CN116874169A - 一种玻璃陶瓷制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃陶瓷制品及其制备方法，包括A组分与B组分；其中，包括以下原料：硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、乙二醇二缩水甘油醚，二乙烯三胺、消泡剂、增稠剂、海因环氧，其有益效果是，通过双组分的方法，原料在A、B组分中预先混合均匀，提高了树脂和固化剂浆料的均匀性，通过该制备方法，各组分不仅在空气条件下即可发生交联固化反应，而且可以通过控制外界环境温度变化实现对固化过程的控制，并且通过双组分的方法避免了混合过程中发生的固化，实现了对固化时机和过程的控制，得到的坯体固化均匀，强度高，完整性好；所制成品拥有致密度高，力学性能良好，综合性能佳的优点，适应用于结构件，外观件等。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种玻璃陶瓷制品及其制备方法。
背景技术
硅碱钙石(Canasite)系统微晶玻璃由于其晶体在横纵方向均会生长，且晶体犬牙交错，断裂时由于裂纹路径不一致，从而在一定程度上的增加了断裂能，因此产生了微裂纹增韧，所以高韧性和高抗冲击性是该系统微晶玻璃突出优点；
硅碱钙石玻璃陶瓷的制备工艺主要为主要包括玻璃粉体原坯加工烧结法(烧结)、玻璃熔体浇注成型热处理法(铸造)、和玻璃软化态热压成型热处理法(热压)。
而成型工艺中的凝胶注模成型具有以下优点：
1.它是一种净尺寸成型技术，所制备出的坯体密度均匀，干燥、排胶和烧结过程中变形较小，烧结后的试样可保持坯体的形状和尺寸，因此其可以用来制备各种复杂形状的陶瓷部件；
2.可以通过改变反应温度和单体、交联剂以及引发剂的加入量，调控凝胶固化成型的时间长短；
3.成型还体为陶瓷粉体与高分子聚合物的复合材料，具有较高强度，可以直接进行机械加工。
4.凝胶注模成型对模具无特殊要求，成型可以在金属、塑料或者玻璃等各种模具中实现，设备简单易得、成本低廉，易于工业化生产。
目前市场上的硅碱钙石玻璃陶瓷由于其软化点与凝胶注模工艺的排碳温度相近，还没有成功使用凝胶注模成型工艺制备硅碱钙石玻璃陶瓷的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种玻璃陶瓷制品及其制备方法，其解决了目前市场上的硅碱钙石玻璃陶瓷由于其软化点与凝胶注模工艺的排碳温度相近，还没有成功使用凝胶注模成型工艺制备硅碱钙石玻璃陶瓷的技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明实施例提供一种玻璃陶瓷制品，其包括包括A组分与B组分；其中，A组分以重量份数计，包括以下原料：
其中，B组分以重量份数计，包括以下原料：
优选地，所述溶剂为去离子水或有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、叔丁醇或乙二醇中的一种或几种。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵的一种或两种。
优选地，所述消泡剂为正辛醇、异辛醇或聚醚消泡剂。
优选地，所述硅碱钙石微晶玻璃粉的粒径为1～20μm。
另一方面，本发明还提供了一种玻璃陶瓷制品的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、二乙烯三胺、乙二醇二缩水甘油醚、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料，称为A组分；
S2：将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、海因环氧树脂、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料，称为B组分；
S3：将A、B双组份按照比例混合均匀形成混合浆料，并真空脱泡后浇注入模具中，待固化后进行脱模，再进行升温干燥，然后烧结，冷却后得到玻璃陶瓷制品。
优选地，S1和S2中，所述A、B组分混合后均通过滚筒球磨法进行球磨处理，球料比为3∶1～4∶1，球磨时间为1～5h。
优选地，S3中，所述A、B组分混合后的固相含量优选为50.0～60.0vol％，粘度＜1Pa·s，其固化温度为20-60℃，固化时间为2～24h。
优选地，S3中，升温干燥时采用升温速率为5～10℃/h，升温至最终干燥温度60～80℃并保温24～48h；烧结过程中，以0.5～1℃/min升温至400～600℃保温1～3h，再以5～10℃/min升温至850～1000℃烧结，烧结时间为30min～4h。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明与现在的硅碱钙石玻璃陶瓷制备方法相比具有以下优点：
1.首次实现了将海因环氧树脂和二乙烯三胺的凝胶体系应用在硅碱钙石玻璃陶瓷凝胶注模成型工艺中，并且通过双组分的方法，原料在A、B组分中预先混合均匀，提高了树脂和固化剂浆料的均匀性；
2.通过凝胶注模成型工艺，各组分不仅在空气条件下即可发生交联固化反应，而且可以通过控制外界环境温度变化实现对固化过程的控制，并且通过双组分的方法避免了混合过程中发生的固化，实现了对固化时机和过程的控制，得到的坯体固化均匀，强度高，完整性好；
3.本发明制备的硅碱钙石玻璃陶瓷制品拥有致密度高，力学性能良好，综合性能佳的优点，适应用于结构件，外观件等。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然说明书阐述了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明实施例提供一种玻璃陶瓷制品，其包括包括A组分与B组分；其中，A组分以重量份数计，包括以下原料：
其中，B组分以重量份数计，包括以下原料：
在本实施方式中，所述溶剂为去离子水或有机溶剂。
在本实施方式中，所述有机溶剂为乙醇、叔丁醇或乙二醇中的一种或几种。
在本实施方式中，所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵的一种或两种。
在本实施方式中，所述消泡剂为正辛醇、异辛醇或聚醚消泡剂。
在本实施方式中，所述硅碱钙石微晶玻璃粉的粒径为1～20μm。
另一方面，本发明还提供了一种玻璃陶瓷制品的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、二乙烯三胺、乙二醇二缩水甘油醚、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料，称为A组分；
S2：将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、海因环氧树脂、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料，称为B组分；
S3：将A、B双组份按照比例混合均匀形成混合浆料，并真空脱泡后浇注入模具中，待固化后进行脱模，再进行升温干燥，然后烧结，冷却后得到玻璃陶瓷制品。
在本实施方式中，S1和S2中，所述A、B组分混合后均通过滚筒球磨法进行球磨处理，球料比为3∶1～4∶1，球磨时间为1～5h。
在本实施方式中，S3中，所述A、B组分混合后的固相含量优选为50.0～60.0vol％，粘度＜1Pa·s，其固化温度为20-60℃，固化时间为2～24h。
在本实施方式中，S3中，升温干燥时采用升温速率为5～10℃/h，升温至最终干燥温度60～80℃并保温24～48h；烧结过程中，以0.5～1℃/min升温至400～600℃保温1～3h，再以5～10℃/min升温至850～1000℃烧结，烧结时间为30min～4h。
在本实施方式中，增稠剂采用二氧化硅。
以下通过结合具体实施例来对本发明作进一步说明：
实施例1
本发明提供了一种玻璃陶瓷制品及其制备方法，包括包括A组分与B组分；
其中，A组分以重量份数计，包括以下原料：60份硅碱钙石微晶玻璃粉、18份溶剂、1.2份分散剂、1份乙二醇二缩水甘油醚、1份二乙烯三胺、0.07份消泡剂和0.03份增稠剂；
其中，B组分以重量份数计，包括以下原料：60份硅碱钙石微晶玻璃粉、18份溶剂、1.2份分散剂、4份海因环氧、0.07份消泡剂和0.03份增稠剂。
在本实施例中，根据制备方法，包括如下步骤：
S1：按比例，将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、二乙烯三胺、乙二醇二缩水甘油醚、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料；
S2：按比例，将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、海因环氧树脂、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料；
S3：分别将上述两种浆料进行进行球磨处理，球磨处理后将两种浆料充分混合，混合后进行真空脱泡，再将脱泡后的混合浆料注入模具中，在20℃的温度固化24小时后，再脱模，然后升温干燥时，采用升温速率为10℃/h，升温至最终干燥温度80℃并保温48h，通过本发明的升温空气干燥方式，能够进一步保证湿胚中水分均匀缓慢地挥发防止样品在干燥过程中弯曲变形或者开裂；在烧结过程中，以1℃/min升温至600℃保温3h，再以10℃/min升温至1000℃烧结，烧结时间为30min，制备得到硅碱钙石玻璃陶瓷制品。
实施例2
本发明提供了一种玻璃陶瓷制品及其制备方法，包括包括A组分与B组分；
其中，A组分以重量份数计，包括以下原料：70份硅碱钙石微晶玻璃粉、23份溶剂、1.4份分散剂、2份乙二醇二缩水甘油醚、1.5份二乙烯三胺、0.07份消泡剂和0.03份增稠剂；
其中，B组分以重量份数计，包括以下原料：70份硅碱钙石微晶玻璃粉、24份溶剂、1.3份分散剂、5份海因环氧、0.07份消泡剂和0.03份增稠剂。
在本实施例中，根据制备方法，包括如下步骤：
S1：按比例，将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、二乙烯三胺、乙二醇二缩水甘油醚、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料；
S2：按比例，将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、海因环氧树脂、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料；
S3：分别将上述两种浆料进行进行球磨处理，球磨处理后将两种浆料充分混合，混合后进行真空脱泡，再将脱泡后的混合浆料注入模具中，在30℃的温度固化13小时后，再脱模，然后升温干燥时，采用升温速率为7℃/h，升温至最终干燥温度75℃并保温36h，通过本发明的升温空气干燥方式，能够进一步保证湿胚中水分均匀缓慢地挥发防止样品在干燥过程中弯曲变形或者开裂；在烧结过程中，以0.7℃/min升温至500℃保温2h，再以8℃/mmin升温至900℃烧结，烧结时间为2.5h，制备得到硅碱钙石玻璃陶瓷制品。
实施例3
本发明提供了一种玻璃陶瓷制品及其制备方法，包括包括A组分与B组分；
其中，A组分以重量份数计，包括以下原料：80份硅碱钙石微晶玻璃粉、28份溶剂、1.5份分散剂、3份乙二醇二缩水甘油醚、2份二乙烯三胺、0.07份消泡剂和0.03份增稠剂；
其中，B组分以重量份数计，包括以下原料：80份硅碱钙石微晶玻璃粉、28份溶剂、1.5份分散剂、6份海因环氧、0.07份消泡剂和0.03份增稠剂。
在本实施例中，根据制备方法，包括如下步骤：
S1：按比例，将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、二乙烯三胺、乙二醇二缩水甘油醚、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料；
S2：按比例，将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、海因环氧树脂、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料；
S3：分别将上述两种浆料进行进行球磨处理，球磨处理后将两种浆料充分混合，混合后进行真空脱泡，再将脱泡后的混合浆料注入模具中，在60℃的温度固化2小时后，再脱模，然后升温干燥时，采用升温速率为5℃/h，升温至最终干燥温度60℃并保温24h，通过本发明的升温空气干燥方式，能够进一步保证湿胚中水分均匀缓慢地挥发防止样品在干燥过程中弯曲变形或者开裂；在烧结过程中，以0.5℃/min升温至400℃保温3h，再以5℃/min升温至850℃烧结，烧结时间为4h，制备得到硅碱钙石玻璃陶瓷制品。
根据实施例1至3可以确定本发明与现在的硅碱钙石玻璃陶瓷制备方法相比具有以下优点：
1.首次实现了将海因环氧树脂和二乙烯三胺的凝胶体系应用在硅碱钙石玻璃陶瓷凝胶注模成型工艺中，并且通过双组分的方法，原料在A、B组分中预先混合均匀，提高了树脂和固化剂浆料的均匀性；
2.通过凝胶注模成型工艺，各组分不仅在空气条件下即可发生交联固化反应，而且可以通过控制外界环境温度变化实现对固化过程的控制，并且通过双组分的方法避免了混合过程中发生的固化，实现了对固化时机和过程的控制，得到的坯体固化均匀，强度高，完整性好；
3.本发明制备的硅碱钙石玻璃陶瓷制品拥有致密度高，力学性能良好，综合性能佳的优点，适应用于结构件，外观件等。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃陶瓷制品，其特征在于：包括A组分与B组分；其中，A组分以重量份数计，包括以下原料：
其中，B组分以重量份数计，包括以下原料：
2.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品，其特征在于：所述溶剂为去离子水或有机溶剂。
3.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、叔丁醇或乙二醇中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵的一种或两种。
5.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品，其特征在于：所述消泡剂为正辛醇、异辛醇或聚醚消泡剂。
6.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品，其特征在于：所述硅碱钙石微晶玻璃粉的粒径为1～20μ m。
7.一种玻璃陶瓷制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、二乙烯三胺、乙二醇二缩水甘油醚、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料，称为A组分；
S2：将硅碱钙石微晶玻璃粉、溶剂、分散剂、海因环氧树脂、消泡剂以及增稠剂混合均匀，形成浆料，称为B组分；
S3：将A、B双组份按照比例混合均匀形成混合浆料，并真空脱泡后浇注入模具中，待固化后进行脱模，再进行升温干燥，然后烧结，冷却后得到玻璃陶瓷制品。
8.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品的制备方法，其特征在于：S1和S2中，所述A、B组分混合后均通过滚筒球磨法进行球磨处理，球料比为3∶1～4∶1，球磨时间为1～5h。
9.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品的制备方法，其特征在于：S3中，所述A、B组分混合后的固相含量为50.0～60.0vol％，粘度＜1Pa·s，其固化温度为20-60℃，固化时间为2～24h。
10.如权利要求1所述的玻璃陶瓷制品的制备方法，其特征在于：S3中，升温干燥时采用升温速率为5～10℃/h，升温至最终干燥温度60～80℃并保温24～48h；烧结过程中，以0.5～1℃/min升温至400～600℃保温1～3h，再以5～10℃/min升温至850～1000℃烧结，烧结时间为30min～4h。
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