CN116769410A - 一种Mopp复合胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及Mopp胶带技术领域，具体为一种Mopp复合胶带及其制备方法。包括以下步骤：步骤1：将天然橡胶预先精炼；加入填料、防老化剂，继续精炼；加入氯化亚锡，继续精炼，得到标胶；步骤2：(1)将标胶、马来酸酐改性苯乙烯‑乙烯‑丁二烯、氯化聚烯烃树脂、甲苯、汽油、固化剂混合均匀，得到底胶；(2)将标胶、氢化碳五树脂、低氯环氧树脂、萜烯树脂、甲苯、固化剂混合均匀，得到胶粘剂；步骤3：将Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，得到离型层；将其另一面依次涂覆底胶和胶黏剂，熟化，得到Mopp复合胶带。
Description
技术领域
本发明涉及Mopp胶带技术领域，具体为一种Mopp复合胶带及其制备方法。
背景技术
Mopp胶带是一种由中等抗张强度的聚丙烯膜和天然橡胶构成的胶带，由于具有优良的质轻性、阻气性、阻湿性等优点，被广泛由于汽车、电气、家居等行业，起到固定、封装、加强保护等作用。
现有技术中，Mopp胶带要么剥离力较大时存在揭除时存在残胶的问题，要么无残胶时存在剥离力较低的问题。另一方面，Mopp胶带是基于天然橡胶的胶带，由于天然橡胶的相对分子量较高，熔融是粘度较大，流动性不好，对聚丙烯膜的润湿性不好，使得存在界面性能不佳，从而限制了其发展。此外，由于天然橡胶含有大量的不饱和双键，使其耐热氧老化不好，高温下剥离强度下降，持粘性下降，无法做到无残胶。当然，大部分工艺改进中会引入抗老化剂，但是由于抗老化剂存在分子量小，相容性差等问题，常常存在小分子迁移，从而影响剥离强度。
综上，解决上述问题，制备一种Mopp复合胶带具有重要价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Mopp复合胶带及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种Mopp复合胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将天然橡胶预先精炼；加入填料、防老化剂，继续精炼；加入氯化亚锡，继续精炼，得到标胶；
步骤2：(1)将标胶、马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、氯化聚烯烃树脂、甲苯、汽油、固化剂混合均匀，得到底胶；(2)将标胶、氢化碳五树脂、低氯环氧树脂、萜烯树脂、甲苯、固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，得到离型层；将其另一面依次涂覆底胶和胶黏剂，熟化，得到Mopp复合胶带。
进一步的，所述底胶的原料包括以下组分：按重量份数计，2～5份标胶、2～5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、2～5份氯化聚烯烃树脂、95～100份甲苯、10～15份汽油、0.4～0.6份固化剂；
所述胶粘剂的原料包括以下组分：按重量分数计，7～10份标胶、3～5份氢化碳五树脂、2.5～3.5份低氯环氧树脂、0.2～0.3份萜烯树脂、130～140份甲苯、0.8～1份固化剂。
进一步的，所述标胶的原料包括以下组分：按重量份数计，100份天然橡胶、1～4份填料、0.6～0.16份防老化剂、1～2份氯化亚锡。
进一步的，所述天然橡胶包括以下组分：按重量份数计，82～88份高分子天然橡胶、12～18份低分子天然橡胶。
进一步的，所述低分子天然橡胶的制备方法为：
(1)将高分子天然橡胶、过硫酸钾、磷酸钠、丙醛依次加入溶剂中，惰性气体氛围下，调节温度为60～80℃反应10～15小时，沉淀干燥洗涤，得到解聚天然橡胶；
(2)将解聚天然橡胶加入到溶剂中，惰性气体氛围下，搅拌溶解，滴加自由基引发剂和马来酰亚胺-二聚乙二醇的混合溶液，调节温度为60～80℃反应1.5～2小时，沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶。
进一步的，所述解聚天然橡胶的原料包括以下组分：按重量份数计，10份高分子天然橡胶、0.1～0.12份过硫酸钾、0.03～0.05份磷酸钠、3～3.5份丙醛、180～200份溶剂；
所述低分子天然橡胶的原料包括以下组分：按重量分数计，10份解聚天然橡胶、1.5～2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、0.1～0.2份自由基引发剂。
进一步的，所述防老化剂为含有醇羟基的防老化剂，所述填料为质量比为1:(1～3)的氧化锌和双层金属氢氧化物的混合物；标胶的具体制备方法为：
(1)将1/3量低分子天然橡胶加入至溶剂中，加入芳香族二异氰酸酯，滴加有机锡催化剂和防老化剂的溶液，调节温度为30～40℃搅拌2～3小时，调节温度为70～80℃反应1.5～2小时，过滤干燥，得到原料A；
(2)将2/3量低分子天然橡胶加入至溶剂中，加入脂肪族异氰酸酯，滴加有机锡催化剂，搅拌均匀，加入填料分散液，调节温度为70～80℃，反应6～8小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将高分子天然橡胶预先精炼，加入原料A和原料B，继续精炼；加入氯化亚锡，继续精炼，得到门尼粘度为42～48MU的标胶。
进一步的，步骤1中，精炼过程中，温度为50～70℃，精炼轧辊之间的间隙为0.1～0.2mm，精炼轧辊的转速为40～60r/min；步骤3中，熟化过程中，先在110～130℃烘烤2～3分钟，然后在30～35℃下熟化2～3天。
进一步的，所述Mopp基膜的厚度为25～80μm；所述有机硅油的涂覆量为6～15g/m2；所述底胶的涂覆量为8～15g/m2；所述胶粘剂的涂覆量为100～150g/m2。
进一步的，由上述Mopp复合胶带的制备方法制备得到的Mopp复合胶带。
本技术方案中，通过将在高分子天然橡胶中引入低分子天然橡胶，提高标胶的流动性和润湿性，并在标胶中引入防老化剂和填料，提高抗老化性能和内聚力。然后将标胶与不同的增粘树脂复配，形成底胶和胶粘层；协同提高Mopp复合胶带的高温性能、持粘性和无残胶性。
(1)由于天然橡胶的分子量较高，具有一定结晶性，内聚强度较高，具有良好的持粘性，但是其分子内无极性基团，与填料、防老化剂等添加剂的相容性较差；且熔融时流动性差，使得添加剂分散均匀性差。因此，方案中通过将高分子天然橡胶降解形成低分子天然橡胶，从而降低标胶的整体粘度，促进了胶层在低应变速度区的粘性流动，从而增加了胶粘层的润湿性，提高了复合胶带的剥离强度和初粘性。
其中，低分子天然橡胶的降解，是现在降解剂过硫酸钾、磷酸钠、丙醛的作用下降解的，其中，温度的设置以及丙醛的引入，目的是抑制凝胶组分的形成，从而使得低分子天然橡胶的分子量在3.8～5.4×104左右；然后利用自由基接枝反应，将马来酰亚胺-二聚乙二醇接枝，其中，氨基杂环结构可以增加耐热性，而二聚乙二醇链断，一是可以与后续添加剂反应，二是可以提高韧性，有效增强粘性。
其中，底胶的设置是为了增强胶粘剂与Mopp基材中的附着力，解决脱胶残胶问题。该层中，以标胶为基础，通过相容剂马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯，以及氯化聚烯烃树脂作为增树脂而形成，由于聚烯烃树脂与Mopp基材的亲和性，增强底胶在Mopp基材上的润湿性。由于标胶中含有的低分子天然橡胶，增强了与氯化聚烯烃树脂的相容性，进一步提高了与Mopp基材润湿性。从而使得底胶作为中间的媒介层，有效改善了剥离强度和残胶问题。
其中，胶粘剂是以标胶为基础，辅助以氢化碳五树脂、低氯环氧树脂、萜烯树脂三者组成的增粘树脂而形成。其中，相较于单一的增粘树脂，由氢化碳五树脂、低氯环氧树脂、萜烯树脂复配形成的增粘树脂，不仅可以提高与底胶层的界面性能，抑制残胶，同时三者复配不仅提高了初粘性，同时可以提高高温下的持粘性。同样的标胶中含有低分子天然橡胶，可以提高与极性树脂的亲和性，增加界面性能。
(2)方案中，由于低分子天然橡胶的引入，相较于单一引入高分子天然橡胶，由于分子量下降，会使得内聚下降，从而降低的持粘性。因此低分子天然橡胶的引入量不宜过多。同时，为了进一步改善持粘性和高温稳定性，方案中进一步在标胶中引入填料和防老化剂。
且由于填料和防老化剂与天然橡胶之间存在聚集性、相容性、小分子迁移性等问题。方案中，利用异氰酸酯与羟基的反应，预先将防老化剂和填料与低分子天然橡胶复合；利用低分子天然橡胶与高分子天然橡胶的相似相容性，决绝存在的问题。
其中，防老化剂使用含有醇羟基的防老化剂，利用芳香族二异氰酸酯，将其与低分子天然橡胶结合；由于芳香族二异氰酸酯中含有的苯环结构，可以提高热稳定性，增加内聚力，从而提高耐湿热老化性能。
其中，填料有粒子状二氧化锌和片状双层金属氢氧化物组成；两者混合可以降低聚集性，提高分散性；方案中，填料采用脂肪族异氰酸酯，将其分散接枝在低分子天然橡胶上，原因在于，橡胶与芳香族二异氰酸酯，使用脂肪族异氰酸酯，位阻交底，利于填料的负载，同时，填料的应力较大，如果还使用含苯环结构的异氰酸酯，会增加局部应力，降低分散性，从而使得初粘性降低。
方案中通过防老化剂、填料的接枝，有效抑制内聚降低，小分子析出性能，从而抑制内聚降低影响的粘性和残胶问题，有效改善了胶带的耐温性能和抗老化性能，进一步解决了胶带在高温下的残胶问题。同时，由于添加剂的引入，加强了胶层的内聚，增强了耐熔性性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，天然橡胶的产品指标为：97.5％的SVR3L和2.5％的SBR1502，杂质含量为0.005％；灰分含量为0.213％，挥发性物质最大值为0.16％，氮含量为0.36％，塑性初值为45.2；马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯的型号为FG1901树脂；氯化聚烯烃树脂的型号为9142P树脂，所述低氯环氧树脂的型号为R140树脂；所述萜烯树脂的型号为TRB115树脂；固化剂为K23固化剂；氢化碳五树脂的型号为；汽油为；所述氧化锌的规格为50±10nm；双层金属氢氧化物为Zn-Al-LDHs层状双氢氧化物，规格为10～40nm；防老化剂为2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚，CAS号为88-26-6；芳香族二异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯，CAS号为26447-40-5；脂肪族异氰酸酯为1,6-己二异氰酸酯，CAS号为822-06-0；以下份数为质量份。
实施例1：一种Mopp复合胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将100份天然橡胶(85份高分子天然橡胶、15份低分子天然橡胶)置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入3份填料(质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物)、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚，继续精炼4次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶；
步骤2：(1)将4份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、4份氯化聚烯烃树脂、98份甲苯、12份汽油、0.5份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将8份标胶、4份氢化碳五树脂、3份低氯环氧树脂、0.25份萜烯树脂、140份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
实施例2：一种Mopp复合胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将5份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入1份二苯甲烷二异氰酸酯，滴加混合溶液(0.01份二月桂酸二丁基锡、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、20份甲苯)，调节温度为40℃搅拌2小时，调节温度为80℃反应2小时，过滤干燥，得到原料A；
将10份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入3.5份1,6-己二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡溶液(0.015份二月桂酸二丁基锡、10份甲苯)，搅拌均匀，加入填料分散液(3份填料，包括质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物、90份甲苯)，调节温度为80℃，反应6小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将85份高分子天然橡胶置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入原料A和原料B，继续精炼6次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶。
步骤2：(1)将4份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、4份氯化聚烯烃树脂、98份甲苯、12份汽油、0.5份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将8份标胶、4份氢化碳五树脂、3份低氯环氧树脂、0.25份萜烯树脂、140份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
实施例3：一种Mopp复合胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将4份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入1份二苯甲烷二异氰酸酯，滴加混合溶液(0.01份二月桂酸二丁基锡、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、20份甲苯)，调节温度为40℃搅拌2小时，调节温度为80℃反应2小时，过滤干燥，得到原料A；
将8份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入3.5份1,6-己二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡溶液(0.015份二月桂酸二丁基锡、10份甲苯)，搅拌均匀，加入填料分散液(3份填料，包括质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物、90份甲苯)，调节温度为80℃，反应6小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将88份高分子天然橡胶置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入原料A和原料B，继续精炼6次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶。
步骤2：(1)将5份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、2份氯化聚烯烃树脂、95份甲苯、15份汽油、0.4份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将7份标胶、3份氢化碳五树脂、2.5份低氯环氧树脂、0.2份萜烯树脂、130份甲苯、0.8份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
实施例4：一种Mopp复合胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将6份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入1份二苯甲烷二异氰酸酯，滴加混合溶液(0.01份二月桂酸二丁基锡、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、20份甲苯)，调节温度为40℃搅拌2小时，调节温度为80℃反应2小时，过滤干燥，得到原料A；
将12份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入3.5份1,6-己二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡溶液(0.015份二月桂酸二丁基锡、10份甲苯)，搅拌均匀，加入填料分散液(3份填料，包括质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物、90份甲苯)，调节温度为80℃，反应6小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将82份高分子天然橡胶置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入原料A和原料B，继续精炼6次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶。
步骤2：(1)将2份标胶、2份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、5份氯化聚烯烃树脂、100份甲苯、10份汽油、0.6份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将7份标胶、5份氢化碳五树脂、3.5份低氯环氧树脂、0.3份萜烯树脂、130份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
对比例1：不引入低分子天然橡胶，其余与实施例1相同；
步骤1：将100份高分子天然橡胶置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入3份填料(质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物)、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚，继续精炼4次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶；
步骤2：(1)将4份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、4份氯化聚烯烃树脂、98份甲苯、12份汽油、0.5份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将8份标胶、4份氢化碳五树脂、3份低氯环氧树脂、0.25份萜烯树脂、140份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
对比例2：引入较多低分子天然橡胶，其余与实施例1相同；
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将100份天然橡胶(75份高分子天然橡胶、25份低分子天然橡胶)置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入3份填料(质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物)、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚，继续精炼4次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶；
步骤2：(1)将4份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、4份氯化聚烯烃树脂、98份甲苯、12份汽油、0.5份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将8份标胶、4份氢化碳五树脂、3份低氯环氧树脂、0.25份萜烯树脂、140份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
对比例3：低分子天然橡胶中使用马来酸酐改性，其余与实施例2相同；
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2份马来酸酐、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将5份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入1份二苯甲烷二异氰酸酯，滴加混合溶液(0.01份二月桂酸二丁基锡、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、20份甲苯)，调节温度为40℃搅拌2小时，调节温度为80℃反应2小时，过滤干燥，得到原料A；
将10份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入3.5份1,6-己二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡溶液(0.015份二月桂酸二丁基锡、10份甲苯)，搅拌均匀，加入填料分散液(3份填料，包括质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物、90份甲苯)，调节温度为80℃，反应6小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将85份高分子天然橡胶置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入原料A和原料B，继续精炼6次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶。
步骤2：(1)将4份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、4份氯化聚烯烃树脂、98份甲苯、12份汽油、0.5份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将8份标胶、4份氢化碳五树脂、3份低氯环氧树脂、0.25份萜烯树脂、140份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
对比例4：胶粘剂中，仅使用氢化碳五树脂、萜烯树脂作为增粘树脂，其余与实施例2相同；
步骤1：(1)将10份高分子天然橡胶、0.1份过硫酸钾、0.04份磷酸钠、3份丙醛依次加入200份甲苯中，惰性气体氛围下，调节温度为70℃反应12小时，沉淀、干燥、洗涤，得到解聚天然橡胶；将10份解聚天然橡胶加入到100份甲苯中，惰性气体氛围下，升温至60℃，搅拌溶解1小时，滴加混合溶液(0.15份叔丁基过氧化氢、2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、20份甲苯)，调节温度为70℃反应2小时，丙酮中沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶；
(2)将5份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入1份二苯甲烷二异氰酸酯，滴加混合溶液(0.01份二月桂酸二丁基锡、0.12份2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、20份甲苯)，调节温度为40℃搅拌2小时，调节温度为80℃反应2小时，过滤干燥，得到原料A；
将10份低分子天然橡胶加入至100份甲苯中，加入3.5份1,6-己二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡溶液(0.015份二月桂酸二丁基锡、10份甲苯)，搅拌均匀，加入填料分散液(3份填料，包括质量比为1:2的氧化锌和双层金属氢氧化物、90份甲苯)，调节温度为80℃，反应6小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将85份高分子天然橡胶置于精炼机中，设置工艺参数：温度为60℃，轧辊间隙为0.1mm，轧辊转速为50r/min，预先精炼6次；加入原料A和原料B，继续精炼6次；加入1.5份氯化亚锡，继续精炼5次，得到标胶。
步骤2：(1)将4份标胶、5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、4份氯化聚烯烃树脂、98份甲苯、12份汽油、0.5份固化剂混合均匀，得到底胶；
(2)将8份标胶、4份氢化碳五树脂、3.25份萜烯树脂、140份甲苯、1份固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将厚度为36μm的Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，涂覆量为10g/m2，得到离型层；将其另一面先涂覆底胶，涂覆量为12g/m2；然后在底胶上涂覆胶粘剂，涂覆量为120g/m2；将其置于烘箱中，先在120℃烘烤2分钟，然后在30℃下熟化2天，得到Mopp复合胶带。
对比例5：不设置底胶层，其余与实施例2相同。
性能测试1：参照GB/T2792-2014《胶粘带剥离强度试验方法》，以剥离速率为300mm/min检测180°剥离力A；将制备得到的Mopp复合胶带粘粘在不锈钢板上，65℃，在85％湿度下放置72小时，检测剥离力B，撕开看是否存在残胶，所得数据如下所示：
由上表的数据可知，本方案中制备得到了一种具有热稳定向的Mopp复合胶带；表明低分子天然橡胶的引入可以增强玻璃强度，同时使用低分子天然橡胶改性填料和防老化剂可以促进分散性和相容性，从而有效改善热稳定性，解决残胶问题。
性能测试2：将实施例1制备的Mopp复合胶带，参照GBT4852-2002《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》以#14检测初粘性参照GB/T 4851-2014《胶粘带持粘性的试验方法》，以65℃(1kg砝码)检测持粘性。
结论：实施例1制备的Mopp复合胶带初粘(#14)≤10cm；持粘性：65℃(1kg砝码)持粘≥48小时；表明：方案中通过引入了低分子天然橡胶和填料，在改善初粘性的基础上有效保证了持粘性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将天然橡胶预先精炼；加入填料、防老化剂，继续精炼；加入氯化亚锡，继续精炼，得到标胶；
步骤2：(1)将标胶、马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、氯化聚烯烃树脂、甲苯、汽油、固化剂混合均匀，得到底胶；(2)将标胶、氢化碳五树脂、低氯环氧树脂、萜烯树脂、甲苯、固化剂混合均匀，得到胶粘剂；
步骤3：将Mopp基膜的一面涂覆有机硅油，得到离型层；将其另一面依次涂覆底胶和胶黏剂，熟化，得到Mopp复合胶带。
2.根据权利要求1所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述底胶的原料包括以下组分：按重量份数计，2～5份标胶、2～5份马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯、2～5份氯化聚烯烃树脂、95～100份甲苯、10～15份汽油、0.4～0.6份固化剂；
所述胶粘剂的原料包括以下组分：按重量分数计，7～10份标胶、3～5份氢化碳五树脂、2.5～3.5份低氯环氧树脂、0.2～0.3份萜烯树脂、130～140份甲苯、0.8～1份固化剂。
3.根据权利要求1所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述标胶的原料包括以下组分：按重量份数计，100份天然橡胶、1～4份填料、0.6～0.16份防老化剂、1～2份氯化亚锡。
4.根据权利要求1所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述天然橡胶包括以下组分：按重量份数计，82～88份高分子天然橡胶、12～18份低分子天然橡胶。
5.根据权利要求4所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述低分子天然橡胶的制备方法为：
(1)将高分子天然橡胶、过硫酸钾、磷酸钠、丙醛依次加入溶剂中，惰性气体氛围下，调节温度为60～80℃反应10～15小时，沉淀干燥洗涤，得到解聚天然橡胶；
(2)将解聚天然橡胶加入到溶剂中，惰性气体氛围下，搅拌溶解，滴加自由基引发剂和马来酰亚胺-二聚乙二醇的混合溶液，调节温度为60～80℃反应1.5～2小时，沉淀、洗涤、干燥，得到低分子天然橡胶。
6.根据权利要求5所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述解聚天然橡胶的原料包括以下组分：按重量份数计，10份高分子天然橡胶、0.1～0.12份过硫酸钾、0.03～0.05份磷酸钠、3～3.5份丙醛、180～200份溶剂；
所述低分子天然橡胶的原料包括以下组分：按重量分数计，10份解聚天然橡胶、1.5～2.5份马来酰亚胺-二聚乙二醇、0.1～0.2份自由基引发剂。
7.根据权利要求4所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述防老化剂为含有醇羟基的防老化剂，所述填料为质量比为1:(1～3)的氧化锌和双层金属氢氧化物的混合物；标胶的具体制备方法为：
(1)将1/3量低分子天然橡胶加入至溶剂中，加入芳香族二异氰酸酯，滴加有机锡催化剂和防老化剂的溶液，调节温度为30～40℃搅拌2～3小时，调节温度为70～80℃反应1.5～2小时，过滤干燥，得到原料A；
(2)将2/3量低分子天然橡胶加入至溶剂中，加入脂肪族异氰酸酯，滴加有机锡催化剂，搅拌均匀，加入填料分散液，调节温度为70～80℃，反应6～8小时，过滤干燥得到原料B；
(3)将高分子天然橡胶预先精炼，加入原料A和原料B，继续精炼；加入氯化亚锡，继续精炼，得到门尼粘度为42～48MU的标胶。
8.根据权利要求1所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：步骤1中，精炼过程中，温度为50～70℃，精炼轧辊之间的间隙为0.1～0.2mm，精炼轧辊的转速为40～60r/min；步骤3中，熟化过程中，先在110～130℃烘烤2～3分钟，然后在30～35℃下熟化2～3天。
9.根据权利要求1所述的一种Mopp复合胶带的制备方法，其特征在于：所述Mopp基膜的厚度为25～80μm；所述有机硅油的涂覆量为6～15g/m2；所述底胶的涂覆量为8～15g/m2；所述胶粘剂的涂覆量为100～150g/m2。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种Mopp复合胶带的制备方法制备得到的Mopp复合胶带。
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