CN116837247B - 一种新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种新能源领域用电接触贵金属材料及其制备方法。新能源领域用电接触贵金属材料,由按重量百分比计:2%~20%的BTO复合粉体和80%~98%的AgRE粉体制得;其中BTO复合粉体为铋掺杂银氧化锡粉体,由如下质量百分比的组分组成:65%~95% Sn、5%~35% Bi、0%~5%复合元素A;所述复合元素A为Sb、Te、In、Zn中的一种或多种;其中AgRE粉体为银稀土合金粉体,由如下质量百分比的组分组成:5%~100% Ag、0%~5% RE、0‑1%复合元素B;所述复合元素B为Cu、Ni、Li中的一种或多种。本申请通过BTO粉体和AgRE粉体的复合及特定工艺,可以制备出具有高致密性、良好导电性和耐电弧性能的电接触贵金属复合材料。
Description
技术领域
本申请涉及电接触贵金属材料制造领域,更具体地说,它涉及一种新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法。
背景技术
随着新能源产业的发展,其有效推动了直流电流传输-转换技术中核心材料电接触贵金属材料的研发,可有效应用于电池断开控制、快速充电、预充、正常充电、隔离保护、安全控制等多种功能模块,并对电路系统和控制系统的安全性起着决定性作用。
但由于新能源汽车属于近几年新兴产业,国内针对电接触材料在该领域的高压直流电气系统中性能研究还比较缺乏。相关技术中电接触贵金属材料的实验研究绝大多数都是在低压小电流的条件下进行的,而对于高压直流电气系统几百伏到上千伏,几十安到几百安的应用场合研究比较少。
且高压直流电气系统中,注入银基复合材料表面的能量密度和功率增大,材料表面的发热、熔敷及电弧放电特性都会发生变化,导致以前基于低压小电流条件下得出的研究数据及结论不完全适用。
因此在新能源领域高压直流电气系统中,如何提高贵金属电接触材料的抗电弧熔焊性、导电性能和致密性是目前很多学者专家重点研究的一个课题,故此特提供一种新能源领域用电接触贵金属材料及其制备方法。
发明内容
为提高电接触贵金属材料的抗电弧熔焊性、导电性能和致密性,使其能适用于新能源汽车高压直流电气系统中,本申请特提供一种新能源领域用电接触贵金属材料及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种新能源领域用电接触贵金属材料,采用如下的技术方案:
一种新能源领域用电接触贵金属材料,其特征在于,由按重量百分比计:2%~20%的BTO粉体和80%~98%的AgRE粉体复合制得;
其中BTO粉体为铋掺杂银氧化锡粉体,由如下质量百分比的组分组成:65%~95%Sn、5%~35% Bi、0%~5%复合元素A;
所述复合元素A为Sb、Te、In、Zn中的一种或多种;
其中AgRE粉体为银稀土合金粉体,由如下质量百分比的组分组成:95%~100%Ag、0%~5%RE、0-1%复合元素B,所述复合元素B为Cu、Ni、Li中的一种或多种。
第二方面,本申请提供一种新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,采用如下的技术方案:
一种新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法包括以下步骤:
采用等离子雾化制粉技术制备BTO粉体;
采用高压水气联合雾化技术制备AgRE粉体;
S1、再采用粉末冶金混合技术制备AgRE/BTO复合粉体:
S2、最后对S3中所得的AgRE/BTO复合粉体,依次经压制烧结、二次压制烧结、热挤压、热旋锻、丝材精整,即得所述电接触贵金属材料。
优选的,所述等离子雾化制粉技术包括以下步骤:
1)配料:按对应重量比称取各元素锭为原料;
2)熔炼:将上述配比的合金元素原料装入感应熔炼炉进行加热,以400-900℃的温度熔炼成均匀的SnBi合金熔液,然后浇铸成SnBi合金锭;
3)等离子雾化制粉:再以等离子电弧为热源,加热上述SnBi合金,使其气化后产生金属原子/粒子,并在氧气/空气作用下发生氧化、长大和冷却,形成金属氧化物颗粒,即BTO粉体。
优选的,所述高压水气联合雾化技术包括以下步骤:
1)配料:先按对应重量比称取各元素锭为原料;
2)雾化:再于1000-1700℃、精炼10-30min将上述配比的原料熔炼成AgRE合金熔液,然后采用高压水气联合雾化法制成AgRE粉体。
优选的,所述2)中高压水气联合雾化法的具体步骤如下:
将AgRE合金熔液倒入漏包中,合金溶液从漏包底部漏嘴流出过程中,利用高压水及高压气体喷射,将合金液分散成小液滴,待其冷却凝固后,即得AgRE粉体。
优选的,所述S1包括以下步骤:
S11、配料:先按对应重量比称取所得BTO粉体和AgRE粉体;
S12、预混合:再进行预混合,内部搅拌棒转速1200-1800r/min,外部V型筒体转速20-80r/min,混合时间20-60min;
S13、筛分破碎:采用80目-200目筛网进行过筛破碎;
S14、最终混合:上述筛下物粉体,再进行最终混合,得到AgRE/BTO复合粉体,其中边部破碎刀转速1200-1800r/min、中心搅拌犁铲转速80-180r/min、混合时间30-120min。
优选的,所述S2中压制烧结的具体步骤如下:
先将S1中混合好的AgRE/BTO复合粉体,采用等静压成型技术压制成AgRE/BTO坯锭,成型压力150-300MP,保压时间1-30S;
再将压制好的AgRE/BTO坯锭在真空或气氛烧结炉内进行烧结,最高烧结温度为800℃-950℃,保温1-4h。
优选的,所述S2中二次压制烧结的具体步骤如下:
先将压制烧结后的AgRE/BTO坯锭进行复压致密化,控制复压的压力为1100Mpa-1800Mpa;再对复压后的AgRE/BTO坯锭进行二次烧结,控制烧结的温度为800℃-950℃,保温时长为1~4h。
优选的,所述S2中热挤压的具体步骤如下:
对经压制烧结、二次压制烧结完毕后的AgRE/BTO坯锭进行塑性加工,制成AgRE/BTO粗丝材或带材,挤压温度800℃-900℃,挤压比为250-250。
优选的,所述S2中热旋锻的具体步骤如下:
先将热挤压后的AgRE/BTO粗丝材加热到400℃-800℃,然后进行热旋锻,使AgRE/BTO丝材直径缩减,单次压缩率10%-20%,最终缩减直径为成品需求直径的110%-150%。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请通过BTO粉体和AgRE粉体的复合及特定工艺制得的电接触贵金属复合材料,其具有高致密性、良好导电性和耐电弧性能的优点,因而能有效满足新能源汽车及光伏发电及风电领域高压电气系统中电流传输-转换功能的应用,且涉及的制备方法,生产效率高、制造成本低;
2、本申请所制得的BTO粉体,即铋掺杂氧化锡(Bismuth-doped Tin Oxide;分子式:BixSn(1-x)O2)是一种具有宽能隙的n型半导体材料,具有良好的导电性和光谱选择性,在SnO2中掺杂Bi,可以改善Ag对SnO2的润湿性,使氧化物粒子悬浮在银的熔融体系中,减少形成氧化物富集区的几率,从而降低开关操作过程中的温升提高导电性能;
3、传统的AgSnO2是近年来发展很快的一种环保无毒的电接触材料,但研究表明,Ag与SnO2粒子之间浸润性差,导致AgSnO2电接触材料在电弧作用时,SnO2难以悬浮于液态银熔池中而与Ag基体发生分离并在触头表面富集,这导致触头导电性恶化,温升过高以及抗熔焊性差;
本发明制备方法可以突破传统的AgSnO2的性能瓶颈;
且具有制备工艺环保友好、生产效率高、粉体纯度高、有利于最终产品性能等优点,相比于化学共沉积和化学气相沉积(CVD)等方法,其生产过程更为环保,不会有废水废液产生,而且能有效降低了生产制造成本;
4、本申请所添加特定的稀土添加剂,可以提高触头表面银熔池的粘度,减少熔融银的飞溅损失,提高触头的抗电弧抗熔焊性;
5、本申请通过等静压成型、烧结、复压、复烧、热挤压等工艺流程,提高AgRE/BTO复合材料导电率、硬度、致密性、加工塑性;
其中采用热旋锻技术替代传统拉拔方式,可显著保障产品的致密性,优化产品性能,成品丝材密度比传统拉拔工艺产品提升1.35%,有效避免了拉拔过程中,空位、空隙等缺陷的产生,提高了产品致密性和质量稳定性,进而保障其在电路系统中电流传输和转换核心功能的可靠性。
附图说明:
图1为实施例1中电接触贵金属材料的微观金相组织图片-横向(AgRE/BTO(14.5)Φ2.86M 500X横向);
图2为实施例1中电接触贵金属材料的微观金相组织图片-纵向(AgRE/BTO(14.5)Φ2.86M 500X纵向);
图3为申请实施例1与对比例1中电接触贵金属材料熔焊力对比图;
图4为申请实施例1与对比例1的接触电阻对比图;
图5为申请实施例1与对比例2密度随直径缩减变化对比图;
图6为申请实施例1与对比例2的接触电阻对比图。
具体实施方式:
以下结合附图1-6和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1-5
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,其各组分及相应的重量(按100kg计)如下表所示,并通过如下的制备方法制得:
1)配料:按对应重量比称取各元素锭为原料;
2)熔炼:将上述配比的合金元素原料装入感应熔炼炉进行加热,以700℃的温度熔炼成均匀的SnBi合金熔液,然后浇铸成SnBi合金锭;
3)等离子雾化制粉:再以等离子电弧为热源,加热上述SnBi合金至其气化,并产生金属原子/粒子,待其在氧气/空气作用下发生氧化、长大和冷却,形成金属氧化物颗粒,即得BTO粉体。
表:制备例1-5中各组分及其用量(kg)
其中复合元素A选为Sb。
制备例6
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,与制备例1的不同之处在于,其中复合元素A选为Te。
制备例7
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,与制备例1的不同之处在于,其中复合元素A选为In。
制备例8
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,与制备例1的不同之处在于,其中复合元素A选为Zn。
制备例9
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,与制备例1的不同之处在于,其中复合元素A选为,由Sb和Te按重量比1:0.5组成。
制备例10
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,与制备例1的不同之处在于,其中复合元素A选为,由Sb、Te和Zn按重量比1:0.3:0.2组成。
制备例11
一种铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体,与制备例1的不同之处在于,其中复合元素A选为,由Sb、Te和In按重量比1:0.3:0.2组成。
制备例12-16
一种银稀土合金(AgRE)粉体,其各组分及相应的重量(按100kg计)如下表所示,并通过如下的制备方法制得:
1)配料:先按对应重量比称取各元素锭为原料;
2)雾化:再于1500℃、精炼20min将上述配比的原料熔炼成AgRE合金熔液,然后采用高压水气联合雾化法制成AgRE粉体;
其中高压水气联合雾化法的具体步骤如下:
将AgRE合金熔液倒入漏包中,利用高压水及高压气体将合金液自漏嘴喷射而出,合金液分散成小液滴状,待其冷却凝固后,即得AgRE粉体;
其中漏嘴直径3mm、雾化水压为60MP、雾化气压为1MPa。
表:制备例12-16中各组分及其用量(kg)
其中RE为钇(Y),复合元素B选为铜(Cu)。
性能检测试验
选取各实施例和对比例中制得的电接触贵金属复合材料带作为检测对象,分别测试其致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能(接触电阻和导电率),具体检测步骤如下:
抗电弧熔焊性能:将电接触材料加工成φ1.86丝材,然后采制备规格为Φ3.5X1/2X2铆钉触点,并采用JF04C型触点材料测试系统,在直流28V、40A条件下,对电接触材料进行熔焊力测试。
通过测量熔焊力,比较抗熔焊性差异(熔焊力越低,抗熔焊性越好)
导电性能-接触电阻:将电接触材料加工成φ1.86丝材,然后采制备规格为Φ3.5X1/2X2铆钉触点,并采用JF04C型触点材料测试系统,在直流28V、40A条件下,对电接触材料进行接触电阻测试;
通过测量电弧作用下触点间接触电阻变化,比较导电性能差异。
导电性能-导电率:其中电导率的具体检测步骤和标准可参照JB/T 7780.3-2008《铆钉型触头用线材机械物理性能试验方法第3部分:电阻率测量》,通过测量电接触贵金属材料电阻率,比较导电性能差异。
实施例1-5
一种新能源领域用电接触贵金属材料,各组分及相应的重量(按100kg计)如下表所示,并通过如下的制备方法制得:
S1、先采用混合技术制备AgRE/BTO复合粉体,具体步骤如下:
S11、配料:先按对应重量比称取所得BTO粉体和AgRE粉体;
其中BTO粉体由制备例1制得,AgRE粉体由制备例12制得;
S12、预混合:再进行预混合,内部搅拌棒转速1500r/min,外部V型筒体转速60r/min,混合时间40min;
S13、筛分破碎:采用150目筛网进行过筛破碎;
S14、最终混合:上述筛下物粉体,再进行最终混合,得到AgRE/BTO复合粉体,其中边部破碎刀转速1600r/min、中心搅拌犁铲转速120r/min、混合时间90min;
S2、再对S1中所得的AgRE/BTO复合粉体,依次进行压制烧结、二次压制烧结、热挤压、热旋锻、丝材精整,各步骤的具体操作条件如下:
1)压制烧结:先将S1中混合好的AgRE/BTO复合粉体,采用等静压成型技术压制成AgRE/BTO坯锭,成型压力250MP,保压时间10S;
再将压制好的AgRE/BTO坯锭在真空或气氛烧结炉内进行烧结,最高烧结温度为900℃,保温3h。
2)二次压制烧结:先将压制烧结后的AgRE/BTO坯锭进行复压致密化,控制复压的压力为1500Mpa;
再对复压后的AgRE/BTO坯锭进行二次烧结,控制烧结的温度为900℃,保温时长为3h。
3)热挤压:对经压制烧结、二次压制烧结完毕后的AgRE/BTO坯锭进行塑性加工,制成AgRE/BTO粗丝材或带材,挤压温度860℃,挤压比为260。
4)热旋锻:先将热挤压后的AgRE/BTO粗丝材加热到600℃,然后进行热旋锻,使AgRE/BTO丝材直径缩减,单次压缩率20%,最终缩减直径为成品需求直径的130%。
5)将热旋锻后的AgRE/BTO成品前丝材,通过精整直径,使丝材横截面精整为φ1.86成品丝材。
表:实施例1-5中各组分及其用量(kg)
对比例1
一种合金内氧化AgSnO2In2O3(14.5)电接触复合材料,制备方法如下:
1)配料:称取银(Ag)锭、锡(Sn)锭、铟(In)锭、镍(Ni)锭为原料,按质量百分比:包括:88.06%银(Ag),8.03%锡(Sn),3.75%铟(In),0.16%镍(Ni)。
2)熔炼:在中频炉中熔炼成银锡铟合金锭;
3)铸锭表面处理:银锡铟合金锭在经车削后去除表面杂质及油污;
4)挤压:在720℃、挤压比为250时挤压成ф6.0的合金线材。
5)拉拔:合金线材经多次拉拔后成为φ1.55线材,在切断机上切断成长度为10毫米~15毫米左右的线段,装入料盘。
6)内氧化:在内氧化炉炉温达到730℃时将银锡铟合金炉料吊入内氧化炉,合上炉盖,打开放气阀,充入纯氧,将炉子温度设定为730℃,让氧化炉缓慢降温,到达设定温度后再次充入纯氧气,使炉内氧压保持在5.0atm,保温100H后出炉。
7)成型:将内氧化后出炉的银氧化锡氧化铟合金线段检测清洗后再在600Mpa下冷压成型;
8)烧结:在900℃烧结4H;
9)挤压:将烧结后的锭子在860℃,挤压比为280时挤压成线材。
10)拉拔:线材经拉丝后制备成φ1.86成品丝材。
对比例2
一种新能源领域用电接触贵金属材料,与实施例1区别之处在于,S2中的热旋锻工艺由拉拔工艺替代,具体步骤如下:
将热挤压后的AgRE/BTO粗丝材,加热到600℃,然后采用拉拔工艺,使AgRE/BTO丝材直径逐渐缩减,最终缩减制得φ1.86成品丝材。
抽取上述实施例1-5和对比例1-2中制得的电接触复合材料,然后分别测试其力学性能:致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能(接触电阻和导电率),测试结果取平均值记入下表。
表:实施例1-5、对比例1-2性能检测结果
从上表中可以看出,实施例1-5中制得电接触复合材料均具有优良的致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能,其密度为9.78-10.05g/cm3;熔焊力均≤24cN;接触电阻均≤3.0mΩ;电阻率为1.82-2.38μΩ/cm;
需特别说明的是:由于Ag银含量不一样,熔焊力一般不具有可比性(银含量越高,熔焊力越高,抗熔焊性约差),故而实施例2-5的不做统计;
相比于对比例1-2,均有不同程度提升,参见图1-4、6,由此可见本申请通过BTO粉体和AgRE粉体的复合及特定工艺制得的电接触贵金属复合材料,其具有高致密性、良好导电性和耐电弧性能的优点,因而能有效满足新能源领域高压电气系统中电流传输-转换功能的应用;
且本申请通过等静压成型、烧结、复压、复烧、热挤压等工艺流程,提高AgRE/BTO复合材料导电率、硬度、致密性、加工塑性;
且由实施例1和对比例2还可知,其采用热旋锻的技术替代传统拉拔的方式,可显著保障产品的致密性,优化产品性能,成品丝材密度比传统拉拔工艺产品提升1.35%,有效避免了拉拔过程中,空位、空隙等缺陷的产生,提高了产品致密性和质量稳定性,进而保障其在电路系统中电流传输和转换核心功能的可靠性,具体区别可参见图5。
实施例6-15
一种新能源领域用电接触贵金属材料,与实施例1的不同之处在于,所用铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体的使用情况不同,具体对应关系下表。
表:实施例6-15中铋掺杂银氧化锡粉体(BTO)粉体使用情况对照表
抽取上述实施例6-15中制得的电接触复合材料,然后分别测试其力学性能:致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能(接触电阻和导电率),测试结果取平均值记入下表。
表:实施例6-15性能检测结果
从上表中可以看出,实施例1、6-15中制得电接触复合材料均具有优良的致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能,其密度为9.75-9.81g/cm3;熔焊力均≤24cN;接触电阻均≤3.0mΩ;电阻率为2.27-2.41μΩ/cm;
由此可见本申请中BTO粉体的选用不同,亦会对电接触贵金属复合材料的性能产生显著的影响,分析其原因可能如下:
Ag与SnO2粒子之间浸润性差,导致AgSnO2电接触材料在电弧作用时,SnO2难以悬浮于液态银熔池中而与Ag基体发生分离并在触头表面富集,这导致触头导电性恶化,温升过高以及抗熔焊性差;
而本申请所制得的BTO粉体,即铋掺杂氧化锡(Bismuth-doped Tin Oxide;分子式:BixSn(1-x)O2)是一种具有宽能隙的n型半导体材料,具有良好的导电性和光谱选择性;
其通过Bi的掺杂,可有效改善Ag对SnO2的润湿性,使氧化物粒子悬浮在银的熔融体系中,减少形成氧化物富集区的几率,从而降低开关操作过程中的温升提高导电性能,因而突破了传统的AgSnO2的性能瓶颈。
且该BTO粉体的制备工艺,还具有环保友好、生产效率高、粉体纯度高、有利于最终产品性能等优点,相比于化学共沉积和化学气相沉积(CVD)等方法,其生产过程更为环保,不会有废水废液产生。
此外由实施例10-15还可知,复合元素A的选择亦会对本申请的性能产生影响,其中单独元素时以Sb为最优选,Te和Zn次之;多元素复合时则是以由Sb和Te的复配为最优选,有效提高了产品的导电性能和抗电弧熔焊性能;但仅凭性能优越元素的组合堆叠并不能达到最优性能,参见实施例14-15。
实施例16-19
一种新能源领域用电接触贵金属材料,与实施例1的不同之处在于,所用银稀土合金(AgRE)粉体的使用情况不同,具体对应关系下表。
表:实施例16-19中银稀土合金(AgRE)粉体使用情况对照表
组别 | 银稀土合金(AgRE)粉体 |
实施例16 | 由制备例13制得 |
实施例17 | 由制备例14制得 |
实施例18 | 由制备例15制得 |
实施例19 | 由制备例16制得 |
抽取上述实施例16-19中制得的电接触复合材料,然后分别测试其力学性能:致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能(接触电阻和导电率),测试结果取平均值记入下表。
表:实施例16-19性能检测结果
从上表中可以看出,实施例1、16-19中制得电接触复合材料均具有优良的致密性(密度)、抗电弧熔焊性能和导电性能,其密度为9.74-9.79g/cm3;熔焊力均≤24cN;接触电阻均≤3.0mΩ;电阻率为2.38-2.41μΩ/cm;
由此可见本申请中AgRE粉体的选用不同,亦会对电接触贵金属复合材料的性能产生显著的影响,其中还需特别说明的是本申请所添加特定的稀土元素及复合元素B,可协同提高触头表面银熔池的粘度,减少熔融银的飞溅损失,提高触头的抗电弧抗熔焊性,缺失任一组分的组别,其性能均有不同程度的下降,具体参见实施例16-19。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种新能源领域用电接触贵金属材料,其特征在于,由按重量百分比计:2%~20%的铋掺杂氧化锡粉体和80%~98%的AgRE粉体复合制得;
其中铋掺杂氧化锡粉体,由如下质量百分比的组分组成:65%~95% Sn、5%~35% Bi、0.5%~5%复合元素A;
所述复合元素A为Sb、Te、In、Zn中的一种或多种;
其中AgRE粉体为银稀土合金粉体,由如下质量百分比的组分组成:95%~100% Ag、0.5%~5% RE、0.4-1%复合元素B,所述复合元素B为Cu、Ni、Li中的一种或多种。
2.权利要求1所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用等离子雾化制粉技术制备铋掺杂氧化锡粉体;
采用高压水气联合雾化技术制备AgRE粉体;
S1、再采用粉末冶金混合技术制备AgRE/铋掺杂氧化锡复合粉体:
S2、最后对S1中所得的AgRE/铋掺杂氧化锡复合粉体,依次经压制烧结、二次压制烧结、热挤压、热旋锻、丝材精整,即得所述电接触贵金属材料。
3.根据权利要求2所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述等离子雾化制粉技术包括以下步骤:
1)配料:按对应重量比称取各元素锭为原料;
2)熔炼:将上述配料装入感应熔炼炉进行加热,以400-900℃的温度熔炼成均匀的SnBi合金熔液,然后浇铸成SnBi合金锭;
3)等离子雾化制粉:再以等离子电弧为热源,加热上述SnBi合金,使其气化后,再于氧气/空气作用下继续发生氧化、长大和冷却,形成金属氧化物颗粒,即铋掺杂氧化锡粉体。
4.根据权利要求2所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述高压水气联合雾化技术包括以下步骤:
1)配料:先按对应重量比称取各元素锭为原料;
2)雾化:再于1000-1700℃、精炼10-30min将上述配料熔炼成AgRE合金熔液,然后采用高压水气联合雾化法制成AgRE粉体。
5.根据权利要求4所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述2)中高压水气联合雾化法的具体步骤如下:
将AgRE合金熔液倒入漏包中,合金溶液从漏包底部漏嘴流出过程中,利用高压水及高压气体喷射,将合金液分散成小液滴,待其冷却凝固后,即得AgRE粉体;
其中漏嘴直径1-5mm、雾化水压为40-100MPa、雾化气压为0.3-5MPa。
6.根据权利要求2所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述S1包括以下步骤:
S11、配料:先按对应重量比称取所得铋掺杂氧化锡粉体和AgRE粉体;
S12、预混合:再进行预混合,内部搅拌棒转速1200-1800r/min,外部V型筒体转速20-80r/min,混合时间20-60min;
S13、筛分破碎:采用80目-200目筛网进行过筛破碎;
S14、最终混合:将S13中过筛破碎后的筛下物粉体进行最终混合,得到AgRE/铋掺杂氧化锡复合粉体,其中边部破碎刀转速1200-1800 r/min、中心搅拌犁铲转速80-180 r/min、混合时间30-120min。
7.根据权利要求2所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述S2中压制烧结的具体步骤如下:
先将S1中混合好的AgRE/铋掺杂氧化锡复合粉体,采用等静压成型技术压制成AgRE/铋掺杂氧化锡坯锭,成型压力150-300MPa,保压时间1-30s;
再将压制好的AgRE/铋掺杂氧化锡坯锭在真空或惰性气体气氛烧结炉内进行烧结,最高烧结温度为800℃-950℃,保温1~4h。
8.根据权利要求7所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述S2中二次压制烧结的具体步骤如下:
先将压制烧结后的AgRE/铋掺杂氧化锡坯锭进行复压致密化,控制复压的压力为1100MPa-1800MPa;
再对复压后的AgRE/铋掺杂氧化锡坯锭进行二次烧结,控制烧结的温度为800℃-950℃,保温时长为1~4h。
9.根据权利要求2或8任一所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述S2中热挤压的具体步骤如下:
对经压制烧结、二次压制烧结完毕后的AgRE/铋掺杂氧化锡坯锭进行塑性加工,制成AgRE/铋掺杂氧化锡粗丝材或带材,挤压温度800℃-900℃,挤压比为250-350。
10.根据权利要求2或8任一所述的新能源领域用电接触贵金属材料的制备方法,其特征在于,所述S2中热旋锻的具体步骤如下:
先将热挤压后的AgRE/铋掺杂氧化锡粗丝材加热到400℃-800℃,然后进行热旋锻,使AgRE/铋掺杂氧化锡丝材直径缩减,单次压缩率10%-20%,最终缩减直径为成品需求直径的110%-150%。
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