CN116815137A - 一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法，其制备过程经过了多个步骤，包括原料准备、浆料球磨、浆料砂磨、粉末造粒、靶材一次成型、靶材二次成型和靶材烧结，通过这些步骤得到的靶材烧结密度高、致密性好且材料中的复合掺杂元素分布均匀，避免了靶材在磁控溅射时产生的表面积瘤，增加了导电薄膜的透过率、迁移率，同时也减少了客户开腔PM次数。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法。
背景技术
近年来，由于半导体集成电路制造业的快速发展，导致溅射靶材这一高附加值电子材料具有广阔的市场，高密度的氧化锡钽陶瓷材料是一种具有直接带隙的宽禁带半导体材料，具有良好的化学、机械、热稳定性、迁移率高的特征，是一种潜在的代替ITO靶材(氧化铟锡靶材)的材料，氧化锡钽薄膜作为一种优良的功能材料，在透明薄膜和化学气敏传感器等领域有广泛的应用前景。但是传统氧化锡钽靶材因密度过低，在磁控溅射中，降低了产品薄膜的透过率、迁移率等性能，同时对磁控溅射工艺也有所影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法，以得到致密性的氧化锡钽靶。
基于上述目的，本发明提供了一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，具体制备方法如下：
S1原料准备：氧化锡粉末纯度≥99.9％，比表面积4-6m2/g，五氧化二钽粉末纯度≥99.9％，比表面积2-4m2/g，氧化锌粉末纯度≥99.95％，比表面积4-6m2/g；
S2浆料球磨：在装有φ2-5mm研磨介质材料的球磨罐加入氧化锡、氧化钽和氧化锌粉末，然后加入水，球磨，球磨时间为2-4h，得到粉末浆料；
S3浆料砂磨：将粉末浆料加入砂磨机中，再加入分散剂、粘结剂、消泡剂和水，采用φ0.1-0.3mm研磨介质材料对粉末浆料进行研磨，主机转速为590-670转/min，研磨遍数为3-6遍，研磨时间为5-7h，得到混合粉末浆料；
S4粉末造粒：将混合粉末浆料通过高温喷雾造粒机进行粉末造粒，进风温度为225±5℃，出风温度为105±5℃，得到混合粉末；
S5靶材一次成型：将混合粉末放进模具，铺开，进行一次机械成型，成型压力为34-50Mpa，得到一次素胚；
S6靶材二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为300-400MPa。保压2-6h，得到二次素胚。
S7靶材烧结：将二次素坯放入烧结炉中，在加压氧气气氛下进行梯度升温烧结，烧结压力为0.5-1MPa，得到高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材。
其中，所述步骤S2中氧化锡、氧化钽、氧化锌和水的质量比为95-98:1-4:0.5-1:90-100。
其中，所述步骤S3中粉末浆料、分散剂、粘结剂、消泡剂和水的质量比为100:0.2-0.5:1-5:0.05-0.1:40-50。
其中，所述步骤S3中分散剂为BLJ-3359，粘结剂为BD25，消泡剂为MOK-6026。
其中，所述步骤S3中混合粉末浆料粒度D50≤0.25μm。
其中，所述步骤S7中梯度升温烧结是以0.05-0.15℃/min的升温速率升温至300℃，再以0.15-0.25℃/min的升温速率由300℃升温至650℃，再以0.4-0.6℃/min的升温速率由650℃升温至1100-1300℃保温6-10h，最后以0.4-0.6℃/min的升温速率由1100-1300℃升温至1450-1550℃保温10-20h。
进一步的，本发明还提供了一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材，所述高密度复合掺杂氧化锡钽靶材根据上述高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法得到。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高密度的复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法，其制备过程经过了多个步骤，包括原料准备、浆料球磨、浆料砂磨、粉末造粒、靶材一次成型、靶材二次成型和靶材烧结，通过这些步骤得到的靶材烧结密度高、致密性好且材料中的复合掺杂元素分布均匀，此外，本发明还针对步骤中原料的比例和步骤参数进行了限定，从而使得整个制备过程更加可控，可以得到更稳定和优质的产品。
本发明提供了一种高密度的复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法，其制备过程中采用浆料砂磨和高温喷雾造粒的方法，使得混合粉末浆料粒度更加细小，并通过冷等静压后进行了烧结处理，使得靶材的烧结密度更高，致密性更优。
本发明提供了一种高密度的复合掺杂氧化锡钽靶材及其制备方法，其制备过程中的掺杂元素氧化钽和氧化锌与氧化锡进行了配比，并通过球磨、砂磨等步骤进行了混合和均匀分散，因此，制备的复合掺杂氧化锡钽靶材中的元素分布较为均匀，不易出现分层等问题。
综上所述，本发明制备的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材烧结密度更高，致密性更优，避免了靶材在磁控溅射时产生的表面积瘤，增加了导电薄膜的透过率、迁移率，同时也减少了客户开腔PM次数。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高密度氧化锡钽靶材腐蚀面扫面电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
S1原料准备：氧化锡粉末纯度≥99.9％，比表面积4m2/g，五氧化二钽粉末纯度≥99.9％，比表面积2m2/g，氧化锌粉末纯度≥99.95％，比表面积4m2/g；
S2浆料球磨：在装有φ2mm研磨介质材料的球磨罐加入95g氧化锡、1g氧化钽和0.5g氧化锌粉末，然后加入90g水，球磨，球磨时间为2h，得到粉末浆料；
S3浆料砂磨：将100g粉末浆料加入砂磨机中，再加入0.2g BLJ-3359、1gBD25、0.05g MOK-6026和40g水，采用φ0.1mm研磨介质材料对粉末浆料进行研磨，主机转速为590转/min，研磨遍数为3遍，研磨时间为5h，得到混合粉末浆料，混合粉末浆料粒度D50＝0.23μm；
S4粉末造粒：将混合粉末浆料通过高温喷雾造粒机进行粉末造粒，进风温度为220℃，出风温度为100℃，得到混合粉末；
S5靶材一次成型：将混合粉末放进模具，铺开，进行一次机械成型，成型压力为34Mpa，得到一次素胚；
S6靶材二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为300MPa。保压2h，得到二次素胚。
S7靶材烧结：将二次素坯放入烧结炉中，在加压氧气气氛下进行梯度升温烧结，烧结压力为0.5MPa，梯度升温烧结以0.05℃/min的升温速率升温至300℃，再以0.15℃/min的升温速率由300℃升温至650℃，再以0.4℃/min的升温速率由650℃升温至1100℃保温6-10h，最后以0.4℃/min的升温速率由1100℃升温至1450℃保温10h，得到高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材。
实施例2
一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
S1原料准备：氧化锡粉末纯度≥99.9％，比表面积5m2/g，五氧化二钽粉末纯度≥99.9％，比表面积3m2/g，氧化锌粉末纯度≥99.95％，比表面积5m2/g；
S2浆料球磨：在装有φ3mm研磨介质材料的球磨罐加入96g氧化锡、2g氧化钽和0.7g氧化锌粉末，然后加入93g水，球磨，球磨时间为3h，得到粉末浆料；
S3浆料砂磨：将100g粉末浆料加入砂磨机中，再加入0.3g BLJ-3359、2gBD25、0.07g MOK-6026和43g水，采用φ0.2mm研磨介质材料对粉末浆料进行研磨，主机转速为620转/min，研磨遍数为4遍，研磨时间为6h，得到混合粉末浆料，混合粉末浆料粒度D50＝0.19μm；
S4粉末造粒：将混合粉末浆料通过高温喷雾造粒机进行粉末造粒，进风温度为225℃，出风温度为105℃，得到混合粉末；
S5靶材一次成型：将混合粉末放进模具，铺开，进行一次机械成型，成型压力为40Mpa，得到一次素胚；
S6靶材二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为330MPa。保压3h，得到二次素胚。
S7靶材烧结：将二次素坯放入烧结炉中，在加压氧气气氛下进行梯度升温烧结，烧结压力为0.7MPa，梯度升温烧结以0.1℃/min的升温速率升温至300℃，再以0.2℃/min的升温速率由300℃升温至650℃，再以0.5℃/min的升温速率由650℃升温至1200℃保温8h，最后以0.5℃/min的升温速率由1200℃升温至1500℃保温15h，得到高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材。
实施例3
一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
S1原料准备：氧化锡粉末纯度≥99.9％，比表面积6m2/g，五氧化二钽粉末纯度≥99.9％，比表面积4m2/g，氧化锌粉末纯度≥99.95％，比表面积6m2/g；
S2浆料球磨：在装有φ5mm研磨介质材料的球磨罐加入98g氧化锡、4g氧化钽和1g氧化锌粉末，然后加入100g水，球磨，球磨时间为4h，得到粉末浆料；
S3浆料砂磨：将100g粉末浆料加入砂磨机中，再加入0.5g BLJ-3359、5gBD25、0.1gMOK-6026和50g水，采用φ0.3mm研磨介质材料对粉末浆料进行研磨，主机转速为670转/min，研磨遍数为6遍，研磨时间为7h，得到混合粉末浆料，混合粉末浆料粒度D50＝0.15μm；
S4粉末造粒：将混合粉末浆料通过高温喷雾造粒机进行粉末造粒，进风温度为230℃，出风温度为110℃，得到混合粉末；
S5靶材一次成型：将混合粉末放进模具，铺开，进行一次机械成型，成型压力为50Mpa，得到一次素胚；
S6靶材二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为400MPa。保压6h，得到二次素胚。
S7靶材烧结：将二次素坯放入烧结炉中，在加压氧气气氛下进行梯度升温烧结，烧结压力为1MPa，梯度升温烧结以0.15℃/min的升温速率升温至300℃，再以0.25℃/min的升温速率由300℃升温至650℃，再以0.6℃/min的升温速率由650℃升温至1300℃保温10h，最后以0.6℃/min的升温速率由1300℃升温至1550℃保温20h，得到高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：步骤S7中的烧结炉采用常压。
对比例2
对比例1与实施例1的区别在于：步骤S1中氧化锡粉末的比表面积为8m2/g。
对比例3
对比例1与实施例1的区别在于：步骤S1中氧化锡粉末的比表面积为8m2/g，步骤S7中的烧结炉采用常压。
对比例4
对比例1与实施例1的区别在于：不添加氧化锌粉末。
对比例5
对比例1与实施例1的区别在于：不添加氧化锌粉末，且步骤S1中氧化锡粉末的比表面积为8m2/g，步骤S7中的烧结炉采用常压。
表1实施例1-3，对比例1-5制备的靶材的相对密度
数据分析：从实施例1-3可以看出，本发明制备的高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材具有高的烧结密度和致密性，从图1可以看出，本发明制备的高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材晶粒尺寸较小、晶界清晰，结晶过程较为完整，质量较高，从实施例1和对比例1-5可以看出，采用合适的氧化锡粉末的比表面积、烧结炉压力和原材料粉末中氧化锌的加入共同构建了致密的氧化锡钽靶材。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
S1原料准备：氧化锡粉末纯度≥99.9％，比表面积4-6m2/g，五氧化二钽粉末纯度≥99.9％，比表面积2-4m2/g，氧化锌粉末纯度≥99.95％，比表面积4-6m2/g；
S2浆料球磨：在装有φ2-5mm研磨介质材料的球磨罐加入氧化锡、氧化钽和氧化锌粉末，然后加入水，球磨，球磨时间为2-4h，得到粉末浆料；
S3浆料砂磨：将粉末浆料加入砂磨机中，再加入分散剂、粘结剂、消泡剂和水，采用φ0.1-0.3mm研磨介质材料对粉末浆料进行研磨，主机转速为590-670转/min，研磨遍数为3-6遍，研磨时间为5-7h，得到混合粉末浆料；
S4粉末造粒：将混合粉末浆料通过高温喷雾造粒机进行粉末造粒，进风温度为225±5℃，出风温度为105±5℃，得到混合粉末；
S5靶材一次成型：将混合粉末放进模具，铺开，进行一次机械成型，成型压力为34-50Mpa，得到一次素胚；
S6靶材二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为300-400MPa，保压2-6h，得到二次素胚；
S7靶材烧结：将二次素坯放入烧结炉中，在加压氧气气氛下进行梯度升温烧结，烧结压力为0.5-1MPa，得到高密度复合掺杂的氧化锡钽靶材。
2.根据权利要求1所述的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中氧化锡、氧化钽、氧化锌和水的质量比为95-98:1-4:0.5-1:90-100。
3.根据权利要求1所述的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中粉末浆料、分散剂、粘结剂、消泡剂和水的质量比为100:0.2-0.5:1-5:0.05-0.1:40-50。
4.根据权利要求1所述的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中分散剂为BLJ-3359，粘结剂为BD25，消泡剂为MOK-6026。
5.根据权利要求1所述的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中混合粉末浆料粒度D50≤0.25μm。
6.根据权利要求1所述的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中梯度升温烧结是以0.05-0.15℃/min的升温速率升温至300℃，再以0.15-0.25℃/min的升温速率由300℃升温至650℃，再以0.4-0.6℃/min的升温速率由650℃升温至1100-1300℃保温6-10h，最后以0.4-0.6℃/min的升温速率由1100-1300℃升温至1450-1550℃保温10-20h。
7.一种高密度复合掺杂氧化锡钽靶材，其特征在于，所述高密度复合掺杂氧化锡钽靶材根据权利要求1-6任一项所述的高密度复合掺杂氧化锡钽靶材的制备方法得到。
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