后旋蒸除去溶剂，减压蒸馏，制得中间体2，控制钾、叔丁醇、中间体1和碘丙基三乙氧基硅氧烷的用量比为0.01mo l∶10mL∶0.01mo l∶0.01mo l；
步骤S3、将植酸钠和中间体2加入戊烷中，匀速搅拌并升温至50℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后旋蒸，制得功能单体，控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1；
步骤S4、按重量份计，将6份甲基丙烯酸甲酯、14份丙烯酸缩水甘油醚、40份丙烯酸和6份功能单体加入150份甲苯中，加入0.03份偶氮二异丁腈，升温至70℃，匀速搅拌并反应3h，加入1份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为8，减压蒸馏除去溶剂，制得附着力促进剂。
实施例3
一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，加入2，3-二羟基-1-丁烯，升温至130℃，加入对甲苯磺酸和对苯二酚，保温反应4h后冷却至室温，制得中间体1，控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,对甲苯磺酸和对苯二酚的重量比为10∶1；
步骤S2、将钾加入叔丁醇中，匀速搅拌，室温下加入中间体1，之后以500r/mi n的转速匀速搅拌30mi n，之后滴加碘丙基三乙氧基硅氧烷，加热回流反应24h，反应结束后终止反应，减压浓缩至原体积的1/3，加入戊烷溶解，氮气气氛下过滤，除去碘化钠，之后旋蒸除去溶剂，减压蒸馏，制得中间体2，控制钾、叔丁醇、中间体1和碘丙基三乙氧基硅氧烷的用量比为0.01mo l∶20mL∶0.01mo l∶0.01mo l；
步骤S3、将植酸钠和中间体2加入戊烷中，匀速搅拌并升温至55℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后旋蒸，制得功能单体，控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1；
步骤S4、按重量份计，将8份甲基丙烯酸甲酯、18份丙烯酸缩水甘油醚、45份丙烯酸和8份功能单体加入150份甲苯中，加入0.08份偶氮二异丁腈，升温至70℃，匀速搅拌并反应3h，加入1.5份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为9，减压蒸馏除去溶剂，制得附着力促进剂。
实施例4
一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，加入2，3-二羟基-1-丁烯，升温至130℃，加入对甲苯磺酸和对苯二酚，保温反应4h后冷却至室温，制得中间体1，控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,对甲苯磺酸和对苯二酚的重量比为10∶1；
步骤S2、将钾加入叔丁醇中，匀速搅拌，室温下加入中间体1，之后以500r/mi n的转速匀速搅拌30mi n，之后滴加碘丙基三乙氧基硅氧烷，加热回流反应24h，反应结束后终止反应，减压浓缩至原体积的1/3，加入戊烷溶解，氮气气氛下过滤，除去碘化钠，之后旋蒸除去溶剂，减压蒸馏，制得中间体2，控制钾、叔丁醇、中间体1和碘丙基三乙氧基硅氧烷的用量比为0.01mo l∶20mL∶0.01mo l∶0.01mo l；
步骤S3、将植酸钠和中间体2加入戊烷中，匀速搅拌并升温至55℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后旋蒸，制得功能单体，控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1；
步骤S4、按重量份计，将10份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸缩水甘油醚、50份丙烯酸和10份功能单体加入150份甲苯中，加入1份偶氮二异丁腈，升温至75℃，匀速搅拌并反应3h，加入2份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为9，减压蒸馏除去溶剂，制得附着力促进剂。
按照如下配方，将实施例1-4和对比例1制备出附着力促进剂制备成涂料，并对其性能进行测试；
配方如下：按重量份计，将50份丙烯酸树脂1206、15份附着力促进剂和0.5份DP101分散剂、0.2份AX3301消泡剂、0.2份流平剂、5份二甲苯混合均匀，再研磨至细度小于20μm，在镀锌板上喷涂制板，室温干燥，并以常规的丙烯酸树脂漆作为对比例1，测试结果如下表1所示；
表干时间测试方法是GB/T1728-1979(1989)；
附着力测试方法是GB/T1720-1979；
冲击强度测试方法是GB/T 1732-1993。
表1
从上表1中能够看出本发明实施例制备出的附着力促进剂能够显著提高丙烯酸树脂涂料对金属的附着性能，提高丙烯酸树脂在工业涂料领域的应用。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将乙酰乙酸乙酯加入反应釜中，加入2，3-二羟基-1-丁烯，升温至125-130℃，加入催化剂和阻聚剂，保温反应4h后冷却至室温，制得中间体1；
步骤S2、将钾加入叔丁醇中，匀速搅拌，室温下加入中间体1，之后以500r/min的转速匀速搅拌30min，之后滴加碘丙基三乙氧基硅氧烷，加热回流反应24h，反应结束后终止反应，减压浓缩至原体积的1/3，加入戊烷溶解，氮气气氛下过滤，除去碘化钠，之后旋蒸，减压蒸馏，制得中间体2；
步骤S3、将植酸钠和中间体2加入戊烷中，匀速搅拌并升温至50-55℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后旋蒸，制得功能单体；
步骤S4、按重量份计，将5-10份甲基丙烯酸甲酯、10-20份丙烯酸缩水甘油醚、30-50份丙烯酸和5-10份功能单体加入150份甲苯中，加入0.01-1份偶氮二异丁腈，升温至65-75℃，匀速搅拌并反应3h，加入0.5-2份巯基丙醇，继续反应1h后降温至室温，调节体系pH为8-9，减压蒸馏，制得附着力促进剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中控制乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯的摩尔比为1∶1，催化剂的用量为乙酰乙酸乙酯和2，3-二羟基-1-丁烯重量和的3.5％,催化剂和阻聚剂的重量比为10∶1。
3.根据权利要求1所述的一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中控制钾、叔丁醇、中间体1和碘丙基三乙氧基硅氧烷的用量比为0.01mol∶10-20mL∶0.01mol∶0.01mol。
4.根据权利要求1所述的一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中控制植酸钠和中间体2的摩尔比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种用于工业涂料的附着力促进剂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚。
7.一种如用于工业涂料的附着力促进剂，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制成。
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