CN116873953A - 一种锂辉石制备氢氧化锂的方法 - Google Patents

一种锂辉石制备氢氧化锂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116873953A
CN116873953A CN202310905331.9A CN202310905331A CN116873953A CN 116873953 A CN116873953 A CN 116873953A CN 202310905331 A CN202310905331 A CN 202310905331A CN 116873953 A CN116873953 A CN 116873953A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium hydroxide
value
spodumene
solution
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202310905331.9A
Other languages
English (en)
Inventor
闻广学
佘勇
李玉静
毛江运
付海
曹宗林
张亮
关云浩
王继永
李强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tangshan Xinfeng Lithium Industry Co ltd
Original Assignee
Tangshan Xinfeng Lithium Industry Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tangshan Xinfeng Lithium Industry Co ltd filed Critical Tangshan Xinfeng Lithium Industry Co ltd
Priority to CN202310905331.9A priority Critical patent/CN116873953A/zh
Publication of CN116873953A publication Critical patent/CN116873953A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本申请涉及矿石提锂领域，具体公开了一种锂辉石制备氢氧化锂的方法。该方法中的净化除杂过程分三步进行：⑴常温下调节pH值除Al3+和Fe3+；⑵常温下调节pH值除Fe2+；⑶升温调节pH值除Mg2+和Ca2+。本申请根据不同的高价离子杂质的溶度积和溶解平衡的不同，采用分步法对调浆浸出后的浸出液进行净化除杂，相比于传统的采用统一的温度以及pH值去除所有高价离子杂质的方法，去除硫酸锂母液中高价的杂质离子更加充分，从而进一步提高了制得的氢氧化锂产品的纯度。

Description

一种锂辉石制备氢氧化锂的方法
技术领域
本申请涉及矿石提锂领域，更具体地说，它涉及一种锂辉石制备氢氧化锂的方法。
背景技术
随着全球能源危机和环境污染问题日益突出，节能、环保等有关行业的发展被高度重视，发展新能源已在全球范围内达成共识。锂电池因其能量密度高、工作电压高、重量轻、体积小、自放电小、无记忆效应等优势，同时具有不含铅、镉等重金属，无污染，不含毒性材料等优点，被称为绿色新能源产品，是当前最符合新能源应用发展趋势的储能技术。
锂电池的制造产业链始于碳酸锂和氢氧化锂等锂盐产品，并且随着锂电池的正极材料市场由磷酸铁锂向三元复合材料倾斜，锂盐市场的需求也已经逐渐从碳酸锂向氢氧化锂转移，因此，研究制备高品质的氢氧化锂产品具有非常重要的意义。目前，在制备氢氧化锂的众多方法中，应用的最为广泛的是硫酸锂冷冻法，即在锂辉石精矿焙烧酸化浸出后，利用硫酸锂溶液与氢氧化钠溶液混合物在低温下(0℃以下)反应析出十水硫酸钠，从而获得氢氧化锂溶液。该方法相较于传统的碳酸锂苛化法、石灰石焙烧法、碳酸钠加压浸取法等，极大程度的缩短了氢氧化锂的生产工艺流程，大幅度降低了生产成本。
现有的公开号为CN 112575339A的中国专利，公开了一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，在该方法中，其将由锂辉石制得的硫酸锂母液升温至80℃-95℃，并调节pH值至11-14后，加入碳酸盐去除大部分二价金属离子，再通过D402螯合树脂去除剩余的高价离子得到预电解液，最后将预电解液在55V电场下离子迁移除去钠钾离子20min，以得到纯度较高硫酸锂母液。但是，由于硫酸锂母液中Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+等高价离子与OH-结合生成的Al(OH)3、Fe(OH)3、Fe(OH)2、Mg(OH)2、Ca(OH)2、CaCO3等难溶物质的溶度积并不相同，会随着温度的变化而发生变化，并且这些高价离子在硫酸锂母液中的浓度受限于溶解平衡，并不与pH值的大小呈线性关系，因此，上述方法并不能充分去除硫酸锂母液中的高价杂质离子，该硫酸锂母液中的高价杂质离子含量还有进一步降低的空间。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供一种锂辉石制备氢氧化锂的方法。
本申请提供的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，采用如下的技术方案：
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
a.将锂辉石经过转型焙烧，冷却球磨，酸化焙烧，调浆浸出，净化除杂，得到硫酸锂母液；
b.将硫酸锂母液经过调配转化，冷冻离心后，得到析钠溶液和十水硫酸钠；
c.将析钠溶液经过蒸发结晶，离心分离，干燥，得到氢氧化锂；
其中，所述步骤a中的净化除杂过程分三步进行：
⑴常温下调节pH值除Al3+和Fe3+；
⑵常温下调节pH值除Fe2+；
⑶升温调节pH值除Mg2+和Ca2+。
通过采用上述技术方案，由于调浆浸出得到的浸出液中的Al(OH)3、Fe(OH)3、Fe(OH)2等难溶物质的溶度积会随着温度的升高而增大，当温度升高时反而会促进这些沉淀的溶解，而Mg(OH)2、Ca(OH)2、CaCO3等难溶物质的溶度积却会随着温度的升高而减小，当温度升高时会促进这些沉淀的生成，因此，本申请采用分步法进行净化除杂过程，即先在常温条件下根据溶解平衡调节适宜的pH值去除Al3+、Fe3+和Fe2+，之后再升温在较高的温度下调节适宜的pH值去除Mg2+和Ca2+，使得浸出液中的高价金属离子杂质被充分去除，和现有技术相比显著降低了硫酸锂母液中的杂质含量，从而进一步提高了制得的氢氧化锂产品的纯度。
优选的，所述步骤⑴中的pH值为6.0-6.5。
优选的，所述步骤⑴中的pH值为6.5。
优选的，所述步骤⑴中的pH值采用碳酸钙或氢氧化钙进行调节。
通过采用上述技术方案，本申请在调浆浸出后直接加入碳酸钙或氢氧化钙中和至pH值为6.0-6.5，更优选的，中和pH值至6.5，使得溶液中的Al3+被充分去除，同时还去除了溶液中的部分Fe3+。
优选的，所述步骤⑵中的pH值为8.0-8.5。
优选的，所述步骤⑵中的pH值采用氢氧化钠进行调节。
优选的，所述步骤⑵中，在调节pH值之前先采用氧化剂使Fe2+转化为Fe3+。
优选的，所述氧化剂采用过氧化氢，且过氧化氢的用量为溶液中Fe离子总浓度的110％-120％。
通过采用上述技术方案，由于溶液中Fe3+比Fe2+更容易形成沉淀被去除，因此为了使溶液中的Fe离子浓度进一步降低，本申请采用过氧化氢将溶液中的Fe2+全部转化为Fe3+，再采用氢氧化钠调节溶液的pH值至8.0-8.5，使得溶液中的Fe3+被充分去除，大幅度降低了溶液中Fe离子的浓度。
优选的，所述步骤⑶中的温度为80℃-100℃，pH值为10.0-10.8。
优选的，所述步骤⑶中的pH值采用氢氧化钠进行调节。
通过采用上述技术方案，本申请将温度提高至80℃-100℃，并采用氢氧化钠调节pH值至10.0-10.8，使得溶液中的Mg2+浓度显著降低。
优选的，所述步骤⑶中调节pH值后，向溶液中加入碳酸钠，且碳酸钠的用量为n(Na2CO3)＝[c(Ca2+)+10-5]×V，其中V为溶液体积。
通过采用上述技术方案，本申请进一步向溶液中加入一定量的碳酸钠，显著降低了溶液中的Ca2+浓度。
综上所述，本申请具有以下有益技术效果：
本申请根据不同的高价离子杂质的溶度积和溶解平衡的不同，采用分步法对调浆浸出后的浸出液进行净化除杂，相比于传统的采用统一的温度以及pH值去除所有高价离子杂质的方法，可以显著降低硫酸锂母液中的高价杂质离子含量，从而进一步提高了制得的氢氧化锂产品的纯度。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
<物料来源>
锂辉石矿样组成如表1所示：
表1锂辉石矿样组成表单位：％
<实施例>
实施例1
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
a.将锂辉石在1050℃下焙烧30min，使其由α-锂辉石转型成为β-锂辉石，然后冷却至100℃以下再球磨至200目，得到细化后的焙烧料，之后再将细化后的焙烧料与浓硫酸按重量比1:4混合均匀，并在250℃下酸化焙烧1h，酸化完成后按固液重量比1:3加入去离子水搅拌浸出30min，得到浸出液，再对浸出液进行净化除杂，得到硫酸锂母液；
b.向硫酸锂母液中加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，使SO4 2-和Na+的摩尔比为1:1，然后在搅拌的状态下将其冷却至-5±3℃，离心过滤，得到析钠溶液和十水硫酸钠；
c.将析钠溶液蒸发至液固比为1:1时，冷却结晶至35℃，然后将其离心过滤分离，得到氢氧化锂一次粗品，之后加入去离子水搅拌使其完全溶解，再蒸发至液固比为1:1，冷却结晶至35℃，将其离心过滤分离，得到氢氧化锂湿品，将氢氧化锂湿品放入真空干燥箱中，在80℃的温度下干燥3h后取出，密封包装，得到氢氧化锂；
其中，步骤a中的净化除杂过程分三步进行：
⑴常温下向浸出液中加入碳酸钙进行中和，直至pH值为6.0，然后进行固液分离，得到第一次滤液和滤渣；
⑵常温下向第一次滤液中加入过氧化氢，将第一次滤液中的Fe2+氧化成Fe3+，然后加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节第一次滤液pH值至8.5，反应2h，过滤分离，得到第二次滤液和滤渣；其中，过氧化氢的加入量为第一次滤液中Fe离子总浓度的120％；
⑶将第二次滤液升温至80℃，加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调节第二次滤液pH值至10.0，然后加入质量百分比浓度为25％的碳酸钠溶液，恒温反应1h后，过滤分离得到硫酸锂母液和滤渣；其中，碳酸钠溶液的加入量按照公式进行计算，n(Na2CO3)＝[c(Ca2+)+10-5]×V，其中V为第二滤液的体积。
实施例2
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
a.将锂辉石在1050℃下焙烧30min，使其由α-锂辉石转型成为β-锂辉石，然后冷却至100℃以下再球磨至200目，得到细化后的焙烧料，之后再将细化后的焙烧料与浓硫酸按重量比1:4混合均匀，并在250℃下酸化焙烧1h，酸化完成后按固液重量比1:3加入去离子水搅拌浸出30min，得到浸出液，再对浸出液进行净化除杂，得到硫酸锂母液；
b.向硫酸锂母液中加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，使SO4 2-和Na+的摩尔比为1:1，然后在搅拌的状态下将其冷却至-5±3℃，离心过滤，得到析钠溶液和十水硫酸钠；
c.将析钠溶液蒸发至液固比为1:1时，冷却结晶至35℃，然后将其离心过滤分离，得到氢氧化锂一次粗品，之后加入去离子水搅拌使其完全溶解，再蒸发至液固比为1:1，冷却结晶至35℃，将其离心过滤分离，得到氢氧化锂湿品，将氢氧化锂湿品放入真空干燥箱中，在80℃的温度下干燥3h后取出，密封包装，得到氢氧化锂；
其中，步骤a中的净化除杂过程分三步进行：
⑴常温下向浸出液中加入氢氧化钙进行中和，直至pH值为6.5，然后进行固液分离，得到第一次滤液和滤渣；
⑵常温下向第一次滤液中加入过氧化氢，将第一次滤液中的Fe2+氧化成Fe3+，然后加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节第一次滤液pH值至8.0，反应2h，过滤分离，得到第二次滤液和滤渣；其中，过氧化氢的加入量为第一次滤液中Fe离子总浓度的110％；
⑶将第二次滤液升温至100℃，加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调节第二次滤液pH值至10.8，然后加入质量百分比浓度为25％的碳酸钠溶液，恒温反应1h后，过滤分离得到硫酸锂母液和滤渣；其中，碳酸钠溶液的加入量按照公式进行计算，n(Na2CO3)＝[c(Ca2+)+10-5]×V，其中V为第二滤液的体积。
实施例3
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
a.将锂辉石在1050℃下焙烧30min，使其由α-锂辉石转型成为β-锂辉石，然后冷却至100℃以下再球磨至200目，得到细化后的焙烧料，之后再将细化后的焙烧料与浓硫酸按重量比1:4混合均匀，并在250℃下酸化焙烧1h，酸化完成后按固液重量比1:3加入去离子水搅拌浸出30min，得到浸出液，再对浸出液进行净化除杂，得到硫酸锂母液；
b.向硫酸锂母液中加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，使SO4 2-和Na+的摩尔比为1:1，然后在搅拌的状态下将其冷却至-5±3℃，离心过滤，得到析钠溶液和十水硫酸钠；
c.将析钠溶液蒸发至液固比为1:1时，冷却结晶至35℃，然后将其离心过滤分离，得到氢氧化锂一次粗品，之后加入去离子水搅拌使其完全溶解，再蒸发至液固比为1:1，冷却结晶至35℃，将其离心过滤分离，得到氢氧化锂湿品，将氢氧化锂湿品放入真空干燥箱中，在80℃的温度下干燥3h后取出，密封包装，得到氢氧化锂；
其中，步骤a中的净化除杂过程分三步进行：
⑴常温下向浸出液中加入碳酸钙进行中和，直至pH值为6.3，然后进行固液分离，得到第一次滤液和滤渣；
⑵常温下向第一次滤液中加入过氧化氢，将第一次滤液中的Fe2+氧化成Fe3+，然后加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节第一次滤液pH值至8.2，反应2h，过滤分离，得到第二次滤液和滤渣；其中，过氧化氢的加入量为第一次滤液中Fe离子总浓度的115％；
⑶将第二次滤液升温至90℃，加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调节第二次滤液pH值至10.5，然后加入质量百分比浓度为25％的碳酸钠溶液，恒温反应1h后，过滤分离得到硫酸锂母液和滤渣；其中，碳酸钠溶液的加入量按照公式进行计算，n(Na2CO3)＝[c(Ca2+)+10-5]×V，其中V为第二滤液的体积。
实施例4
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑴中，用碳酸钙中和至浸出液的pH值为6.5，其余均与实施例3相同。
实施例5
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑵中，不加入过氧化氢使第一次滤液中的Fe2+氧化成Fe3+，而是单独选择Fe3+适宜的pH值和Fe2+适宜的pH值进行分别除杂，具体为，常温下向第一次滤液中加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节第一次滤液pH值至8.2，然后进行过滤分离，再继续向滤液中加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节pH值为10.2，再进行过滤分离，得到第二次滤液和滤渣。
实施例6
一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑶中，不加入质量百分比浓度为25％的碳酸钠溶液，直接采用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调节第二次滤液pH值至14.0。
<对比例>
对比例1
与实施例3的不同之处在于：参考CN 112575339A的中国专利中实施例1的净化除杂过程，即将浸出液升温至90℃，加入碳酸钙调节浸出液pH值至12.0，再通过D402螯合树脂，得到硫酸锂母液。
对比例2
与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑴中，用碳酸钙中和至浸出液的pH值为5.3，其余均与实施例3相同。
对比例3
与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑴中，用碳酸钙中和至浸出液的pH值为8.0，其余均与实施例3相同。
对比例4
与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑵中，采用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调节第一次滤液pH值至7.5，其余均与实施例3相同。
对比例5
与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑵中，采用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调节第一次滤液pH值至9.5，其余均与实施例3相同。
对比例6
与实施例3的不同之处在于：净化除杂过程的步骤⑶在常温下进行，其余均与实施例3相同。
<性能检测>
1、采用电感耦合等离子光谱仪(ICP)和X光射线荧光光谱仪(XRF)测定实施例1-6和对比例1-6步骤a中的浸出液里各高价离子的含量，结果如表2所示。
表2浸出液组成单位：g/L
ρ(Li+) ρ(Al3+) ρ(Fen+) ρ(Mg2+) ρ(Ca2+)
13.1 2.72 2.37 0.84 0.59
从表2可以看出，将锂辉石经过焙烧转型，冷却球磨，酸化焙烧，调浆浸出等过程后，可以使锂辉石中98％左右的锂进入液相中，并且锂辉石中的其他杂质也进入了液相中，其中Na+、K+的含量较低，对后续制备氢氧化锂影响不大，但是Al3+、Fe2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+等高价离子的含量较高，会对后续制备氢氧化锂产生影响，因此，需要对浸取液进行净化除杂，尽可能的降低硫酸锂母液中的杂质含量，从而提高制得的氢氧化锂的纯度。
2、采用电感耦合等离子光谱仪(ICP)和X光射线荧光光谱仪(XRF)测定实施例1-6和对比例1-6步骤a中的浸出液经每步净化除杂后各高价离子的含量，结果如表3所示。
表3每步净化除杂后滤液中各高价离子的含量
从表3可以看出，本申请实施例1-3中步骤a的浸取液经过三步净化除杂后，Al3+的含量降至1.29×10-6-1.36×10-6，Fen+和Mg2+含量低于仪器检测限，Ca2+含量降至22.7×10-6-25.3×10-6，这说明本申请根据不同的高价离子杂质的溶度积和溶解平衡的不同，采用分步法对调浆浸出后的浸出液进行净化除杂，可以使得硫酸锂母液中的高价杂质离子被充分去除，极大程度的降低了硫酸锂母液中的杂质含量，从而进一步提高了制得的氢氧化锂产品的纯度。
实施例4与实施例3相比，步骤a的浸取液经过步骤⑴之后，Al3+的含量进一步降低至了1.59×10-6.5，Fen+含量进一步降低至了21.2×10-6.5，这说明在净化除杂的步骤⑴中，进一步控制浸出液的pH值为6.5，可以进一步提高Al3+和部分Fen+的净化效果。
实施例5与实施例3相比，步骤a的浸取液经过步骤⑵之后，仍存在11.7×10-7的Fe2 +，这说明Fe3+比Fe2+更容易形成沉淀被去除，若是不将Fe2+氧化成Fe3+，硫酸锂母液中的Fen+含量最低仅能降至11.7×10-7，仍存在较多的Fe杂质，从而影响后续制备氢氧化锂产品的纯度。
实施例6与实施例3相比，步骤a的浸取液经过步骤⑶之后，Ca2+的含量升高至35.8×10-4，这说明仅靠调节pH值沉淀的方法不能充分去除Ca杂质，还需要进一步加入碳酸钠溶液使其形成溶解度更低的沉淀以将其充分去除。
对比例1与实施例3相比，硫酸锂母液中仍存在含量较高的Al3+和Fen+杂质，这说明采用一步法直接将温度升高至90℃，并调节pH值至12.0，并不能使所有难溶性沉淀被去除，反而还会促进一部分Al3+和Fen+沉淀的溶解，从而降低Al3+和Fen+的去除效果。
对比例2-3与实施例3相比，步骤a的浸取液经过步骤⑴之后，Al3+含量升高至0.27×10-5-1.42×10-5，Fen+含量升高至21.6×10-5-21.8×10-5，这说明本申请控制净化除杂过程的步骤⑴中的pH值，可以使Al3+被充分去除，同时提高步骤⑴中去除部分Fen+杂质的效果。
对比例4-5与实施例3相比，步骤a的浸取液经过步骤⑵之后，Fen+含量升高至27.6×10-6-32.5×10-6，这说明本申请控制净化除杂过程的步骤⑵中的pH值，可以使剩余的Fen+杂质被充分去除，从而进一步提高硫酸锂母液的净化效果。
对比例6与实施例3相比，步骤a的浸取液经过步骤⑶之后，Mg2+含量升高至286.5×10-4，Ca2+含量升高至23.8×10-5，这说明升高温度更有利于Mg2+和Ca2+杂质的去除，本申请提高净化除杂过程的步骤⑶中的温度，可以提高硫酸锂母液的净化效果。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将锂辉石经过转型焙烧，冷却球磨，酸化焙烧，调浆浸出，净化除杂，得到硫酸锂母液；
b.将硫酸锂母液经过调配转化，冷冻离心后，得到析钠溶液和十水硫酸钠；
c.将析钠溶液经过蒸发结晶，离心分离，干燥，得到氢氧化锂；
其中，所述步骤a中的净化除杂过程分三步进行：
⑴常温下调节pH值除Al3+和Fe3+；
⑵常温下调节pH值除Fe2+；
⑶升温调节pH值除Mg2+和Ca2+。
2.根据权利要求1所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑴中的pH值为6.0-6.5。
3.根据权利要求2所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑴中的pH值采用碳酸钙或氢氧化钙进行调节。
4.根据权利要求1所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑵中的pH值为8.0-8.5。
5.根据权利要求4所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑵中的pH值采用氢氧化钠进行调节。
6.根据权利要求4所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑵中，在调节pH值之前先采用氧化剂使Fe2+转化为Fe3+。
7.根据权利要求5所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述氧化剂采用过氧化氢，且过氧化氢的用量为溶液中Fe离子总浓度的110%-120%。
8.根据权利要求1所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑶中的温度为80℃-100℃，pH值为10.0-10.8。
9.根据权利要求8所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑶中的pH值采用氢氧化钠进行调节。
10.根据权利要求8所述的一种锂辉石制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述步骤⑶中调节pH值后，向溶液中加入碳酸钠，且所述碳酸钠的用量为n(Na2CO3)=[c(Ca2+)+10-5]×V，其中V为溶液体积。
CN202310905331.9A 2023-07-24 2023-07-24 一种锂辉石制备氢氧化锂的方法 Withdrawn CN116873953A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310905331.9A CN116873953A (zh) 2023-07-24 2023-07-24 一种锂辉石制备氢氧化锂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310905331.9A CN116873953A (zh) 2023-07-24 2023-07-24 一种锂辉石制备氢氧化锂的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116873953A true CN116873953A (zh) 2023-10-13

Family

ID=88256517

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310905331.9A Withdrawn CN116873953A (zh) 2023-07-24 2023-07-24 一种锂辉石制备氢氧化锂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116873953A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111924817B (zh) 一种利用废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法
KR20200069054A (ko) 리튬 정광으로부터 황산나트튬 혼합 배소에 의한 수산화리튬 제조방법
TW202007004A (zh) 回收廢鋰離子電池之方法
CN113737018A (zh) 一种废旧电池正极原料的回收方法
CN114195112A (zh) 一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法
US20220194796A1 (en) Method for producing lithium compound
CN105000599A (zh) 制备高纯硫酸锰的方法
CN113912033A (zh) 一种前置提锂的废旧磷酸铁锂电池正负极混粉的回收方法
GB2622169A (en) Method for selectively recovering valuable metal in waste lithium battery
US11695170B2 (en) Battery-level Ni—Co—Mn mixed solution and preparation method for battery-level Mn solution
CN114671466A (zh) 一种高纯硫酸锰及利用溶解度性质制备高纯硫酸锰的方法
KR101973475B1 (ko) 황산리튬과 저순도 수산화바륨을 이용한 입도가 조절된 고순도 탄산리튬의 제조방법
CA3191108A1 (en) A method for producing lithium hydroxide from lithium-containing raw material
CN111204726B (zh) 由锂磷铝石制备磷酸锂的方法
CN110342581B (zh) 一种从铜锰钙硫酸盐溶液中制得高纯硫酸锰的方法
CN116873953A (zh) 一种锂辉石制备氢氧化锂的方法
CN115784188A (zh) 回收制备电池级磷酸铁的方法
CN115261625A (zh) 一种黑铜泥和砷滤饼联合浸出中分步回收铜、砷的方法
CN114865129A (zh) 一种湿法回收退役磷酸铁锂电池粉提锂制备碳酸锂的方法
CN115818603B (zh) 一种含铜、铝、石墨的磷酸铁锂正极粉氧化提锂后渣制备电池级磷酸铁的方法
CN110964930A (zh) 一种利用海底多金属结核制备掺钇三元正极材料及其前驱体的方法
CN113880113B (zh) 一种从含锂、钠、钾的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐、钾盐的工艺方法
CN112551560B (zh) 一种以锂辉石为原料硫酸—气氨联合制备碳酸锂的方法
KR102656287B1 (ko) 리튬 이온의 회수 방법
CN117003265A (zh) 一种电池级碳酸锂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20231013

WW01 Invention patent application withdrawn after publication