CN116833405A - 蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法和应用，涉及纳米材料领域，包括以下步骤：将七水合硫酸亚铁、无氧水及无氧乙醇均通过进料口加入混合箱中制得第一混合液；对第一混合液进行超声溶解后，向第一混合液内加入蒙脱土，制得第二混合液；采用搅拌机构对第二混合液进行搅拌，搅拌时长不超过1h，接着向第二混合液中加入硼氢化钠溶液，制得第三混合液，搅拌完成后制得半成品；将半成品通过出料口抽滤并洗涤，然后通过真空干燥制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁。本发明中，通过搅拌机构能够对第二混合液进行快速搅拌，搅拌机构将搅拌时长缩短至不超过1h，大大提高了以蒙脱石为载体的纳米零价铁的制备效率，便于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法和应用。
背景技术
纳米零价铁基材料因具有强吸附性、高还原性、不易对环境造成二次污染等优点，被认为是最有前景的环境修复材料之一。不仅可以去除多种重金属离子，还能去除许多难降解的有机污染物，如抗生素、有机染料、卤代有机物等。负载型纳米零价铁就是将纳米零价铁分散固定在某种载体上，如蒙脱土、海泡石、生物炭、沸石、淀粉、腐殖质等多孔物质，这种分散固定可以增加纳米零价铁的比表面积，提高了污染物的去除效率，不仅如此，这样还能增强机械强度。例如，蒙脱土具有多层结构，通过较大的比表面积和发达的传质通道，大大提高了纳米零价铁的分散性。
授权公告号为“CN102923835B”的发明提供了一种以蒙脱石为载体的纳米零价铁及其制备方法和应用，该方法的工艺步骤为：将七水合硫酸亚铁溶解，按比例将可溶性淀粉及蒙脱石颗粒加入七水合硫酸亚铁溶液中，得到混合液；将得到的混合液超声后搅拌，得到前驱液；将得到的前驱液在持续搅拌的条件下按比例加入硼氢化钠或硼氢化钾溶液，继续搅拌一段时间，再进行固液分离，获得的固体即为以蒙脱石为载体的纳米零价铁。本方法制备的以蒙脱石为载体的纳米零价铁能够充分利用蒙脱石层间及表面空间，活性和稳定性高且能减少纳米零价铁聚合，在处理含六价铬的废水时有着显著的效果。
但是，上述制备方法中，对混合液的搅拌时间为5h，搅拌时间较长，使得以蒙脱石为载体的纳米零价铁制备效率较低。
发明内容
本发明提供蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法和应用，用以解决目前以蒙脱石为载体的纳米零价铁制备效率较低制备效率较低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明公开了蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将七水合硫酸亚铁、无氧水及无氧乙醇均通过进料口加入混合箱中制得第一混合液；
步骤2：对第一混合液进行超声溶解后，向第一混合液内加入蒙脱土，制得第二混合液；
步骤3：采用搅拌机构对第二混合液进行搅拌，搅拌时长不超过1h，接着向第二混合液中加入硼氢化钠溶液，制得第三混合液，通过搅拌机构继续对第三混合液搅拌，搅拌时长为30min，搅拌完成后制得半成品；
步骤4：将半成品通过出料口抽滤并洗涤，然后通过真空干燥制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁。
优选地，在步骤1中，无氧水与无氧乙醇的体积分数比为3∶2。
优选地，在步骤3中，采用搅拌机构搅拌同时，通过混合箱侧壁的进气口向混合箱中通入氮气。
优选地，在步骤4中，采用无氧水和无氧乙醇分别对抽滤后的半成品洗涤三次。
优选地，进料口、出料口及进气口均设置在混合箱侧壁，搅拌机构设置在混合箱内。
优选地，搅拌机构包括搅拌轴，搅拌轴上端延伸至混合箱外部并与驱动电机输出端连接，搅拌轴下端设置固定块，固定块下端设置连接轴，连接轴外壁开设滑动槽，滑动槽呈螺旋状，连接轴中心开设限位孔，限位孔内设置第一弹簧，第一弹簧一端与限位孔上端内壁固定连接，第一弹簧另一端与限位柱连接，限位柱一端设置在限位孔内，限位柱与限位孔内壁上下滑动连接，限位柱下端延伸至限位孔外部并设置推动板，推动板通过推动机构推动，连接轴外部套设滑动套，滑动套内壁与连接轴外壁滑动连接，滑动套内壁设置滑动块，滑动块与滑动槽内壁滑动连接，滑动套外壁设置若干第一搅拌叶片，第一搅拌叶片一端与滑动套外壁铰接连接，推动板靠近第一搅拌叶片一侧设置若干凸块，相邻两个凸块之间通过间隙形成限位槽，第一搅拌叶片外侧壁与限位槽内侧壁滑动连接。
优选地，推动机构包括往复丝杠，往复丝杠一端与推动板下表面固定连接，往复丝杠上滑动设置滑台，滑台上端设置若干固定柱，固定柱上端转动设置滚珠，滚珠上侧与推动板下表面抵接，滑台左右两侧对称设置搅动板，搅动板远离滑台一端设置滑块，滑块与混合箱内壁设置的竖直导轨滑动连接，滑块沿竖直导轨上下滑动，往复丝杠下端外壁设置第二搅拌叶片。
优选地，第一搅拌叶片远离滑动套一端设置拨动板，拨动板垂直于第一搅拌叶片。
优选地，连接轴外部套设第二弹簧，第二弹簧一端与固定块底壁转动连接，第二弹簧另一端与滑动套上端转动连接。
本发明还提供了一种采用上述蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法制备的一种纳米零价铁的应用，将制得的纳米零价铁投入含重金属离子的废水中，对含重金属离子的废水进行处理。
本发明的技术方案具有以下优点：本发明提供了蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法和应用，涉及纳米材料领域，包括以下步骤：将七水合硫酸亚铁、无氧水及无氧乙醇均通过进料口加入混合箱中制得第一混合液；对第一混合液进行超声溶解后，向第一混合液内加入蒙脱土，制得第二混合液；采用搅拌机构对第二混合液进行搅拌，搅拌时长不超过1h，接着向第二混合液中加入硼氢化钠溶液，制得第三混合液，搅拌完成后制得半成品；将半成品通过出料口抽滤并洗涤，然后通过真空干燥制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁。本发明中，通过搅拌机构能够对第二混合液进行快速搅拌，搅拌机构将搅拌时长缩短至不超过1h，与现有搅拌时长5h相比，大大缩短了搅拌时长，加速混合，提高了以蒙脱石为载体的纳米零价铁的制备效率，便于大批量生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及说明书附图中所特别指出的装置来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明中蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法的步骤示意图；
图2为本发明中混合箱内部结构示意图；
图3为本发明中搅拌机构整体结构示意图；
图4为本发明中搅拌机构的一种视角爆炸图；
图5为本发明中搅拌机构的另一种视角爆炸图。
图中：1、混合箱；2、进料口；3、出料口；4、进气口；5、搅拌轴；6、驱动电机；7、固定块；8、连接轴；9、滑动槽；10、限位孔；11、限位柱；12、推动板；13、滑动套；14、滑动块；15、第一搅拌叶片；16、凸块；17、限位槽；18、往复丝杠；19、滑台；20、固定柱；21、滚珠；22、搅动板；23、滑块；24、第二搅拌叶片；25、拨动板；26、第二弹簧。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案以及技术特征可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1：
本发明实施例提供了蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：将七水合硫酸亚铁、无氧水及无氧乙醇均通过进料口2加入混合箱1中制得第一混合液；
步骤2：对第一混合液进行超声溶解后，向第一混合液内加入蒙脱土，制得第二混合液；
步骤3：采用搅拌机构对第二混合液进行搅拌，搅拌时长不超过1h，接着向第二混合液中加入硼氢化钠溶液，制得第三混合液，通过搅拌机构继续对第三混合液搅拌，搅拌时长为30min，搅拌完成后制得半成品；
步骤4：将半成品通过出料口3抽滤并洗涤，然后通过真空干燥制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁；
在步骤1中，无氧水与无氧乙醇的体积分数比为3∶2；
在步骤3中，采用搅拌机构搅拌同时，通过混合箱1侧壁的进气口4向混合箱1中通入氮气；
在步骤4中，采用无氧水和无氧乙醇分别对抽滤后的半成品洗涤三次。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：先将七水合硫酸亚铁、无氧水及无氧乙醇均通过进料口2加入混合箱1中制得第一混合液，无氧水与无氧乙醇的体积分数比为3∶2，以100ml无氧水和无氧乙醇的混合溶液为例，无氧乙醇的体积分数为40％，然后对第一混合液进行超声溶解，超声时间不小于12min，超声溶解后向第一混合液内加入蒙脱土，制得第二混合液，接着，采用搅拌机构对第二混合液进行搅拌，搅拌时长不超过1h，最优的，搅拌时长为30min，一方面能够充分搅拌，另一方面减小了搅拌时长，提高了制备效率，接着向第二混合液中加入硼氢化钠溶液，制得第三混合液，通过搅拌机构继续对第三混合液搅拌，搅拌时长为30min，搅拌完成后制得半成品，采用搅拌机构搅拌同时，通过混合箱1侧壁的进气口4向混合箱1中通入氮气，搅拌机构的搅拌轴5转速不低于1050r/min，然后，将半成品通过出料口3抽滤并采用无氧水和无氧乙醇分别对抽滤后的半成品洗涤三次，最后通过真空干燥制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁。本发明中，通过搅拌机构能够对第二混合液进行快速搅拌，提高搅拌效率，在不提高搅拌轴5转速的情况下，搅拌机构将搅拌时长缩短至不超过1h，与现有搅拌时长5h相比，大大缩短了搅拌时长，加速了混合，降低了搅拌机构的损耗，节省成本，同时提高了以蒙脱石为载体的纳米零价铁的制备效率，便于大批量生产。
实施例2
在上述实施例1的基础上，如图2所示，进料口2、出料口3及进气口4均设置在混合箱1侧壁，搅拌机构设置在混合箱1内。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：混合箱1内部设置用于混合的混合腔，混合箱1侧壁分别设置进料口2、出料口3及进气口4，进料口2及进气口4均设置在混合箱1靠近上端侧壁，出料口3则设置在混合箱1靠近下端侧壁，通过进料口2处能够向混合箱1内部投放七水合硫酸亚铁、无氧水、无氧乙醇、硼氢化钠溶液等制备原料，通过进气口4能够向混合箱1内部通入氮气，半成品制备完成后，能够通过出料口3将半成品从混合箱1中抽出，然后经过过滤、洗涤、真空干燥后便可以制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁。
实施例3
在实施例2的基础上，如图2-图5所示，搅拌机构包括搅拌轴5，搅拌轴5上端延伸至混合箱1外部并与驱动电机6输出端连接，搅拌轴5下端设置固定块7，固定块7下端设置连接轴8，连接轴8外壁开设滑动槽9，滑动槽9呈螺旋状，连接轴8中心开设限位孔10，限位孔10内设置第一弹簧，第一弹簧一端与限位孔10上端内壁固定连接，第一弹簧另一端与限位柱11连接，限位柱11一端设置在限位孔10内，限位柱11与限位孔10内壁上下滑动连接，限位柱11下端延伸至限位孔10外部并设置推动板12，推动板12通过推动机构推动，连接轴8外部套设滑动套13，滑动套13内壁与连接轴8外壁滑动连接，滑动套13内壁设置滑动块14，滑动块14与滑动槽9内壁滑动连接，滑动套13外壁设置若干第一搅拌叶片15，第一搅拌叶片15一端与滑动套13外壁铰接连接，推动板12靠近第一搅拌叶片15一侧设置若干凸块16，相邻两个凸块16之间通过间隙形成限位槽17，第一搅拌叶片15外侧壁与限位槽17内侧壁滑动连接。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：搅拌机构用于对混合箱1内部的混合液进行搅拌，具体的，启动驱动电机6，驱动电机6带动搅拌轴5转动，搅拌轴5下端设置固定块7，固定块7与搅拌轴5螺纹连接，搅拌轴5转动带动固定块7转动，固定块7转动带动连接轴8同步转动，连接轴8便通过限位孔10带动限位柱11同步转动，限位柱11带动推动板12转动，推动板12通过限位槽17与第一搅拌叶片15的连接带动第一搅拌叶片15及滑动套13同步转动，第一搅拌叶片15便可以对混合箱1内部的混合液进行搅拌，加快了混合速度，推动板12下方设置的推动机构能够推动推动板12进行上下往复运动，推动板12向上运动时，限位柱11沿限位孔10内壁向上滑动，第一弹簧压缩，推动板12通过与第一搅拌叶片15的抵接带动第一搅拌叶片15向上运动，从而改变了第一搅拌叶片15的搅动位置，扩大了搅拌范围，有助于加快搅拌效率，从而提高混合效率，并且，第一搅拌叶片15向上运动时，滑动套13沿连接轴8外壁向上滑动，此时，滑动块14沿螺旋状的滑动槽9内壁滑动，使得滑动套13在向上运动同时与连接轴8发生相对转动，滑动套13转动时带动第一搅拌叶片15运动，由于第一搅拌叶片15处于限位槽17内，在限位槽17的作用下，第一搅拌叶片15一端便可以向靠近混合箱1内壁方向滑动，使得第一搅拌叶片15伸出，进一步扩大了第一搅拌叶片15的搅拌面积，通过搅拌面积及搅拌位置的不断变化，使得混合箱1内部的混合液不断调整流动状态，从而提高了混合效率，有助于不同原料的快速混合，从而缩短了搅拌时长，节省成本同时能够大幅提高以蒙脱石为载体的纳米零价铁的制备效率，相比传统多个搅拌叶片，该搅拌机构还能减少搅拌叶片的设置数量，减小搅拌阻力，降低驱动电机6的损耗，达到节能的效果。
实施例4
在实施例3的基础上，如图2所示，推动机构包括往复丝杠18，往复丝杠18一端与推动板12下表面固定连接，往复丝杠18上滑动设置滑台19，滑台19上端设置若干固定柱20，固定柱20上端转动设置滚珠21，滚珠21上侧与推动板12下表面抵接，滑台19左右两侧对称设置搅动板22，搅动板22远离滑台19一端设置滑块23，滑块23与混合箱1内壁设置的竖直导轨滑动连接，滑块23沿竖直导轨上下滑动，往复丝杠18下端外壁设置第二搅拌叶片24。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：当推动板12通过限位柱11随连接轴8转动时，往复丝杠18随推动板12一同转动，往复丝杠18转动带动第二搅拌叶片24转动，实现了对混合箱1内混合液的不同高度的搅拌，提高了搅拌效率，往复丝杠18上滑动设置滑台19，滑台19两侧均通过搅动板22与混合箱1内壁上下滑动连接，往复丝杠18转动能够带动滑台19沿往复丝杠18轴向进行上下往复运动，滑台19便可以带动搅动板22进行上下往复运动，搅动板22能够带动混合箱1内的混合液上下翻动，进一步提高了搅拌效果，有助于搅拌效率的提升，缩短搅拌时长，当滑台19向上运动时，滑台19带动固定柱20向上运动，固定柱20便可以通过滚珠21推动推动板12向上运动，当滑台19沿往复丝杠18向下滑动时，在重力及第一弹簧的作用下，推动板12下表面始终与滚珠21上侧抵接，便于下次推动，同时也提升了第一搅拌叶片15与限位槽17的连接稳定性。
实施例5
在实施例3或4的基础上，如图2-图5所示，第一搅拌叶片15远离滑动套13一端设置拨动板25，拨动板25垂直于第一搅拌叶片15。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：拨动板25与第一搅拌叶片15呈L型，第一搅拌叶片15转动时能够带动拨动板25运动，拨动板25能够对混合箱1内部的混合液进行阻挡，从而改变部分混合液的流向，加速不同原料间的混合，进一步提高了混合速度，有助于缩短搅拌时长。
实施例6
在实施例3-5中任一项的基础上，如图2所示，连接轴8外部套设第二弹簧26，第二弹簧26一端与固定块7底壁转动连接，第二弹簧26另一端与滑动套13上端转动连接。
上述技术方案的工作原理及有益效果为：当推动板12向上运动时，推动板12带动滑动套13沿连接轴8外壁向上滑动时，第二弹簧26压缩，当推动板12向下运动时，在第二弹簧26的作用下，第一搅拌叶片15能够始终与推动板12上表面抵接，避免第一搅拌叶片15从限位槽17中分离，提高了第一搅拌叶片15搅拌的稳定性。
本发明还提供了一种采用上述蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法制备的一种纳米零价铁的应用，制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁可应用于修复环境中污染的水体和土塘，以含重金属离子的废水处理为例，将制得的以蒙脱土为载体的纳米零价铁投入含重金属离子的废水中，待反应结束后对废水进行固液分离，便可以将废水中的重金属离子脱除。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将七水合硫酸亚铁、无氧水及无氧乙醇均通过进料口(2)加入混合箱(1)中制得第一混合液；
步骤2：对第一混合液进行超声溶解后，向第一混合液内加入蒙脱土，制得第二混合液；
步骤3：采用搅拌机构对第二混合液进行搅拌，搅拌时长不超过1h，接着向第二混合液中加入硼氢化钠溶液，制得第三混合液，通过搅拌机构继续对第三混合液搅拌，搅拌时长为30min，搅拌完成后制得半成品；
步骤4：将半成品通过出料口(3)抽滤并洗涤，然后通过真空干燥制得以蒙脱土为载体的纳米零价铁。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，在步骤1中，无氧水与无氧乙醇的体积分数比为3∶2。
3.根据权利要求1所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，在步骤3中，采用搅拌机构搅拌同时，通过混合箱(1)侧壁的进气口(4)向混合箱(1)中通入氮气。
4.根据权利要求1所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，在步骤4中，采用无氧水和无氧乙醇分别对抽滤后的半成品洗涤三次。
5.根据权利要求3所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，进料口(2)、出料口(3)及进气口(4)均设置在混合箱(1)侧壁，搅拌机构设置在混合箱(1)内。
6.根据权利要求5所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，搅拌机构包括搅拌轴(5)，搅拌轴(5)上端延伸至混合箱(1)外部并与驱动电机(6)输出端连接，搅拌轴(5)下端设置固定块(7)，固定块(7)下端设置连接轴(8)，连接轴(8)外壁开设滑动槽(9)，滑动槽(9)呈螺旋状，连接轴(8)中心开设限位孔(10)，限位孔(10)内设置第一弹簧，第一弹簧一端与限位孔(10)上端内壁固定连接，第一弹簧另一端与限位柱(11)连接，限位柱(11)一端设置在限位孔(10)内，限位柱(11)与限位孔(10)内壁上下滑动连接，限位柱(11)下端延伸至限位孔(10)外部并设置推动板(12)，推动板(12)通过推动机构推动，连接轴(8)外部套设滑动套(13)，滑动套(13)内壁与连接轴(8)外壁滑动连接，滑动套(13)内壁设置滑动块(14)，滑动块(14)与滑动槽(9)内壁滑动连接，滑动套(13)外壁设置若干第一搅拌叶片(15)，第一搅拌叶片(15)一端与滑动套(13)外壁铰接连接，推动板(12)靠近第一搅拌叶片(15)一侧设置若干凸块(16)，相邻两个凸块(16)之间通过间隙形成限位槽(17)，第一搅拌叶片(15)外侧壁与限位槽(17)内侧壁滑动连接。
7.根据权利要求6所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，推动机构包括往复丝杠(18)，往复丝杠(18)一端与推动板(12)下表面固定连接，往复丝杠(18)上滑动设置滑台(19)，滑台(19)上端设置若干固定柱(20)，固定柱(20)上端转动设置滚珠(21)，滚珠(21)上侧与推动板(12)下表面抵接，滑台(19)左右两侧对称设置搅动板(22)，搅动板(22)远离滑台(19)一端设置滑块(23)，滑块(23)与混合箱(1)内壁设置的竖直导轨滑动连接，滑块(23)沿竖直导轨上下滑动，往复丝杠(18)下端外壁设置第二搅拌叶片(24)。
8.根据权利要求6所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，第一搅拌叶片(15)远离滑动套(13)一端设置拨动板(25)，拨动板(25)垂直于第一搅拌叶片(15)。
9.根据权利要求6所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法，其特征在于，连接轴(8)外部套设第二弹簧(26)，第二弹簧(26)一端与固定块(7)底壁转动连接，第二弹簧(26)另一端与滑动套(13)上端转动连接。
10.如权利要求1-9中任一项所述的蒙脱土为载体的纳米零价铁制备方法制备的一种纳米零价铁的应用，其特征在于，将制得的纳米零价铁投入含重金属离子的废水中，对含重金属离子的废水进行处理。
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- 2023-07-03 CN CN202310801500.4A patent/CN116833405A/zh active Pending
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