CN116789572A - 一种磺胺脒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磺胺脒的制备方法，化学原料技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐；所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1.0∶0.52～0.62；将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。在本发明中，摩尔比为1.0∶0.52～0.62的磺胺与强碱性碳酸盐进行成盐反应，成盐反应过程没有已知的副反应产物生成；所得磺胺钠是一种弱碱盐化合物，与胍盐进行缩合反应，缩合反应过程没有强碱性化合物的存在，胍盐不会进行分解或聚合反应，从而避免了原料胍盐分解或过度反应而损耗，避免了副反应产生的杂质。最终本发明的制备方法提高了磺胺脒的收率和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化学原料技术领域，尤其涉及一种磺胺脒的制备方法。
背景技术
磺胺脒又名磺胺胍、对氨基苯磺酰胍，化学式为C7H10N4O2S。磺胺脒是合成磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶磺胺一甲基嘧啶等磺胺类药物的原料之一。同时磺胺脒是最早应用于肠道感染的磺胺药。
目前，国内企业一般都采用采用磺胺、硝酸胍、碳酸钠混合一锅法缩合制得磺胺脒，反应路线如下所示：
磺胺、硝酸胍、碳酸钠均为固体颗粒，在反应器难以按反应比例均匀分布，造成反应器内局部物料配比不符合正常反应比例，三种原料互相发生各种副反应，生成非目标产物，例如游离胍与过量碳酸钠反应，可以分解胍变成氨氮废气，或过量游离胍聚合生成聚氨胍化合物。这导致了磺胺脒的收率和纯度均低。其中，收率仅为84.7％，纯度仅为98.8％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺胺脒的制备方法，本发明制备方法制备的磺胺脒收率和纯度均高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种磺胺脒的制备方法，包括以下步骤：
将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐；所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1∶0.52～0.62；
将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。
优选的，所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1∶0.55～0.6。
优选的，所述强碱性碳酸盐包括碳酸钠和/或碳酸钾。
优选的，所述磺胺与水的摩尔比为1∶0.67～0.83。
优选的，所述成盐反应的温度为100～120℃，时间为30～60min。
优选的，所述磺胺盐和胍盐的摩尔比为1∶1.15～1.25。
优选的，所述胍盐包括硝酸胍和/或盐酸胍。
优选的，所述缩合反应的温度为150～160℃，压力为-0.04MPa～-0.06MPa，时间为3～6h。
优选的，缩合反应后，还包括：将所得缩合反应产物与强碱溶液混合进行提纯、过滤、洗涤和精制，得到磺胺脒。
优选的，所述强碱溶液的质量浓度为1～3％；所述强碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
本发明提供了一种磺胺脒的制备方法，包括以下步骤：将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐；所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1.0∶0.52～0.62；将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。在本发明中，摩尔比为1.0∶0.52～0.62的磺胺与强碱性碳酸盐进行成盐反应，成盐反应过程没有已知的副反应产物生成；所得磺胺钠是一种弱碱盐化合物，与胍盐进行缩合反应，缩合反应过程没有强碱性化合物的存在，胍盐不会进行分解或聚合反应，从而避免了原料胍盐分解或过度反应而损耗，避免了副反应产生的杂质。最终本发明的制备方法提高了磺胺脒的收率和纯度。实施例结果表明，本发明制备方法制备的磺胺脒收率为88.9～90.4％，纯度为99.9％。
进一步的，磺胺盐与胍盐直接缩合反应，可以降低反应温度，也能达到反应完全的目的，从而进一步提高了磺胺脒的收率和纯度。
附图说明
图1为对比例1磺胺脒液相色谱图；
图2为实施例1磺胺脒液相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种磺胺脒的制备方法，包括以下步骤：
将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐；所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1.0∶0.52～0.62；
将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。
本发明将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐。
在本发明中，所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1∶0.52～0.62，优选为1∶0.55～0.6；所述强碱性碳酸盐优选包括碳酸钠和/或碳酸钾，更优选为碳酸钠。
在本发明中，所述磺胺与水的摩尔比优选为1∶0.67～0.83，更优选为1∶0.7～0.75。
在本发明中，所述混合优选将磺胺、强碱性碳酸盐和水在成盐反应温度下搅拌至浆糊熔融状态。
在本发明中，所述成盐反应的温度优选为100～120℃，更优选为110～115℃；时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
当强碱性碳酸盐为碳酸钠时，所述成盐反应的方程式如下所示：
得到磺胺盐后，本发明将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。
在本发明中，所述磺胺盐和胍盐的摩尔比优选为1∶1.15～1.25，更优选为1∶1.18～1.2；所述胍盐包括硝酸胍和/或盐酸胍，更优选为硝酸胍。
在本发明中，所述缩合反应的温度优选为150～160℃，更优选为155～158℃；压力优选为-0.04MPa～-0.06MPa，更优选为-0.048MPa～-0.05MPa；时间优选为3～6h，更优选为4～5h。缩合反应过程中，会生成氨气。在负压下进行缩合反应，可以通过负压收集缩合反应生成的氨气与成盐反应生成的水分。
当强碱性碳酸盐为碳酸钠，胍盐为硝酸胍时，所述缩合反应的方程式如下所示：
缩合反应后，还包括：将所得缩合反应产物与强碱溶液混合进行提纯、过滤、洗涤和精制，得到磺胺脒。
在本发明中，所述强碱溶液的质量浓度优选为1～3％，更优选为2～2.5％；所述强碱溶液优选包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
在本发明中，所述混合优选将所述缩合反应产物与强碱溶液搅拌成悬浮状料液。所强碱与磺胺钠的摩尔比优选为0.46～0.48：1。提纯过程中，副产物杂质溶于强碱溶液。
本发明对所述过滤没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案即可。
本发明对所述过洗涤没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案充分除去的残留的液碱并洗涤至PH中性即可。
本发明对所述精制没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案将磺胺脒粗品充分提纯即可。
下面结合实施例对本发明提供的磺胺脒的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
反应釜中投入水9mL、工业磺胺120g、碳酸钠39g，升温加热至110℃搅拌至物料成浆糊熔融状态，保温反应45min，预制得磺胺钠。在反应釜中加入132.2g磺胺钠和硝酸胍98g，在﹣0.04～﹣0.06MPa的负压下升温至153～157℃，保温反应5h，保温完毕停止反应，加入质量浓度为2.0％的氢氧化钠650mL打散反应产物，待物料完全打散后过滤，洗水，得到磺胺脒粗品，粗品通过常规的精制方法进行精制得到精品磺胺脒，重量收率(以磺胺计)为90.4％，纯度99.9％，含量99.9％。
实施例2
反应釜中投入水10mL、工业磺胺120g、碳酸钠43g，升温加热至120℃搅拌至物料成浆糊熔融状态，保温反应30min，预制得磺胺钠。在反应釜中加入134.6g磺胺钠和硝酸胍104g，在﹣0.04～﹣0.06MPa的负压下升温至157～160℃，保温反应4h，保温完毕停止反应，加入质量浓度为2.0％的氢氧化钠溶液650mL打散反应产物，待物料完全打散后过滤，洗水，得到磺胺脒粗品，粗品通过常规的精制方法进行精制得到精品磺胺脒，重量收率(以磺胺计)为88.9％，纯度99.9％，含量99.9％。
实施例3
反应釜中投入水10mL、工业磺胺120g、碳酸钠42g，升温加热至105℃搅拌至物料成浆糊熔融状态，保温反应60min，预制得磺胺钠。在反应釜中加入136.4g磺胺钠和硝酸胍100g，在﹣0.04～﹣0.06MPa的负压下升温至150～153℃，保温反应6h，保温完毕停止反应，加入质量浓度为2.0％的氢氧化钾溶液650mL打散反应产物，待物料完全打散后过滤，洗水，得到磺胺脒粗品，粗品通过常规的精制方法进行精制得到精品磺胺脒，重量收率(以磺胺计)为89.5％，纯度99.9％，含量99.9％。
对比例1
将反应锅预热，磺胺、硝酸胍、碳酸钠按摩尔比1：1.32：0.72，投32％液碱16g，分多次交错投入磺胺120g、硝酸胍120g、碳酸钠70g，边投料边加热升温。投料毕，开启抽真空，排水汽和氨气，升温到160℃，保温5h，真空度≥0.065MPa。保温完，投入热水700mL搅拌溶解，冷却至60℃，投入质量浓度为32％的液碱48g，继续冷却至30～35℃，分离洗涤，得到磺胺脒粗品，粗品通过常规的精制方法进行精制得到精品磺胺脒，重量收率(以磺胺计)为84.7％，纯度98.8％。
对对比例1和实施例1的磺胺脒进行液相色谱分析，结果如图1～2所示。由图1～2可知，一锅法生产处理的磺胺脒杂质比较多，而本工艺生产的磺胺脒杂质少，纯度高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种磺胺脒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐；所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1∶0.52～0.62；
将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1∶0.55～0.6。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述强碱性碳酸盐包括碳酸钠和/或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺胺与水的摩尔比为1∶0.67～0.83。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述成盐反应的温度为100～120℃，时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺胺盐和胍盐的摩尔比为1∶1.15～1.25。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述胍盐包括硝酸胍和/或盐酸胍。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为150～160℃，压力为-0.04MPa～-0.06MPa，时间为3～6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，缩合反应后，还包括：将所得缩合反应产物与强碱溶液混合进行提纯、过滤、洗涤和精制，得到磺胺脒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液的质量浓度为1～3％；所述强碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
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2023
- 2023-06-20 CN CN202310730831.3A patent/CN116789572A/zh active Pending
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