CN116794189A - 毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备方法、检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备方法、检测方法，其特征在于，包括：质控盘、样本管及检测工作液，用于实现对冰毒类似物的检测；所述质控盘包括空白质控、阴性对照品及阈值对照品；所述检测工作液包括流动相A及流动相B。本发明涉及法庭科学毒物分析领域，具体地讲，涉及毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备方法、检测方法。本发明要解决的技术问题是提供毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备方法、检测方法，检测效率高、操作方便、结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及法庭科学毒物分析领域，具体地讲，涉及毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备方法、检测方法。
背景技术
冰毒主要成分为甲基苯丙胺，是最常见的苯丙胺类毒品，也是21世纪全球范围内滥用最为广泛的毒品之一。甲基苯丙胺的纯品是一种无味或微有苦味的透明色油状液体，为了便于携带，非法贩卖的冰毒一般会被制成盐酸盐或硫酸盐的形式，外观像冰糖，形似冰，为颗粒状或粉末状固体，颜色大多为白色，故俗称“冰毒”。吸服冰毒会严重损害内脏器官和脑组织，严重时能导致肾机能衰竭及精神失常，甚至造成死亡。
甲基苯丙胺是根据麻黄素的化学结构改造而来的，又称去氧麻黄素。该药小剂量使用时有短暂的兴奋和抗疲劳作用，但长期使用该类毒品会对滥用者的身体和精神造成不同程度的损害，所以国家后来禁止了去氧麻黄素的生产、销售与使用。随着经济全球化和社会信息化的不断发展，毒品已经成为全球性社会公害，毒品的制造、贩运和滥用问题更加突出，毒品种类也越来越多。作为第二代毒品中滥用较多的品种，冰毒已成为当今世界上危害最大的毒品之一。
毒品的制售与贩运一直以来都是禁毒部门密切关注的问题，毒品来源的推定更是侦破涉毒案件的关键。某些不法分子经常通过向冰毒中掺杂N-异丙基苄胺等其他与毒品外观相似的物质以增大毒品重量，从而获取高额利润。目前，应用相对成熟的冰毒检测试剂盒主要是胶体金法检测试剂盒，该类试剂盒用于血液、尿液、唾液样本中苯丙胺类毒品的检测，但胶体金法属于免疫分析方法，容易受到冰毒结构类似物的干扰而导致假阳性结果，其检测结果不能作为司法鉴定的依据。而且，胶体金方法学的灵敏度较低，无法达到毛发毒品检测国家标准规定的阈值要求，因此无法应用于毛发中冰毒的检测。
液相色谱-质谱联用(LC MS/MS)是指样品中各组分经高效液相色谱分离后，先后经适用的接口导入质谱仪中，先被离子源电离成具有一定质荷比的碎片离子，再由质量分析器分离后被检测，最后经过计算机处理得到碎片离子组成的单一组分的质谱图，再由质谱图鉴定出该组分的结构组成。液相色谱-质谱联用结合了液相色谱有效分离能力以及质谱很强的组分鉴定能力，在生物、医药、化工、农业和环境等领域中得以广泛应用。司法鉴定行业技术规范《毛发中13种毒品及代谢物的液相色谱串联质谱检验方法》(SF/Z JD01070252018)中描述了甲基苯丙胺的检测方法，但缺少N-异丙基苄胺等常见冰毒掺杂剂或检测干扰物质的检测方法。同时，目前还没有基于液相色谱-质谱联用技术的商品化的冰毒检测试剂盒，这不利于减小实验室间检测差异，也不利于司法鉴定标准化工作的推进。因此，在涉及基层案件侦办和对特定人员毒品筛查的公安及司法鉴定工作中，迫切需要一种准确能够鉴别和区分甲基苯丙胺及其结构类似物且成品化的多项联检试剂盒，对冰毒中甲基苯丙胺及其掺杂剂和检测干扰物进行准确识别和鉴定，以帮助禁毒部门迅速查明毒品来源，缩短案件侦破时间，对于毒品案件的侦破具有重要意义，也能够为毒(药)物的立法管理和定罪量刑提供直接的证据。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备方法、检测方法，检测效率高、操作方便、结果准确。
本发明采用如下技术方案实现发明目的：
毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒，其特征在于，包括：
质控盘、样本管及检测工作液，用于实现对冰毒类似物的检测；
所述质控盘包括空白质控、阴性对照品及阈值对照品；
所述检测工作液包括流动相A及流动相B。
作为本技术方案的进一步限定，所述质控盘及所述样本管的内包装均为PP冷冻研磨管，所述检测工作液内包装为棕色玻璃试剂瓶。
作为本技术方案的进一步限定，所述空白质控包括20mg阴性空白毛发；
所述阴性对照品包括20mg阴性空白毛发，1ng双苯戊二氨酯；
所述阈值对照品包括20mg阴性空白毛发，1ng双苯戊二氨酯，4ng甲基苯丙胺、4ngN-异丙基苄胺、4ng芬特明；
所述样本管包括1ng双苯戊二氨酯；
所述液流动相A由20mmol/L乙酸铵和1％甲酸的水溶液组成；
所述液流动相B由甲醇组成。
作为本技术方案的进一步限定，所述阴性空白毛发为人阴性头发。
作为本技术方案的进一步限定，所述冰毒类似物为甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺及芬特明。
毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11：人阴性头发制备；
S111：取人阴性头发，纯化水清洗2遍，丙酮清洗2遍，晾干；
S112：以上处理后的人阴性头发剪为0.1cm小段，备用；
S12：空白质控制备；
第一组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S13：阴性对照品制备；
S131：第二组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，置于冻干机，程序冻干；
S132：第二组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S14：阈值对照品制备；
S141：第三组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，加入100ng/mL的甲基苯丙胺甲醇溶液40μL、100ng/mL的N-异丙基苄胺甲醇溶液40μL、100ng/mL的芬特明甲醇溶液40μL，置于冻干机，程序冻干；
S142：第三组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S15：样本管制备
S151：第四组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，置于冻干机，程度冻干；
S152：第四组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，拧紧管盖；
S16：检测工作液流动相A制备；
S161：称取1.54g的乙酸铵，置于烧杯中，加入200mL水溶解后，全部转移至1000mL容量瓶中，原烧杯中加入200mL水，润洗烧杯后全部转移至上述1000mL容量瓶中，向所述1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，加水定容至1000mL；
S162：分装至棕色玻璃试剂瓶中；
S17：检测工作液流动相B制备；
量取1000mL甲醇溶液，分装至棕色玻璃试剂瓶中。
作为本技术方案的进一步限定，所述冻干程序为-40℃预冻3h，抽真空，然后预制温度上升到-20℃，保温3h，再上升到-10℃，保温3h，再上升到0℃，保温3h，再上升到10℃时，保温5h，再上升到20℃时，保温5h，完成冻干。
毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21：毛发待测样品的前处理；
取毛发待测样品用纯化水清洗2遍，丙酮清洗2遍，晾干，剪成0.1cm小段，称量20mg置于样本管中，加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S22质控盘复溶；
向空白质控、阴性对照品、阈值对照品中各加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S23研磨提取；
将空白质控、阴性对照品、阈值对照品、样本管全部置于冷冻研磨机中进行冷冻研磨，再置于高速离心机中离心，取上清液过滤；
S24：检测分析；
取所述滤液各50μL，用液相色谱-质谱联用仪进行检测分析。
作为本技术方案的进一步限定，所述检测分析包括设置液相色谱条件、质谱条件，选定特征离子对，比较待测样品和阳性对照样品色谱峰的保留时间、特征离子对丰度比进行定性，以峰面积外标法定量。
作为本技术方案的进一步限定，所述液相色谱条件包括色谱柱采用C18色谱柱；
所述液相色谱条件还包括洗脱流动相A和流动相B，洗脱方式为梯度洗脱；
所述质谱条件包括流速为0.35mL/min，柱温25℃，电喷雾电离正离子模式，检测方式为多反应监测模式，雾化气为氮气3.0L/min，干燥器为氮气10.0L/min，加热气为空气10.0L/min，进样量5μL，进样口温度280℃，接口温度300℃，接口电压4kV，加热模块温度400℃，DL温度250℃，选定特征离子对包括甲基苯丙胺以m/z 150.10>91.05，m/z 150.10>119.10作为特征离子对，N-异丙基苄胺以m/z 150.10>91.05，150.10>65.05作为特征离子对，芬特明以m/z 150.10>91.05，m/z 150.10>133.10作为特征离子对。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
1、本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及检测方法，可以对毛发中甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺、芬特明进行定性和定量检测，能达到国家标准检测阈值0.2ng/mg的要求，特异性好，灵敏度高，尤其在冰毒目标物盲筛检测中将起到重要作用。
2、本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒中包括了质控盘，将空白质控、阴性对照和阈值添加对照的样品制备以及内标品、标准品固化到了成品试剂盒中，减少检测人员操作步骤，减小标准物质差异，能够减少不确定度来源因素的引入，检测结果的准确度高，检出限低，线性范围宽。成品试剂盒的广泛应用可大大降低法庭科学行业内实验室间检测差异，有利于毒品检测标准化和实验室间检测结果互认。
附图说明
图1为本发明实施例1中空白质控的LC MS/MS图谱；
图2为本发明实施例1中阴性对照品的LC MS/MS图谱，图中SKF252A为双苯戊二氨酯内标品；
图3为本发明实施例1中阈值对照品的LC MS/MS图谱，图中化合物1、化合物2、化合物3分别为甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺、芬特明；
图4为本发明图3中阈值对照品的LC MS/MS的放大平铺图谱；
图5为本发明实施例2中3种混合标准品的LC MS/MS图谱；
图6为本发明实验中毛发样本使用本发明试剂盒及检测方法的LC MS/MS图谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
为了解决现有毛发中冰毒主要成分甲基苯丙胺检测存在的侧链同分异构体掺杂剂和干扰物影响检测准确性的技术问题，同时为了解决毛发中冰毒检测操作步骤繁琐影响检测重复性的技术问题，本发明提供了毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒及制备、检测方法。需要对毛发中甲基苯丙胺及异构体类似物同时进行准确测定，其难度首先在于样本为人毛发样本，样本前处理过程复杂，本发明提供试剂盒中自带样本管，用来处理待测毛发样本，固化了检测目标物提取方法，简化提取步骤；其次，检测目标物本身为结构相似的侧链同分异构体，胶体金法等免疫技术等传统检测方法对其分辨能力较差而导致假阳性结果，本发明提供试剂盒检测方法基于液相色谱-质谱联用技术，液相色谱能够有效分离甲基苯丙胺的侧链结构异构体，再结合质谱技术锁定目标物的特征母子离子对，可以解决同分异构体测定相互干扰的技术问题；最后，要做到可同时处理人毛发中的3种冰毒类似物，需要检测仪器能够准确、灵敏地检测待测物质，考虑试剂与检测仪器的配合，整体检测步骤制定以及各操作参数的确定，需要耗费大量劳动，本发明提供成品试剂盒将反应体系要求的试剂盒组成、配比、检测方法成品化，客户端检测实验室可根据本发明提供试剂盒的使用说明直接设置相关检测参数和使用本发明提供试剂盒产品进行检测。此外，本发明提供试剂盒内含质控盘，质控盘包含了检测所需要的内标品和标准品，检测过程仅需要添加待测毛发和甲醇复溶液，极大地简化了检测操作。
本发明包括：
质控盘、样本管及检测工作液，用于实现对冰毒类似物的检测；
所述质控盘包括空白质控、阴性对照品及阈值对照品；
所述检测工作液包括流动相A及流动相B。
所述质控盘及所述样本管的内包装均为PP冷冻研磨管，所述检测工作液内包装为棕色玻璃试剂瓶。
所述空白质控包括20mg阴性空白毛发；
所述阴性对照品包括20mg阴性空白毛发，1ng双苯戊二氨酯；
所述阈值对照品包括20mg阴性空白毛发，1ng双苯戊二氨酯，4ng甲基苯丙胺、4ngN-异丙基苄胺、4ng芬特明；
所述样本管包括1ng双苯戊二氨酯；
所述液流动相A由20mmol/L乙酸铵和1％甲酸的水溶液组成；
所述液流动相B由甲醇组成。
以上所述双苯戊二氨酯为内标品，使用内标并且限定其在各个检测样品溶液中的浓度，能够保证内标物质检测的灵敏度，抵扣操作误差，且起到辅助判断前处理过程效率及仪器等检测条件是否正常的作用；
以上所述阈值对照品中各标准物质的添加浓度为0.2ng/mg，对应国家标准中的阈值浓度，能够用于待测样本检测结果对比，通过目标物定量离子对峰面积内标法比较，可直接鉴定样本的检测结果，例如，待测样本中甲基苯丙胺检测的保留时间和特征离子对丰度比均满足定性要求的情况下，待测样本中甲基苯丙胺定量离子对峰面积与双苯戊二氨酯内标峰面积比值大于阈值对照品中甲基苯丙胺的相应峰面积比值，则待测样本中甲基苯丙胺检测结果为阳性，反之，则为阴性。
所述阴性空白毛发为人阴性头发。
所述冰毒类似物为甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺及芬特明，结构式如下：
毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11：人阴性头发制备；
S111：取人阴性头发，纯化水清洗2遍，丙酮清洗2遍，晾干；
S112：以上处理后的人阴性头发剪为0.1cm小段，备用；
S12：空白质控制备；
第一组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S13：阴性对照品制备；
S131：第二组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，置于冻干机，程序冻干；
S132：第二组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S14：阈值对照品制备；
S141：第三组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，加入100ng/mL的甲基苯丙胺甲醇溶液40μL、100ng/mL的N-异丙基苄胺甲醇溶液40μL、100ng/mL的芬特明甲醇溶液40μL，置于冻干机，程序冻干；
S142：第三组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S15：样本管制备
S151：第四组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，置于冻干机，程度冻干；
S152：第四组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，拧紧管盖；
S16：检测工作液流动相A制备；
S161：称取1.54g的乙酸铵，置于烧杯中，加入200mL水溶解后，全部转移至1000mL容量瓶中，原烧杯中加入200mL水，润洗烧杯后全部转移至上述1000mL容量瓶中，向所述1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，加水定容至1000mL；
S162：分装至棕色玻璃试剂瓶中；
S17：检测工作液流动相B制备；
量取1000mL甲醇溶液，分装至棕色玻璃试剂瓶中。
所述冻干程序为-40℃预冻3h，抽真空，然后预制温度上升到-20℃，保温3h，再上升到-10℃，保温3h，再上升到0℃，保温3h，再上升到10℃时，保温5h，再上升到20℃时，保温5h，完成冻干。
毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21：毛发待测样品的前处理；
取毛发待测样品用纯化水清洗2遍，丙酮清洗2遍，晾干，剪成0.1cm小段，称量20mg置于样本管中，加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S22质控盘复溶；
向空白质控、阴性对照品、阈值对照品中各加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S23研磨提取；
将空白质控、阴性对照品、阈值对照品、样本管全部置于冷冻研磨机中进行冷冻研磨，再置于高速离心机中离心，取上清液过滤；
S24：检测分析；
取所述滤液各50μL，用液相色谱-质谱联用仪进行检测分析。
所述检测分析包括设置液相色谱条件、质谱条件，选定特征离子对，比较待测样品和阳性对照样品色谱峰的保留时间、特征离子对丰度比进行定性，以峰面积外标法定量。
所述液相色谱条件包括色谱柱采用C18色谱柱；
所述液相色谱条件还包括洗脱流动相A和流动相B，洗脱方式为梯度洗脱；
所述梯度洗脱的程序按下表1所示：
表1梯度洗脱程序
| Time/min | 0 | 12 | 14 | 14.1 | 18 |
| B/％ | 10 | 95 | 95 | 10 | Stop |
所述质谱条件包括流速为0.35mL/min，柱温25℃，电喷雾电离正离子模式(ESI+)，检测方式为多反应监测(MRM)模式，雾化气为氮气3.0L/min，干燥器为氮气10.0L/min，加热气为空气10.0L/min，进样量5μL，进样口温度280℃，接口温度300℃，接口电压4kV，加热模块温度400℃，DL温度250℃，选定特征离子对包括甲基苯丙胺以m/z 150.10>91.05，m/z150.10>119.10作为特征离子对，N-异丙基苄胺以m/z 150.10>91.05，150.10>65.05作为特征离子对，芬特明以m/z 150.10>91.05，m/z 150.10>133.10作为特征离子对。
多反应监测(MRM)模式离子对参数按下表2所示：
表2多反应监测(MRM)模式离子对参数
实施例一：
本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒质量控制：
S22：质控盘复溶；
向空白质控、阴性对照品、阈值对照品中各加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S23：研磨提取；
将上述复溶的质控盘包括空白质控、阴性对照品和阈值对照品全部置于冷冻研磨机中，冷冻研磨机频率60HZ，预冷1min，-40℃冷冻研磨2min，间隔10s，重复研磨8次，再置于高速离心机中13000r/min离心5min，取上清液过0.22μm亲水PTFE滤膜，滤液备用；
S24：检测分析；
取所述滤液各50μL，用液相色谱-质谱联用仪进行检测分析；
液相色谱条件：
液相色谱-串联质谱仪：岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪；
色谱柱：Phenomenex Gemini NX-C18(150mm×3mm×5μm)；
流动相A：检测工作液流动相A；
流动相B：检测工作液流动相B；
梯度洗脱，梯度洗脱条件如表1所示；
流速：0.35mL/min；
柱温：25℃；
进样量：5μL。
质谱条件：
离子源：电喷雾电离正离子模式(ESI+)；
雾化气为氮气3.0L/min，干燥器为氮气10.0L/min，加热气为空气10.0L/min；
进样口温度280℃，接口温度300℃，接口电压4kV，加热模块温度400℃，DL温度250℃；
扫描方式：多反应监测(MRM)模式；
各化合物检测离子对参数、保留时间、特征离子对丰度比和允许范围如下表3所示：
表3各化合物检测离子对参数、保留时间、特征离子对丰度比和允许范围
质量控制图谱如图1～图4所示；
图1为空白质控的LC-MS/MS图谱，显示空白质控中未检测出目标物，表明空白毛发中存在的内源性物质不会干扰本发明所述3种目标物和内标品的检测；图2为阴性对照品的LC-MS/MS图谱，显示阴性对照品中未检测出目标物，双苯戊二氨酯内标品出峰且峰形较好，内标作用有效，检测系统受控；图3为阈值对照品的LC-MS/MS图谱，显示各目标物和双苯戊二氨酯内标均检出，峰形较好，信噪比S/N均大于3，表明检测系统的检出限不高于国家标准规定的检测阈值，且检测系统受控；图4为图3中阈值对照品的LC-MS/MS的放大平铺图谱，显示各目标物特征离子对出峰时间(保留时间)与试剂盒说明中给定保留时间相对误差在±2.5％范围内，离子对丰度比在试剂盒给定允许范围内，满足目标物定性要求，表明该检测系统能够用于3种目标物的检测和鉴定结果报告。
实施例1结果显示，本发明所述方法具有很高的选择性、特异性和检测准确度。
实施例2
本实施例进行了实施例1中液相色谱条件的梯度洗脱条件对比分析。
本实施例目的在于比对分析本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒检测分析条件中的梯度洗脱条件，主要为梯度洗脱条件的建立和效果验证，具体采用以下技术步骤：
制备本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒3种检测目标物的混合标准品，各标准品浓度均为0.33ng/mg；
使用本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒测试所述的混合标准品，液相色谱条件中梯度洗脱条件见下表4：
表4液相色谱条件中梯度洗脱条件
图5为实施例2中测得混合标准品的LC-MS/MS图谱，显示实施例2条件下，甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺、芬特明的保留时间分别为3.938min、3.700min、4.109min，甲基苯丙胺与N-异丙基苄胺存在峰的部分重叠，对比图3中实施例1条件下甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺、芬特明的保留时间分别为6.511min、5.462min、7.294min，各化合物峰形独立，无相互交叉干扰，表明实施例1梯度洗脱条件(表1)下的液相色谱分离效果优于实施例2，故本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒优选表1所示的梯度洗脱条件。
实施例3
本实施例进行了一系列试验以对本发明提供的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒检验方法进行验证，主要包括验证本发明所述检验方法的检出限、定量限、线性范围，分别如下所示：
取本发明所述3种目标物的不同浓度添加毛发样本，使用S23研磨提取，然后进行LC-MS/MS检验分析，本发明所述3种目标物检出限(LOD)均可达到0.005ng/mg，本发明所述3种目标物定量限(LOQ)均可达到0.025ng/mg。具体见下表5：
表5目标物检出限及定量限
取本发明所述3种目标物的不同浓度阳性添加毛发样本，使用S23研磨提取，然后进行LC-MS/MS检验分析，本发明所述3种目标物检测方法的线性范围在0.025ng/mg～10.000ng/mg之间，采用外标法定量分析，相关性良好。具体见下表6：
表6目标物检测方法的线性范围
实施例4
本实施例使用本发明提供的试剂盒及检测方法，参照实施例1中的仪器设备及参数设置，检测实验中的阳性毛发样本，图6为本发明提供的试剂盒及检测方法检测筛查实验中毛发样本中的3种目标物的LC-MS/MS谱图，结果显示，样本中检出甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺、芬特明，其中甲基苯丙胺浓度大于阈值，检测结果为阳性，N-异丙基苄胺和芬特明浓度低于阈值，检测结果为阴性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒，其特征在于，包括：
质控盘、样本管及检测工作液，用于实现对冰毒类似物的检测；
所述质控盘包括空白质控、阴性对照品及阈值对照品；
所述检测工作液包括流动相A及流动相B。
2.根据权利要求1所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒，其特征在于：所述质控盘及所述样本管的内包装均为PP冷冻研磨管，所述检测工作液内包装为棕色玻璃试剂瓶。
3.根据权利要求1所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒，其特征在于：
所述空白质控包括20mg阴性空白毛发；
所述阴性对照品包括20mg阴性空白毛发，1ng双苯戊二氨酯；
所述阈值对照品包括20mg阴性空白毛发，1ng双苯戊二氨酯，4ng甲基苯丙胺、4ng N-异丙基苄胺、4ng芬特明；
所述样本管包括1ng双苯戊二氨酯；
所述液流动相A由20mmol/L乙酸铵和1％甲酸的水溶液组成；
所述液流动相B由甲醇组成。
4.根据权利要求3所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒，其特征在于：所述阴性空白毛发为人阴性头发。
5.根据权利要求1所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒，其特征在于：所述冰毒类似物为甲基苯丙胺、N-异丙基苄胺及芬特明。
6.采用权利要求3所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11：人阴性头发制备；
S111：取人阴性头发，纯化水清洗2遍，丙酮清洗2遍，晾干；
S112：以上处理后的人阴性头发剪为0.1cm小段，备用；
S12：空白质控制备；
第一组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S13：阴性对照品制备；
S131：第二组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，置于冻干机，程序冻干；
S132：第二组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S14：阈值对照品制备；
S141：第三组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，加入100ng/mL的甲基苯丙胺甲醇溶液40μL、100ng/mL的N-异丙基苄胺甲醇溶液40μL、100ng/mL的芬特明甲醇溶液40μL，置于冻干机，程序冻干；
S142：第三组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，放入20mg所述S11制备的人阴性头发，拧紧管盖；
S15：样本管制备
S151：第四组PP冷冻研磨管中加入100ng/mL双苯戊二氨酯甲醇溶液10μL，置于冻干机，程度冻干；
S152：第四组PP冷冻研磨管中加入5颗氧化锆研磨珠，拧紧管盖；
S16：检测工作液流动相A制备；
S161：称取1.54g的乙酸铵，置于烧杯中，加入200mL水溶解后，全部转移至1000mL容量瓶中，原烧杯中加入200mL水，润洗烧杯后全部转移至上述1000mL容量瓶中，向所述1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，加水定容至1000mL；
S162：分装至棕色玻璃试剂瓶中；
S17：检测工作液流动相B制备；
量取1000mL甲醇溶液，分装至棕色玻璃试剂瓶中。
7.根据权利要求6所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的制备方法，其特征在于：所述冻干程序为-40℃预冻3h，抽真空，然后预制温度上升到-20℃，保温3h，再上升到-10℃，保温3h，再上升到0℃，保温3h，再上升到10℃时，保温5h，再上升到20℃时，保温5h，完成冻干。
8.采用权利要求3所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21：毛发待测样品的前处理；
取毛发待测样品用纯化水清洗2遍，丙酮清洗2遍，晾干，剪成0.1cm小段，称量20mg置于样本管中，加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S22质控盘复溶；
向空白质控、阴性对照品、阈值对照品中各加入1mL甲醇，拧紧管盖，摇匀；
S23研磨提取；
将空白质控、阴性对照品、阈值对照品、样本管全部置于冷冻研磨机中进行冷冻研磨，再置于高速离心机中离心，取上清液过滤；
S24：检测分析；
取所述滤液各50μL，用液相色谱-质谱联用仪进行检测分析。
9.根据权利要求8所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的检测方法，其特征在于：所述检测分析包括设置液相色谱条件、质谱条件，选定特征离子对，比较待测样品和阳性对照样品色谱峰的保留时间、特征离子对丰度比进行定性，以峰面积外标法定量。
10.根据权利要求8所述的毛发中冰毒类似物三项联检试剂盒的检测方法，其特征在于：
所述液相色谱条件包括色谱柱采用C18色谱柱；
所述液相色谱条件还包括洗脱流动相A和流动相B，洗脱方式为梯度洗脱；
所述质谱条件包括流速为0.35mL/min，柱温25℃，电喷雾电离正离子模式，检测方式为多反应监测模式，雾化气为氮气3.0L/min，干燥器为氮气10.0L/min，加热气为空气10.0L/min，进样量5μL，进样口温度280℃，接口温度300℃，接口电压4kV，加热模块温度400℃，DL温度250℃，选定特征离子对包括甲基苯丙胺以m/z 150.10>91.05，m/z 150.10>119.10作为特征离子对，N-异丙基苄胺以m/z 150.10>91.05，150.10>65.05作为特征离子对，芬特明以m/z 150.10>91.05，m/z 150.10>133.10作为特征离子对。
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| CN (1) | CN116794189A (zh) |
-
2023
- 2023-07-07 CN CN202310833225.4A patent/CN116794189A/zh active Pending
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