CN116836578A - 云母/氧化锌及海洋防腐防污涂层用复合材料、涂料 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种云母/氧化锌及海洋防腐防污涂层用复合材料、涂料，所述云母/氧化锌复合材料，是在碱性条件下，将云母粉与锌盐分散到水中产生沉淀物得到云母/氧化锌前驱体，煅烧所述前驱体得到云母/氧化锌复合材料；所述云母/氧化锌复合材料与铈盐的水分散液与双氧水、氨水及硅烷偶联剂的混合液在180～200℃的密封容器中反应6～10 h，反应产物经过过滤及洗涤干燥处理后得到所述海洋防腐防污涂层用复合材料；解决云母填料在涂料中会产生分散不均和团聚现象，从而影响涂层的防腐防污性能提升的问题。
Description
技术领域
本公开涉及海洋防腐材料领域，尤其涉及一种海洋防腐防污涂层用的复合材料、涂料及制备方法。
背景技术
本节中的陈述只提供与本公开有关的背景信息并且不构成现有技术。
海洋装备设施大都以工程结构用钢、钛合金和铝合金，长期处于干湿交替的富氧盐雾以及强紫外的光照辐射环境极易诱发金属发生化学腐蚀、电化学腐蚀，严重影响海洋装备的服役安全和使用寿命；并且，船舶等海洋装备在海中长期服役后，装备的表面会附着大量的海洋污损生物。生物污垢不但会增加船舶等海洋装备的增耗和维修次数，而且还会破坏金属表面的涂层从而加速金属腐蚀和老化，进而影响海洋设施功能的发挥。为了在海洋环境下保护金属免受或降低侵蚀，目前的惯用技术是在海洋设施表面涂覆防护涂层。
迄今为止，许多材料被开发用于海洋防腐涂层当中。其中云母作为一种二维片状的铝硅酸盐矿物，不仅价格低廉、资源丰富，并且具有良好的物理阻隔性、较强的化学稳定性和抗腐蚀性的特点，使其在金属腐蚀防护领域被广泛使用。然而，云母与其他无机非金属类矿物填料一样具有亲水疏油的特点，不能与树脂形成良好的界面相互作用，从而在涂料中产生分散不均匀和团聚的现象，使得涂层的防腐效果显著降低，并且不能防止生物附着对涂层的污损腐蚀。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包含不构成现有技术的信息。
发明内容
鉴于以上技术问题中的至少一项，本公开提供云母/氧化锌复合材料及海洋防腐防污涂层用复合材料，解决云母填料在涂料中会产生分散不均和团聚现象，从而影响涂层的防腐防污性能提升的问题。
另外，本公开还提供了应用所述复合材料的海洋防腐防污涂料。
第一方面，所述的云母/氧化锌复合材料，其制备方法，包括：
在碱性条件下，将云母粉与锌盐分散到水中产生沉淀得到云母/氧化锌前驱体，煅烧处理所述前驱体得到云母/氧化锌复合材料。
在本公开及可能的实施例中，所述云母粉是白云母、金云母、绢云母或锂云母中的一种或多种；
所述锌盐是硝酸锌、醋酸锌或氯化锌中的一种或多种；
所述碱是NaOH；
按质量份计算，云母粉：锌盐：水：NaOH=0.8 ~ 2.0：1.2 ~ 2.8：160 ~ 400：0.4 ~0.8。
在本公开及可能的实施例中，所述云母粉是200 ~ 600目；
所述云母粉是白云母或绢云母中的一种或两种的混合；
所述煅烧处理的温度为500 ~ 600 ℃，煅烧时间为3.5 ~ 5.5 h。
第二方面，所述的海洋防腐防污涂层用复合材料，其制备方法，包括：
第一方面所述的云母/氧化锌复合材料与铈盐的水分散液与双氧水、氨水及硅烷偶联剂的混合液，在180 ~ 200 ℃的密封容器中反应6 ~ 10 h，反应产物经过滤及洗涤干燥处理后得到所述海洋防腐防污涂层用复合材料。
在本公开及可能的实施例中，所述铈盐选自草酸亚铈、硫酸亚铈、氯化亚铈或硝酸铈；
所述硅烷偶联剂为Kh550；
按质量份计算，云母/氧化锌复合材料：铈盐：水：30wt%的双氧水：氨水：硅烷偶联剂=1.0 ~ 2.0：1.0 ~ 2.4：50 ~ 100：0.9 ~ 2.2：1.2 ~ 2.4：0.8 ~ 2.0。
在本公开及可能的实施例中，干燥处理所述反应产物的干燥温度为80 ~ 100 ℃，干燥时间为12～24 h。
第三方面，所述的海洋防腐防污涂料，包括：
第一方面所述的云母/氧化锌复合材料，或第二方面所述的海洋防腐防污涂层用复合材料。
在本公开及可能的实施例中，将所述云母/氧化锌复合材料或所述海洋防腐防污涂层用复合材料均匀分散到环氧树脂、环氧固化剂及溶剂构成的混合体系中得到所述海洋防腐防污涂料。
在本公开及可能的实施例中，所述海洋防腐防污涂料中还包括Cu2O和氟硅烷；以及/或，
按质量份计算，所述环氧树脂：固化剂：溶剂：海洋防腐防污涂层用复合材料或云母/氧化锌复合材料=1.0 ~ 2.0：0.3 ~ 1.5：2.8 ~ 5.4：0.07 ~ 0.14； 以及/或，
所述环氧树脂为E51型或E44型环氧树脂，所述固化剂为胺类固化剂。
在本公开及可能的实施例中，所述胺类固化剂是改性酚醛胺-105环氧树脂固化剂、聚醚胺-D230环氧树脂固化剂或改性酚醛胺-5594环氧树脂固化剂；
所述氟硅烷是十七氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷；以及/或，
按质量份计算，所述环氧树脂：固化剂：溶剂：海洋防腐防污涂层用复合材料：Cu2O：氟硅烷=1.0 ~ 2.0：0.3 ~ 1.5：2.8 ~ 5.4：0.07 ~ 0.14：0.2 ~ 0.4：0.08 ~ 0.15。
本公开具有如下有益效果：
本公开的云母/氧化锌复合材料及海洋防腐防污复合材料，复合材料表面改性效果显著，与涂料的相容性得以提高、分散性得到改善，增强了涂层与基材的相互作用，不易脱落，提高了涂层的附着性能，从而充分发挥云母粉的物理阻隔性、较强的化学稳定性和抗腐蚀性，进一步使得涂层的防腐防污性能得到明显提高，涂层的抗盐雾性能也得到进一步的改善。
附图说明
通过以下参考附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：
图1a-1c是本公开实施例1的云母(SC)、云母/氧化锌(SC/ZnO)复合材料和云母/锌铈(SC/ZCK)海洋防腐防污复合材料的微观表面形貌对比结果；
图2是本公开实施例2中涂层的附着力情况对比（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c.SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）；
图3a-3d是本公开实施例3中涂层的横截面对比结果（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c. SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）；
图4a-4d是本公开实施例4中涂层（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c. SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）在海水中浸泡2160小时后的宏观腐蚀情况对比；
图5a-5d是本公开实施例4的涂层（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c. SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）的盐雾试验测试示意图；
图6a-6d是本公开实施例2的涂层的防污损试验测试示意图。
实施方式
以下基于实施例对本公开进行描述，但是值得说明的是，本公开并不限于这些实施例。在下文对本公开的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本公开。
此外，本领域普通技术人员应当理解，所提供的附图只是为了说明本公开的目的、特征和优点，附图并不是实际按照比例绘制的。
同时，除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包含但不限于”的含义。
实施例1
（1）云母/氧化锌复合材料的制备：
按质量份计算，将10份白云母和14份硝酸锌加入到2000份去离子水溶液中。在机械搅拌下，将6份NaOH缓慢加入所得悬浮液中使其缓慢产生沉淀。搅拌1 h后，过滤沉淀并用纯水洗涤数次得到白云母/氧化锌前驱体。随后，将白云母/氧化锌前驱体在80℃下进行干燥处理24 h，之后，将干燥后白云母/氧化锌的前驱体在500 ℃下高温煅烧4.5 h，冷却后收集得到云母/氧化锌（SC/ZnO）复合材料。
（2）海洋防腐防污复合材料的合成：
按质量份计算，将步骤（1）的SC/ZnO云母/氧化锌复合材料10份、11份硫酸亚铈加到500份去离子水中搅拌1 h以上至形成均匀的分散液。然后，向分散液中缓慢滴加10份30%双氧水和12份氨水并持续搅拌1 h以上以获得均匀的棕黄色溶液。之后，向上述棕黄色溶液中滴加8份Kh550并且搅拌0.5 h。然后将混合溶液在密封不锈钢高压釜中于180 ℃条件下反应6 h，反应结束后，过滤、洗涤干燥，最终得到云母/锌铈（SC/ZCK）海洋防腐防污复合材料。
图1a、1b、1c是本公开实施例1的云母粉（SC）、云母粉/氧化锌（SC/ZnO）复合材料和云母粉/锌铈（SC/ZCK）海洋防腐防污复合材料的微观表面形貌对比结果。云母粉表面完整且相对光滑。而云母粉/氧化锌（SC/ZnO）表面变得粗糙，有许多氧化锌颗粒负载在云母粉的表面。而云母粉/锌铈（SC/ZCK）材料表面变得更加粗糙并且负载了大量的KCeO2颗粒。并且云母粉/氧化锌作为负载平台显著降低了KCeO2纳米颗粒的聚集状态，使得KCeO2纳米颗粒的有效表面积增加，有利于充分发挥SC/ZCK独特的活性。
（3）海洋防腐防污涂料及涂层的制备：
首先将10份E51型环氧树脂和7.5份改性酚醛-105环氧树脂固化剂加入40份二甲苯/正丁醇的混合溶剂中进行分散，然后分别将0.8份 SC（云母粉）、0.8份SC/ZnO（云母/氧化锌复合材料）、0.8 SC/ZCK（云母/锌铈海洋防腐防污复合材料）、0.8份 SC/ZCK+3.4 份CuF（2.4份 Cu2O+1.0份全氟庚基十七氟硅氧烷）与上述分散体混合，超声分散均匀后，采用0.2 MPa压力喷枪工艺将上述混合物涂覆在碳钢上。最后，将涂层分别在室温下和80 ℃下固化48 h和6 h。
实施例2
（1）云母/氧化锌复合材料的制备：
将8份绢云母和12份硝酸锌加入到160份去离子水溶液中。在机械搅拌下，将4份NaOH缓慢加入所得悬浮液中使其缓慢产生沉淀。搅拌1 h后，过滤沉淀并用纯水洗涤数次。随后，将白云母/氧化锌前驱体置于90℃中进行24 h，之后，将干燥后白云母/氧化锌的前驱体在500 ℃下高温煅烧4.5 h，冷却后收集得到云母/氧化锌（SC/ZnO）复合材料。
（2）海洋防腐防污复合材料的合成：
按质量份计算，将步骤（1）的SC/ZnO云母/氧化锌复合材料10份、10份硝酸铈加入到500份去离子水中搅拌1h以上至形成均匀的分散液。然后，向分散液中缓慢滴加10份30%双氧水和15份氨水并持续搅拌1 h以上以获得均匀的棕黄色溶液。之后，向上述棕黄色溶液中滴加12份Kh550并且搅拌0.5 h。然后将混合溶液在密封不锈钢高压釜中190℃反应9 h，反应结束后，过滤、洗涤干燥，最终得到云母/锌铈（SC/ZCK）海洋防腐防污复合材料。
（3）海洋防腐防污涂料及涂层的制备：
首先将14份E51型环氧树脂和4.2份聚醚胺-D230环氧树脂固化剂分散到50份二甲苯/正丁醇中，然后分别将1份 SC（云母粉）、1份 SC/ZnO（云母/氧化锌复合材料）、1份 SC/ZCK（海洋防腐防污复合材料）、1份 SC/ZCK+4.2 g CuF（3份 Cu2O+1.2份全氟辛基三乙氧基硅烷）与上述分散体混合，超声分散均匀后，采用0.2 MPa压力喷枪工艺将上述混合物涂覆在碳钢上。最后，将涂层分别在室温下和80 ℃下固化48 h和6 h。
图2是本实施例2中各个涂层的附着力情况对比（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c.SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）；通过图2可以看出，添加SC/ZCK的涂层及添加SC/ZCK@CuF的涂层的附着力明显高于只添加SC的涂层，而添加SC/ZnO的涂层，则介于它们之间。
图6a-6d是本公开实施例2的涂层的防污损试验测试示意图；由图6a-6d可以看出，将含有细菌的云母粉（SC）涂层放到光照/黑暗的环境进行防污性能测试，经过培养后可以发现SC涂层没有防污效果，培养基表面仍有大量的菌落存活，相反，SC/ZCK@CuF涂层在光照/黑暗的环境中培养后可以看出培养基内部菌落数量明显减少，展现出优异的防污效果。
实施例3
（1）云母/氧化锌复合材料的制备：
将20份锂云母和16份氯化锌加入到220份去离子水溶液中。在机械搅拌下，将4份NaOH缓慢加入所得悬浮液中使其缓慢产生沉淀。搅拌1 h后，过滤沉淀并用纯水洗涤数次。随后，将白云母/氧化锌前驱体置于80℃中进行12 h，之后，将干燥后锂云母/氧化锌的前驱体在500 ℃下高温煅烧4.5 h，冷却后收集得到云母/氧化锌（SC/ZnO）复合材料。
（2）海洋防腐防污复合材料的合成：
按质量份计算，将步骤（1）的SC/ZnO云母/氧化锌复合材料10份、10份草酸亚铈加入到500份去离子水中搅拌1h以上至形成均匀的分散液。然后，向分散液中缓慢滴加10份30%双氧水和16份氨水并持续搅拌1 h以上以获得均匀的棕黄色溶液。之后，向上述棕黄色溶液中滴加8份Kh550并且搅拌0.5 h。然后将混合溶液在密封不锈钢高压釜中200 ℃反应10h，反应结束后，过滤、洗涤干燥，最终得到云母/锌铈（SC/ZCK）海洋防腐防污复合材料。
（3）海洋防腐防污涂料及涂层的制备：
首先将15份环氧树脂E44和13份改性酚醛-105环氧树脂固化剂分散到50份二甲苯/正丁醇中，然后分别将1份 SC（云母粉）、1份 SC/ZnO（云母/氧化锌复合材料）、1份 SC/ZCK（海洋防腐防污复合材料）、1份g SC/ZCK+4.2份 CuF（3份 Cu2O+1.2份全氟庚基十七氟硅氧烷/十七氟癸基三乙氧基硅烷）与上述分散体混合，超声分散均匀后，采用0.2 MPa压力喷枪工艺将上述混合物涂覆在碳钢上。最后，将涂层分别在室温下和80 ℃下固化48 h和6h。
图3a-3d是本公开实施例3中涂层的横截面对比结果图，用于对比涂层内部填料的分散性和相容性，由图3a-3d所示：云母粉(SC)由于亲水疏油的属性使其与树脂的相容性不佳，在涂层中呈现出团聚的现象。云母粉/氧化锌(SC/ZnO)涂层内局部出现团聚和缺陷的现象。而云母粉/锌铈（SC/ZCK）涂层和SC/ZCK@CuF涂层的截面相对光滑且平整，没有明显的缺陷和孔隙的出现，表明与树脂的相容性得到了改善。
实施例4
（1）云母/氧化锌复合材料的制备：
将5份白云母6份绢云母和16份氯化锌加入到220份去离子水溶液中。在机械搅拌下，将5份NaOH缓慢加入所得悬浮液中使其缓慢产生沉淀。搅拌1 h后，过滤沉淀并用纯水洗涤数次。随后，将云母/氧化锌前驱体置于85 ℃中进行24 h，之后，将干燥后云母/氧化锌的前驱体在500 ℃下高温煅烧4.5 h，冷却后收集得到云母/氧化锌（SC/ZnO）复合材料。
（2）海洋防腐防污复合材料的合成：
按质量份计算，将步骤（1）的SC/ZnO云母/氧化锌复合材料15份、18份硫酸亚铈加入到750份去离子水中搅拌1h以上至形成均匀的分散液。然后，向分散液中缓慢滴加16份30%双氧水和17份氨水并持续搅拌1 h以上以获得均匀的棕黄色溶液。之后，向上述棕黄色溶液中滴加14份Kh550并且搅拌0.5 h。然后将混合溶液在密封不锈钢高压釜中190 ℃反应9 h，反应结束后，过滤、洗涤干燥，最终得到云母/锌铈（SC/ZCK）海洋防腐防污复合材料。
（3）海洋防腐防污涂料及涂层的制备：
首先将20份环氧树脂E44和12份改性酚醛胺-5594环氧树脂固化剂分散到54份二甲苯/正丁醇中，然后分别将2份 SC（云母粉）、2份 SC/ZnO（云母/氧化锌复合材料）、2份SC/ZCK（海洋防腐防污复合材料）、2份 SC/ZCK+8.4份 CuF（6份 Cu2O+2.4份全氟癸基三甲氧基硅烷）与上述分散体混合，超声分散均匀后，采用0.2 MPa压力喷枪工艺将上述混合物涂覆在碳钢上。最后，将涂层分别在室温下和80℃下固化48 h和6 h。
图4a-4d是本公开实施例4的涂层（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c. SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）在海水中浸泡2160小时后的宏观腐蚀情况对比；由图4a-4d所示，云母粉（SC）由于与树脂的相容性不佳以及缓蚀性能的缺失，使得基材表面在长期浸泡后产生了大量腐蚀产物。云母粉/氧化锌(SC/ZnO)涂层腐蚀程度降低，局部出现点蚀的现象。云母粉/锌铈（SC/ZCK）涂层的防腐性能整体得到了提高，涂层表面相对完整，腐蚀程度明显下降。SC/ZCK@CuF涂层在浸泡的过程中展现出优异的防护性能，涂层表面完整，并且没有明显的点蚀和腐蚀的现象发生。
图5a-5d是本公开实施例4的涂层（a. SC涂层；b. SC/ZnO涂层、c. SC/ZCK涂层、d.SC/ZCK@CuF涂层）的盐雾试验测试示意图；由图5a-5d所示：云母粉（SC）涂层在盐雾环境中的防腐性能较差，划痕处产生大量的腐蚀产物，并且涂层表面出现起泡的现象。云母粉/氧化锌(SC/ZnO)涂层防腐性能有所改善，划痕处的腐蚀产物减少，但涂层局部扔出现了黑色渗透腐蚀区域。云母粉/锌铈（SC/ZCK）涂层的抗盐雾腐蚀的性能整体得到了提高，涂层划痕处腐蚀产物较少，表明没有气泡的现象发生。而SC/ZCK@CuF涂层展现出优异的抗盐雾腐蚀和缓蚀的性能。涂层划痕处腐蚀产物最少，没有明显渗透腐蚀现象的发生。涂层表面完整，没有起泡以及点蚀情况的发生，展现出优异的防护性能和缓蚀性能。
以上所述实施例仅为表达本公开的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本公开专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开构思的前提下，还可以做出若干变形、同等替换、改进等，这些都属于本公开的保护范围。因此，本公开专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种云母/氧化锌复合材料，其特征在于， 所述材料的制备方法，包括：
在碱性条件下，将云母粉与锌盐分散到水中产生沉淀得到云母/氧化锌前驱体，煅烧处理所述前驱体得到云母/氧化锌复合材料。
2.根据权利要求1所述的云母/氧化锌复合材料，其特征在于：
所述云母粉是白云母、金云母、绢云母或锂云母中的一种或多种；
所述锌盐是硝酸锌、醋酸锌或氯化锌中的一种或多种；
所述碱是NaOH；
按质量份计算，云母粉：锌盐：水：NaOH= 0.8 ~ 2.0：1.2 ~ 2.8：160 ~ 400：0.4 ~0.8。
3.根据权利要求2所述的云母/氧化锌复合材料，其特征在于：
所述云母粉是200 ~ 600目；
所述云母粉是白云母或绢云母中的一种或两种的混合；
所述煅烧处理的温度为500 ~ 600℃，煅烧时间为3.5 ~ 5.5 h。
4.一种海洋防腐防污涂层用复合材料，其特征在于，所述复合材料的制备方法，包括：
权利要求1-3任一项所述的云母/氧化锌复合材料与铈盐的水分散液与双氧水、氨水及硅烷偶联剂的混合液，在180 ~ 200 ℃的密封容器中反应6 ~ 10 h，反应产物经过滤及洗涤干燥处理后得到所述海洋防腐防污涂层用复合材料。
5.根据权利要求4所述的海洋防腐防污涂层用复合材料，其特征在于：
所述铈盐选自草酸亚铈、硫酸亚铈、氯化亚铈或硝酸铈；
所述硅烷偶联剂为Kh550；
按质量份计算，云母/氧化锌复合材料：铈盐：水：30wt%的双氧水：氨水：硅烷偶联剂=1.0 ~ 2.0：1.0 ~ 2.4：50 ~ 100：0.9 ~ 2.2：1.2 ~ 2.4：0.8 ~ 2.0。
6.根据权利要求5所述的海洋防腐防污涂层用复合材料，其特征在于：
干燥处理所述反应产物的干燥温度为80 ~ 100 ℃，干燥时间为12～24 h。
7.一种海洋防腐防污涂料，其特征在于，包括：
权利要求1-3任一项所述的云母/氧化锌复合材料，或权利要求4-6任一项所述的海洋防腐防污涂层用复合材料。
8.根据权利要求7所述的海洋防腐防污涂料，其特征在于：
将所述云母/氧化锌复合材料或所述海洋防腐防污涂层用复合材料均匀分散到环氧树脂、环氧固化剂及溶剂构成的混合体系中得到所述海洋防腐防污涂料。
9.根据权利要求8所述的海洋防腐防污涂料，其特征在于：
所述海洋防腐防污涂料中还包括Cu2O和氟硅烷；以及/或，
按质量份计算，所述环氧树脂：固化剂：溶剂：海洋防腐防污涂层用复合材料或云母/氧化锌复合材料=1.0 ~ 2.0：0.3 ~ 1.5：2.8 ~ 5.4：0.07 ~ 0.14； 以及/或，
所述环氧树脂为E51型或E44型环氧树脂，所述固化剂为胺类固化剂。
10.根据权利要求9所述的海洋防腐防污涂料，其特征在于：
所述胺类固化剂是改性酚醛胺-105环氧树脂固化剂、聚醚胺-D230环氧树脂固化剂或改性酚醛胺-5594环氧树脂固化剂；
所述氟硅烷是十七氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷；以及/或，
按质量份计算，所述环氧树脂：固化剂：溶剂：海洋防腐防污涂层用复合材料：Cu2O：氟硅烷=1.0 ~ 2.0：0.3 ~ 1.5：2.8 ~ 5.4：0.07 ~ 0.14：0.2 ~ 0.4：0.08 ~ 0.15。
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