CN116840173A - 一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于铜精矿含砷测定技术领域，特别涉及一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法。其技术方案为：一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，包括底座和密闭容器，底座上转动连接有转轴，转轴的另一端与密闭容器的中部铰接；所述底座上还安装有用于驱动转轴往复转动的往复驱动机构，转动上连接有摆动驱动机构，摆动驱动机构的输出端与密闭容器的端部连接。本发明提供了一种可提高测定精度的火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法。

Description

一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法

技术领域

本发明属于铜精矿含砷测定技术领域，特别涉及一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法。

背景技术

目前，铜精矿含砷普遍在2%左右。铜精矿应用测定砷的方法有:原子荧光光谱法、电感耦合等离子体-发射光谱法、容量法、极谱法等。铜精矿标准GB/T3884.9-2012中氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定范围是0.01%～0.1%，溴酸钾滴定法测量范围是0.1%～2%，GB/T3884.18-2012电感耦合等离子体-发射光谱法测量范围是0.01%～4.5%。满足检测范围的国家推荐标准方法分别是溴酸钾滴定法和电感耦合等离子体-发射光谱法。但是电感耦合等离子体-发射光谱法测砷设备价值较高，一般矿山企业没有能力购买；溴酸钾滴定法测砷方法繁琐，用时较长。

将高砷铜精矿试样无其他试剂摇匀时，采用人工操作，难以保证高砷铜精矿与其他试剂充分混合，从而影响高砷铜精矿含砷率测定的精度。而如果采用搅拌装置搅拌时，虽可以提高混合效果，但是搅拌装置上会有试样残留。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种可提高测定精度的火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法。

本发明所采用的技术方案为：

一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，包括底座和密闭容器，底座上转动连接有转轴，转轴的另一端与密闭容器的中部铰接；所述底座上还安装有用于驱动转轴往复转动的往复驱动机构，转动上连接有摆动驱动机构，摆动驱动机构的输出端与密闭容器的端部连接。

当向密闭容器中加入高砷铜精矿和其他试剂后，启动往复驱动机构，往复驱动机构驱动转轴转动，从而转轴带动密闭容器转动。转轴还将动力传递至摆动驱动机构，摆动驱动机构驱动密闭容器摆动。密闭容器做转动和摆动的复合运动，保证密闭容器中高砷铜精矿与其他试剂充分混合，保证高砷铜精矿含砷测定更加精确。

作为本发明的优选方案，所述往复驱动机构包括安装于底座上的驱动组件，驱动组件的输出端连接有凸轮，凸轮的边缘铰接有连杆，连杆的另一端铰接有横向齿条，转轴上固定有横向齿轮，横向齿轮与横向齿条啮合。驱动组件驱动凸轮转动时，凸轮带动连杆动作，连杆带动横向齿条往复移动。横向齿条驱动横向齿轮往复转动，从而转动带动密闭容器往复转动。

作为本发明的优选方案，所述底座上连接有横向滑槽，横向齿条套设于横向滑槽内。横向滑槽欧能对横向齿条进行限位，保证横向齿条始终直线往复移动，且保证横向齿条与横向齿轮良好接触。

作为本发明的优选方案，所述驱动组件包括电机，电机的输出端连接有减速器，凸轮连接于减速器的输出端上，电机和减速器均安装于底座上。电机驱动减速器动作时，减速器驱动凸轮转动。由于连杆连接于凸轮的边缘，从而连杆能推拉横向齿条往复移动。

作为本发明的优选方案，当凸轮转动中心与凸轮上连杆连接点的连线处于竖直方向时，密闭容器处于水平位置。此时，齿条位于中间位置，齿条往两侧移动的距离相同，当凸轮继续转动时，齿条会移动到左极限位置和右极限位置。由于齿条的中间位置对应密闭容器的水平位置，从而齿条的极限位置对应密闭容器俯仰角最大的位置。密闭容器的最大俯角和最大仰角相同，避免样品和其他试剂在密闭容器一侧沉积。

作为本发明的优选方案，所述摆动驱动机构包括固定于转轴上的主动锥齿轮，底座上固定有支撑杆，支撑杆的另一端套设有传动轴，传动轴的一端固定有从动锥齿轮，主动锥齿轮与从动锥齿轮啮合，传动轴的另一端固定有纵向齿轮，纵向齿轮啮合有纵向齿条；所述密闭容器的底部设置有环形滑槽，环形滑槽内套设有第一滑块，第一滑块上固定有直线滑槽，直线滑槽内套设有第二滑块，第二滑块伸出直线滑槽的一端与纵向齿条铰接。

转动往复转动时，转动上的主动锥齿轮驱动从动锥齿轮转动，相应地，传动轴转动。传动轴上的纵向齿轮驱动纵向齿条往复移动，纵向齿条依次带动第二滑块、直线滑槽、第一滑块升降。在第一滑块的带动下，密闭容器上下摆动。由于传动轴套设于固定于底座的支撑杆上，从而传动轴不随转动公转，保证主动锥齿轮与从动锥齿轮可靠传动，且纵向齿条、第二滑块、直线滑槽、第一滑块不会发生转动。为了避免干涉，将第一滑块套设于密闭容器的环形滑槽的底部，从而密闭容器转动时，第一滑块不随密闭容器转动。密闭容器摆动的过程中，直线滑槽的倾斜角度改变，第二滑块与纵向齿条铰接，从而第二滑块能相应倾转，避免与纵向齿条干涉。并且，密闭容器摆动时，第二滑块相对于密闭容器的位置将发生改变，将第二滑块设置于直线滑槽内，避免运动干涉。在摆动驱动机构的驱动下，密闭容器能进行转动和摆动的复合运动，且能避免运动干涉。

作为本发明的优选方案，所述底座上固定有纵向滑槽，纵向齿条套设于纵向滑槽内。纵向滑槽能对纵向齿条进行限位，保证纵向齿条始终直线往复移动，且保证纵向齿条与纵向齿轮可靠啮合。

作为本发明的优选方案，所述密闭容器上设置有加料口，密闭容器上安装有用于启闭加料口的开闭机构，开闭机构的一端伸入加料口内。当从加料口添加样品和其他试剂后，开闭机构将加料口关闭，避免摇匀的过程中试剂洒出。

作为本发明的优选方案，所述开闭机构包括连接于密闭容器上的固定筒，固定筒的另一端固定有螺母，螺母螺纹连接有丝杠，丝杠上固定有拨转节，丝杠的另一端固定有转动头；所述开闭机构还包括横杆，横杆上固定有固定槽，转动头套设于转动槽内，横杆上固定有升降杆，升降杆的伸进加料口内，升降杆伸进加料口的一端固定有锥形密封头。旋拧拨转节时，丝杠相对于螺母螺旋移动，转动头在转动槽内转动，从而横杆和升降杆仅升降不转动。当升降杆上的锥形密封头与加料口卡紧时，加料口关闭，保证密闭容器的密封性。

一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的方法，包括以下步骤：

S1：称取0.5g高砷铜精矿试样于100ml烧杯中，加入15mL浓盐酸置电热板上加热 3～5min；

S2：再加入5mL浓硝酸，继续加热至近干；

S3：加入5ml浓盐酸，用水吹洗表皿和烧杯壁，再煮沸3～5min，冷却后定容至100ml容量瓶；

S3：再将步骤S3中容量瓶中的样品加入密闭容器中，启动往复驱动机构，往复旋转加摆动摇匀；

S4：用海光原子吸收分光光度计、砷空心阴极灯、1000μg/ml砷标准溶液测定高砷铜精矿的含砷量。

本发明的有益效果为：

本发明的往复驱动机构可驱动密闭容器转动，经转轴和摆动驱动机构传动密闭容器还做摆动。密闭容器做转动和摆动的复合运动，保证密闭容器中高砷铜精矿与其他试剂充分混合，保证高砷铜精矿含砷测定更加精确。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是图1中A处的局部放大图；

图3是图1中B处的局部放大图。

图中：1-底座；2-密闭容器；21-加料口；3-转轴；4-往复驱动机构；41-驱动组件；42-凸轮；43-连杆；44-横向齿条；45-横向齿轮；46-横向滑槽；411-电机；412-减速器；5-摆动驱动机构；51-主动锥齿轮；52-支撑杆；53-传动轴；54-从动锥齿轮；55-纵向齿轮；56-纵向齿条；57-环形滑槽；58-第一滑块；59-直线滑槽；510-第二滑块；511-纵向滑槽；6-加料斗；7-开闭机构；71-固定筒；72-螺母；73-丝杠；74-拨转节；75-转动头；76-横杆；77-固定槽；78-升降杆；79-锥形密封头。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

如图1～图3所示，本实施例的火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，包括底座1和密闭容器2，底座1上转动连接有转轴3，转轴3的另一端与密闭容器2的中部铰接；所述底座1上还安装有用于驱动转轴3往复转动的往复驱动机构4，转动上连接有摆动驱动机构5，摆动驱动机构5的输出端与密闭容器2的端部连接。

当向密闭容器2中加入高砷铜精矿和其他试剂后，启动往复驱动机构4，往复驱动机构4驱动转轴3转动，从而转轴3带动密闭容器2转动。转轴3还将动力传递至摆动驱动机构5，摆动驱动机构5驱动密闭容器2摆动。密闭容器2做转动和摆动的复合运动，保证密闭容器2中高砷铜精矿与其他试剂充分混合，保证高砷铜精矿含砷测定更加精确。

具体地，所述往复驱动机构4包括安装于底座1上的驱动组件41，驱动组件41的输出端连接有凸轮42，凸轮42的边缘铰接有连杆43，连杆43的另一端铰接有横向齿条44，转轴3上固定有横向齿轮45，横向齿轮45与横向齿条44啮合。驱动组件41驱动凸轮42转动时，凸轮42带动连杆43动作，连杆43带动横向齿条44往复移动。横向齿条44驱动横向齿轮45往复转动，从而转动带动密闭容器2往复转动。

更进一步，所述底座1上连接有横向滑槽46，横向齿条44套设于横向滑槽46内。横向滑槽46欧能对横向齿条44进行限位，保证横向齿条44始终直线往复移动，且保证横向齿条44与横向齿轮45良好接触。

其中，所述驱动组件41包括电机411，电机411的输出端连接有减速器412，凸轮42连接于减速器412的输出端上，电机411和减速器412均安装于底座1上。电机411驱动减速器412动作时，减速器412驱动凸轮42转动。由于连杆43连接于凸轮42的边缘，从而连杆43能推拉横向齿条44往复移动。

需要注意的是，当凸轮42转动中心与凸轮42上连杆43连接点的连线处于竖直方向时，密闭容器2处于水平位置。此时，齿条位于中间位置，齿条往两侧移动的距离相同，当凸轮42继续转动时，齿条会移动到左极限位置和右极限位置。由于齿条的中间位置对应密闭容器2的水平位置，从而齿条的极限位置对应密闭容器2俯仰角最大的位置。密闭容器2的最大俯角和最大仰角相同，避免样品和其他试剂在密闭容器2一侧沉积。

具体地，所述摆动驱动机构5包括固定于转轴3上的主动锥齿轮51，底座1上固定有支撑杆52，支撑杆52的另一端套设有传动轴53，传动轴53的一端固定有从动锥齿轮54，主动锥齿轮51与从动锥齿轮54啮合，传动轴53的另一端固定有纵向齿轮55，纵向齿轮55啮合有纵向齿条56；所述密闭容器2的底部设置有环形滑槽57，环形滑槽57内套设有第一滑块58，第一滑块58上固定有直线滑槽59，直线滑槽59内套设有第二滑块510，第二滑块510伸出直线滑槽59的一端与纵向齿条56铰接。

转动往复转动时，转动上的主动锥齿轮51驱动从动锥齿轮54转动，相应地，传动轴53转动。传动轴53上的纵向齿轮55驱动纵向齿条56往复移动，纵向齿条56依次带动第二滑块510、直线滑槽59、第一滑块58升降。在第一滑块58的带动下，密闭容器2上下摆动。由于传动轴53套设于固定于底座1的支撑杆52上，从而传动轴53不随转动公转，保证主动锥齿轮51与从动锥齿轮54可靠传动，且纵向齿条56、第二滑块510、直线滑槽59、第一滑块58不会发生转动。为了避免干涉，将第一滑块58套设于密闭容器2的环形滑槽57的底部，从而密闭容器2转动时，第一滑块58不随密闭容器2转动。密闭容器2摆动的过程中，直线滑槽59的倾斜角度改变，第二滑块510与纵向齿条56铰接，从而第二滑块510能相应倾转，避免与纵向齿条56干涉。并且，密闭容器2摆动时，第二滑块510相对于密闭容器2的位置将发生改变，将第二滑块510设置于直线滑槽59内，避免运动干涉。在摆动驱动机构5的驱动下，密闭容器2能进行转动和摆动的复合运动，且能避免运动干涉。

更进一步，所述底座1上固定有纵向滑槽511，纵向齿条56套设于纵向滑槽511内。纵向滑槽511能对纵向齿条56进行限位，保证纵向齿条56始终直线往复移动，且保证纵向齿条56与纵向齿轮55可靠啮合。

所述密闭容器2上设置有加料口21，加料口21连接有加料斗6，密闭容器2上安装有用于启闭加料口21的开闭机构7，开闭机构7的一端伸入加料口21内。当从加料口21添加样品和其他试剂后，开闭机构7将加料口21关闭，避免摇匀的过程中试剂洒出。

其中，所述开闭机构7包括连接于密闭容器2上的固定筒71，固定筒71的另一端固定有螺母72，螺母72螺纹连接有丝杠73，丝杠73上固定有拨转节74，丝杠73的另一端固定有转动头75；所述开闭机构7还包括横杆76，横杆76上固定有固定槽77，转动头75套设于转动槽内，横杆76上固定有升降杆78，升降杆78的伸进加料口21内，升降杆78伸进加料口21的一端固定有锥形密封头79。旋拧拨转节74时，丝杠73相对于螺母72螺旋移动，转动头75在转动槽内转动，从而横杆76和升降杆78仅升降不转动。当升降杆78上的锥形密封头79与加料口21卡紧时，加料口21关闭，保证密闭容器2的密封性。

本实施例的火焰原子吸收测定高砷铜精矿的方法，包括以下步骤：

S1：称取0.5g高砷铜精矿试样于100ml烧杯中，加入15mL浓盐酸置电热板上加热 3～5min；

S2：再加入5mL浓硝酸，继续加热至近干；

S3：加入5ml浓盐酸，用水吹洗表皿和烧杯壁，再煮沸3～5min，冷却后定容至100ml容量瓶；

S3：再将步骤S3中容量瓶中的样品加入密闭容器2中，启动往复驱动机构4，往复旋转加摆动摇匀；

S4：用海光原子吸收分光光度计、砷空心阴极灯、1000μg/ml砷标准溶液测定高砷铜精矿的含砷量。

仪器与试剂：

海光原子吸收分光光度计、砷空心阴极灯、1000μg/ml砷标准溶液、盐酸、硝酸、去离子水。

测定方法：

1）样品处理

称取0.5000g试样于100ml烧杯中，加入15mL浓盐酸置电热板上加热 3～5min，再加入5mL浓硝酸，继续加热至近干，再加入5ml浓盐酸，用水吹洗表皿和烧杯壁，再煮沸3～5min，冷却后定容至100ml容量瓶。再转移至密闭容器内，启动往复驱动机构，进行转动和摆动的复合运动摇匀。

2）仪器工作条件

用砷标准溶液对仪器条件进行优化，使仪器各项指标达到测定要求。波长：193.7，灯电流：25mA，负高压：290V，原子化器高度7.5mm，空气15L/min，乙炔气2.1L/min。

3）溶液介质

10%盐酸。

本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：包括底座（1）和密闭容器（2），底座（1）上转动连接有转轴（3），转轴（3）的另一端与密闭容器（2）的中部铰接；所述底座（1）上还安装有用于驱动转轴（3）往复转动的往复驱动机构（4），转动上连接有摆动驱动机构（5），摆动驱动机构（5）的输出端与密闭容器（2）的端部连接。

2.根据权利要求1所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：所述往复驱动机构（4）包括安装于底座（1）上的驱动组件（41），驱动组件（41）的输出端连接有凸轮（42），凸轮（42）的边缘铰接有连杆（43），连杆（43）的另一端铰接有横向齿条（44），转轴（3）上固定有横向齿轮（45），横向齿轮（45）与横向齿条（44）啮合。

3.根据权利要求2所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：所述底座（1）上连接有横向滑槽（46），横向齿条（44）套设于横向滑槽（46）内。

4.根据权利要求2所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：所述驱动组件（41）包括电机（411），电机（411）的输出端连接有减速器（412），凸轮（42）连接于减速器（412）的输出端上，电机（411）和减速器（412）均安装于底座（1）上。

5.根据权利要求2所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：当凸轮（42）转动中心与凸轮（42）上连杆（43）连接点的连线处于竖直方向时，密闭容器（2）处于水平位置。

6.根据权利要求1所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：所述摆动驱动机构（5）包括固定于转轴（3）上的主动锥齿轮（51），底座（1）上固定有支撑杆（52），支撑杆（52）的另一端套设有传动轴（53），传动轴（53）的一端固定有从动锥齿轮（54），主动锥齿轮（51）与从动锥齿轮（54）啮合，传动轴（53）的另一端固定有纵向齿轮（55），纵向齿轮（55）啮合有纵向齿条（56）；所述密闭容器（2）的底部设置有环形滑槽（57），环形滑槽（57）内套设有第一滑块（58），第一滑块（58）上固定有直线滑槽（59），直线滑槽（59）内套设有第二滑块（510），第二滑块（510）伸出直线滑槽（59）的一端与纵向齿条（56）铰接。

7.根据权利要求6所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：所述底座（1）上固定有纵向滑槽（511），纵向齿条（56）套设于纵向滑槽（511）内。

8.根据权利要求1所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：所述密闭容器（2）上设置有加料口（21），密闭容器（2）上安装有用于启闭加料口（21）的开闭机构（7），开闭机构（7）的一端伸入加料口（21）内。

9.根据权利要求8所述的一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置及方法，其特征在于：所述开闭机构（7）包括连接于密闭容器（2）上的固定筒（71），固定筒（71）的另一端固定有螺母（72），螺母（72）螺纹连接有丝杠（73），丝杠（73）上固定有拨转节（74），丝杠（73）的另一端固定有转动头（75）；所述开闭机构（7）还包括横杆（76），横杆（76）上固定有固定槽（77），转动头（75）套设于转动槽内，横杆（76）上固定有升降杆（78），升降杆（78）的伸进加料口（21）内，升降杆（78）伸进加料口（21）的一端固定有锥形密封头（79）。

10.一种火焰原子吸收测定高砷铜精矿的方法，使用权利要求1～9任意一项所述的火焰原子吸收测定高砷铜精矿的装置，其特征在于：包括以下步骤：

S1：称取0.5g高砷铜精矿试样于100ml烧杯中，加入15mL浓盐酸置电热板上加热 3～5min；

S2：再加入5mL浓硝酸，继续加热至近干；

S3：加入5ml浓盐酸，用水吹洗表皿和烧杯壁，再煮沸3～5min，冷却后定容至100ml容量瓶；

S3：再将步骤S3中容量瓶中的样品加入密闭容器（2）中，启动往复驱动机构（4），往复旋转加摆动摇匀；

S4：用海光原子吸收分光光度计、砷空心阴极灯、1000μg/ml砷标准溶液测定高砷铜精矿的含砷量。