CN116836662A - 一种uv固化环氧胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧胶技术领域，特别是涉及一种UV固化环氧胶及其制备方法和应用。本发明公开了一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：改性聚乙烯醇缩丁醛树脂30‑40份、环氧树脂50‑100份、固化剂5‑10份、光引发剂1‑2份、稀释剂10‑20份、稳定剂1‑2份；本发明通过改性聚乙烯醇缩丁醛树脂和环氧树脂以及固化剂等原料进行充分混合后制备得到UV固化环氧胶，在UV灯下进行固化，固化速度快，表现出粘接能力强、耐擦划、硬度高、光学性能强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及环氧胶技术领域，特别是涉及一种UV固化环氧胶及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐化学腐蚀性及与各种材料的粘接性能，以及其使用工艺的灵活性，是其他热固性塑料所不具备的。
当前的有机玻璃、树脂型光学镜片，它们的表面硬度和耐磨性较差，在应用过程中容易被擦划出许多印痕，这不仅使它们的光学性能受到了影响，而且使其外表美观性大大降低，从而使实际应用受到限制。如果能在有机玻璃、树脂型光学镜片应用前，涂覆具有耐擦划、硬度高、光学性能好等功能性的环氧胶，就可以改善它们的表面性能，使此种材料能够得到更好、更广泛的应用。
市面上常见的环氧胶，例如环氧丙烯酸酯固化胶粘，虽然粘接性能好，但是胶的透明度不高，脆性大，且固化速度慢，不能满足有机玻璃、树脂型光学镜片的粘接应用。
为此，本申请提出一种UV固化环氧胶及其制备方法和应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种UV固化环氧胶及其制备方法和应用，通过改性聚乙烯醇缩丁醛树脂和环氧树脂以及固化剂等原料进行充分混合后制备得到UV固化环氧胶，在UV灯下进行固化，固化速度快，表现出粘接能力强、耐擦划、硬度高、光学性能强的优点
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂；
所述改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量比，将聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂混合均匀；加入盐酸，进行反应；反应结束后，进行中和处理，再经过过滤、烘干得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂。
具体在本申请中，脂环族环氧树脂可选用CAS号:3130-19-6的脂环族环氧树脂。
进一步的，所述固化剂为酸酐固化剂。酸酐固化剂可选用十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐。
进一步的，所述光引发剂为安息香乙醚和二苯甲酮组成的混合物。该光引发剂在紫外区具有较高的引发活性，良好的热和水稳定性，有利于深层固化，固化产品不泛黄。
进一步的，所述稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或两种。稀释剂的加入一方面起稀释作用，使胶液具有便于施工的粘度，另一方面又起交联作用，具有好的反应活性。
进一步的，所述稳定剂为受阻酚类抗氧剂。例如受阻酚类抗氧剂选用三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈。
进一步的，所述紫外吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
进一步的，所述增韧剂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，CAS号：24968-12-5。
进一步的，所述聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂的投料重量比为1:0.6-0.7:0.01-0.02:0.05-0.1。具体的，所述聚乙烯醇的CAS号:9002-89-5。
上述所述的一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备
按照重量比，将聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂混合均匀；加入盐酸，进行反应；反应结束后，进行中和处理，再经过过滤、烘干得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
步骤2：UV固化环氧胶的制备
将改性聚乙烯醇缩丁醛树脂、环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，进行充分混合后；加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
此外，上述所述的一种UV固化环氧胶，应用到有机玻璃、树脂型光学镜片的粘接上。
本发明的有益效果是：
1.本申请，通过使用紫外吸收剂、增韧剂制备得到改性后的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，再和环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂、固化剂混合制备得到UV固化环氧胶，UV固化环氧胶的透明度高、固化速度快，能满足有机玻璃、树脂型光学镜片的粘接应用需求。
2.本申请制备得到的UV固化环氧胶应用在有机玻璃、树脂型光学镜片的粘接使时，表现出粘接能力强、硬度高、光学性能强的优点。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
如本文所使用的，“和/或”包括任何和一个或多个关联列出项的所有组合的术语。这里使用的术语仅用于描述具体实施例的，而不是意在限制本发明。如本文所使用的，单数形式“一”，“一个”，“一种”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。进一步理解，“包括”在本说明书中使用时，指定所陈述的特征，整数，步骤，操作，元素和/或组成，但不排除存在或附加一个或多个其它特征，整数，步骤，操作，元件，组成和/或它们的组合。
除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本发明所属的技术领域中普通技术人员普遍理解的相同的含义。进一步理解，术语，诸如在常用词典中定义，解释与它们在相关领域的环境下的含义一致，并且不是理想化或过于正式的意义，除非这里明确地如此定义。
在此描述的示例性发明可以适当地缺少任何一种或多种要素限制，这里没有特别公开。因此，“包含”，“包括”，“含有”等的术语应被宽泛和非限制性地理解。另外，本文所使用的术语表达被用作描述，没有限制，并且在使用这些不包括任何等价特性的术语表达是无意的，只是描述它们的一部分特性，但是根据权利，在本发明的范围内各种修改是可能。因此，虽然本发明已通过优选实施例和任选特征被具体公开，在此公开的修改以体现的本发明的变化可能会被本领域的技术人员记录，并且这样的修改和变化会被认为在本发明的范围之内。
本发明实施例与对比例中使用的原料或试剂均购自市场主流厂家，未注明生产厂商者或者未注明浓度者，均为可以常规获取的分析纯级的原料或试剂，只要能起到预期的作用，并无特别限制。本实施例中使用的反应釜和旋转蒸发仪等仪器设备均购自市场主要厂家，只要能起到预期的作用，并无特别限定。本实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂 30份；
脂环族环氧树脂 50份；
十一烯基琥珀酸酐 5份；
安息香乙醚0.5份、二苯甲酮0.5份；
乙二醇二缩水甘油醚 10份；
三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈 1份；
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备，包括以下步骤：
按照投料重量比，即聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、增韧剂(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、浓盐酸的投料重量比为1:0.6:0.01:0.05:0.15进行备料；将聚乙烯醇制备成10％的水溶液，在50℃下依次加入正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂，混合均匀；降温至25℃，加入浓盐酸，进行反应3h。反应结束后，升温至75℃，保温1h，保温过程中有沉淀析出；
降温至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼两次；将滤饼和(2倍滤饼重量)水进行混合，得到混合料，使用氢氧化钠溶液调节混合料pH至8后，完成中和处理；混合料再经过过滤、5次蒸馏水洗涤滤饼、滤饼烘干水份至小于1％，得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
上述一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将上述制备好的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，以及环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，在50℃下进行充分混合；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
实施例2
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂40份；
脂环族环氧树脂100份；
十二烯基琥珀酸酐10份；
安息香乙醚1份、二苯甲酮1份；
苄基缩水甘油醚 20份；
三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈 2份；
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备，包括以下步骤：
按照投料重量比，即聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、增韧剂(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、浓盐酸的投料重量比为1:0.7:0.02:0.1:0.2进行备料；将聚乙烯醇制备成10％的水溶液，在50℃下依次加入正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂，混合均匀；降温至25℃，加入浓盐酸，进行反应4h。反应结束后，升温至75℃，保温1.5h，保温过程中有沉淀析出；
降温至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼两次；将滤饼和(3倍滤饼重量)水进行混合，得到混合料，使用氢氧化钠溶液调节混合料pH至8后，完成中和处理；混合料再经过过滤、6次蒸馏水洗涤滤饼、滤饼烘干水份至小于1％，得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
上述一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将上述制备好的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，以及环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，在60℃下进行充分混合；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
实施例3
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂 35份；
脂环族环氧树脂 80份；
十三烯基琥珀酸酐 8份；
安息香乙醚0.8份、二苯甲酮0.8份；
乙二醇二缩水甘油醚15份；
三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈1.5份；
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备，包括以下步骤：
按照投料重量比，即聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、增韧剂(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、浓盐酸的投料重量比为1:0.65:0.015:0.08:0.18进行备料；将聚乙烯醇制备成10％的水溶液，在50℃下依次加入正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂，混合均匀；降温至25℃，加入浓盐酸，进行反应3.5h。反应结束后，升温至75℃，保温1h，保温过程中有沉淀析出；
降温至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼两次；将滤饼和(2倍滤饼重量)水进行混合，得到混合料，使用氢氧化钠溶液调节混合料pH至8后，完成中和处理；混合料再经过过滤、6次蒸馏水洗涤滤饼、滤饼烘干水份至小于1％，得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
上述一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将上述制备好的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，以及环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，在55℃下进行充分混合；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
实施例4
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂30份；
脂环族环氧树脂100份；
十一烯基琥珀酸酐1份、十二烯基琥珀酸酐1份、十三烯基琥珀酸酐2份；
安息香乙醚1份、二苯甲酮1份；
乙二醇二缩水甘油醚5份、苄基缩水甘油醚5份；
三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈1份；
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备，包括以下步骤：
按照投料重量比，即聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、增韧剂(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、浓盐酸的投料重量比为1:0.7:0.02:0.1:0.2进行备料；将聚乙烯醇制备成10％的水溶液，在50℃下依次加入正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂，混合均匀；降温至25℃，加入浓盐酸，进行反应3h。反应结束后，升温至75℃，保温1.5h，保温过程中有沉淀析出；
降温至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼两次；将滤饼和(2倍滤饼重量)水进行混合，得到混合料，使用氢氧化钠溶液调节混合料pH至8后，完成中和处理；混合料再经过过滤、5次蒸馏水洗涤滤饼、滤饼烘干水份至小于1％，得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
上述一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将上述制备好的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，以及环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，在55℃下进行充分混合；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
实施例5
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂 40份；
脂环族环氧树脂 50份；
十二烯基琥珀酸酐10份；
安息香乙醚0.4份、二苯甲酮0.6份；
苄基缩水甘油醚 20份；
三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈 1份；
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备，包括以下步骤：
按照投料重量比，即聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、增韧剂(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、浓盐酸的投料重量比为1:0.65:0.015:0.08:0.15进行备料；将聚乙烯醇制备成10％的水溶液，在50℃下依次加入正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂，混合均匀；降温至25℃，加入浓盐酸，进行反应4h。反应结束后，升温至75℃，保温1h，保温过程中有沉淀析出；
降温至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼两次；将滤饼和(2倍滤饼重量)水进行混合，得到混合料，使用氢氧化钠溶液调节混合料pH至8后，完成中和处理；混合料再经过过滤、5次蒸馏水洗涤滤饼、滤饼烘干水份至小于1％，得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
上述一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将上述制备好的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，以及环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，在50℃下进行充分混合；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
实施例6
一种UV固化环氧胶，以重量份为单位，包括以下原料：
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂 35份；
脂环族环氧树脂90份；
十一烯基琥珀酸酐6份；
安息香乙醚1份、二苯甲酮1份；
乙二醇二缩水甘油醚12份；
三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈1.8份；
改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备，包括以下步骤：
按照投料重量比，即聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、增韧剂(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、浓盐酸的投料重量比为1:0.65:0.015:0.08:0.20进行备料；将聚乙烯醇制备成10％的水溶液，在50℃下依次加入正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂，混合均匀；降温至25℃，加入浓盐酸，进行反应4h。反应结束后，升温至75℃，保温1.5h，保温过程中有沉淀析出；
降温至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼两次；将滤饼和(2倍滤饼重量)水进行混合，得到混合料，使用氢氧化钠溶液调节混合料pH至8后，完成中和处理；混合料再经过过滤、5次蒸馏水洗涤滤饼、滤饼烘干水份至小于1％，得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
上述一种UV固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将上述制备好的改性聚乙烯醇缩丁醛树脂，以及环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，在60℃下进行充分混合；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
对比例1
未加入增韧剂，其余条件和实施例1一致。
对比例2
未加入紫外吸收剂，其余条件和实施例1一致。
将上述实施例1-6以及对比例1-2制备得到的环氧胶，进行下述性能检测，检测结果汇总至表1。
1.粘度测定
由旋转粘度计于25℃测定
2.固化时间测定
在波长为320-400nm的UV灯照射下进行固化；指触干法。以手指按压涂膜，无粘感、手指上无墨迹即为指触干。
3.透光率的测定
采用日本Hitachi公司的U-3010型紫外可见光光度计进行试验。制备长50mm、宽15mm、厚0.15mm的薄膜，空气作为对照，测量其在300～900nm范围内的透光率。
4.拉伸性能的测定
采用深圳万测公司的微机控制电子万能试验机，按照GB/T1040.3-2006进行实验，拉伸速度为5mm/min。
5.巴柯尔硬度测试
根据GB/T3854—1983《纤维增强塑料巴氏(巴柯尔)硬度试验方法》，采用HBA-1巴氏硬度计测试。对每组试样测试10次以上，取算术平均值。
6.折光率测试
用阿贝折光仪测试。
表1
从上表1，可以看出，本申请制备得到的环氧胶，固化时间为8-10s，粘度为853-962cp，折光率1.35％，透光率89％，巴柯尔硬度31-35HBa，拉伸性能14-16MPa。
对比例1，制备得到的环氧胶，固化时间为18s，粘度为513cp，折光率1.43％，透光率83％，巴柯尔硬度12HBa，拉伸性能5MPa。
对比例2，制备得到的环氧胶，固化时间为30s，粘度为734cp，折光率1.59％，透光率76％，巴柯尔硬度20HBa，拉伸性能9MPa。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种UV固化环氧胶，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂；
所述改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量比，将聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂混合均匀；加入盐酸，进行反应；反应结束后，进行中和处理，再经过过滤、烘干得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述固化剂为酸酐固化剂。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述光引发剂为安息香乙醚和二苯甲酮组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述稳定剂为受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述紫外吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
7.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述增韧剂为聚对苯二甲酸丁二醇酯。
8.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶，其特征在于，所述聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂的投料重量比为：1:0.6-0.7:0.01-0.02:0.05-0.1。
9.根据权利要求1所述的一种UV固化环氧胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：改性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备
按照重量比，将聚乙烯醇、正丁醛、紫外吸收剂、增韧剂混合均匀；加入盐酸，进行反应；反应结束后，进行中和处理，再经过过滤、烘干得到改性聚乙烯醇缩丁醛树脂；
步骤2：UV固化环氧胶的制备
将改性聚乙烯醇缩丁醛树脂、环氧树脂、光引发剂、稀释剂、稳定剂，进行充分混合；加入固化剂，进行充分混合，得到UV固化环氧胶。
10.一种UV固化环氧胶的应用，其特征在于，将权利要求1-8任一项所述的UV固化环氧胶或者将权利要求9制备得到的UV固化环氧胶，应用到有机玻璃、树脂型光学镜片的粘接上。
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