CN116829117A - 根据iso标准16128包括百分比大于或等于95%的天然来源成分的稳定宏观乳液形式的组合物 - Google Patents
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Abstract
公开了一种稳定的组合物，特别是化妆品组合物，其为乳液形式，在室温和大气压下包含至少一种脂肪相和至少一种不混溶的水相，其中分散相为液滴形式，其特征在于：‑直径大于或等于250μm的分散相的液滴的体积大于或等于分散相的总体积的60％，和/或至少60％的液滴具有大于或等于250μm的平均直径；‑相对于组合物的总重量，组合物包含1重量％至60重量％的分散相；‑组合物包含大于或等于95％的百分比的根据ISO标准16128的天然来源成分；和‑所述组合物不含氨基封端二甲基硅氧烷。
Description
本发明的目的涉及稳定宏观乳液形式的组合物，并且根据标准ISO 16128该组合物由天然来源成分的百分比大于或等于95％的天然来源成分组成。
目前存在液滴的稳定宏观分散体，其包括分散在水性连续相中的脂肪相，特别是如专利申请WO2017046305中所描述。这些分散体通常通过使用微流体制造方法获得，并且由于存在源自界面复合物凝聚反应的膜(或壳)而确保了其动力学稳定性，该界面复合物凝聚反应特别基于亲脂性阳离子硅氧烷聚合物：氨基封端二甲基硅氧烷(amodimethicone)。
然而，值得注意的是，由于怀疑存在健康风险和/或硅氧烷化合物对环境的影响(因为它们是不可生物降解的)，消费者对不含硅氧烷化合物的化妆品组合物的需求越来越强烈。考虑到与其他原材料的相容性和/或液滴彼此聚集的现象、液滴粘附到包装上和/或在液滴的球形特性方面的缺陷有关的问题(由于明显的原因，这是不期望的)，在制造这种宏观分散体时似乎也希望用氨基封端二甲基硅氧烷进行分散。此外，氨基封端二甲基硅氧烷的存在需要使用合适的溶剂，这些溶剂通常本质上是无机的或矿物的，因此具有非常低或实际上甚至为零的天然指数。
同时，很明显，消费者对天然化妆品组合物的需求越来越大。在该情景下，制定了标准ISO 16128，以期在国际层面上提供适用于天然和有机化妆品成分的定义相关的指南。该标准于2015年至2017年分两部分发布，规定了天然和有机化妆品的原则和标准，并提供了计算模型，以确定天然来源的成分的百分比，从而确定化妆品的天然度(naturalness)百分比。该计算模型在下面的实施例1中进行了详细说明。法国专业广告监管局(ARPP)指出，如果化妆品的天然含量/天然来源含量在标准ISO16128的意义上大于或等于95％，则化妆品可以以其整体只归类为“天然”/“天然来源”。
因此，需要乳液形式的新组合物，该乳液包括分散相的液滴，该组合物在尺寸上是宏观的，并且在应用时在动力学稳定性和感官特性方面具有令人满意的特性，该组合物：
(1)不含氨基封端二甲基硅氧烷；
(2)相对于脂肪相的重量，允许使用高含量水平(特别是大于或等于50重量％，优选大于或等于75重量％，更优选大于或大于90重量％)的具有大于0.5的天然指数的油性溶剂；并且优选使用包含天然来源成分的百分比大于或等于95％(优选大于或等于96％，特别是大于或等于97％，并且更好地还大于或等于98％，并且非常特别地大于或等于99％)的脂肪相；以及
(3)其总体上含有天然来源成分的百分比大于或等于95％(根据标准ISO 16128)的天然来源成分。
然而，已知配制传统的稳定乳液本身并不容易，并且随着分散相液滴尺寸的增加而加剧了与不稳定性和/或相容性问题有关的现象。由于不存在氨基封端二甲基硅氧烷，因此也不存在膜(膜的作用正是确保液滴的机械阻力和乳液的动力学稳定性)，这种缺点似乎变得甚至更加严重。
应注意，获得天然乳液(也就是说，包含天然来源成分的百分比大于或等于95％(根据标准ISO 16128)的天然来源成分的乳液)的愿望增加了问题的复杂性，因为这限制了原材料的选择，并且可能需要进行调整或适配，和/或对制剂和/或制造工艺的替换。这些适配和/或替换可能尤其对相的粘度、相的电导率和/或表面张力产生影响，这可能对乳液的正确形成产生不可忽略的后果，当乳液基于微流体方法制造时甚至更是如此。当试图获得宏观乳液(宏观乳液还具有高水平的脂肪相含量)时，这些缺点进一步加剧。
因此，本发明涉及组合物，特别是化妆品组合物，其以乳液形式稳定，该组合物包括在环境温度和大气压下彼此不混溶的至少一种脂肪相和至少一种水相，并且其中分散相为液滴形式，其特征在于：
-直径大于或等于250μm的分散相的液滴的体积大于或等于分散相的总体积的60％，或甚至大于或等于70％，优选大于或等于80％，更好地大于或等于90％；和/或，至少60％的液滴的平均直径大于或等于250μm，或甚至至少70％的液滴的平均直径大于或等于250μm，优选至少80％的液滴的平均直径大于或等于250μm，更好地至少90％的液滴的平均直径大于或等于250μm；
-相对于组合物的总重量，组合物包含1重量％至60重量％的分散相，特别是5重量％至50重量％的分散相，优选10重量％至40重量％的分散相，更好地15重量％至30重量％的分散相；
-根据标准ISO 16128，组合物包含天然来源成分的百分比大于或等于95％的天然来源成分，优选大于或等于96％的天然来源成分，特别是大于或等于97％的天然来源成分，更好地大于或等于98％的天然来源成分；以及-该组合物不含氨基封端二甲基硅氧烷。
换言之，根据本发明的组合物不含根据标准ISO 16128的非天然来源的成分，或包含小于5重量％、优选小于4重量％、特别是小于3重量％、更好地小于1重量％、非常特别是小于0.5重量％的根据标准ISO 16128的非天然来源的成分。
优选地，根据本发明的组合物的脂肪相包含天然来源成分的百分比大于或等于95％(优选大于或等于96％，特别是大于或等于97％，更好地大于或等于98％，最特别是大于等于99％)的天然来源成分。这一特性特征是完全前所未有的，因为它不能用现有技术的脂肪相实现，因为必须使用能够令人满意地溶解氨基封端二甲基硅氧烷的亲脂性溶剂。然而，这种亲脂性溶剂通常本质上是无机的(或矿物的)，因此具有非常低或实际上甚至为零的天然指数。
从本文下面的实施例中可以看出，本申请发明人以意想不到的方式成功地获得了稳定宏观乳液形式的这种组合物，其在动力学稳定性方面提供了令人满意的性能水平，因此在视觉和美学外观方面以及在皮肤上应用的容易性和舒适性方面提供了令人满意的性能水平，同时实现了大于或等于95％的天然度百分比(根据标准ISO 16128)。
特别地，本申请发明人已经观察到，根据本发明的组合物在液滴不聚集在一起、液滴不粘附在包装上以及在应用到皮肤上的舒适性和易用性方面表现出令人满意的性能水平。
在本发明的含义范围内，术语“稳定”或“动力学稳定性”被理解为表示：对于根据本发明的组合物，在大于或等于1个月，优选大于或等于3个月，并且更好地大于或等于6个月的时间段内，在环境温度和大气压下，分散相液滴在连续相中没有乳化或沉淀，水相没有混浊，液滴彼此没有聚集，特别是液滴没有彼此奥斯特瓦尔德熟化或聚集，液滴没有粘附到包装上，并且物质没有从分散相泄漏到连续相中，反之亦然。
在本发明的上下文中，术语“乳液”或“分散体”可以不加区别地互换使用，以指代上述组合物。
在本发明的上下文中，分散相液滴可以无差别地用术语“液滴(G1)”来指代。
术语“宏观”或“宏观液滴”在本发明的含义内用于指肉眼可见的分散相液滴，而不是肉眼不可见的微观液滴。因此，在根据本发明的组合物中：
-直径大于或等于250μm(特别是大于或等于500μm，优选大于或等于750μm，或甚至大于或等于1000μm，或者实际上甚至在250μm和3000μm之间，更好地在500μm和2000μm之间，特别是在750μm和1000μm之间)的液滴的体积大于或等于分散相总体积的60％，或甚至大于或等于分散相总体积的70％，优选大于或等于分散相总体积的80％，更好地大于或等于分散相总体积的90％；和/或
-至少60％(或甚至至少70％，优选至少80％，更好地至少90％)的液滴的平均直径大于或等于250μm，特别是大于或等于500μm，优选大于或等于750μm，或甚至大于或等于1000μm，或者实际上甚至在250μm和3000μm之间，更好地在500μm和2000μm之间，特别是在750μm和1000μm之间。
具有特定直径的液滴的体积相对于分散相的总体积的确定落入本领域技术人员的一般知识的范围内，特别是本文关于如下所描述的用于测量直径的测量方法。
分散相的液滴优选为柔性固体。根据本发明，术语“柔性固体”用于特别指代这样的事实：液滴在其自身重量下不流动，但是可以通过压力(例如通过用手指施加压力)变形。以这种方式，它们的稠度与黄油的稠度相似(没有脂肪性质)，延展性强，易于抓取。液滴可以很容易地用手散开，特别是在角质物质上，特别是皮肤上。
根据另一个实施方案，相对于组合物的总重量，根据本发明的组合物包含小于0.5重量％、优选小于0.25重量％、特别是小于0.05重量％的表面活性剂，并且优选不包含任何表面活性剂。
根据一个实施方案，根据本发明的组合物不包含以下任何物质：合成香料；着色剂；合成颜料；乙氧基化的原材料，例如聚乙二醇(PEG)；硅氧烷；矿物油；纳米原材料(或纳米材料)；十二烷基硫酸钠(或SLS)；经过辐照的原材料；丁基羟基甲苯(BHT)；丁基羟基茴香醚(BHA)；源自转基因生物(GMO)的原材料；苯甲酮；乙二胺四乙酸(EDTA)；以及选自对羟基苯甲酸酯、苯氧乙醇及其混合物的防腐剂。
优选地，根据本发明的组合物的分散相的液滴有利地表现出明显的单分散性(也就是说，它们被肉眼感知为直径相同的球体)。有利地，液滴基本上为球形。
根据第一实施方案，根据本发明的组合物的液滴没有膜(或壳)，特别是没有聚合物膜或通过界面聚合形成的膜。特别地，根据本发明的组合物的液滴不能通过凝聚膜(类型：阴离子聚合物(卡波姆)/阳离子聚合物(氨基封端二甲基硅氧烷))来稳定。换言之，在连续的水相和分散的脂肪相之间存在直接接触。
因此，根据该第一实施方案，根据本发明的组合物不包括壳，特别是由介于分散的脂肪相和连续的水相之间的凝聚层形成的壳。特别地，根据本发明的组合物不包含(排除了)对应于下式(I)的亲脂性阳离子聚合物：
其中：
-R1、R2和R3彼此独立地表示OH或CH3；
-R4表示-CH2-基团或-X-NH-基团，其中X是具有3个碳原子(C3)或4个碳原子(C4)的二价亚烷基；
-x是介于10和5000之间的整数，优选地介于30和1000之间，并且更好地介于80和300之间；
-y是介于1和1000之间的整数，特别是介于2和1000之间，优选地介于4和100之间，并且更好地介于5和20之间；以及
-z是介于0和10之间的整数，优选地介于0和1之间，并且更好地等于1。
根据第二变型实施方案，根据本发明的组合物的液滴包括膜(或壳)，特别是聚合物膜或通过界面聚合形成的膜。特别地，根据本发明的组合物的液滴通过凝聚膜(类型：阴离子聚合物(卡波姆)/阳离子聚合物，其中阳离子聚合物不是硅氧烷聚合物或其衍生物，特别是不是氨基封端二甲基硅氧烷)来稳定。换言之，连续的水相和分散的脂肪相之间的接触不是直接的。
因此，根据该第二变体实施方案，根据本发明的组合物包括壳，特别是由介于分散相和连续相之间的凝聚层形成的壳。特别地，根据本发明的组合物包含至少一种对应于上述式(I)的亲脂性阳离子聚合物。
优选地，根据本发明的组合物的液滴不同于固体胶囊，也就是说，提供有固体壳(或“膜”)的胶囊，诸如例如文献WO2010/063937中描述的那些。
根据本发明，组合物的pH通常在4.0和8.0之间，特别是在5.0和7.0之间。
温度和压力
除非另有说明，否则在以下所有章节中，假设环境温度(例如T＝25℃±2℃)和大气压力(760mm Hg，即1.013.105Pa或1013mbar)占主导地位。
粘度
根据本发明的组合物或其至少一个相的粘度可以显著变化，这使得可以获得不同的质地。根据文献WO2017046305中描述的方法在环境温度和环境压力下测量粘度。
根据一个实施方案，根据上述方法在25℃下测量，根据本发明的组合物的粘度范围为1mPa·s至500000mPa·s，优选10mPa·s至300000mPa·s，更好地400mPa·s至100000mPa·s，更特别地1000mPa·s至30000mPa·s。
由于存在至少一种胶凝剂，相的粘度可以增加。为了本发明的目的，术语“胶凝剂”用来指这样的试剂：其能够增加不含所述胶凝剂的相的粘度，并且优选地实现由此胶凝的相的最终粘度大于或等于2000mPa·s，优选地大于或等于5000mPa·s的试剂，更优选大于或等于10000mPa·s，并且非常特别地大于或等于20000mPa·s。根据一个实施方案，根据上述方法在25℃下测量，包含根据本发明的胶凝剂的相的粘度范围为2000mPa·s至50000mPa·s，优选3000mPa·s至30000mPa·s，更好地4000mPa·s至20000mPa·s，更特别是5000mPa·s至10000mPa·s。
标准ISO 16128
标准ISO 16128提供了适用于国际水平的天然和有机化妆品成分的定义的指南。该标准通常用于定义产品的天然度的目的。
ISO 16128由以下两部分组成：
--第1部分：成分的定义；和
--第2部分：成分和产品的标准。
该标准定义了3种不同类别的成分：
1-合成成分
该类别是指在实验室中合成的纯化学成分。因此，此类成分的天然指数为0。在该类别中，可以找到许多防腐剂、合成香料，甚至某些活性成分。
2-植物、矿物或动物来源的天然成分
在该类别中，可以找到未经任何化学转化的衍生于天然的成分。因此，其天然指数为1。例如，可以找到以下内容：
-植物来源的天然成分，诸如例如原始植物油，如摩洛哥坚果油、杏仁油或小麦油等；
-矿物来源的天然成分，诸如例如矿物，如锌或镁；和
-动物来源的天然成分，诸如例如蜂蜜。
3-被称为“天然来源”成分的成分
在这一类别中，这些成分是天然来源的，但经过了化学转化，也就是说，它们的自然状态已经被改变，以便能够在化妆品中使用它们。对于这些成分，有必要计算它们的天然指数，也就是说，计算来源于天然的成分的分数。此计算由原材料供应商确定。
如果成分的天然指数大于0.5，即如果其含有大于50％的天然原材料，则该成分应被视为“天然来源”。如果其结果恰好小于0.5，也就是说含有少于50％的天然原材料，则所考虑的天然指数为0。
必要时在溶剂存在下计算原材料的天然指数落入本领域技术人员的一般知识范围内。
作为说明，椰油酰胺丙基甜菜碱(衍生自天然月桂酸和合成胺的表面活性剂)的天然指数(NI)的计算如下所述。
IN＝M天然分数/M最终分子
IN-183g/mol/343g/mol＝0.533
天然指数的计算通常由原材料供应商制定和沟通。因此，对于具有给定化学结构的相同给定成分，根据用于制备所述成分的制备方法，可以获得不同的天然指数。
该标准提供了计算模型，用于基于形成组合物的原材料的天然指数，确定化妆品的天然来源成分的百分比，从而确定天然度的百分比。该计算模型在下面的实施例1中进行了详细说明。
根据本发明的组合物包含天然来源成分的百分比大于或等于95％(优选大于或等于96％，特别是大于或等于97％，更好地大于或等于98％)的天然来源成分。
该百分比是相对于组合物的所有成分(或原材料)的总百分比来评估的。
组合物
根据本发明的组合物可以是单一乳液的形式，特别是水包油型或油包水型；或为多重乳液的形式，特别是油包水包油型、水包油包水型或水包油包油型。
根据第一实施方案，根据本发明的组合物是单一乳液，也就是说只含有一个水相和一个脂肪相。就相的性质而言，根据本发明的组合物可以是水包油型乳液(或直接乳液)，或油包水型乳液(或反相乳液)，脂肪相和水相在环境温度和大气压下彼此不混溶。因此，脂肪相在水相中的溶解度有利地小于5质量％，反之亦然。
根据另一实施方案，根据本发明的组合物是多重乳液，特别是双乳液，例如水包油包水型、油包水包油型或水包油包油型。
在法国专利申请FR3063893中特别描述了彼此不混溶的各种油对。
不管所涉及的实施方案如何，根据本发明的组合物可以表征为两个不混溶相的宏观上不均匀的混合物。换言之，在根据本发明的组合物中，连续相可以与分散相(特别是用肉眼)区分开，反之亦然。
分散相的液滴G1可以是：
-单相的；
或
-多相的，其中液滴G1包含中间相的中间液滴，中间相与连续相接触(在适用的情况下，当存在时通过膜分离)，并且内部相的至少一个(优选一个单一的)内部液滴设置在中间液滴内。
中间相优选由与连续相不混溶的溶液制成，并且中间相优选由在环境温度和大气压下与内部相不混溶解的溶液制成。因此，中间相与连续相和内部相的溶解度有利地小于5质量％，反之亦然，在这种情况下：
-当连续相是水性的时，中间相是油性的，并且内部相是水性的；
-当连续相是油性的时，中间相是水性的，并且内部相是油性的；以及
-当连续相是水性的时，中间相是油性的，并且内部相是油性的。
有利地，中间相包括至少一种胶凝剂，特别是如本文以下所定义的。胶凝剂特别有助于增强设置在中间液滴内的一个或多个内部液滴的悬浮液，并防止/避免在中间液滴内设置的所述一个或多个内部液滴的乳化或沉淀现象。
水相
根据本发明的组合物包含至少一种水相。
水相的特征可以是根据本发明的组合物的连续相或分散相，优选水相的特征是根据本发明的组合物的连续相。
当根据本发明的组合物的连续相是水相时，水相优选为凝胶的形式，特别是具有适于悬浮分散相的液滴的粘度的凝胶，因而有助于根据本发明的组合物的动力学稳定性和视觉吸引力。
有利地，特别是当其特征为连续相时，水相在环境温度和环境压力下不是固体，也就是说它能够在其自身重量下流动。
根据一个实施方案，根据本文如上所述的方法在25℃下测量，水相的粘度在400mPa·s和100000mPa·s之间，优选在800mPa·s和30000mPa·s之间。
水相至少包括水。除了蒸馏水或去离子水之外，适用于本发明的水类型也可以是天然泉水或花露水(floral water)。
根据一个实施方案，相对于所述水相的总质量，水相中的水的质量百分比为至少30％，优选至少40％，特别是至少50％，更好地至少60％，特别是在70％和98％之间，优选在75％和95％之间。
水相，特别是当它构成根据本发明的组合物的连续相时，可以另外包含至少一种碱。它可以包括一种单一的碱或多种不同碱的混合物。在这样的连续水相中存在至少一种碱特别有助于提高连续水相的粘度。在说明书的其余部分中，这种碱也可以称为“增粘溶液”。在一个实施方案中，存在于水相中的碱是无机(或矿物)碱。
根据一个实施方案，无机/矿物碱选自由碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物组成的组。优选地，无机/矿物碱是碱金属氢氧化物，特别是NaOH。
根据一个实施方案，存在于水相中的碱是有机碱。在有机碱中，可以提及例如氨水、吡啶、三乙醇胺、氨基甲基丙醇、精氨酸或甚至三乙胺。
相对于组合物的总重量，更优选相对于含有所述碱的水相的总重量，根据本发明的组合物可以包含0.01重量％至10重量％，优选0.01重量％至5重量％，优选0.02重量％至1重量％的一种或多种碱，优选无机/矿物碱，特别是NaOH。
脂肪相
根据本发明的组合物包含至少一种脂肪相，在说明书的剩余部分中也称为“油相”。
脂肪相可以代表根据本发明的组合物的连续相或分散相。优选地，脂肪相代表根据本发明的组合物的分散相。
优选地，根据本发明的组合物的脂肪相的熔点在50℃和100℃之间，优选地在60℃和90℃之间。
脂肪相的熔点可以通过差示扫描量热计(DSC)测量，例如由TAInstruments公司以商品名“DSC Q2000”出售的量热计测量。样品制备和测量的方案如下：将5mg的待测样品预先加热至80℃，并在磁力搅拌下用也已加热的抹刀收集，放在密封的铝胶囊或坩埚中。为了确保结果的再现性，进行了两次测试。测量是在本文上面提到的量热计上进行的。对熔炉进行氮气冲洗。然后通过RCS 90热交换器进行冷却。随后，对样品进行以下方案：首先将其加热至20℃，然后以5℃/分钟的加热速率将温度从20℃首次升高至130℃，然后以5℃/分钟的冷却速率将其从130℃冷却至-80℃，最后以5℃/分钟的加热速率将温度从-80℃第二次升高至130℃。在第二次温度升高期间，测量空坩埚和含有样品的坩埚吸收的功率差随温度作为函数的变化。化合物的熔点是对应于曲线峰值顶点的温度值，该曲线表示吸收功率差随温度的变化。熔点范围的终点对应于95％的样品已经熔化的温度。
根据本发明的组合物的脂肪相有利地包含至少一种亲脂性胶凝剂，优选提供大于0.5(特别是大于或等于0.75，更好地大于或等于0.85，最特别是大于或等于0.95)的天然指数(根据标准ISO 16128)的亲脂性胶凝剂。
亲脂性胶凝剂
有利地，亲脂性胶凝剂是热敏胶凝剂，也就是说对热起反应的胶凝剂，并且特别是在环境温度下为固体并且在高于50℃、优选高于60℃并且更好地高于70℃的温度下为液体的胶凝剂。优选地，根据本发明的热敏亲脂性胶凝剂的熔点在50℃和130℃之间，优选地在60℃和120℃之间。
根据本发明的亲脂性胶凝剂可以选自有机或无机、聚合物或分子亲脂性胶凝剂；在环境温度和压力下为固体的脂肪；以及它们的混合物。
有机或无机、聚合物或分子亲脂性胶凝剂
通过无机亲脂性胶凝剂的方式，可以提及可以改性的粘土，例如用C10至C22氯化铵改性的锂蒙脱石，比如用二硬脂基二甲基氯化铵改性的锂蒙脱石，诸如例如由ELEMENTIS公司以商品名Bentone销售的产品。还可以提及用二硬脂基二甲基氯化铵改性的锂蒙脱石，也称为季铵-18膨润土，例如由Rheox公司以商品名Bentone 34制造或销售的产品；由Southern Clay公司制造或销售的Claytone XL、Claytone 34和Claytone 40；称为苯扎氯铵和季铵-18膨润土并由Southern Clay以商品名Claytone HT、Claytone GR和ClaytonePS销售或制造的改性粘土，用硬脂基二甲基苯甲酰氯化铵改性的粘土，也称为司拉氯铵膨润土，例如由Southern Clay公司以商品名Claytone APA和Claytone AF制造或销售的产品；和由Rheox公司制造或销售的Baragel 24。
亲脂性有机聚合物胶凝剂是例如乙基纤维素，例如由DOW CHEMICAL公司以商品名销售的产品；被饱和或不饱和烷基链取代的、每个糖含有1至6个(特别是2至4个)羟基的半乳甘露聚糖(galactommanan)，例如被C1至C6烷基化的瓜尔胶，特别是被C1至C3烷基链取代的瓜尔胶，以及它们的混合物。还有聚苯乙烯/聚异戊二烯、聚苯乙烯/聚丁二烯类型的“二嵌段”、“三嵌段”或“辐射状(radial)”类型的嵌段共聚物，如由BASF公司以商品名Luvitol/>销售的嵌段共聚物；聚苯乙烯/共聚(乙烯-丙烯)类型的嵌段共聚物，如由壳牌化学公司以商品名/>销售的嵌段聚合物；或者甚至聚苯乙烯/共聚(乙烯-丁烯)类型的嵌段共聚物；异十二烷中的三嵌段和辐射形(星形)共聚物的混合物，例如由PENRECO公司以商品名/>销售的那些，例如异十二烷中的丁烯/乙烯/苯乙烯三嵌段共聚物和乙烯/丙烯/苯乙烯星形共聚物的混合物(Versagel M 5960)。
根据一个实施方案，可根据本发明使用的胶凝剂可选自由以下组成的组：糖/多糖和脂肪酸的酯(特别是糊精和脂肪酸的酯)，甘油和脂肪酸的酯，或菊粉和脂肪酸酯的酯；聚酰胺及其混合物。
作为亲脂性胶凝剂，还可以提及重均分子量小于100000的聚合物，其包括：a)具有提供有至少一个杂原子的烃重复单元的聚合物骨架；和任选地b)至少一个侧链脂肪链和/或至少一个任选官能化的末端脂肪链，其具有6-120个碳原子并与这些烃单元键合，如专利申请WO 02/056847、WO 02/47619中所述，特别是聚酰胺树脂(特别包括具有12至22个碳原子的烷基)，例如专利申请US 5783657中所述的那些。
作为可根据本发明使用的聚酰胺树脂的例子，可以提及由ARIZONA CHEMICAL公司销售的UNICLEAR 100
在可用于本发明中的亲脂性胶凝剂中，还可以提及糊精和脂肪酸的酯，例如糊精棕榈酸酯。根据一个实施方案，根据本发明的糊精和一种或多种脂肪酸的酯是糊精和至少一种脂肪酸的对应于下式(II)的单酯或多酯：
其中：
n是2至200的整数，优选20至150范围内的整数，特别是25至50范围内的整数；
基团R4、R5和R6相同或不同，选自氢或酰基-CORa，其中基团Ra表示具有5-50个(优选5-25个)碳原子的直链或支链、饱和或不饱和的烃基；
条件是所述基团R4、R5或R6中的至少一个不是氢。
在糊精和一种或多种脂肪酸的酯中，可以提及例如糊精棕榈酸酯、糊精肉豆蔻酸酯、糊精棕榈酸酯/乙基己酸酯及其混合物。特别可以提及由Miyoshi Europe公司以商品名KL2或D2(INCI[化妆品成分国际命名法]名称：糊精棕榈酸酯)、/>TT2(INCI名称：糊精棕榈酸酯乙基己酸酯)和/>MKL2(INCI名称：糊精肉豆蔻酸酯)销售的糊精和一种或多种脂肪酸的酯。在可用于本发明中的亲脂性胶凝剂中，还可以提及由Miyoshi Europe公司以商品名/>ISK2或/>ISL2(INCI名称：Stearoyl Inulin)销售的菊粉和一种或多种脂肪酸的酯。
在可用于本发明中的亲脂性胶凝剂中，还可以提及甘油和一种或多种脂肪酸的酯，特别是甘油和一个或多种脂肪酸酯的单酯、二酯或三酯。通常，所述甘油和脂肪酸的酯可以单独使用或以混合物的形式使用。根据本发明，它可以是甘油和脂肪酸的酯，或者甘油和脂肪酸的混合物的酯。在一个实施方案中，脂肪酸选自由以下组成的组：山嵛酸、异十八烷酸、硬脂酸、二十烷酸及其混合物。根据一个实施方案，甘油和一种或多种脂肪酸的酯具有下式(III)：
其中：R1、R2和R3彼此独立地选自H和包含4至30个碳原子的饱和烷基链，R1、R2和R3中的至少一个不同于H。根据一个实施方案，R1、R2和R3不同。特别可以提及的是由NisshinOillio公司以商品名Nomcort HK-G(INCI名称：甘油山嵛酸酯/二十碳二酸酯)和NomcortSG(INCI名称：甘油三苯酸酯、异硬脂酸酯、二十碳二酸酯)销售的甘油和一种或多种脂肪酸的酯。
固体脂肪物质
在环境温度和压力下为固体的脂肪物质特别选自由以下组成的组：蜡、糊状脂肪物质、黄油及其混合物。
蜡
为本发明的目的，术语“蜡”是指亲脂性化合物，其在环境温度(25℃)下为固体，具有可逆的固体/液体状态变化，熔点高于或等于50℃，可高达120℃。
测量该熔点的方案如前所述。
可用于根据本发明的分散体的蜡可选自动物、植物、矿物或合成来源以及它们的混合物的固体蜡(无论在环境温度下是否可变形)。特别地，可以使用烃蜡，例如蜂蜡、羊毛脂蜡和中国昆虫蜡；米糠蜡(rice wax)、巴西棕榈蜡(carnauba wax)、小烛树蜡(Candellila wax)、小冠巴西棕榈蜡(Ouricurry wax)、Alfa蜡、木栓纤维蜡(cork fibrewax)、甘蔗蜡、日本蜡(Japan wax)和漆树蜡(sumac wax)；褐煤蜡、微晶蜡、石蜡和地蜡；聚乙烯蜡，通过费托合成获得的蜡，以及蜡状共聚物及其酯。可以特别提及由KahlWachslaffinerie公司以商品名2039(INCI名称：小烛树蜡)和/>6607(INCI名字：向日葵种子蜡)销售的蜡，来自SACI CFPA公司的Casid HSA(INCI名称：羟基硬脂酸)，来自New Phase公司的/>260(INCI name:合成蜡)和/>103(INCIname:合成蜡)，以及来自Kokyu Alcohol Kogyo公司的AJK-CE2046(INCI名称：鲸蜡醇、月桂酰谷氨酰胺二丁酯、乙基己基谷氨酰胺二丁酯)。还可以提及通过含有直链或支链C8-C32脂肪链的动物油或植物油的催化氢化获得的蜡。在后者中，可以特别提及由HETERENE公司以商品名“HEST 2T-4S”出售的氢化荷荷巴油、氢化向日葵油、氢化蓖麻油、氢化椰子油和氢化羊毛脂油，来自HETERENE公司以商品名“HEST 2T-4S”出售的二-(三羟甲基-1,1,1-丙烷)四硬脂酸酯，来自HETERENE公司以商品名HEST 2T-4B出售的二-(三羟甲基-1,1,1-丙烷)四苯甲酸酯。
也可以使用通过植物油(如蓖麻油或橄榄油)的酯交换和氢化获得的蜡，例如由SOPHIM公司以商品名Phytowax Ricin和/>以及Phytowac Olive 18L57销售的蜡。在法国专利申请FR2792190中描述了这样的蜡。
黄油或糊状脂肪物质
为了本发明的目的且在本发明的意义内，术语“黄油”(也可选地称为“糊状脂肪物质”)用于指具有可逆固体/液体状态变化的亲脂性脂肪化合物，包括在25℃的温度和大气压(760mm Hg)下的液体部分和固体部分。换言之，糊状化合物的熔点范围的起点可能低于25℃。在25℃下测量的糊状化合物的液体部分可能占化合物的9重量％至97重量％。该25℃下的液体部分优选在15重量％和85重量％之间，更优选在40重量％和85重量％之间。优选地，一种或多种黄油的熔点范围的终点低于60℃。优选地，一种或多种黄油的硬度小于或等于6MPa。
优选地，黄油或糊状脂肪物质在固态中具有各向异性结晶组织，其通过X射线观察可见。
为了本发明的目的和在本发明的意义内，熔点对应于在标准ISO 11357-3:1999中描述的热分析(DSC)中观察到的最吸热峰的温度。糊状物或蜡的熔点可以通过差示扫描量热计(DSC)测量，例如由TA Instruments公司以商品名“DSC Q2000”出售的量热计测量。
关于熔点范围的测量和熔点范围终点的确定，样品制备和测量的方案如文献WO2017046305中所述。
25℃下黄油(或糊状脂肪物质)的液体重量分数等于25℃时消耗的熔化焓与黄油的熔化焓之比。黄油或糊状化合物的熔化焓是化合物从固态转变为液态所消耗的焓。
当黄油的全部质量为结晶固体形式时，称其为固态。当黄油的整体质量为液体形式时，称其为液态。根据标准ISO 11357-3:1999，黄油的熔化焓等于通过使用必要的量热计(温度每分钟上升5℃或10℃)获得的整个熔融曲线的积分。黄油的熔化焓是为了使化合物从固态变为液态所需的能量的量。它以J/g表示。
25℃下消耗的熔化焓是样品为了从固态转变为25℃时表现出的状态(由液体部分和固体部分组成)所吸收的能量的量。在32℃下测量的黄油的液体部分优选代表化合物的30重量％至100重量％，优选50重量％至100％，甚至更优选60重量％至10重量％。当在32℃下测量的黄油的液体分数等于100％时，糊状化合物的熔点范围温度终点小于或等于32℃。在32℃下测量的黄油的液体分数等于32℃时消耗的熔化焓与黄油的熔化焓之比。32℃下消耗的熔化焓的计算方法与23℃下消耗的熔化焓的计算方法相同。
关于硬度(坚实度)的测量，用于样品制备和测量的方案如专利文献WO2017046305中所述。
糊状脂肪物质或黄油可以选自合成化合物和植物来源的化合物。糊状脂肪物质可以通过基于植物来源的起始产物的合成来获得。
糊状脂肪物质有利地选自：
-羊毛脂及其衍生物，如羊毛脂醇、氧乙烯化羊毛脂、乙酰化羊毛脂，羊毛脂酯，如异丙基羊毛脂酯、氧丙烯化羊毛脂；
-乙烯基聚合物，特别是：
-烯烃均聚物；
-烯烃共聚物；
-二烯烃的氢化均聚物和共聚物；
-优选具有C8-C30烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的均聚或共聚、直链或支链低聚物；
-具有C8-C30烷基的乙烯基酯的均聚和共聚低聚物；
-具有C8-C30烷基的乙烯基醚的均聚和共聚低聚物；
-由一种或多种C2-C100二醇(优选C2-C50二醇)之间的聚醚化得到的脂溶性聚醚；
-酯和聚酯；以及
-它们的混合物。
根据本发明的一个优选实施方案，一种或多种特定的黄油是植物来源的，例如乌尔曼工业化学百科全书(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry)(“脂肪和脂肪油(Fats and Fatty Oils)”,A.Thomas,published15/06/2000,D01:10.1002/14356007.a10_173,point 13.2.2.2.Shea Butter,Borneo Tallow,and Related Fats(Vegetable Butters))中描述的那些。
应特别提及C10-C18甘油三酯(INCI名称：C10-18甘油三酯)，其在25℃的温度和大气压(760mm Hg)下包含液体部分和固体部分，乳木果油，乳木果脂(Butyrospermumparkii)，牛油树油，(Butyrospermum parkii)，婆罗洲油(Borneo butter)或脂肪或娑罗双木牛脂(tengkawang tallow)(狭翅娑罗双(Shorea stenoptera))，娑罗双脂(Shoreabutter)，马府油(Illipébutter)，Madhuca或Bassia油(长叶紫荆木)、罗勒籽脂(Mowrahbutter)(Madchuca Latifolia)，Katiau油(Madhuca mottleyana)，Phulwara油(M.butyracea)，芒果油(Mangifera indica)，巴西木乳油(Murumuru butter)(Astrocatyum murumuru)，烛果油(Garcinia indica)，Ucuuba油(Virola sebifera)，Tucuma油，Painya油(Kpangnan)(Pentadesma butyracea)，咖啡油(Coffea arabica)，杏黄油(Prunus Armeniaca)，澳洲坚果油(Macadamia Temifolia)，葡萄籽油(Vitisvinifera)，鳄梨油(Persea gratisima)，橄榄油(Olea europaea)，甜杏仁油(Prnusamygdalus dulcis)，可可脂(Theobroma cacao)和向日葵油，以INCI名称AstrocaryumMurumuru Seed Butter已知的黄油，以INCI名称Theobroma Grandiflorum Seed Butter已知的黄油，以及以INCI名字Irvingia Gabonensis Kernel Butter已知的黄油,荷荷巴酯(蜡和氢化荷荷巴油的混合物)(INCI名称：荷荷巴酯类)，和乳木果油乙酯(INCI名称：乳木果油乙酯)，及其混合物。
根据一个特别优选的实施方案，亲脂性胶凝剂选自蓖麻油/IPDI共聚物(和)辛酸/癸甘油三酯，特别是由Polymer Expert公司以商品名Estogel M销售的，辛酸/癸酸甘油三酯(和)聚氨酯-79，特别是以由Lubrizol公司以商品名OILKEMIATM5S polymer销售的，三羟基硬脂酸酯，特别是由Elementis Specialties公司以商品名R销售的，及其混合物，更优选蓖麻油/IPDI共聚物(和)辛酸/癸酸甘油三酯。
根据一个特定的实施方案，根据本发明的组合物，特别是脂肪相，不包括包含至少一种二甲基硅氧烷的弹性体凝胶，特别是比如由NuSil Technology公司以商品名CareSilTMCXG-1104(INCI:二甲基硅氧烷(和)二甲基硅氧烷/乙烯基二甲基硅氧烷交联聚合物)销售的。
优选地，根据本发明的组合物的脂肪相在25℃下的粘度在20000和100000000mPa·s之间，优选地在50000和1000000mPa·s之间，并且更好地在100000和500000mPa·s之间。
有利地，根据本发明的组合物的脂肪相，特别是当其构成分散相时，满足硬度和粘性的至少以下两个物理化学标准：
-硬度(x)在2N和14N之间，优选地在2.5N和12N之间，特别地在3N和9N之间，并且更好地在4N和6N之间。硬度(或坚实度)对应于以牛顿为单位测量的最大压缩力除以以mm2表示的与待测样品接触的质地仪圆柱体的表面积。关于根据本发明的组合物，硬度(x)是应用于角质材料(特别是皮肤)时的感觉性能的指标。一方面，硬度不应太低，以确保分散的脂肪相的液滴具有足够的机械阻力，特别是与例如组合物的制造和包装和/或其运输相关的抗剪切和/或抗机械应力，因而确保令人满意的动力学稳定性，特别是在存在非气密包装的情况下。另一方面，硬度必须不能过高，以免损害感官特性，特别是当组合物施用到皮肤上时，组合物的施用舒适性和易用性。组合物中分散的脂肪相的液滴的直径越大，上述情况加剧的程度就越大。
-粘性(y)大于或等于-2N，更好地大于或等于-1N，特别是大于或等于-0.6N。粘性(或粘合力(粘附性))表示为了克服产品表面和与其接触的材料之间的吸引力(例如，为了将测量工具与样品分离所需的总力)所需的功。关于根据本发明的组合物，粘性(y)的标准是关于液滴粘附到包装壁的现象的动力学稳定性的指标。
根据一个实施方案，脂肪相的熔点在50℃和100℃之间，优选在60℃和90℃之间，并且在环境温度和大气压下，满足以下物理化学标准：
-硬度(x)在2N和14N之间，优选在2.5N和12N之间，更好地在3N和9N之间，并且非常特别地在4N和6N之间；以及
-粘性(y)大于或等于-2N，更好地大于或等于-1N，特别是大于或等于-0.6N；和/或
-任选地，内聚性(z)小于或等于40，优选地小于或等于35，并且更好地小于或等于30。
优选地，根据本发明的组合物的脂肪相，特别是当其构成分散相时，还具有小于或等于40(优选小于或等于35，并且更好地小于或等于30)的内聚性(z)。优选地，根据本发明的分散体的分散的脂肪相有利地具有大于或等于15(优选大于或等于20，并且更好地大于或等于25)的内聚性(z)。有利地，根据本发明的组合物的分散的脂肪相的内聚性(z)在15和40之间，优选在20和35之间，更好地在20和30之间。内聚性对应于相对于其中其在第一次变形期间的表现方式，其中被测试产品抵抗第二次变形的方式。内聚性对应于第二曲线的面积(面积2)相对于第一曲线的面积(面积1)(即面积2/面积1)。换言之，内聚性代表被测样品内部的力。因此，凝胶内的强结合将在第一次压缩期间提供完全可逆的变形，这将引起与力A1相同的力A2，并因此产生100％的内聚性。因此，内聚性越强，凝胶的变形性就越大。内聚性越弱，凝胶就越脆(粘结力弱，不耐应力)。关于根据本发明的组合物，内聚性(z)的标准是关于分散相的液滴彼此聚集或甚至聚结的现象的动力学稳定性的指标。内聚性与液滴的性质相对应，液滴通过这种性质相互粘附。因此，虽然需要最低水平的内聚性以确保液滴的“胶凝”性质，但要避免高内聚性，以防止胶凝液滴彼此粘附。
在以FR2005408号提交的法国专利申请中描述了用于测量硬度(坚实度)、粘附性和内聚性的工具和方法。也类似地，在以FR2005408号提交的申请中描述了与上述硬度(x)、粘性(y)和内聚性(z)标准有关的实验数据。
这种物理化学标准的组合构成了一种不明显的权衡，表征了一种易碎但粘性和弹性非常低的无水凝胶。从以FR2005408号提交的申请中提供的实施例中可以清楚地看出，物理化学标准的这种组合使得可以获得宏观乳液形式的组合物，特别是直接乳液，其在动力学稳定性方面被赋予特别令人满意的效果或者实际上甚至改进的性能水平，因此，尽管缺乏氨基封端二甲基硅氧烷，因此也缺乏膜，但结果涉及视觉和美学外观、感官特性，尤其是应用在皮肤上的舒适性和易用性。
亲脂性胶凝剂的选择提供大于0.5(特别是大于或等于0.75，更好地大于或等于0.85，并且最特别地大于或等于0.95)的天然指数(根据标准ISO 16128)，落在本领域技术人员的一般知识范围内。
本领域技术人员将努力选择一种或多种亲脂性胶凝剂和/或其量，以满足以下条件：(i)天然指数大于0.5，优选大于0.75，更好地大于0.95；以及(ii)此外，优选如上所述的熔点和物理化学性质x和y，实际上甚至z。特别是，一种或多种亲脂性胶凝剂的性质和/或数量必须考虑到用于制造根据本发明的分散体的工艺(特别是“非微流体”或“微流体”类型)。这些调整落在本领域技术人员关于本说明书中的教导的能力和技能组合的范围内。
特别地，相对于含有一种或多种亲脂性胶凝剂的脂肪相的总重量，根据本发明的组合物可以包含0.5重量％至30重量％(优选1重量％至25重量％，特别是1.5重量％至20重量％，更好地2重量％至15重量％，最特别是0.5重量％至15重量％，特别是5重量％至12重量％)的一种或多种亲脂性胶凝剂。
优选地，相对于含有一种或多种亲脂性胶凝剂的脂肪相的总重量，一种或多种亲脂性胶凝剂的含量大于或等于2重量％，优选大于或等于5重量％，并且更好地大于或等于8重量％。
以一种特别有利的方式，根据本发明的组合物包含一种或多种亲脂性胶凝剂，相对于包含一种或多种亲脂性胶凝剂的脂肪相的总重量，一种或多种亲脂性胶凝剂的含量水平小于20重量％，优选0.5重量％至15重量％。事实上，申请人已经观察到，使用这样的含量水平的一种或多种亲脂性胶凝剂在应用时的感官特性和舒适性方面是有利的。该观察结果通过国际专利申请WO2021234135的实施例4得到了显著的说明。相对于脂肪相的总重量，所述实施例4包含20重量％的Rheopearl D2，并且表现出在粘性(或粘附性)和内聚性方面不太令人满意的性质。
油
有利地，脂肪相可以包括至少一种油，优选是提供大于0.5(并且更好地大于或等于0.75，特别是大于或等于0.85，并且最特别大于或等于0.95)的天然指数(根据标准ISO16128)的油。
术语“油”被理解为是指在环境温度和大气压下为液体的脂肪物质。
作为根据本发明的油，可以提及以下作为例子：
-植物来源的烃油，如本文以下所述；
-动物来源的烃油，如过氢角鲨烯和角鲨烷；
-合成酯和醚，特别是脂肪酸，例如具有式R1COOR2和R1OR2的油，其中R1表示C8至C29脂肪酸的残基，R2表示C3至C30支链或非支链的烃链，诸如例如鸭尾脂腺油(Purcellinoil)、异壬酸异壬酯、新戊酸异癸酯、新戊酸异硬脂酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、棕榈酸2-乙基己基酯、硬脂酸2-辛基十二烷基酯、芥酸2-辛基十二烷基酯和异硬脂酸异硬脂酯；脂肪醇的羟基酯，如乳酸异硬脂酯、羟基硬脂酸辛酯、羟基硬脂酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、柠檬酸三异十六烷基基酯、庚酸酯、辛酸酯、癸酸酯；多元醇酯，如二辛酸丙二醇酯、二庚酸新戊二醇酯和二异壬酸二甘醇酯；和季戊四醇酯，如四苯甲酸季戊四酯(DUB PTB)或四异硬脂酸季戊四酸酯(Prisorine 3631)；
-无机/矿物或合成来源的直链或支链烃，如挥发性或非挥发性石蜡油及其衍生物、凡士林、聚癸烯、氢化聚异丁烯，如Parléam油；
-具有8至26个碳原子的脂肪醇，例如鲸蜡醇、硬脂醇及其混合物(鲸蜡硬脂醇)或辛基十二醇；
-以及它们的混合物。
优选地，根据本发明的分散体的脂肪相包含至少一种植物油。
作为植物来源的烃油，可以提及辛酸和癸酸的甘油三酯(辛酸、癸酸的甘油三酯也称为术语“MCT油”)、肉豆蔻酸和硬脂酸的甘油三酯(INCI名称：辛酸/癸酸/肉豆蔻酸/硬脂酸甘油三酯)、三异辛酸甘油酯、柠檬籽油(INCI名称:白池花(白芒花(Meadowfoam))籽油)、澳洲坚果油(INCI名称：澳洲坚果籽油)、罗莎玫瑰果油(INCI名称:玫瑰果油)、大豆油(INCI名称:野大豆(黄豆)油)、向日葵籽油(INCI名称:向日葵(太阳花)籽油)、三苯乙素(INCI名称:三苯乙素)、异硬脂酸三甘油酯(INCI名称：异硬脂酸三甘油酯)、杏仁油(INCI名称：杏(Prunus Armeniaca(Apricot))仁油)、米糠油(INCI名称：稻(Oryza Sativa)(米)糠油)、摩洛哥坚果油(INCI名称：刺阿干树仁油(Argania Spinosa Kernel Oil))、鳄梨油(INCI名称：酪梨油(Persea Gratissima Oil))、月见草油(INCI名称：月见草油(OenotheraBiennis Oil))、水稻胚芽油(INCI名称：稻(Oryza Sativa)胚芽油)、氢化椰子油(INCI名称：氢化椰子油)、甜杏仁油(INCI名称：甜扁桃油(Prunus Amygdalus Dulcis Oil))、芝麻油(INCI名称：芝麻籽油)、氢化菜籽油(INCI名称：氢化油菜籽油)、红花籽油(INCI名称:红花(Carthamus Tinctorius)籽油)、昆士兰澳洲坚果油(INCI名称:全缘叶澳洲坚果(Macadamia Integrifolia)籽油)、三辛酸甘油酯(或三酰甘油)、麦胚芽油(INCI名称:小麦(Triticum Vulgare)胚芽油)、琉璃苣菜籽油(INCI名称：琉璃苣(Borago Officinalis)籽油)、乳木果油(INCI姓名：乳木果(Butyrospermum Parkii)油)、氢化蓖麻油(INCI名称:氢化蓖麻油)、白菜(Chinese cabbage)籽油(INCI名称:油菜(Brassica Campestris)籽油)、山茶油以及特别是日本山茶籽油(INCI名称:山茶(Camellia Japonica)籽油)、绿茶籽油(INCI名称:茶(Camellia Sinensis)籽油)、海棘油(INCI名称:沙棘(HippophaeRhamnoides)油)、茶树籽油(INCI名称:油茶(Camellia Kissi)籽油)、辣木籽油(INCI名称:翼籽辣木(Moringa Pterygosperma)籽油)、芥花油(INCI名称：芥花油)、茶籽油(INCI名称:油茶(Camellia Oleifera)籽油)、胡萝卜籽油(INCI名称:胡萝卜(Daucus Carota Sativa)籽油)、三庚酸甘油酯(INCI名称:三庚酸甘油酯)、香草油(INCI名称:扁叶香果兰(VanillaPlanifolia)果油)、菜籽油和植物甾醇的甘油酯(INCI名称:植物甾醇油菜籽甘油酯)、黑加仑籽油(INCI名称:黑茶镳子(Ribes Nigrum)(黑加仑)籽油)、卡兰贾籽油(INCI名称:无毛水黄皮(Pongamia Glabra)籽油)、胭脂树油或安那妥油(INCI名称:胭脂树(红木)油)及其混合物。
有利地，脂肪相包含至少一种折射率接近含水性连续相的油，也就是说，在环境温度和大气压下具有折射率优选在1.2和1.6之间(优选在1.25和1.5之间，特别是在1.3和1.4之间)的油。该实施方案的优点在于，它提供了增强脂肪相的透明度的手段，并因此增强了根据本发明的分散体的透明度。可以根据文献WO2018/167309中描述的方法来限定透明度。
有利地，根据本发明的组合物的脂肪相包含至少一种或甚至至少两种油，优选选自植物来源的烃油，并且优选选自白池花籽油(INCI名称：白池花(白芒花(Meadowfoam))籽油)、辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯及其混合物。
优选地，根据本发明的组合物包含小于1％(更好地小于0.5％)的含量水平的油，或者实际上不包含任何量的油，所述油具有根据标准ISO 16128的小于0.5(优选地小于0.75，更好地小于0.95)的天然指数。
优选地，根据本发明的组合物包含小于1％(更好地小于0.5％，或者实际上不包含任何量)的含量水平的硅油或氟化油。
天然指数大于0.5(特别是大于或等于0.75，更好地大于或等于0.85，最特别地大于或大于0.95)(根据标准ISO 16128)的油的选择落入本领域技术人员的一般知识范围内。
有利地，本领域技术人员将努力以满足脂肪相的如上所述的熔点和物理化学性质x和y(实际上甚至z)的标准的方式来选择一种或多种油和/或其量。这些调整落在本领域技术人员关于本说明书的教导的能力和技能组合的范围内。
相对于含有一种或多种油的脂肪相的总重量，根据本发明的组合物可以包含在10重量％和99.5重量％之间(优选在20重量％和90重量％之间，更好地还在30重量％和85重量％之间，特别是在50重量％和80重量％之间)的一种或多种油。
相对于所述组合物的总重量，根据本发明的组合物可以包含1重量％至50重量％(优选5重量％至40重量％，更好地10重量％至25重量％)的一种或多种油。
与所有预期相反，本申请发明人已经观察到，甚至在存在高百分比的分散相的情况下，特别是当组合物是直接乳液时，根据本发明的组合物在动力学稳定性方面保持令人满意。因此，相对于组合物的总重量，根据本发明的组合物可以有利地包含1重量％至60重量％(特别是5重量％至50重量％，优选10重量％至40重量％，更好地15重量％至30重量％)的分散相，优选分散脂肪相或分散水相。
附加化合物
根据本发明的组合物，特别是水相和/或脂肪相，还可以进一步包含除上述亲脂性胶凝剂和油之外的至少一种附加化合物。
优选地，一种或多种附加化合物选自提供大于或等于0.5(特别是大于或等于0.75，并且更好地大于或等于0.95)的天然指数(根据标准ISO 16128)的附加化合物。该选择的实现落入本领域技术人员的一般知识的范围内
作为附加化合物，根据本发明的组合物，特别是水相和/或脂肪相，也可以包括粉末；填料；薄片；着色剂，特别选自水溶性或水不溶性、脂溶性或脂不溶性，有机或无机着色剂、光学效应材料、液晶及其混合物；不溶于脂肪相的颗粒剂；防腐剂；保湿剂；芳香剂，特别是如文献WO2019002308中所定义的；稳定剂；螯合剂；润肤剂；选自胶凝剂/纹理剂的改性剂、除上述碱和亲脂性胶凝剂之外的粘度剂、pH改性剂、渗透强度改性剂和/或折射率改性剂等，或任何常规化妆品添加剂；以及它们的混合物。
为了本发明的目的和在本发明的意义内，术语“填料”用来是指任何形状的无色或白色固体颗粒，其以不溶性形式存在并分散在组合物的介质中。它们本质上是无机或有机的，用于为沉积物提供本体或刚性和/或柔软性和均匀性的目的，特别是在化妆的情况下，并增强渗出的稳定性和施用后的不迁移特性，和/或消光性和/或覆盖性。
为了本发明的目的和在本发明的意义内，术语“不溶于脂肪相的颗粒剂”用来指由颜料、陶瓷、聚合物(特别是丙烯酸聚合物)及其混合物组成的组。
作为附加化合物，根据本发明的组合物，特别是水相和/或脂肪相，还可以包含至少一种生物/化妆品活性成分，特别是选自保湿剂、愈合剂、色素脱失剂、紫外线过滤剂、脱屑剂、抗氧化剂、刺激真皮和/或表皮大分子合成的活性成分、皮肤脱收缩剂(dermodecontracting agent)、止汗剂、舒缓剂和/或抗衰老剂及其混合物。这些活性成分特别描述在法国专利FR1558849中。
亲水性胶凝剂
有利地，水相还可以包括至少一种亲水性胶凝剂，也就是说，可溶于或可分散于水中的胶凝剂。在本发明的上下文中，术语“亲水性胶凝剂”可以与术语“亲水性纹理剂”互换使用。亲水性胶凝剂用于确保分散体的流动性的调节，因此调节期望获得的感官和/或盖伦特性(galenic property)，和/或有助于进一步提高分散体的动力学稳定性。
作为亲水性胶凝剂，可以提及：
-天然胶凝剂，特别是选自藻类提取物、植物渗出物、种子提取物、微生物渗出物，例如由Hakuto公司销售的alkasealan(INCI:产碱杆菌多糖(AlcaligenesPolysaccharides))，和其他天然剂，特别是透明质酸；
-半合成胶凝剂，特别选自纤维素衍生物和改性淀粉；，
-合成胶凝剂，特别选自(甲基)丙烯酸或其酯中的一种的均聚物、(甲基)丙烯酸类或其酯中的一种的共聚物、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)的共聚物、缔合聚合物；
-其他胶凝剂，特别是选自粘土、甘油；以及
-它们的混合物。
为了本发明的目的和在本发明的意义内，术语“缔合聚合物”用来指在其结构中含有至少一个脂肪链和至少一个亲水部分的任何两亲性聚合物；根据本发明的缔合聚合物可以是阴离子、阳离子、非离子或两性的；它们特别包括在法国专利FR2999921中描述的那些。优选地，它们是本文如下所述的两亲性和阴离子缔合聚合物以及两亲性或非离子缔合聚合物。
这些亲水性胶凝剂在法国专利FR3041251中有更详细的描述。
根据一个实施方案，相对于含有一种或多种亲水性胶凝剂的水相的总重量，根据本发明的组合物包含0.0001重量％至20重量％(优选0.001重量％至15重量％，特别是0.01重量％至10重量％，更好地0.1重量％至5重量％)的一种或多种亲水性胶凝剂。根据一个实施方案，相对于含有一种或多种亲水性胶凝剂的水相的总重量，根据本发明的组合物包含0.0001重量％至30重量％(优选0.001重量％至20重量％，特别是0.01重量％至10重量％，更好地0.1重量％至5重量％)的一种或多种亲水性胶凝剂。
根据一个实施方案，相对于所述组合物的总重量，根据本发明的组合物包含0.0001重量％至20重量％(优选0.001重量％至15重量％，优选0.01重量％至10重量％)的一种或多种附加化合物。
根据本发明的组合物可包含油、胶凝剂和/或一种或多种天然指数为零(根据标准ISO 16128)的附加化合物，条件是根据标准ISO 16128，天然来源成分在最终组合物中的百分比保持大于或等于95％。
举例来说，天然指数为零(根据标准ISO 16128)的胶凝剂可以选自：
-部分或完全交联并具有三维结构的弹性体有机聚硅氧烷；
-聚丙烯酸酯，例如由一种或多种丙烯酸C10-C30烷基酯(优选丙烯酸C14-C24烷基酯，甚至更优选丙烯酸C18-C22烷基酯)的聚合得到；
-聚有机硅氧烷类型的硅氧烷聚酰胺，例如在专利US 5874069、US 5919441、US6051216和US 5981680中描述的那些；
-有机硅蜡，其可以有利地是取代的聚硅氧烷，优选具有低熔点；
-用有机硅或氟基团改性的烃蜡，例如：有机硅基小烛树蜡、有机硅基蜂蜡和Koster Keunen氟蜂蜡；
-氟化蜡；
-聚合物或非聚合物有机硅化合物，例如高分子量聚二甲基硅氧烷、具有8至24个碳原子的烷基或烷氧基侧链的聚二甲基硅烷，特别是硬脂基二甲基硅氧烷；
-聚合物或非聚合物氟化化合物；以及
-它们的混合物。
举例来说，天然指数为零(根据标准ISO 16128)的油可以选自：
-硅油，诸如例如具有线性或环状硅氧烷链的挥发性或非挥发性聚甲基硅氧烷(PDMS)，其在环境温度下为液体或糊状，特别是环聚二甲基硅氧烷(环甲基硅氧烷)，例如环己基硅氧烷和环戊基硅氧烷；含有烷基、烷氧基或苯基的聚二甲基硅氧烷(或二甲基硅氧烷)，其为硅氧烷链的侧链或末端，这些基团具有2至24个碳原子；苯基化硅氧烷，例如苯基三甲基硅氧烷、苯基二甲基硅氧烷、苯基三甲基硅氧基二苯基硅氧烷、二苯基二甲基硅氧烷、二苯基甲基二苯基三硅氧烷、2-苯基乙基三甲基硅氧基硅酸盐和聚甲基苯基硅氧烷；
-部分基于烃和/或基于硅氧烷的氟化油，例如文献JP-A-2-295912中描述的那些；以及
-它们的混合物。
本领域技术人员将知道如何以根据标准ISO 16128使得天然来源成分在最终组合物中的百分比保持大于或等于95％的方式来调节天然指数为零(根据标准ISO 16128)的化合物的含量。
特别地，一种或多种附加化合物的性质和/或量取决于根据本发明的组合物的所考虑相的水性或脂肪性，和/或必须考虑用于制造根据本发明的组合物实施的工艺(特别是“非微流体”或“微流体”类型)。做出这些选择和调整落入本领域技术人员的能力和技能组合的范围内。
有利地，本领域技术人员将努力选择一种或多种可能的附加化合物和/或其量，其方式使得根据本发明的分散体的有利性质(特别是其动力学稳定性，并且优选地，相对于分散的脂肪相，如上所述的其熔点及其理化性质x和y，或者甚至z)没有或者基本上没有由于所设想的添加而改变。
制备方法
根据本发明的组合物可以通过各种方法制备。
例如，根据本发明的组合物提供的优点是，它可以根据简单的“非微流体”工艺制备，也就是说，通过简单的乳化，特别是通过使用搅拌装置，例如Rayneri型搅拌器或桨式搅拌器。
与常规乳液一样，水溶液和脂肪溶液是分开制备的。
例如，在直接乳液的情况下，正是在搅拌下将脂肪相添加到水相中，产生所述直接乳液。水相的粘度可以控制，特别是通过调节亲水性胶凝剂的量和/或溶液的pH。通常，水相的pH低于4.5，这可能涉及在稍后阶段添加第三粘度增加溶液，特别是苏打溶液(或碱，或(BF))，以实现5.5和6.5之间的pH。
相的粘度(特别是连续相的粘度)和施加到混合物上的剪切力是影响乳液中液滴的尺寸和单分散性的两个主要参数。
本领域技术人员将能够调整非微流体方法的参数，以获得根据本发明的组合物，并且特别是满足分散相的液滴的所需的直径相关标准。
根据本发明的组合物也可以根据微流体方法制备，特别是如国际专利申请WO2012/120043、WO2015055748或WO2019/145424中所述。根据该实施方案，在实施中使用的一个或多个微流体喷嘴可以具有基于T形几何形状、共流(或并流)或流动聚焦几何形状的配置。
根据该实施方案，通过该微流体方法获得的液滴有利地表现出均匀的尺寸分布。
优选地，本发明的组合物由单分散液滴的群构成，特别是使得它们的平均直径D范围为100μm至3000μm，特别是500μm至3000μm，并且变化系数Cv小于10％，优选小于或等于5％，或者实际上甚至小于或等于3％。
在本说明书的上下文中，术语“单分散液滴”用来指根据本发明的组合物的液滴的群具有均匀的尺寸分布的事实。单分散液滴表现出良好的单分散性。相反，表现出差的单分散性的液滴被称为“多分散性”。
根据一个实施方案，例如，通过使用用于图像(图像J)处理的软件应用程序分析由N个液滴组成的批次的照片来测量液滴的平均直径D。通常，基于这种方法，直径以像素为单位进行测量，然后以μm为单位进行报告，作为包含分散体的液滴的容器大小的函数。
优选地，N的值被选择为大于或等于30，有利地大于或等于100，其方式使得该分析以统计上显著的方式反映所述乳液的液滴的直径的分布。
测量每个液滴的直径Di，然后通过计算这些值的算术平均值来获得平均直径
基于这些值Di，也可以获得分散体的液滴的直径的标准偏差σ：
分散体的标准偏差σ反映了分散体的液滴的直径Di在平均直径周围的分布。
通过了解平均直径和分散体的标准偏差σ可以确定，95.4％的液滴群在直径的区间/>中被发现，并且68.2％的群在区间/>中被发现。
为了表征根据本发明的该实施方案的分散体的单分散性，可以如下计算变化系数：
该参数反映了液滴直径的分布作为后者平均直径D的函数。
根据本发明的该实施方案，液滴直径的变化系数Cv小于10％，优选地小于或等于5％，或者实际上甚至小于或等于3％。
或者，可以通过将分散体样品放置在具有恒定圆形横截面的烧瓶中来有效地证明单分散性。通过绕穿过烧瓶的对称轴旋转四分之一圈半秒，然后进行剩余半秒，进行温和搅拌，然后在相反方向上重复操作，连续进行四次。
分散相的液滴在单分散时以结晶形式组织。因此，它们看起来是按照在三维维度上重复自身的模式包装的。因此，可以观察到表明良好单分散性的规则堆积和反映组合物多分散性的不规则堆积。
为了获得单分散液滴，还可以在实施方案中使用微流体技术(Utada等人，MRSBulletin 32,702-708(2007)；Cramer等人，Chem.Eng.Sci.59,15,3045-3058(2004))，更具体地，并流型(流体在相同方向上流动)或流动聚焦型(流体以不同方向流动，并且通常以相反方向流动)的微流体装置。
根据本发明的制备组合物的方法至少包括以下步骤：
a)提供至少一种液体形式的油性流体FH和至少一种液体形式的水性流体FA，它们在环境温度和大气压下彼此不混溶；
b)在搅拌下将水性流体FA注射到油性流体FH中，或者反之亦然，以获得乳液，乳液包括分散相的液滴，分散相由油性流体FH或水性流体FA构成，处于由水性流体FA或油性液体FH中的另一种构成的连续相中；
c)任选地，将步骤(b)中获得的组合物冷却至环境温度或低于环境温度的温度，以及
d)回收乳液形式的组合物。
优选地，根据本发明的用于制备组合物的方法基于微流体方法，然后可以包括至少以下步骤：
a)提供在环境温度和大气压下彼此不混溶的至少一种液体形式的油性流体FH和至少一种液体形式的水性流体FA；
b)将水性流体FA和油性流体FH注射到微流体装置中，微流体装置能够形成由油性流体FH或水性流体FA构成的分散相的液滴，其中由水性流体FA或油性流体FH中的另一种构成的连续相连续地循环；
c)任选地，将步骤(b)中获得的组合物冷却至环境温度或低于环境温度的温度；以及
d)连续回收乳液形式的组合物。
根据一个实施方案，油性流体FH最初通过混合脂肪相来制备，该脂肪相包含至少一种亲脂性胶凝剂和任选的至少一种油，并且在任选的基础上进一步包括至少一种如上所述的附加化合物。
根据一个实施方案，水性流体FA最初是通过将水相与任选的至少一种碱、至少一种附加化合物、防腐剂和/或其他水溶性产物如甘油(最特别是至少一种亲水性胶凝剂)混合来制备的。
根据第一实施方案，水性流体FA旨在构成连续相，而油性流体FH旨在构成分散相。
根据另一个具体实施方案，水性流体FA旨在构成分散相，而油性流体FH旨在构成连续相。
当水性流体FA和/或油性流体FH包含至少一种胶凝剂时，步骤(a)和(b)有利地在高于或等于所用一种或多种胶凝剂的熔点的温度下进行，并且优选在高于或等同于实施中所用胶凝剂的最高熔点的温度下进行。换言之，步骤(a)和(b)是用能够与水性流体FA乳化并因此能够确保液滴形成的形式的油性流体FH进行的，并且因此用液体形式的水性流体FA和油性流体FH。
一种或多种胶凝剂在分散相中存在或者实际上甚至在连续相中存在可能需要调整用于制备根据本发明的组合物的组合物制备方法。特别地，根据本发明的制备这种组合物的方法包括在将脂肪相与水相混合/接触(或反之亦然)之前至少加热(在50℃和150℃之间，特别是在60℃和90℃之间)所述脂肪相的步骤，合适的情况下，(i)在“非微流体”工艺的情况下，在搅拌期间保持这种加热；或(ii)在“微流体”工艺的情况下，在微流体装置的水平上保持这种加热，直到获得所需的组合物的这样的时间。
优选地，在根据本发明的方法中，步骤(a)包括：
a1)任选地，将油性流体FH加热至50℃至150℃(优选60℃至120℃，更好地70℃至100℃)范围的温度；和/或
a2)任选地，将水性流体FA加热至50℃至150℃(优选60℃至120℃，更好地70℃至100℃)范围的温度。
优选地，在根据本发明的方法中，步骤(b)在50℃至150℃(优选60℃至120℃，更好地70℃至100℃)范围的温度下进行。
有利地，根据本发明的方法包括上述冷却步骤(c)。该步骤(c)有利地可以加速所形成的组合物的冷却动力学，因而防止液滴在形成后(在10℃和30℃之间)聚结和碎裂的风险。
特别地，步骤(c)由用于冷却组合物的冷却步骤组成，该冷却步骤在低于实施方案中使用的一种或多种胶凝剂的熔点的温度下进行，并且优选在低于实施方案中使用的胶凝剂的最低熔点的温度下进行。特别地，步骤(c)由在低于环境温度的温度下进行的冷却步骤组成。特别地，步骤(c)在0℃至25℃(优选5℃至20℃，更好地10℃至15℃)范围的温度下进行。该步骤(c)可以基于使组合物通过多管式交换器，该多管式交换器优选安装在微流体装置的一个或多个出口的紧邻处。
有利地，油性流体FI，特别是当意图构成根据本发明的组合物的分散脂肪相时，包括至少一种亲脂性胶凝剂和任选的至少一种油，并且具有在50℃和100℃之间(优选在60℃和90℃之间)的熔点，并且在环境温度和大气压下，满足以下物理化学标准：
-硬度(x)在2N和14N之间，优选在2.5N和12N之间，更好地在3N和9N之间，最特别地在4N和6N之间；和
-粘性(y)大于或等于-2N，更好地大于或等于-1N，特别是大于或等于-0.6N；
而且，油性流体FH还不含氨基封端二甲基硅氧烷，并且任选地还包含至少一种如上所述的附加化合物；以及
-水性流体FA包括至少水和任选的至少一种如上所述的附加化合物，优选至少一种亲水性胶凝剂。
在如上所述的“非微流体”工艺的情况下，步骤(b)由搅拌工艺构成，在该搅拌工艺中可以保持加热，其目的是用于获得所需的组合物。
在如上所述的“微流体”工艺的情况下，可以调整微流体装置，使其保持在50℃至150℃(优选80℃至90℃)的温度范围内。
在“微流体”工艺的情况下，液滴形成步骤(b)可包括在从油性流体FH或水性流体FA在通向油性流体FH或水性流体FA的另一流体的第一导管的出口处形成第一流体的液滴。优选地，专用于形成连续相的流体通过第二导管循环，第一导管的出口有利地与第二导管的局部轴同轴地通向第二导管。
根据其中水性流体FA旨在构成连续相的一个实施方案，根据本发明的用于制造分散体的制造方法可以进一步在步骤(b)和(d)之间，或者甚至在存在时在步骤(b)和(c)之间，包括注入如前所定义的增粘溶液的步骤(e)，例如如文献WO2015/055748中所述。这种增粘溶液通常在根据本发明的组合物形成之后并且因此在液滴形成之后被注入到水性流体FE中。根据一个实施方案，增粘溶液包括至少一种碱，特别是碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠。
本发明还涉及组合物，其能够通过例如上文所述的方法获得。
用途
在优选的方式中，在上述制备过程结束时，根据本发明的组合物可以直接用作组合物，特别是化妆品组合物。当通过如上文所述的微流体方法制备根据本发明的分散体时，在液滴分离并将其在适当的第二相中再分散之后，也可以用作组合物，特别是化妆品组合物。
本发明还涉及根据本发明的组合物用于制备组合物(特别是化妆品组合物、药物组合物、营养组合物或农业食品组合物)的用途。
优选地，本发明涉及化妆品组合物，特别是护理组合物和/或化妆组合物，用于角质材料，特别是皮肤和/或头发，更特别是皮肤。当组合物为直接乳液形式时，水性连续相还可包含至少一种生理上可接受的介质。
生理上可接受的介质通常适合于组合物将要施加在其上的载体的性质，以及组合物将要包装在其中的最终外观。
在本发明的上下文中，除非另有说明，否则术语“生理上可接受的介质”用来指适用于化妆品应用的介质，特别是适用于将本发明的组合物应用于角质材料(特别是皮肤和/或头发，更特别是皮肤)的介质。根据一个实施方案，生理上可接受的介质直接由如上文所述的连续水相表示。
本发明的化妆品组合物可以是，例如，用于皮肤(手、脸、脚等)的霜、乳液、精华液和凝胶，粉底(液体、糊状物)，沐浴和淋浴的制剂(盐、泡沫、油、凝胶等)，头发护理产品(染发剂和漂白剂)，清洁产品(乳液、粉末、洗发水)，头发造型产品(乳液、发胶、光亮剂)，剃须产品(肥皂、泡沫、乳液等)，旨在应用于唇部的产品，防晒产品，无阳光晒黑产品，美白皮肤产品，防皱产品。特别地，本发明的化妆品组合物可以是抗衰老精华液、嫩肤精华液、保湿精华液或香水。
因此，鉴于上述情况，根据本发明的组合物是口服的或局部施用的，优选局部施用的，并且更好地局部施用在角质材料上，特别是皮肤上，并且更好地是面部皮肤上。
本发明还涉及用于美容护理角质材料(特别是皮肤和/或头发，更特别是皮肤)的非治疗方法，其包括将至少一种上述化妆品组合物施用到所述角质材料上的步骤。
本发明还涉及根据本发明的组合物的用途，以便增强皮肤的表面外观，特别是为了滋润皮肤和/或减少细纹和皱纹。
在整个说明书中，除非另有规定，否则表述“包括一个”理解为与表述“包括至少一个”同义。除非另有相反规定，否则表述“介于……和……之间”、“从……到……”和“范围从……到……”理解为包括端值。除非另有规定，否则实施例中出现的成分的量以相对于组合物总重量的重量百分比表示。
本文下面的实施例说明了本发明，而不以任何方式限制其范围。
实施例
实施例1：根据标准ISO 16128计算天然来源成分的百分比
实施例1的目的是阐明基于本文下面表1中描述的理论公式计算根据标准ISO16128的天然来源成分百分比的计算方法。
表1：
具有摩洛哥坚果油的沐浴露的理论配方
为了计算天然来源成分的百分比，将配方中成分的百分比与其天然指数(通常由成分的制造商或供应商提供的值)简单相乘即可。例如，对于上面表1中描述的具有摩洛哥坚果油(argan oil)的沐浴露，天然来源成分的百分比为95.5％。在这种情况下，可以在包装上注明“天然产品”。
实施例2：用于皮肤护理的局部施用宏观直接乳液
宏观直接乳液形式的两种组合物是通过使用专利文献WO2015055748中描述的微流体方法制备的，即对应于专利申请WO2017046305的实施例2A的对比组合物2A和根据本发明的组合物2B。本文下面的表2A和表2B中描述了这两种组合物2A和2B各自的连续水相和分散脂肪相的配方。
表2A-根据文献WO2017046305的实施例2的对比组合物2A：
*根据标准ISO 16128。
表2B–根据本发明的组合物2B:
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*根据标准ISO 16128。
组合物2B与对比组合物2A的主要区别在于(i)不存在氨基封端二甲基硅氧烷，(ii)存在油性溶剂，所述油性溶剂本身在组合物2A中是不相容的，因为它们不能以令人满意的方式溶解都具有高的天然指数的氨基封端二甲基硅氧烷和保湿剂，和(iii)亲脂性胶凝剂含量的增加。
OF和IF制备方案：制备OF和IF的制备方案落入本领域技术人员的一般知识范围内。然后将获得的溶液在加热至80℃的水浴中保持搅拌。
增粘溶液(即碱或BF)的制备方案：通过磁棒将氢氧化钠和水混合5分钟，以获得10％的氢氧化钠溶液。
微流体方法：
将加热至80℃的IF溶液引入第一注射器(即IF注射器)，该注射器连接到加热器，使溶液保持温暖。
OF溶液也被加热到80℃，并被引入第二注射器(即OF注射器)，该注射器连接到加热器，使溶液保持温暖。
为了减少热损失，微流体装置直接安装在IF注射器和OF注射器的出口处。
将保持在环境温度下的碱引入第三注射器(即BF注射器)，该第三注射器也连接到微流体装置，但在微流体喷嘴的出口之后。
随后将IF、OF和BF注射到微流体装置中，其流速适于根据下文所述的流速和百分比确保这些溶液在最终组合物中的存在。
| 相 | 流速(ml/小时/喷嘴) |
| OF | 75 |
| IF | 8.07 |
| BF | 8.33 |
| 总计 | 91.4 |
在制造过程中，观察到分散的脂肪相液滴的直径，从而提供了关于该制造过程的稳定性(或稳健性)的信息，特别是关于原材料选择的适当性的信息。事实上，在微流体制造方法中，已知宏观乳液的液滴尺寸的变化，或者实际上甚至不形成液滴，可能是与两种原料之间的相容性/混溶性、两相之间的表面张力或粘度有关的问题的症状，这尤其可能导致从被称为“滴落”的流体动力学模式到被称为“喷射”(在微流体装置的出口处形成液体射流)的模式的不受控制的转变和/或微流体喷嘴的堵塞。
对于组合物2A和2B，在5小时的制造时间段内(根据说明书中描述的方法)测量的分散相液滴的平均直径D(1000微米)的变化系数Cv小于3％(测量值2.04％)。因此，液滴直径的这种差异可以忽略不计。
以出乎意料的方式，从该实施例中清楚地看出，为了从比较组合物2A转变为根据本发明的组合物2B而进行的改进/替代，即(i)不使用氨基封端二甲基硅氧烷进行分散，因此，不使用膜(其作用是确保液滴的机械阻力，并因此确保乳液的动力学稳定性)，以及(ii)满足天然来源成分百分比大于95％的要求，对微流体制造方法的实施或者甚至对其稳健性都没有损害。
组合物2B获得的天然来源成分的百分比甚至用于确保要求使用标准ISO 16128意义上的“天然产品”分类。
在下文的实施例4中描述了在动力学稳定性和感觉特性方面的测试和结果。
实施例3：用于皮肤护理的宏观直接乳液
通过使用专利文献WO2015055748中描述的微流体方法以宏观直接乳液的形式制备组合物3。连续水相和分散脂肪相的配方描述在下文的表3中。
表3：
*根据标准ISO 16128。
**EMC30：Estogel M(INCI:蓖麻油/IPDI共聚物(和)辛酸甘油三酯/癸酸甘油三酯)在辛酸甘油三酯/癸酸甘油三酯油中以30/70比例的预混物；在这种情况下Estogel M的浓度＝相对于含有后者的相的重量的10％。
OF和IF制备方案：制备OF和IF的制备方案落入本领域技术人员的一般知识范围内。然后将获得的溶液在加热至80℃的水浴中保持搅拌。
增粘溶液(即碱或BF)的制备方案：通过磁棒将氢氧化钠和水混合5分钟，以获得10％的氢氧化钠溶液。
微流体方法：与实施例2中描述的方法相同。
如文献WO2015055748中所述的，根据下文所述的流速和百分比，将IF、OF和BF注入微流体装置中，流速适于确保这些溶液存在于最终组合物中。
| 相 | 流速(ml/小时/喷嘴) |
| OF | 75 |
| IF | 7.96 |
| BF | 8.33 |
| 总计 | 91.3 |
分散相液滴的平均直径D(968微米)在5小时的制造时间段内(根据说明书中描述的方法)测量的变化系数Cv小于3％(测量值1.92％)。因此，液滴直径的该差异可以忽略不计。
以意想不到的方式，从该实施例可以清楚地看出，为了获得大于95％的天然来源成分的百分比而进行的原材料的选择对微流体制造方法的实施或者甚至对其稳健性都没有损害。
组合物2B获得的天然来源成分的百分比甚至用于确保要求使用标准ISO 16128意义上的“天然产品”类别。
在下文的实施例4中描述了在动力学稳定性和感觉特性方面的测试和结果。
实施例4：稳定性和感官特性
稳定性测试：
将本文上述实施例中的组合物2A、2B和3分别包装在三个30ml聚丙烯(PP)容器中，保持半填充。
在环境温度下1天后，对每个测定进行以下三个运输测试中的一个(每个测试一个容器)，即：
-滚筒试验(即水平圆周运动)：参考Wheaton，持续1小时；
-振动台(即垂直圆周运动)：参考Heidolph Unimax 1010，持续1小时；和
-3D混合器(即随机移动)：持续6分钟。
在完成这些稳定性测试后，评估以下内容：(i)液滴的完整性，特别是其破碎情况；和(ii)直接乳液的连续相的浊度，其通常与脂肪相转移到水相中有关。
评分标准：
| 评分标准 | 0 | 1 | 2 | 3 |
| 液滴的破碎情况 | 不存在破碎 | 轻微破碎 | 中等破碎 | 严重破碎 |
| 凝胶的浊度 | 透明凝胶 | 轻微浑浊凝胶 | 中等浑浊凝胶 | 浑浊凝胶 |
分数在0和1之间应视为令人满意的结果。
结果：
| 组合物 | 实施例2A | 实施例2B | 实施例3 |
| 液滴的破碎情况 | 1 | 1 | 1 |
| 凝胶的浊度 | 1 | 1 | 1 |
所测试的组合物都呈现出令人满意的稳定性结果。
感官测试
对年龄在22岁和45岁之间的24名女性进行了视觉和感官测试，每个女性都接受了组合物2A、2B、3和4的盲测。
组合物4与实施例2B的不同之处在于，其Rheopearl KL2含量相对于分散相的总重量为20重量％，但要调节CETIOL C5C的含量(INCI:椰油醇辛酸酯癸酸酯)。
评估的标准如下：(i)分散相的液滴彼此聚集；(ii)应用的容易性(或舒适性)，特别是使分散相的液滴变平和铺展的容易性；和(iii)水合作用。
评分标准：
0和1之间的分数应被视为非常令人满意的结果。
2分应视为令人满意的结果。
结果：
*NR：未提供。
结论
可以看出，根据本发明的组合物，即不含氨基封端二甲基硅氧烷(因此也不含膜)的宏观乳液形式，其天然来源成分的百分比大于或等于95％(根据标准ISO 16128)，在动力学稳定性、感官特性(特别是在舒适性和应用的容易性方面)和水合方面，以出乎意料的方式继续保持令人满意或者甚至增强的特性，尽管存在宏观尺寸的分散相液滴和/或高含量水平的分散相，仍是如此。
最后，通过比较实施例2B和实施例4可以看出，当一种或多种亲脂性胶凝剂的含量相对于含有一种或多种亲脂性胶凝剂的脂肪相的总重量小于20重量％时，根据本发明的组合物在应用的容易性方面表现出特别令人满意的性质。
Claims (12)
1.组合物，特别是化妆品组合物，其以乳液形式稳定，所述组合物包括在环境温度和大气压下彼此不混溶的至少一种脂肪相和至少一种水相，并且其中分散相为液滴形式，其特征在于：
-直径大于或等于250μm的所述分散相的液滴的体积大于或等于所述分散相的总体积的60％，或甚至大于或等于所述分散相的总体积的70％，优选大于或等于所述分散相的总体积的80％，更好地大于或等于所述分散相的总体积的90％；和/或，至少60％的液滴的平均直径大于或等于250μm，或甚至至少70％的液滴的平均直径大于或等于250μm，优选至少80％的液滴的平均直径大于或等于250μm，更好地至少90％的液滴的平均直径大于或等于250μm；
-相对于所述组合物的总重量，所述组合物包含1重量％至60重量％的分散相，特别是5重量％至50重量％的分散相，优选10重量％至40重量％的分散相，更好地15重量％至30重量％的分散相；
-所述组合物包含天然来源成分的百分比大于或等于95％的天然来源成分，优选大于或等于96％的天然来源成分，特别是大于或等于97％的天然来源成分，更好地大于或等于98％的天然来源成分；且
-所述组合物不含氨基封端二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述乳液为单一乳液的形式，特别是水包油型或油包水型；或为多重乳液的形式，特别是油包水包油、水包油包水或水包油包油型。
3.根据权利要求1或2的组合物，其特征在于所述分散相的液滴不包括壳，特别是由介于分散的脂肪相和连续水相之间的凝聚层形成的壳。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述脂肪相包含天然来源成分的百分比大于或等于95％的天然来源成分，优选大于或等于96％的天然来源成分，特别是大于或等于97％的天然来源成分，更好地大于或等于98％的天然来源成分，最特别是大于等于99％的天然来源成分。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的组合物，其特征在于，所述分散相的液滴是单分散的，特别是使得它们的变化系数Cv小于10％，特别是小于5％，或甚至小于3％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其特征在于，其进一步包含至少一种亲水性胶凝剂，优选地，相对于包含至少一种亲水性胶凝剂的水相的总重量，所述组合物包含0.0001重量％至30重量％的一种或多种亲水性胶凝剂，优选0.001重量％至20重量％的一种或多种亲水性胶凝剂，特别是0.01重量％至10重量％的一种或多种亲水性胶凝剂，更优选0.1重量％至5重量％的一种或多种亲水性胶凝剂。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其特征在于，其进一步包含至少一种亲脂性胶凝剂，相对于包含至少一种亲脂性胶凝剂的脂肪相的总重量，优选地，所述组合物包含0.5重量％至30重量％的一种或多种亲脂性胶凝剂，优选1重量％至25重量％的一种或多种亲脂性胶凝剂，特别是1.5重量％至20重量％的一种或多种亲脂性胶凝剂，更优选2重量％至15重量％的一种或多种亲脂性胶凝剂，最特别是0.5重量％至15重量％的一种或多种亲脂性胶凝剂，特别是5重量％至12重量％的一种或多种亲脂性胶凝剂。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中所述脂肪相的熔点在50℃和100℃之间，优选在60℃和90℃之间，并且在环境温度和大气压下，满足以下物理化学标准：
-硬度(x)在2N和14N之间，优选在2.5N和12N之间，更好地在3N和9N之间，并且非常特别地在4N和6N之间；且
-粘性(y)大于或等于-2N，更好地大于或等于-1N，特别是大于或等于
-0.6N；和/或
-任选地，内聚性(z)小于或等于40，优选地小于或等于35，并且更好地还小于或等于30。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物不包含任何表面活性剂。
10.用于制备根据权利要求1至9中任一项所述的组合物的方法，所述方法至少包括以下步骤：
a)提供彼此不混溶的至少一种液体形式的油性流体FH和至少一种液体形式的水性流体FA；
b)在搅拌下将所述水性流体FA注射到所述油性流体FH中，或者反之亦然，以获得乳液，所述乳液包括分散相的液滴，所述分散相由所述油性流体FH或所述水性流体FA构成，所述分散相处于连续相中，所述连续相由所述水性流体FA或所述油性流体FH中的另一种构成；
c)任选地，将步骤(b)中获得的组合物冷却至环境温度或低于环境温度的温度，以及
d)回收乳液形式的所述组合物。
11.用于制备根据权利要求10所述的组合物的方法，所述方法至少包括以下步骤：
a)提供彼此不混溶的至少一种液体形式的油性流体FH和至少一种液体形式的水性流体FA；
b)将所述水性流体FA和所述油性流体FH注射到微流体装置中，所述微流体装置能够形成分散相的液滴，所述分散相由所述油性流体FH或所述水性流体FA构成，其中所述连续相连续地循环，所述连续相由所述水性流体FA或所述油性流体FH中的另一种构成；
c)任选地，将步骤(b)中获得的所述组合物冷却至环境温度或低于环境温度的温度；和
d)连续回收乳液形式的所述组合物。
12.用于对角质材料进行美容处理的非治疗方法，所述角质材料特别是皮肤和/或头发，更特别是皮肤，所述方法包括在所述角质材料上施用至少一种根据权利要求1至9中任一项所述的组合物的步骤。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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