CN116809086A - 一种银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境材料制备技术领域,特别涉及一种银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：A、将碳纤维与硝酸铋溶液混合，反应得到氧化铋/碳纤维；B、取步骤A得到的氧化铋/碳纤维与硝酸铋溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液反应，得到氯氧铋/氧化铋/碳纤维；C、取步骤B得到的氯氧铋/氧化铋/碳纤维，在硝酸银溶液中进行光还原反应，经过洗涤干燥后获得银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维柔性复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域,特别涉及一种银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂的制备方法。
背景技术
在工业化进程加速社会经济发展的过程中，工业废水排放量急剧增加，给地球生态系统带来了巨大压力。吸附是一种常见的废水处理技术，但吸附剂只能实现污染物的固相收集，在重复使用中易造成二次污染。相比之下，光催化降解技术利用太阳光直接消除有机污染物，更加环保。但光催化剂从水体中捕获污染物分子的能力有限，导致其动力学过程受限，整体处理效率不足。此外，传统光催化材料多为粉末，使用后回收困难且损耗较大，不利于实际应用中的重复利用。
发明内容
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
本申请实施例提供一种银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将碳纤维与硝酸铋溶液混合，反应得到氧化铋/碳纤维；
B、取步骤A得到的氧化铋/碳纤维与硝酸铋溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液反应，得到氯氧铋/氧化铋/碳纤维；
C、取步骤B得到的氯氧铋/氧化铋/碳纤维，在硝酸银溶液中进行光还原反应，经过洗涤干燥后获得银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维柔性复合光催化剂。
在一些实施例中，在步骤A中，所述硝酸铋溶液为硝酸铋/乙二醇溶液，其浓度为0.1-0.2mol/L。
在一些实施例中，在步骤A中，还包括无水乙醇，所述硝酸铋/乙二醇溶液与所述无水乙醇的体积比1:2。
在一些实施例中，在步骤A中，所述反应温度为160℃，反应时间为300min。
在一些实施例中，在步骤B中，所述硝酸铋溶液与所述十六烷基三甲基氯化铵溶液的体积比为1:3。
在一些实施例中，所述硝酸铋溶液为硝酸铋/乙二醇溶液，其浓度为0.0618mol/L。
在一些实施例中，所述十六烷基三甲基氯化铵溶液为十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，其浓度为0.03514mol/L。
在一些实施例中，在步骤B中，所述反应温度为160℃，反应时间为240min。
在一些实施例中，在步骤C中，所述光还原反应在氙灯照射下进行，所述氙灯的功率为300W。
在一些实施例中，所述硝酸银溶液浓度为0.05-0.2mol/L，反应时间为10-30min。
本发明相较于现有技术具有以下有益效果：
本发明将金属修饰的半导体异质结构负载在碳纤维的基底上。首先，半导体异质结构的构建可大幅提升光生电子-空穴对的分离能力，减少光生载流子的复合，从而提升光催化效率；其次，金属-半导体异质界面的形成可增加体系中的导电路径，促进光生载流子的传输，提升光催化活性；另外，以碳纤维为基底，使光催化剂以纤维膜的形式存在而便于回收，碳纤维的导电能力还可帮助光生载流子的分离，利于光催化效率的提升。
具体地，本发明以碳纤维作为支撑基底，通过两步溶剂热法和光还原反应，得到了银修饰的碳纤维基氯氧铋/氧化铋异质结复合光催化剂，其具有以下效果：
(1)氯氧铋具有化学吸附能力，可提升光催化剂对污染物分子的捕获能力；
(2)氯氧铋/氧化铋异质结的形成，可使光生载流子在空间上重新分布，减少光生载流子的复合，提升光催化降解效率；
(3)银修饰可增加体系中的导电路径，促进光生载流子的迁移，减少复合，进而提升光催化降解效率；
(4)碳纤维既能为体系提供导电支撑框架，利于材料的循环稳定，也使光催化剂便于回收，解决了传统粉体光催化剂难以回收利用的问题；
(5)该制备方法流程简单，成本低廉，不会对环境造成污染。
附图说明
图1a为本申请实施例1中碳纤维的SEM图像；
图1b为本申请实施例1所制备的氧化铋/碳纤维的SEM图像；
图1c为本申请实施例1所制备的氯氧铋/氧化铋/碳纤维的SEM图像；
图1d为本申请实施例1所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维的的SEM图像；
图2为本申请实施例1所制备的氧化铋/碳纤维、氯氧铋/氧化铋/碳纤维和银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对10mg/L罗丹明B的光催化降解曲线；
图3为本申请实施例2、实施例1和实施例3分别所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维、银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维和银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对10mg/L罗丹明B的光催化降解曲线；
图4为本申请实施例1所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂对10mg/L罗丹明B的循环降解曲线；
图5为本申请实施例1所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂和对比例1所制备的氧化铋粉末对10mg/L罗丹明B降解前后的对比图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本公开一些实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开所提供的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
本文参照作为理想化示例性附图的剖视图和/或平面图描述了示例性实施方式。在附图中，为了清楚，放大了层和区域的厚度。本公开示例性实施方式不应解释为局限于本文示出的区域的形状，而是包括因例如制造而引起的形状偏差。例如，示为矩形的蚀刻区域通常将具有弯曲的特征。因此，附图中所示的区域本质上是示意性的，且它们的形状并非旨在示出设备的区域的实际形状，并且并非旨在限制示例性实施方式的范围。
实施例1
A、将1.818g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.15mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液，将电纺纤维膜放入特氟龙内衬的反应釜中，再将硝酸铋/乙二醇溶液和无水乙醇按1:2体积比混合后，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应300min。反应所得的纤维膜经过无水乙醇反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，得到氧化铋/碳纤维；
B、将0.75g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.618mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液，再将0.75g十六烷基三甲基氯化铵溶解在67mL无水乙醇中，形成0.035mol/L的十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，向特氟龙反应釜中加入步骤A得到的氧化铋/碳纤维，再分别加入体积比为1:3的硝酸铋/乙二醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，混合均匀后将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应240min。反应所得的纤维膜经过无水乙醇反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，得到氯氧铋/氧化铋/碳纤维；
C、将0.169g硝酸银溶解在10mL去离子水中，形成0.1mol/L的硝酸银水溶液。向石英试管中加入10mL所配硝酸银溶液，再加入步骤B得到的氯氧铋/氧化铋/碳纤维，在300W氙灯光照下进行20min的光还原反应，反应所得的纤维膜经过去离子水反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，即可获得银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂。
实施例2
A、将1.212g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.10mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液，将电纺纤维膜放入特氟龙内衬的反应釜中，再将硝酸铋/乙二醇溶液和无水乙醇按1:2体积比混合后，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应300min。反应所得的纤维膜经过无水乙醇反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，得到氧化铋/碳纤维；
B、将0.75g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.618mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液，再将0.75g十六烷基三甲基氯化铵溶解在67mL无水乙醇中，形成0.035mol/L的十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，向特氟龙反应釜中加入步骤A得到的氧化铋/碳纤维，再分别加入体积比为1:3的硝酸铋/乙二醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，混合均匀后将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应240min。反应所得的纤维膜经过无水乙醇反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，得到氯氧铋/氧化铋/碳纤维；
C、将0.169g硝酸银溶解在10mL去离子水中，形成0.1mol/L的硝酸银水溶液。向石英试管中加入10mL所配硝酸银溶液，再加入步骤B得到的氯氧铋/氧化铋/碳纤维，在300W氙灯光照下进行20min的光还原反应，反应所得的纤维膜经过去离子水反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，即可获得银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂。
实施例3
A、将2.424g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.20mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液，将电纺纤维膜放入特氟龙内衬的反应釜中，再将硝酸铋/乙二醇溶液和无水乙醇按1:2体积比混合后，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应300min。反应所得的纤维膜经过无水乙醇反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，得到氧化铋/碳纤维；
B、将0.75g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.618mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液，再将0.75g十六烷基三甲基氯化铵溶解在67mL无水乙醇中，形成0.035mol/L的十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，向特氟龙反应釜中加入步骤A得到的氧化铋/碳纤维，再分别加入体积比为1:3的硝酸铋/乙二醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，混合均匀后将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应240min。反应所得的纤维膜经过无水乙醇反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，得到氯氧铋/氧化铋/碳纤维；
C、将0.169g硝酸银溶解在10mL去离子水中，形成0.1mol/L的硝酸银水溶液。向石英试管中加入10mL所配硝酸银溶液，再加入步骤B得到的氯氧铋/氧化铋/碳纤维，在300W氙灯光照下进行20min的光还原反应，反应所得的纤维膜经过去离子水反复洗涤5次，在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h后，即可获得银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂。
对比例1
将1.818g五水硝酸铋溶解在25mL乙二醇中，形成0.15mol/L的硝酸铋/乙二醇溶液。将硝酸铋/乙二醇溶液和无水乙醇按1:2体积比混合后，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在160℃进行水热反应300min。待反应结束后，产物使用无水乙醇离心洗涤3次，置于鼓风干燥箱在60℃干燥12h后获得氧化铋粉末。
试验例
图1a～图1d分别为碳纤维、实施例1所制备的氧化铋/碳纤维、氯氧铋/氧化铋/碳纤维和银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维的扫描电镜照片。在经过第一次水热后，碳纤维直径变大、表面变得粗糙且被颗粒所包覆。经过第二次水热后，氯氧铋/氧化铋/碳纤维中纤维被大量的纳米片所包覆。在光还原法修饰银后，样品表面形貌未发生较大变化，银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维表面包覆的大量纳米片使得样品暴露出较多的表面，有利于在反应过程中与污染物溶液充分接触。
图2为实施例1所制备的氧化铋/碳纤维、氯氧铋/氧化铋/碳纤维和银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对10mg/L罗丹明B的光催化降解曲线。经过避光吸附和120min的光降解，氧化铋/碳纤维对罗丹明B的移除率为35.7％；氯氧铋/氧化铋/碳纤维对罗丹明B的移除率为78.9％，这种性能上的提升一方面源于氯氧铋/氧化铋异质结的形成，使光生电子-空穴对在空间上分离，减少了光生载流子的复合。
另一方面，氯氧铋对罗丹明B的化学吸附作用，使得光催化剂对有机污染物分子的捕获能力上升，也有助于提升光催化活性；银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对罗丹明B的移除率为91.1％，降解性能的进一步提升来源于金属银的修饰，这使得体系内的导电路径增加，促进光生载流子的迁移，减少复合，进一步提升了光催化降解效率。总的来说，通过吸附和降解的结合、异质结的构建和银的修饰，银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维的对污染物的移除效率大幅增强，可高效去除水体中的有机污染物。
图3为实施例2、实施例1和实施例3分别所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维、银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维和银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对10mg/L罗丹明B的光催化降解曲线。经过平衡吸附和120min的光降解，实施例2、实施例1和实施例3分别所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维、银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维和银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对罗丹明B的移除率分别为88.2％、91.1％和84.9％，实施例1制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维对罗丹明B的移除率最高。
图4为实施例1所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂对10mg/L罗丹明B的循环降解曲线，在循环过程中，该光催化剂的光催化活性仅小幅衰减，说明该光催化剂的循环稳定性良好。
图5为实施例1所制备的银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂和对比例1所制备的氧化铋粉末对10mg/L罗丹明B降解前后的实物对比图。对于粉末组，在降解结束后，虽然溶液颜色褪去，但氧化铋粉末依然悬浮在溶液中，需要经过复杂的分离步骤才能得到澄清溶液。而对于碳纤维组，经过银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维的降解后，溶液无色且澄清，无需复杂的分离步骤便可直接将银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维取出，克服了传统粉体催化剂难以回收的难题。
在本说明书的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将碳纤维与硝酸铋溶液混合，反应得到氧化铋/碳纤维；
B、取步骤A得到的氧化铋/碳纤维与硝酸铋溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液反应，得到氯氧铋/氧化铋/碳纤维；
C、取步骤B得到的氯氧铋/氧化铋/碳纤维，在硝酸银溶液中进行光还原反应，经过洗涤干燥后获得银/氯氧铋/氧化铋/碳纤维柔性复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述硝酸铋溶液为硝酸铋/乙二醇溶液，其浓度为0.1-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤A中，还包括无水乙醇，所述硝酸铋/乙二醇溶液与所述无水乙醇的体积比1:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述反应温度为160℃，反应时间为300min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述硝酸铋溶液与所述十六烷基三甲基氯化铵溶液的体积比为1:3。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋溶液为硝酸铋/乙二醇溶液，其浓度为0.0618mol/L。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基氯化铵溶液为十六烷基三甲基氯化铵/乙醇溶液，其浓度为0.03514mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述反应温度为160℃，反应时间为240min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述光还原反应在氙灯照射下进行，所述氙灯的功率为300W。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述硝酸银溶液浓度为0.05-0.2mol/L，反应时间为10-30min。
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