CN116854548B - 一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法，所述方法包括：以硫酸铜溶液与乙二胺为原料制备固体硫酸二乙二胺合铜；将固体硫酸二乙二胺合铜分散在有机溶剂中获得硫酸二乙二胺合铜微乳液；对硫酸二乙二胺合铜微乳液进行静电喷雾，将硫酸二乙二胺合铜细化至纳米级，获得纳米铜燃烧催化剂。本发明针对当前有机金属络合物燃烧催化剂粒径相对较大的问题，在制得硫酸二乙二胺合铜后，使用静电喷雾法将其进行细化，所得产物粒径达到纳米级，使得硫酸二乙二胺合铜之前由于粒径过大而在含能材料领域使用受限制的问题得到解决，进一步扩展了其应用范围和前景。

Description

一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于固体推进剂技术领域，具体涉及一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法。
背景技术
复合固体推进剂在国防军事及航空航天领域占有重要地位，而燃烧性能是复合固体推进剂技术的核心。燃烧催化剂可显著改善推进剂的点火性能，调节推进剂燃速，提高推进剂的燃烧稳定性。基于以上优点，燃烧催化剂已经成为了火炸药领域研究的热点之一。
目前关于纳米燃烧催化剂的研究成果很多，如CN114853052A公开了一种氧缺陷态氧化亚铜纳米燃烧催化剂的制备方法及其应用，其能够显著提升固体推进剂在低压下的燃速，降低固体推进剂的燃速压力指数、激光点火能量和点火延迟时间。但是纳米催化剂容易聚集，从而影响其催化性能。
有机金属络合物燃烧催化剂，如铜有机螯合物，具有良好的分散性能，能显著提高燃速且最重要的是有机金属配合物在燃烧分解过程中可原位生成相应的纳米级金属氧化物催化剂。然而，硫酸二乙二胺合铜由于其体积较大，限制了其在各个方面的应用。材料的功能受到其粒径及形貌的影响，尤其是在含能材料领域，细化技术尤为重要。目前，常用的细化方法有：溶剂-非溶剂法，重结晶法，喷雾干燥法等。
静电喷雾技术基本原理是利用高压静电场对高分子溶液的击穿作用，使带点液滴分散成极微小液滴的一种方法，被广泛应用于生物制药、食品工程、催化、能源等领域。相较于其他细化方法，静电喷雾技术的过程较为简单且易于操作，所使用的溶剂少、成本低、生产过程安全。
发明内容
本发明的目的在于克服当前纳米燃烧催化剂的缺点，提供一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法及应用，其通过采用静电喷雾技术，有效细化了催化剂颗粒，增加了表面活性，大幅度提高化学反应速率和燃烧的效率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：以硫酸铜溶液与乙二胺为原料制备固体硫酸二乙二胺合铜；
步骤二：将固体硫酸二乙二胺合铜分散在有机溶剂中获得硫酸二乙二胺合铜微乳液；
步骤三；对硫酸二乙二胺合铜微乳液进行静电喷雾，将硫酸二乙二胺合铜细化至纳米级，获得纳米铜燃烧催化剂。
优选的是，所述步骤一中，硫酸铜溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。
优选的是，所述步骤一中，制备固体硫酸二乙二胺合铜包括：以摩尔量计，将硫酸铜溶液与乙二胺按照1:2～1:3的比例混合，持续搅拌至出现紫色絮状物，获得悬浮液；向悬浮液中加入乙醇，减压过滤，干燥得到所述固体硫酸二乙二胺合铜。
所述步骤一中，优选的是，所述乙醇的加入量为悬浮液总体积的3～4倍；所述减压过滤是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，其中真空表指示数为Px＝－0.07MPa～－0.03MPa；离心机转速12000r/min～20000r/min，时间为10min～15min；所述干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为24h～48h。
优选的是，所述步骤二中，所述有机溶剂为丙酮；硫酸二乙二胺合铜微乳液的制备方法，包括：先将硫酸二乙二胺合铜加入至丙酮中，超声分散5min；再用滴管向硫酸二乙二胺合铜和丙酮的混合溶液中逐滴加入向去离子水，至溶液变紫后，再超声分散5-10min，获得所述硫酸二乙二胺合铜微乳液。
优选的是，所述硫酸硫酸二乙二胺合铜微乳液中：去离子水与丙酮的比例控制在1:1～1:3；每毫升去离子水中，固体硫酸二乙二胺合铜控制在0.07g～0.67g。
优选的是，所述步骤三中，对硫酸二乙二胺合铜微乳液进行静电喷雾制备纳米铜燃烧催化剂包括：用带针头的注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调整工艺参数，并使悬浮液在针头喷口处形成30°锥角的稳定喷雾，得到附着在锡纸上的纳米氧化铜燃烧催化剂，将锡纸烘干后从锡纸上刮下纳米级硫酸二乙二胺合铜，获得纳米铜燃烧催化剂。
优选的是，所述静电喷雾装置的工艺参数：流速0.1～0.5mL/min、负压控制在－10kV～－12kV，正压控制在10～13kV；干燥工艺条件设置干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为24h～72h。
本发明还提供了一种纳米铜燃烧催化剂通过上述纳米铜燃烧催化剂的制备方法制备。
为使本领域人员更加清楚本发明所能实现的有益效果，本发明还提供了一种纳米铜燃烧催化剂作为燃烧催化剂在固体推进剂中的应用，将所述纳米铜燃烧催化剂加入固体推进剂中，制得复合固体推进剂；所述的纳米铜燃烧催化剂的加入量为固体推进剂总质量的0～40％；该复合固体推进剂的点火时间约为16ms；其约在206ms达到最大发火状态；整个燃烧时间持续520ms；燃烧过程中火焰较大且明亮。
本发明至少包括以下有益效果：
其一、本发明利用金属铜有机螯合物做催化剂，其具有良好的分散性，不容易聚集，进一步提升了复合固体推进剂的综合性能；
其二、本发明利用静电喷雾法制备纳米铜燃烧催化剂，有效且显著的降低了硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂的粒径。使其具有优良的催化活性；
其三、本发明的制备方法简单，步骤较少，试剂容易获得，能耗低。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为实施例1制备的静电喷雾处理后的硫酸二乙二胺合铜的粒径数据；
图2为实施例1制备的静电喷雾处理后的硫酸二乙二胺合铜的粒径分布图；
图3为对比例1制备的未利用静电喷雾细化至纳米级的硫酸二乙二胺合铜催化AP(高氯酸铵复合推进剂)的燃烧测试示意图；
图4为实施例1制备的利用静电喷雾细化至纳米级的硫酸二乙二胺合铜催化AP(高氯酸铵复合推进剂)的燃烧测试示意图。
以下结合实施例与应用例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本实施例提供了一种硫酸二乙二胺合铜燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取32g五水硫酸铜溶解于适量水中，等五水硫酸铜固体完全溶解后转移到100ml定量瓶中，最后加入适量去离子水定容得到2mol/L的硫酸铜溶液；
步骤二：取步骤一获得硫酸铜溶液5mL与乙二胺10mL混合，并不断搅拌，待出现紫色絮状物时加缓慢入乙醇，直到加入的乙醇为原溶液体积的4倍。
步骤三：在抽滤瓶上进行抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，使得步骤二中絮状物沉积在滤纸上，取下滤纸用乙醇冲洗，最后在30℃的恒温烘箱之中烘干24h，获得固体硫酸二乙二胺合铜；所述减压过滤是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，其中抽滤参数：真空表指示数为Px＝－0.07MPa；离心机转速12000r/min，时间15min。
步骤四：取制好的硫酸二乙二胺合铜0.1g，加入到1.5mL丙酮中，40kHz超声分散5min，使固体硫酸二乙二胺合铜能均与的分散在丙酮中；用滴管逐滴向硫酸二乙二胺合铜与丙酮的混合液中滴加去离子水1mL，至溶液开始变成紫色时40kHz超声分散10min，获得硫酸二乙二胺合铜微乳液。
步骤五：用带针头的5mL注射器将微乳液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数为：流速为0.1ml/min，负压控制在-10kV，正压控制在10kV，使悬浮液在针头喷口处形成30°锥角的稳定喷雾，得到附着在锡纸上的硫酸二乙二胺合铜燃烧催化剂。
步骤六：将附着有硫酸二乙二胺合铜的锡纸，在30℃的烘箱中干燥48h后，从锡纸上刮下纳米级硫酸二乙二胺合铜，测得其粒径分布范围为50nm～200nm；
图1、2为本实施例中利用静电喷雾处理的硫酸二乙二胺合铜的粒径分布图；表明硫酸二乙二胺合铜在经过静电喷雾处理后已经达到纳米级。
对比例1
本对比例提供了一种硫酸二乙二胺合铜燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取32g五水硫酸铜溶解于适量水中，等五水硫酸铜固体完全溶解后转移到100ml定量瓶中，最后加入适量去离子水定容得到2mol/L的硫酸铜溶液；
步骤二：取步骤一获得硫酸铜溶液5mL与乙二胺10mL混合，并不断搅拌，待出现紫色絮状物时加缓慢入乙醇，直到加入的乙醇为原溶液体积的4倍。
步骤三：在抽滤瓶上进行抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，使得步骤二中絮状物沉积在滤纸上，取下滤纸用乙醇冲洗，最后在30℃的恒温烘箱之中烘干24h，获得固体硫酸二乙二胺合铜。
为了更好的说明本发明纳米铜燃烧催化剂的制备方法所能达到的有益效果，申请人提供了以下应用例：
本应用例给出了实施例1所述的硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂的制备方法制得的硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂作为燃烧催化剂用于复合固体推进剂中的应用。
作为本应用例的一种具体方案，将该硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂加入高氯酸铵复合推进剂中，制得含硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂的复合固体推进剂；所述的硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂的加入量为复合固体推进剂质量的30％。
具体的，本应用例中使用对比例1中未经过静电喷雾处理的硫酸二乙二胺合铜催化AP(高氯酸铵复合推进剂)作为对照组。
具体的，本应用例中使用实施例1中经过静电喷雾处理的硫酸二乙二胺合铜催化AP(高氯酸铵复合推进剂)作为实验组。
具体的，通过表征：
图二为本应用例中未利用静电喷雾细化至纳米级的硫酸二乙二胺合铜催化AP的燃烧测试示意图；其点火时间约为32ms；其约在1098ms达到最大发火状态；整个燃烧时间持续1769ms；燃烧过程中产生火焰较小。
图三为本实例中利用静电喷雾细化至纳米级的硫酸二乙二胺合铜催化AP的燃烧测试示意图；其点火时间约为16ms；其约在206ms达到最大发火状态；整个燃烧时间持续520ms；燃烧过程中火焰较大且明亮。
图二，图三说明：通过静电喷雾处理的硫酸二乙二胺合铜催化AP相较于未经过静电喷雾处理的硫酸二乙二胺合铜催化AP有更短的点火延迟时间，更快的燃烧速率。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种纳米铜燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：以硫酸铜溶液为原料制备固体硫酸二乙二胺合铜；
步骤二：将固体硫酸二乙二胺合铜分散在有机溶剂中获得硫酸二乙二胺合铜微乳液；
步骤三：对硫酸二乙二胺合铜微乳液进行静电喷雾，将硫酸二乙二胺合铜细化至纳米级，获得纳米铜燃烧催化剂；
所述步骤一中，制备固体硫酸二乙二胺合铜包括：以摩尔量计，将硫酸铜溶液与乙二胺按照1:2~1:3的比例混合，持续搅拌至出现紫色絮状物，获得悬浮液；向悬浮液中加入乙醇，过滤，干燥得到所述固体硫酸二乙二胺合铜；
所述步骤二中，所述有机溶剂为丙酮；制备所述硫酸二乙二胺合铜微乳液包括：先将硫酸二乙二胺合铜加入至丙酮中，超声分散5~10min；再用滴管向硫酸二乙二胺合铜和丙酮的混合溶液中逐滴加入向去离子水，至溶液变紫后，再超声分散5~10min，获得所述硫酸二乙二胺合铜微乳液；
所述步骤三中，对硫酸二乙二胺合铜微乳液进行静电喷雾制备纳米铜燃烧催化剂包括：用带针头的注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调整工艺参数，并使悬浮液在针头喷口处形成30°锥角的稳定喷雾，得到附着在锡纸上的纳米氧化铜燃烧催化剂，将锡纸烘干后从锡纸上刮下纳米级硫酸二乙二胺合铜，获得纳米铜燃烧催化剂。
2.如权利要求1所述的纳米铜燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硫酸铜溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。
3.如权利要求1所述的纳米铜燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇的加入量为悬浮液总体积的3～4倍；所述过滤采用减压过滤利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，其中真空表指示数为Px=－0.07MPa～－0.03MPa；离心机转速12000r/min～20000r/min，时间为10min～15min；所述干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为24h～48h。
4.如权利要求1所述的纳米铜燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸硫酸二乙二胺合铜微乳液中：去离子水与丙酮的比例控制在1:1～1:3；每毫升去离子水中，固体硫酸二乙二胺合铜控制在0.07g～0.67g。
5.如权利要求1所述的纳米铜燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述静电喷雾装置的工艺参数：流速0 .1～0.5mL/min、负压控制在－10kV～－12kV，正压控制在10～13kV；干燥工艺条件设置干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为24h～72h。
6.一种如权利要求 1～5 任一项所述的纳米铜燃烧催化剂的制备方法所制备得到的燃烧催化剂在固体推进剂中的应用，其特征在于，将所述纳米铜燃烧催化剂加入固体推进剂中，制得复合固体推进剂；所述的硫酸二乙二胺合铜纳米燃烧催化剂的加入量为复合固体推进剂质量的0~40wt％；该复合固体推进剂点火时间为16ms；其在206ms达到最大发火状态；整个燃烧时间持续520ms。
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