CN116854993A - 一种填料组合物、pbat降解母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种填料组合物，所述填料组合物主要由未改性的微米级碳酸钙组成，所述填料组合物含有以下质量百分比的组分：（A）环氧基‑聚乙二醇‑环氧基改性的微米级碳酸钙2%~5%；（B）聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙2%~5%。与现有技术相比，本发明在大量使用未改性的碳酸钙的情况下通过配合少量的所述改性碳酸钙，达到即降低生产成本又改善高分子复合材料力学性能的效果。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料用填料领域，具体一种碳酸钙基填料组合物，含该填料组合物的PBAT降解母料。
背景技术
碳酸钙是目前高分子复合材料中用量最大的无机填料。碳酸钙填料的主要优点是原料来源广泛、价格便宜、无毒性。由于碳酸钙填料为无机粉体，与有机高分子的相容性差，直接添加到高分子材料中难以均匀分散，还会影响材料的加工性能和力学性能，因此，一般在填充高分子材料之前要对其进行表面改性处理，常用的改性有硬脂酸和硅烷偶联剂，如全部采用改性碳酸钙，则生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种填料组合物，将大部分的未改性碳酸钙与小部分的改性碳酸钙配合使用，达到即降低生产成本又改善高分子复合材料力学性能的效果。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种填料组合物，所述填料组合物主要由未改性的微米级碳酸钙组成，其特点在于：所述填料组合物含有以下质量百分比的组分：
（A）环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙 2%~5%；
（B）聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙 2%~5%。
优选地，所述微米级碳酸钙的粒径为2000~10000目。
优选地，环氧基-聚乙二醇-环氧基的平均分子量为1000~5000。
优选地，所述聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体的化学结构式如下：
，其中n为2~50，m为1~4，R为-CH3、-NH2、-OH、-SO3H，X-为卤素离子、PF6 -、BF4 -、HSO4 -、H2PO4 -。
优选地，所述填料组合物含6%~16%的纳米级碳酸钙，添加的纳米级碳酸钙起到成核剂的作用。
更优选地，纳米级碳酸钙的粒径为25-100nm。
优选地，所述环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙是通过环氧基-聚乙二醇-环氧基与微米级碳酸钙混合研磨得到。
更优选地，环氧基-聚乙二醇-环氧基的用量为微米级碳酸钙质量的5%~10%。
优选地，所述聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙是通过聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体与微米级碳酸钙混合研磨得到。
更优选地，聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体的用量为微米级碳酸钙质量的2%~5%。
一种PBAT降解母料，所述PBAT降解母料主要由PBAT和填料组成，所述填料为如上所述的填料组合物。
优选地，PBAT与填料的质量比为1:3~5。
上述PBAT降解母料的制备方法，包括：先将所述填料组合物的各组分混合均匀，再将所述填料组合物与PBAT混合挤出，得到所述的PBAT降解母料。
与现有碳酸钙填料的使用相比，本发明在大量使用未改性的碳酸钙的情况下通过配合少量的环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙和聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙，即能降低生产成本又能改善高分子复合材料力学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明的聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体的制备方法参考以下文献：“聚乙二醇功能化离子液体的制备及其在有机反应中的应用”，徐艺凇等，化学进展，2015年，第27卷第10期，第1400~1412页。
实施例1
原料：
微米级碳酸钙：3000目，市售，以下简称为CC-0。
环氧基-聚乙二醇-环氧基：CAS编号：72207-80-8，平均分子量1000，市售。
聚乙二醇（PEG-100）功能化双咪唑型离子液体：
。
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的5wt%，将环氧基-聚乙二醇-环氧基加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙，以下简称CC-1。
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的2wt%，将聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙，以下简称CC-2。
纳米级碳酸钙：25~100nm，市售，以下简称为CC-3。
硅烷偶联剂改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的2.5wt%，将硅烷偶联剂KH-550加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到硅烷偶联剂改性的微米级碳酸钙，以下简称CC-4。
硬脂酸改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的5wt%，将硬脂酸加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到硬脂酸改性的微米级碳酸钙，以下简称CC-5。
力学性能测试：
PBAT（聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯）是目前能够大量使用的一种可降解高分子材料，具有能和聚乙烯等相媲美的力学性能，缺点是价格高昂。
PBAT降解母料的制备：按表1的填料组分配比将相应的粉体混合均匀，再将混合后的填料与PBAT按质量比为1:4在双螺杆挤出机中挤出，得到PBAT降解母料。
将上述各母料（PBAT-1~7）分别与纯PBAT按质量比为1:1混合，制作成标准样条（对应于C-PBAT-1~7），测试样条的抗拉强度和断裂伸长率。拉伸速率为30 mm/min，哑铃形样条（长×宽×高=25 mm×5 mm×4 mm），每组测试5次取平均值，测试结果见表2。
表1 各母料样品所用填料的组分配比
表2 添加不同填料的PBAT复合材料的力学性能
由C-PBAT2 、C-PBAT-6、C-PBAT-7与纯PBAT的比较可以看出，直接使用未改性的碳酸钙，PBAT复合材料的抗拉强度和断裂伸长率均显著降低，碳酸钙经过硅烷偶联剂或硬脂酸改性后，材料的抗拉强度和断裂伸长率均有明显的改善。
由C-PBAT-5、C-PBAT-6、C-PBAT-7与C-PBAT-2的比较可以看出，与全部采用硅烷偶联剂或硬脂酸改性的碳酸钙相比，只需向未改性的碳酸钙中添加少量的环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙和聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙，即可显著提高PBAT复合材料的抗拉强度和断裂伸长率，生产成本更低。
由C-PBAT-1与纯PBAT的比较可以看出，向未改性的微米级碳酸钙中添加少量的环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙、聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙及纳米级碳酸钙，所得PBAT复合材料的抗拉强度和断裂伸长率与纯PBAT相当。
实施例2
原料：
微米级碳酸钙：2500目。
环氧基-聚乙二醇-环氧基：平均分子量2000，市售。
聚乙二醇（PEG-600）功能化双咪唑型离子液体：
。
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的6wt%，将环氧基-聚乙二醇-环氧基加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙。
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的3wt%，将聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙。
一种填料组合物，由以下质量百分比的组分经高速搅拌混合均匀得到：
微米级碳酸钙 86%
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙 3%
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙 3%
纳米级碳酸钙 8%。
实施例3
原料：
微米级碳酸钙：3000目。
环氧基-聚乙二醇-环氧基：平均分子量2000，市售。
聚乙二醇（PEG-2000）功能化双咪唑型离子液体：
。
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的8wt%，将环氧基-聚乙二醇-环氧基加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙。
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的4wt%，将聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙。
一种填料组合物，由以下质量百分比的组分经高速搅拌混合均匀得到：
微米级碳酸钙 82%
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙 4%
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙 4%
纳米级碳酸钙 10%。
实施例4
原料：
微米级碳酸钙：5000目。
环氧基-聚乙二醇-环氧基：平均分子量5000，市售。
聚乙二醇（PEG-2000）功能化双咪唑型离子液体：
。
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的10wt%，将环氧基-聚乙二醇-环氧基加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙。
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的5wt%，将聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙。
一种填料组合物，由以下质量百分比的组分经高速搅拌混合均匀得到：
微米级碳酸钙 80%
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙 2%
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙 2%
纳米级碳酸钙 16%。
实施例5
原料：
微米级碳酸钙：3000目。
环氧基-聚乙二醇-环氧基：平均分子量1000，市售。
聚乙二醇（PEG-1000）功能化双咪唑型离子液体：
。
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的10wt%，将环氧基-聚乙二醇-环氧基加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙。
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的5wt%，将聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙。
一种填料组合物，由以下质量百分比的组分经高速搅拌混合均匀得到：
微米级碳酸钙 80%
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙 5%
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙 5%
纳米级碳酸钙 10%。
实施例6
原料：
微米级碳酸钙：8000目。
环氧基-聚乙二醇-环氧基：平均分子量1000，市售。
聚乙二醇（PEG-400）功能化双咪唑型离子液体：
。
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的10wt%，将环氧基-聚乙二醇-环氧基加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙。
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙：按碳酸钙用量的5wt%，将聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体加入微米级碳酸钙中，在球磨机中研磨均匀，得到聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙。
一种填料组合物，由以下质量百分比的组分经高速搅拌混合均匀得到：
微米级碳酸钙 90%
环氧基-聚乙二醇-环氧基改性微米级碳酸钙 5%
聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性微米级碳酸钙 5%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种填料组合物，所述填料组合物主要由未改性的微米级碳酸钙组成，其特征在于：所述填料组合物含有以下质量百分比的组分：
（A）环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙 2%~5%；
（B）聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙 2%~5%。
2.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于：所述微米级碳酸钙的粒径为2000~10000目。
3.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于：所述环氧基-聚乙二醇-环氧基的平均分子量为1000~5000。
4.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于：所述聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体的化学结构式如下：
，其中n为2~50，m为1~4，R为-CH3、-NH2、-OH、-SO3H，X-为卤素离子、PF6 -、BF4 -、HSO4 -、H2PO4 -。
5.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于：所述填料组合物含6%~16%的纳米级碳酸钙，优选地，纳米级碳酸钙的粒径为25-100nm。
6.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于：所述环氧基-聚乙二醇-环氧基改性的微米级碳酸钙是通过环氧基-聚乙二醇-环氧基与微米级碳酸钙混合研磨得到，优选地，环氧基-聚乙二醇-环氧基的用量为微米级碳酸钙质量的5%~10%。
7.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于：所述聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体改性的微米级碳酸钙是通过聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体与微米级碳酸钙混合研磨得到，优选地，聚乙二醇功能化双咪唑型离子液体的用量为微米级碳酸钙质量的2%~5%。
8.一种PBAT降解母料，所述PBAT降解母料主要由PBAT和填料组成，其特征在于：所述填料为权利要求1~7任一所述的填料组合物。
9.根据权利要求1所述的PBAT降解母料，其特征在于：PBAT与填料的质量比为1:3~5。
10.权利要求8所述PBAT降解母料的制备方法，包括：先将所述填料组合物的各组分混合均匀，再将所述填料组合物与PBAT混合挤出，得到所述的PBAT降解母料。
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Legal Events
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