CN116836480A - 一种阻燃型聚丙烯复合塑料及其制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及塑料技术领域，公开了一种阻燃型聚丙烯复合塑料及其制造工艺，该聚丙烯复合塑料包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂45‑55份、相容剂3‑8份、阻燃增强剂2‑4份、抗氧剂0.2‑0.5份、润滑剂1‑3份、功能填料10‑15份、紫外线吸收剂0.5‑0.8份；其中，阻燃增强剂与相容剂之间具有良好的相容性，可以使阻燃增强剂与聚丙烯树脂分子链间相互缠绕，形成互穿交联网络，从而结合阻燃增强剂的优异阻燃性能，使制备的聚丙烯复合塑料具有良好的韧性和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体涉及一种阻燃型聚丙烯复合塑料及其制造工艺。
背景技术
聚丙烯是一种密度小且耐腐蚀性强的合成有机高分子材料，目前已在电器、化工、包装材料、交通和机械等众多领域取得了重大的应用成果。聚丙烯呈简单的直链型结构，阻燃性能极差，极限氧指数为18％左右，而且燃烧时易发生熔滴，造成火势蔓延，进而引起重大的火灾事故，因此，在制备聚丙烯塑料的过程中，经常需要添加阻燃剂进行阻燃改进。
目前，聚丙烯常用的阻燃剂主要包括无机阻燃剂和有机阻燃剂，其中无机阻燃剂主要包括三氧化二锑、氢氧化铝等，但这类阻燃剂阻燃效果不佳，一般需要较大含量的添加，才能取得一定的阻燃效果，但是添加量大可能会造成聚丙烯塑料机械性能急剧下降，实际应用中仍存在一定缺陷。有机阻燃剂又包括卤系阻燃剂和无卤阻燃剂，由于卤系阻燃剂燃烧时会产生大量有害的卤化氢等气体，不利于环境保护，而且这些有害气体吸入人体后，会对人体造成严重伤害，因此逐渐淡出市场。
申请号为CN201911093909.5的发明专利公开了一种高阻燃改性聚丙烯及其制备方法，即通过使用卤素阻燃剂和无机阻燃剂复配，形成复合型阻燃剂，对聚丙烯树脂基体进行改性，正如上述分析，这类阻燃剂不仅添加量大，而且不利于环境保护，因此缺陷十分明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型聚丙烯复合塑料及其制造工艺，通过制备阻燃增强剂，对聚丙烯进行改性，解决了聚丙烯阻燃性能较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃型聚丙烯复合塑料，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂45-55份、相容剂3-8份、阻燃增强剂2-4份、抗氧剂0.2-0.5份、润滑剂1-3份、功能填料10-15份、紫外线吸收剂0.5-0.8份。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐的接枝率为0.7-0.9％。
优选地，所述抗氧剂包括质量比为1:1的主抗氧剂和辅抗氧剂；所述主抗氧剂为抗氧剂1010或者抗氧剂1076中的任意一种；所述氧剂为抗氧剂168。
优选地，所述润滑剂为液体石蜡或者聚乙烯蜡中的任意一种。
优选地，所述功能填料为水滑石、蒙脱土、硅藻土或者凹凸棒土中的任意一种。
优选地，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-326或者紫外线吸收剂UV-1164。
优选地，所述阻燃增强剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环氧丙醇依次倒入1,4-二氧六环中，混合均匀后，通氮气除氧，升高温度至60-70℃，保温反应4-8h后，减压蒸馏除去溶剂等低沸物，倒入氯仿中，经抽滤、洗涤和真空干燥过程，制得前驱料；
步骤S2：将前驱料与甲苯混合，控制温度为80-85℃，继续加入[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸和催化剂，加毕，将温度升高至90-100℃，保温6-12h后，降温出料，获得阻燃增强剂。
优选地，步骤S1中，所述1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环氧丙醇的质量比为1:0.75-0.8。
优选地，步骤S2中，所述催化剂为四丁基溴化铵或者四丁基硫氰酸铵中的任意一种。
在上述技术方案中，由于1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷结构中含有高活性的S i-C l键，因此可以与环氧丙醇结构中的活性羟基发生亲核取代反应，通过控制反应物料比，可以制得结构中含有两当量环氧基团的前驱料，[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸结构中含有两当量羧基，可在催化剂作用下，可以与前驱料结构中的环氧基团发生开环酯化反应，并逐渐聚合，形成结构中含有大量S i-O键和氧磷杂环，以及因开环反应产生的羟基的聚合态阻燃增强剂。
一种阻燃型聚丙烯复合塑料的制造工艺，包括以下步骤：
步骤一：称取重量份的聚丙烯树脂、相容剂和阻燃增强剂倒入搅拌釜中，升高温度至100-120℃，搅拌混合均匀后，降低温度至40-50℃，投入重量份的抗氧剂、润滑剂、功能填料和紫外线吸收剂，继续搅拌混合，制得预制料；
步骤二：将预制料倒入挤出机中，在170-210℃的挤出温度下进行熔融挤出造粒，待母粒冷却后，进行切粒，获得聚丙烯复合塑料。
在上述技术方案中，在高温条件下，将聚丙烯酸树脂、相容剂和阻燃增强剂进行预混，利用相容剂结构中的极性马来酸酐基团与阻燃增强剂结构中的大量羟基之间的相互作用，使聚丙烯分子链与阻燃增强剂分子链之间产生更好的亲和性，在高温熔融挤出过程中，相容性良好的聚丙烯和阻燃增强剂分子链互相交织，制得具有互穿网络结构的聚丙烯复合塑料。
本发明的有益效果：
本发明通过制备制备阻燃增强剂，对聚丙烯树脂进行共混改性，在熔融挤出过程中，利用阻燃增强剂与聚丙烯树脂形成互穿网络结构的机理，可使制备的聚丙烯复合塑料结构更加密实，进而增强聚丙烯复合塑料的冲击性能等性能。同时引入的阻燃增强剂结构中的磷和硅元素具有协同阻燃效果，可使制备的聚丙烯复合塑料在燃烧时表面迅速形成含硅氧化物的致密膨胀碳层，不仅能够阻止燃烧持续进行，还能避免产生熔滴现象导致火灾的发生。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中阻燃增强剂的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃型聚丙烯复合塑料，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂45份、马来酸酐接枝聚丙烯3份、阻燃增强剂2份、主抗氧剂10100.1份、辅抗氧剂1680.1份、液体石蜡1份、水滑石10份、紫外线吸收剂UV-3260.5份；
所述聚丙烯复合塑料的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：称取重量份的聚丙烯树脂、马来酸酐接枝聚丙烯和阻燃增强剂倒入搅拌釜中，升高温度至100℃，搅拌混合均匀后，降低温度至40℃，投入重量份的主抗氧剂1010、辅抗氧剂168、液体石蜡、水滑石和紫外线吸收剂UV-326，继续搅拌混合，制得预制料，其中马来酸酐接枝聚丙烯中马来酸酐的接枝率为0.9％；
步骤二：将预制料倒入挤出机中，在170℃的挤出温度下进行熔融挤出造粒，待母粒冷却后，进行切粒，获得聚丙烯复合塑料。
实施例2
一种阻燃型聚丙烯复合塑料，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂52份、马来酸酐接枝聚丙烯6份、阻燃增强剂3.5份、主抗氧剂10760.2份、辅抗氧剂1680.2份、聚乙烯蜡1.5份、蒙脱土12份、紫外线吸收剂UV-11640.6份；
所述聚丙烯复合塑料的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：称取重量份的聚丙烯树脂、马来酸酐接枝聚丙烯和阻燃增强剂倒入搅拌釜中，升高温度至120℃，搅拌混合均匀后，降低温度至50℃，投入重量份的主抗氧剂1076、辅抗氧剂168、聚乙烯蜡、蒙脱土和紫外线吸收剂UV-1164，继续搅拌混合，制得预制料，其中马来酸酐接枝聚丙烯中马来酸酐的接枝率为0.9％；
步骤二：将预制料倒入挤出机中，在200℃的挤出温度下进行熔融挤出造粒，待母粒冷却后，进行切粒，获得聚丙烯复合塑料。
实施例3
一种阻燃型聚丙烯复合塑料，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂55份、马来酸酐接枝聚丙烯8份、阻燃增强剂4份、主抗氧剂10100.25份、辅抗氧剂1680.25份、液体石蜡3份、硅藻土15份、紫外线吸收剂UV-3260.8份；
所述聚丙烯复合塑料的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：称取重量份的聚丙烯树脂、马来酸酐接枝聚丙烯和阻燃增强剂倒入搅拌釜中，升高温度至120℃，搅拌混合均匀后，降低温度至50℃，投入重量份的主抗氧剂1010、辅抗氧剂168、液体石蜡、硅藻土和紫外线吸收剂UV-326，继续搅拌混合，制得预制料，其中马来酸酐接枝聚丙烯中马来酸酐的接枝率为0.9％；
步骤二：将预制料倒入挤出机中，在210℃的挤出温度下进行熔融挤出造粒，待母粒冷却后，进行切粒，获得聚丙烯复合塑料。
对比例1
一种聚丙烯复合塑料，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂52份、马来酸酐接枝聚丙烯6份、主抗氧剂10760.2份、辅抗氧剂1680.2份、聚乙烯蜡1.5份、蒙脱土12份、紫外线吸收剂UV-11640.6份；
所述聚丙烯复合塑料的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：称取重量份的聚丙烯树脂、马来酸酐接枝聚丙烯、主抗氧剂1076、辅抗氧剂168、聚乙烯蜡、蒙脱土和紫外线吸收剂UV-1164，投入搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预制料，其中马来酸酐接枝聚丙烯中马来酸酐的接枝率为0.9％；
步骤二：将预制料倒入挤出机中，在200℃的挤出温度下进行熔融挤出造粒，待母粒冷却后，进行切粒，获得聚丙烯复合塑料。
上述实施例中，所述阻燃增强剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将3g的1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与2.28g环氧丙醇依次倒入1,4-二氧六环中，混合均匀后，通氮气除氧，升高温度至65℃，保温反应6h后，减压蒸馏除去溶剂等低沸物，倒入氯仿中，经抽滤、洗涤和真空干燥过程，制得前驱料；
步骤S2：将2.6g前驱料与甲苯混合，控制温度为80℃，继续加入3.24g的[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸和四丁基溴化铵，加毕，将温度升高至95℃，保温9h后，降温出料，获得阻燃增强剂。
图1为该阻燃增强剂的红外谱图，其中3419cm-1处为开环酯化过程中产生的-OH特征吸收峰，3030cm-1处为苯环上-H的伸缩振动峰，2931cm-1和2846cm-1处为甲基和亚甲基的C-H特征吸收峰，1735cm-1处为开环酯化反应产生的酯基-COO-特征吸收峰，1176cm-1处为P＝O特征吸收峰，1060～1105cm-1处为Si-O-Si的特征吸收峰。
对本发明实施例1-实施例3以及对比例1制备的聚丙烯复合塑料进行以下性能检测：
通过上表数据证实，相较于添加了阻燃增强剂的实施例1-实施例3制备的聚丙烯复合塑料，未添加阻燃增强剂的对比例1制备的聚丙烯复合塑料明显各项性能均表现不佳，因此，本发明制备的阻燃增强剂不仅能够提高聚丙烯的阻燃性能，还能够有效提高聚丙烯的韧性等综合性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂45-55份、相容剂3-8份、阻燃增强剂2-4份、抗氧剂0.2-0.5份、润滑剂1-3份、功能填料10-15份、紫外线吸收剂0.5-0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐的接枝率为0.7-0.9％。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，所述抗氧剂包括质量比为1:1的主抗氧剂和辅抗氧剂；所述主抗氧剂为抗氧剂1010或者抗氧剂1076中的任意一种；所述氧剂为抗氧剂168。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，所述润滑剂为液体石蜡或者聚乙烯蜡中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，所述功能填料为水滑石、蒙脱土、硅藻土或者凹凸棒土中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-326或者紫外线吸收剂UV-1164。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，所述阻燃增强剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环氧丙醇依次倒入1,4-二氧六环中，混合均匀后，通氮气除氧，升高温度至60-70℃，保温反应4-8h后，减压蒸馏除去溶剂等低沸物，倒入氯仿中，经抽滤、洗涤和真空干燥过程，制得前驱料；
步骤S2：将前驱料与甲苯混合，控制温度为80-85℃，继续加入[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸和催化剂，加毕，将温度升高至90-100℃，保温6-12h后，降温出料，获得阻燃增强剂。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，步骤S1中，所述1,3-二氯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环氧丙醇的质量比为1:0.75-0.8。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃型聚丙烯复合塑料，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为四丁基溴化铵或者四丁基硫氰酸铵中的任意一种。
10.一种如权利要求1所述的阻燃型聚丙烯复合塑料的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取重量份的聚丙烯树脂、相容剂和阻燃增强剂倒入搅拌釜中，升高温度至100-120℃，搅拌混合均匀后，降低温度至40-50℃，投入重量份的抗氧剂、润滑剂、功能填料和紫外线吸收剂，继续搅拌混合，制得预制料；
步骤二：将预制料倒入挤出机中，在170-210℃的挤出温度下进行熔融挤出造粒，待母粒冷却后，进行切粒，获得聚丙烯复合塑料。
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