CN116814973A - 一种钌金属提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工冶金技术领域，具体为一种钌金属提取方法，包括以下具体步骤：S1、对废弃的钌锌催化剂进行清洗烘干；S2、向废钌锌催化剂中添加氢氧化钠溶液并加热搅拌；S3、对产物过滤并对得到的固体物进行洗涤后得到粗制金属钌；S4、向粗制金属钌中加入NaOH和Na2O2后，再加入氯化钾；S5、置于马弗炉中加热，进行碱融反应；S6、向得到的产物中添加乙醇进行还原反应，得到Ru(OH)4沉淀物；S7、清洗烘干Ru(OH)4沉淀物后，再酸溶解或用H2还原Ru(OH)4沉淀物即可得到纯钌粉。本发明提供的钌金属提取工艺简单设备投入少能降低成本的同时还避免使用毒性较大的氯气更为环保安全。
Description
技术领域
本发明涉及化工冶金技术领域，具体涉及一种钌金属提取方法。
背景技术
在化学工业生产中，催化剂是一种重要的辅助材料，它可以提高反应速率，降低反应温度和压力，节省能源。钌锌催化剂是一种常用的加氢脱硫催化剂，在石化、化肥等行业得到广泛应用；在使用过程中，钌锌催化剂表面会沉积一层含有硫、氮等杂质的物质，影响其再次使用，若直接遗弃会对环境造成污染，因此，需要对其进行回收处理，一方面可通过再生工艺对废弃的钌锌催化剂进行再生处理，另一方面可以从废弃的钌锌催化剂中提取得到稀有金属钌；但是现有技术中在从废弃的钌锌催化剂中提取金属钌时，都是通过氯气氧化形成氯化钌蒸发从而达到钌锌分离的目的，进而提纯金属钌，但是上述从废弃的钌锌催化剂中提取金属钌的工艺复杂设备投入多，且使用有毒有害的氯气，不够环保。
发明内容
本发明目的是针对背景技术中存在的问题，提出一种钌金属提取方法。
本发明的技术方案：一种钌金属提取方法，包括以下具体步骤：
S1、对废弃的钌锌催化剂进行清洗烘干，得到洁净的废钌锌催化剂A；
S2、向废钌锌催化剂A中添加氢氧化钠溶液，并加热搅拌，得到混合物B；
S3、对混合物B进行过滤，并对得到的固体物进行洗涤后得到粗制金属钌；
S4、向粗制金属钌中加入NaOH和Na2O2后，再加入氯化钾，混合后得到混合物C；
S5、将混合物C置于马弗炉中加热，进行碱融反应，得到混合物D；
S6、向得到的混合物D中添加乙醇进行还原反应，得到Ru(OH)4沉淀物；
S7、清洗烘干Ru(OH)4沉淀物后，再酸溶解或用H2还原Ru(OH)4沉淀物即可得到纯钌粉。
优选的，S2中氢氧化钠溶液的质量百分含量为35％～40％。
优选的，S2中加热时间为2～3小时。
优选的，S4中加入的氯化钾的量与粗制金属钌、NaOH和Na2O2的总量相同。
优选的，S5中加热温度为380～450℃。
优选的，S5中加热时间为4～5小时。
与现有技术相比，本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明提供的钌金属提取工艺先采用氢氧化钠溶液实现废弃的钌锌催化剂中锌钌分离，再使用NaOH、Na2O2以及氯化钾对粗制金属钌进行高温碱熔处理，氯化钾作为助融剂进行高温反应，进行碱融反应，提高融溶过程中钌的熔解，提高熔出率；碱熔生成可溶性钌酸钠溶解在热水中得到红色钌酸钠溶液，而后在碱性溶液中加乙醇还原得到Ru(OH)4沉淀，烘干此沉淀，再用酸溶解或用H2还原该沉淀得到不同的纯钌粉，操作简单过程可控，不用复杂设备，避免使用毒性较大的氯气，较传统办法环保安全。
附图说明
图1为本发明提出的一种实施例的流程图。
具体实施方式
实施例一
如图1所示，本发明提出的一种钌金属提取方法，包括以下具体步骤：
S1、对废弃的钌锌催化剂进行清洗烘干，得到洁净的废钌锌催化剂A；
S2、向废钌锌催化剂A中添加质量百分含量为35％氢氧化钠溶液，并加热至70℃搅拌，加热时间为2小时，得到混合物B；
S3、对混合物B进行过滤，并对得到的固体物进行洗涤后得到粗制金属钌；
S4、向粗制金属钌中加入NaOH和Na2O2后，再加入氯化钾，混合后得到混合物C；其中，加入的氯化钾的量与粗制金属钌、NaOH和Na2O2的总量相同；氯化钾的加入能有效提高融溶过程中钌的熔解效率，提高熔出率；
S5、将混合物C置于马弗炉中加热，加热温度为380℃，加热时间为5小时，进行碱融反应，得到混合物D；
S6、向得到的混合物D中添加乙醇进行还原反应，得到Ru(OH)4沉淀物；
S7、清洗烘干Ru(OH)4沉淀物后，再酸溶解或用H2还原Ru(OH)4沉淀物即可得到纯钌粉。
实施例二
如图1所示，本发明提出的一种钌金属提取方法，包括以下具体步骤：
S1、对废弃的钌锌催化剂进行清洗烘干，得到洁净的废钌锌催化剂A；
S2、向废钌锌催化剂A中添加质量百分含量为38％氢氧化钠溶液，并加热至60℃搅拌，加热时间为2.5小时，得到混合物B；
S3、对混合物B进行过滤，并对得到的固体物进行洗涤后得到粗制金属钌；
S4、向粗制金属钌中加入NaOH和Na2O2后，再加入氯化钾，混合后得到混合物C；其中，加入的氯化钾的量与粗制金属钌、NaOH和Na2O2的总量相同；氯化钾的加入能有效提高融溶过程中钌的熔解效率，提高熔出率；
S5、将混合物C置于马弗炉中加热，加热温度为400℃，加热时间为4.5小时，进行碱融反应，得到混合物D；
S6、向得到的混合物D中添加乙醇进行还原反应，得到Ru(OH)4沉淀物；
S7、清洗烘干Ru(OH)4沉淀物后，再酸溶解或用H2还原Ru(OH)4沉淀物即可得到纯钌粉。
实施例三
如图1所示，本发明提出的一种钌金属提取方法，包括以下具体步骤：
S1、对废弃的钌锌催化剂进行清洗烘干，得到洁净的废钌锌催化剂A；
S2、向废钌锌催化剂A中添加质量百分含量为40％氢氧化钠溶液，并加热至50℃搅拌，加热时间为3小时，得到混合物B；
S3、对混合物B进行过滤，并对得到的固体物进行洗涤后得到粗制金属钌；
S4、向粗制金属钌中加入NaOH和Na2O2后，再加入氯化钾，混合后得到混合物C；其中，加入的氯化钾的量与粗制金属钌、NaOH和Na2O2的总量相同；氯化钾的加入能有效提高融溶过程中钌的熔解效率，提高熔出率；
S5、将混合物C置于马弗炉中加热，加热温度为450℃，加热时间为4小时，进行碱融反应，得到混合物D；
S6、向得到的混合物D中添加乙醇进行还原反应，得到Ru(OH)4沉淀物；
S7、清洗烘干Ru(OH)4沉淀物后，再酸溶解或用H2还原Ru(OH)4沉淀物即可得到纯钌粉。
具体实施中将5g废弃的钌锌催化剂倾入20毫升质量百分含量为35％的氢氧化钠溶液中，加热搅拌约2小时，废弃的钌锌催化剂中的氧化锌溶于溶液形成锌酸钠(Na2ZnO2)，进行的化学反应方程式为：ZnO+NaOH＝Na2ZnO2+H2O；
锌酸钠(Na2ZnO2)是液态，钌是固体状态，对反应后的溶液过滤，可以将钌锌分离，剩余的固体用去离子水洗涤，就可以得到含钌大于90％的粗制金属钌约3克；随后使用NaOH、Na2O2以及氯化钾对粗制金属钌进行高温碱熔处理，氯化钾作为助融剂进行高温反应，进行碱融反应的化学方程式：4O2+3Ru+4NaOH+Na2O2＝3Na2RuO4+2H2O；碱熔生成可溶性钌酸钠溶解在热水中得到红色钌酸钠溶液，而后在碱性溶液中加乙醇还原得到Ru(OH)4沉淀，烘干此沉淀，再用酸溶解或用H2还原该沉淀得到不同的纯钌粉，操作简单过程可控，不用复杂设备，避免使用毒性较大的氯气，较传统办法环保安全。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于此，在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本发明宗旨的前提下还可以作出各种变化。
Claims (6)
1.一种钌金属提取方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、对废弃的钌锌催化剂进行清洗烘干，得到洁净的废钌锌催化剂A；
S2、向废钌锌催化剂A中添加氢氧化钠溶液，并加热搅拌，得到混合物B；
S3、对混合物B进行过滤，并对得到的固体物进行洗涤后得到粗制金属钌；
S4、向粗制金属钌中加入NaOH和Na2O2后，再加入氯化钾，混合后得到混合物C；
S5、将混合物C置于马弗炉中加热，进行碱融反应，得到混合物D；
S6、向得到的混合物D中添加乙醇进行还原反应，得到Ru(OH)4沉淀物；
S7、清洗烘干Ru(OH)4沉淀物后，再酸溶解或用H2还原Ru(OH)4沉淀物即可得到纯钌粉。
2.根据权利要求1所述的一种钌金属提取方法，其特征在于，S2中氢氧化钠溶液的质量百分含量为35％～40％。
3.根据权利要求1所述的一种钌金属提取方法，其特征在于，S2中加热时间为2～3小时。
4.根据权利要求1所述的一种钌金属提取方法，其特征在于，S4中加入的氯化钾的量与粗制金属钌、NaOH和Na2O2的总量相同。
5.根据权利要求1所述的一种钌金属提取方法，其特征在于，S5中加热温度为380～450℃。
6.根据权利要求1所述的一种钌金属提取方法，其特征在于，S5中加热时间为4～5小时。
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