CN116815095A - 抗结焦复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种抗结焦复合涂层及其制备方法。将机械抛光后的钢材在N2、H2混合气体中进行热浸镀。合金镀液组成为：铝：硅：镁：硼：87‑92.5：6‑8：0.5‑2：1‑3。先向熔炼炉中加入铝硅合金，待其熔融后加入预热的铝锭，加入精炼剂并充分搅拌，保温；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速加入熔池中；分5次搅拌，保温。热浸镀样品经过氧压为10‑25‑10‑15atm，氧化10‑20h后，渗氮处理2h。本发明的抗结焦复合涂层内部具有牺牲阳极作用合金，Si减少脆性相的组成有助于加工；外部为氧化硅、氧化铝及氮化硼等陶瓷材料有助于抑制结焦。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种抗结焦复合涂层及其制备方法。
背景技术
乙稀是石油化工产业中最基本的原料之一，乙稀生产能力的大小是衡量一国乙烯竞争力的重要标准，产量直接影响着乙烯及其他衍生物的供应，同时也是衡量一个国家石油化工产业的重要标志。
目前国内外主要釆用的抑制结焦方法，主要有优化乙稀生产工艺、向原料中添加抑制剂、对炉管进行表面处理或改善炉管材料等方法。其目的是抑制均相与异相结焦反应，或改变焦拒的物理形态，使之松散、易于清除，并能降低炉管渗碳，从而延长裂解炉运行周期。
热浸镀是将金属工件浸入熔融金属中获得金属层的一种方法。热浸镀过程中被镀金属基体与镀层金属之间通过溶解、化学反应和扩散等方式形成冶金结合的合金层。当被镀金属基体从熔融金属中提出时，在合金层表面附着的熔融金属经冷却凝固成镀层。因此，热浸镀层与金属基体之间有很好的结合力。与电镀、化学镀相比，热浸镀的耐蚀性也较好。热浸镀锌是热浸镀层中最广泛的镀种。但是由于锌的熔点低及其资源的局限性，逐渐用热浸镀铝替代热浸镀锌。
纯铝的镀层中Fe2Al5相为斜方点阵，由于C轴上的节点被铝原子占据，且C轴上有较多空位(30％)，有利于铝原子通过Fe2Al5相的晶格扩散并生长，这就导致纯铝合金层是很厚的锯齿状脆性组织，不利于后期加工。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有技术的不足，提供一种便于加工、抗结焦性能优的复合涂层及其制备方法。本发明的镀层脆性相Fe2Al5相较薄且平缓的镀层便于加工，预氧化及渗氮后提升了抗结焦能力的复合镀层。
本发明提供的抗结焦复合涂层的制备方法，具体步骤如下：
镀层合金按照质量份数铝：硅：镁：硼为87-92.5：6-8：0.5-2：1-3，向熔炼炉中投入铝硅合金持续加温至700-750℃，待其熔融后投入预热至200-300℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min-1h；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，每10min搅拌2min，保温1h。将制备的铝硅镓硼液态合金浇铸到钢制的模具中，浇铸过程中应是扒渣后进行冷却定型、脱模后得到镀层合金。
将钢板依次在400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700-750℃进行热浸镀30s-5min。
采用Rhines Pack法进行氧化试验，选用纯度为99.99％的Fe/FeO粉堆来控制氧分压，其中Fe和FeO粉末按照原子比1：1进行配制，粉堆的总质量为4g。将配制好的粉末置于研钵中进行充分研磨，使两种粉末完全混合均匀，然后进行压块、烘干备用。将预氧化实验的浸镀试样置于丙酮试剂中超声10min，烘干备用。将烘干好的粉堆置于石英管的底部，加热石英管使之轻微向内凹陷，待冷却后再放置合金试样块，进行多次抽真空、氩气冲洗，最后在真空下密封石英管。将封装完毕的石英管置于双温管式炉中进行20min的粉堆预热，使石英管内的氧分压达到初步平衡，之后在调整石英管位置，进行相应温度下的预氧化实验。
预氧化后样品在450℃，N2气氛进行渗氮2h。
有益效果：
本发明的复合涂层采用热浸镀预氧化渗氮等复合方法，得到的涂层内部脆性相较薄便于加工，外部为经过预氧化得到的氧化铝氧化硅等陶瓷材料，抗结焦性能好。
附图说明：
图1为实施例1制备的样品的截面扫描电镜图片(SEM)。
图2为实施例1制备的样品镀层合金表面的电镜图片(SEM)。
图3为实施例2制备的样品镀层合金表面的电镜图片(SEM)。
图4为实施例3制备的样品镀层合金表面的电镜图片(SEM)。
图5为实施例4制备的样品镀层合金表面的电镜图片(SEM)。
图6为实施例5制备的样品镀层合金表面的电镜图片(SEM)。
图7为对比实施例2制备的样品镀层合金表面的电镜图片(SEM)。
图8为同等结焦条件下基体钢结焦后的电镜图片(SEM)。
图9为实施例1制备的样品结焦后的电镜图片(SEM)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体的实施方案对本发明作进一步解释，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种抗结焦复合涂层及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将钢板用400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁：硼为90.5：8：0.5：1，向熔炼炉中投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，搅拌后保温1h。
(2)选用纯度为99.99％的Fe/FeO粉堆来控制氧分压10-15atm，其中Fe和FeO粉末按照原子比1：1进行配制，粉堆的总质量为4g。将配制好的粉末置于研钵中进行充分研磨，使两种粉末完全混合均匀，然后进行压块、烘干备用。将预氧化实验的浸镀试样置于丙酮试剂中超声10min，烘干备用。将烘干好的粉堆置于石英管的底部，加热石英管使之轻微向内凹陷，待冷却后再放置合金试样块(热浸镀后的合金试样块)，进行多次抽真空、氩气冲洗，最后在真空下密封石英管。将封装完毕的石英管置于双温管式炉中进行20min的粉堆预热，使石英管内的氧分压达到初步平衡，之后在调整石英管位置，进行预氧化实验。预氧化后样品在450℃，N2气氛进行渗氮2h。
实施例2
一种抗结焦复合涂层及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将钢板400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，750℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁：硼为92.5：6：0.5：1，向熔炼炉中温度投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，搅拌后保温1h。
步骤(2)同实施例1。
实施例3
(1)将钢板400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁：硼为89：8：2：1，向熔炼炉中温度投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，分5次搅拌，搅拌后保温1h。
步骤(2)同实施例1。
实施例4
一种抗结焦复合涂层及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将钢板用400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁：硼为88.5：8：0.5：3，向熔炼炉中温度投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，分5次搅拌，搅拌后保温1h。
步骤(2)同实施例1。
实施例5
一种抗结焦复合涂层及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将钢板用400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁：硼为89.5：8：0.5：2，向熔炼炉中温度投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，分5次搅拌，搅拌后保温1h。
步骤(2)同实施例1。
对比实施例1
一种抗结焦复合涂层及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将钢板400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁：硼为90.5：8：0.5：1，向熔炼炉中温度投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，搅拌2min保温10min,保温1h。
(2)采用选用纯度为99.99％的Fe/FeO粉堆来控制氧分压10-15atm，其中Fe和FeO粉末按照原子比1：1进行配制，粉堆的总质量为4g。将配制好的粉末置于研钵中进行充分研磨，使两种粉末完全混合均匀，然后进行压块、烘干备用。将预氧化实验的浸镀试样置于丙酮试剂中超声10min，烘干备用。将烘干好的粉堆置于石英管的底部，加热石英管使之轻微向内凹陷，待冷却以后再放置合金试样块，进行多次抽真空、氩气冲洗，最后在真空下密封石英管。将封装完毕的石英管置于双温管式炉中进行20min的粉堆预热，使石英管内的氧分压达到初步平衡，之后在调整石英管位置，进行相应温度下的预氧化实验。
对比实施例2
一种抗结焦复合涂层及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将钢板用400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。在N2、H2混合气氛下，700℃进行热浸镀30s。热浸镀用合金锭按照质量分数铝：硅：镁为91.5：8：0.5，向熔炼炉中温度投入铝硅合金持续加温至700℃，待其熔融后投入预热至200℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温30min；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，分5次搅拌，搅拌后保温1h。
步骤(2)同实施例1。
表1实施例结焦实验
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，其描述较为具体和详细，而非对其限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出各种更改和变化，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下；
(1)对钢板进行预处理；
(2)预处理后的钢板在N2、H2混合气体中进行热浸镀；其中，合金镀液按照质量份的组成为：铝：87-92.5，硅：6-8，镁：0.5-2，硼：1-3；
(3)对热浸镀后的钢板进行热氧化；
(4)对热氧化后的钢板进行渗氮处理。
2.根据权利要求1所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钢板依次采用400目，1000目砂纸进行机械抛光除锈处理，浸泡在丙酮溶液中待用。
3.根据权利要求1所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，合金镀液制备方法为：向熔炼炉中投入铝硅合金持续加温至700-750℃，待其熔融后投入预热至200-300℃的铝锭，加入精炼剂并对熔液充分搅拌，将熔液表层浮渣全部捞净，保温；将铝箔包裹好的纯镁、硼快速进入熔池中；分5次搅拌，搅拌后保温，得到合金镀液。
4.根据权利要求1所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热浸镀温度700-750℃，热浸镀时间30s-5min。
5.根据权利要求1所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，选用纯度为99.99％的烘干Fe/FeO粉堆来控制氧分压，Fe/FeO粉堆的总质量为4g，Fe和FeO粉末按照原子比1：1进行配制。
6.根据权利要求5所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，Fe/FeO粉堆制备方法为：配制好的Fe和FeO粉末置于研钵中进行充分研磨，使两种粉末完全混合均匀，然后进行压块、烘干备用。
7.根据权利要求1所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将浸镀试样置于丙酮试剂中超声10min，烘干备用；将粉堆置于石英管的底部，加热石英管使之轻微向内凹陷，待冷却后放置浸镀试样，进行抽真空、氩气冲洗，最后在真空下密封石英管，将封装完毕的石英管置于双温管式炉中进行20min的粉堆预热，使石英管内的氧分压达到10-25-10-15atm.，然后调整石英管位置，进行10-20h的预氧化。
8.根据权利要求1所述的抗结焦复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，预氧化后样品在N2气氛450℃条件下进行渗氮2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备的抗结焦复合涂层。
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