CN116769309A - 一种低介电常数pi薄膜打印用溶液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种低介电常数PI薄膜打印用溶液及制备方法，制备方法包括：将聚酰胺酸PAA与N‑甲基吡咯烷酮NMP溶剂混合，搅拌一段时间，得到中间溶液PAA/NMP溶液；将羟基纳米纤维素和改性介孔球形SiO2颗粒分别与NMP溶剂混合，制备得到羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液；将羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液进行充分混合，得到SiO2‑羟基纳米纤维素‑NMP悬浮溶剂；将SiO2‑羟基纳米纤维素‑NMP悬浮溶剂离心处理后取上清液，然后与PAA/NMP溶液混合，并调整PAA含量为1~3%，控制溶液表面张力在10~100mN/m之内，粘度在1~12cP之内，配制出最终的PI薄膜打印用溶液。本发明能够改变液滴蒸发时SiO2颗粒的聚集模式，使得其均匀分布在蒸发后微滴内部，达到抑制咖啡环现象的目的。
Description
技术领域
本申请属于聚酰亚胺（PI）薄膜打印液制备技术领域，具体涉及一种低介电常数PI薄膜打印用溶液及制备方法。
背景技术
聚酰亚胺PI薄膜具有良好的耐热性、机械性能和绝缘性能，是先进微电子领域中常用的绝缘材料。通过微小喷头喷射聚酰胺酸PAA / N-甲基吡咯烷酮NMP微滴，再经蒸发和加热亚胺化，可实现高分辨率PI图形的打印成形。为了进一步降低PI薄膜电介质常数，研究者常将空心的SiO2微球添加进PI材料中，利用玻璃微球中的空气降低介电常数。但由于打印的PAA/NMP液滴蒸发不均匀，可导致其内部产生马拉格尼流动，液滴中部溶剂会携带玻璃微球补充到液滴边缘处，逐渐形成边缘厚中间薄的咖啡环形状，成形层厚不均匀，影响了打印的PI层的绝缘性能和机械性能。
研究者通过提高打印基体的疏水性，以避免液滴铺展边缘或是溶液中固体颗粒在基板上的钉扎，从而抑制微小颗粒在液滴边缘的聚集，减小打印图像的咖啡环效应。但是，在多层PI打印过程中，疏水的基体会被沉积的液滴不断覆盖，难以通过处理基板改变液滴三相线钉扎形态。
也有研究采用提高基体加热温度、优化打印轨迹等方法来抑制PI图形打印过程中的咖啡环效应，提高打印基体温度到160℃，打印线条之间设定30%覆写面积，以减低打印线层之间的起伏，降低咖啡环效应对薄膜厚度的影响。但没有从根本上抑制咖啡环效应的产生，打印PI层间的起伏依旧存在。
因此，如何在微滴打印过程中避免咖啡环现象产生，是打印均匀膜厚PI图形亟待解决的一个关键问题。
发明内容
为了解决现有微滴打印用PI前驱体墨水蒸发易形成咖啡环现象的问题，降低打印薄膜的电介质常数和提高力学性能，本发明提出一种含SiO2、羟基纳米纤维素的复合PAA墨水及其制备方法。
该方法先将PAA与NMP溶剂混合，搅拌一定时间，制备一定粘度和表面张力的中间溶液，然后再加入一定长径比的纳米纤维素和空心SiO2球，进行搅拌、超声后得到含SiO2空心球与纳米纤维素的PAA/NMP溶液，用于微滴打印制备纳米纤维素和空心SiO2增强的均匀聚酰亚胺薄膜。
具体的，本申请第一方面提供一种低介电常数聚酰亚胺PI薄膜打印用溶液，所述溶液为包含SiO2空心球与羟基纳米纤维素的聚酰胺酸PAA / N-甲基吡咯烷酮NMP溶液。
作为本申请的进一步说明，所述羟基纳米纤维素的高径比为2~15，长度为0.05-1μm；所述SiO2空心球的直径为0.1~1μm，其尺寸与羟基纳米纤维素长度相近。
本申请第二方面提供一种低介电常数聚酰亚胺PI薄膜打印用溶液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚酰胺酸PAA与N-甲基吡咯烷酮NMP溶剂混合，搅拌一段时间，得到中间溶液PAA/NMP溶液；
步骤2：将羟基纳米纤维素和改性介孔球形SiO2颗粒分别与NMP溶剂混合，制备得到羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液；
步骤3：将所述羟基纳米纤维素/NMP溶液和所述SiO2球形粉体/NMP溶液进行充分混合，得到SiO2-羟基纳米纤维素-NMP悬浮溶剂；
步骤4：将所述SiO2-羟基纳米纤维素-NMP悬浮溶剂离心处理后取上清液，然后与步骤1所述PAA/NMP溶液混合，并调整PAA含量为1~3%，控制溶液表面张力在10~100mN/m之内，粘度在1~12cP之内，配制出最终的PI薄膜打印用溶液。
最终配制出的PI薄膜打印用溶液可以分装在棕色瓶中，4℃时冷藏保存，用于打印时，取出放置到室温后使用。
作为本申请的进一步说明，步骤1中搅拌时间为5分钟，且得到质量分数为10%的PAA/NMP溶液。
作为本申请的进一步说明，所述羟基纳米纤维素在与NMP溶剂混合之前，需在碱性溶液中超声处理，然后雾化冻干，使其易溶于NMP溶剂。
作为本申请的进一步说明，所述改性介孔球形SiO2颗粒的制备过程包括：
将介孔球形SiO2分散分散在乙醇溶液中超声搅拌30min后加入偶联剂，然后在30℃下磁力搅拌12h后经过滤洗涤和真空干燥得到改性介孔球形SiO2颗粒。
偶联剂优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷APTS或者六甲基环二硅氮烷等。
作为本申请的进一步说明，步骤2的混合过程中，控制羟基纳米纤维素的体积分数和SiO2球形颗粒的质量分数均为0.1%；设定转速为1800r/min，搅拌0.5 h。
作为本申请的进一步说明，步骤3的混合过程中，以460-540 W的功率超声分散0.5h或以4300-4500 rpm的转速高速剪切0.5 h。
作为本申请的进一步说明，步骤4的离心处理的转速为4500 rpm，时间为5 min。
作为本申请的进一步说明，步骤4中，与所述PAA/NMP溶液混合时，在常温下以800r/min搅拌2 h。
与现有技术相比，本申请具有以下有益的技术效果：
纳米纤维素在液滴表面聚集，形成疏松的长程有序结构，随着溶剂蒸发，液滴中部聚集形成成片的纳米纤维素层，使得PAA溶剂由单一的液滴圆周钉扎改为PAA/NMP溶液与纳米纤维素、空心SiO2 球之间的多接触线钉扎，从而改变SiO2颗粒的聚集模式，使得其均匀分布在蒸发后微滴内部，达到抑制咖啡环现象的目的。
空心SiO2 球可降低打印PI薄膜的介电常数，由于空心SiO2球尺度与纳米纤维素相近，其在纳米纤维素的粘附作用下，一同均匀分散于打印液滴内部。
使用的微米级纤维和颗粒复合的溶剂中析出的PAA一起形成PAA/PI复合图形，然后经亚胺化处理后，形成均匀的PI薄膜图形。
附图说明
图1为本发明实施例提供的低介电常数PI薄膜打印用溶液制备方法流程图。
图2为本发明实施例制备的无沉淀的纳米纤维素和SiO2复合PAA/NMP墨水光学照片。
图3（a）为本发明实施例制备的复合墨水微滴沉积和蒸发示意图；图中，1-基板、2-复合PAA/NMP液滴、3-羟基纳米纤维素、4 -SiO2空心球、5-均匀复合PI薄膜；
图3（b）为本发明实施例1制备的SiO2-纳米纤维素-NMP/PAA复合墨水微滴沉积显微图片（左）和SiO2-NMP/PAA液滴沉积显微图片（右）。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种微滴打印用纳米纤维素和SiO2复合PAA墨水的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将PAA溶液加入NMP溶液中，搅拌5分钟，得到质量分数为10%的PAA/NMP溶液；
步骤2：选择羟基纳米纤维素，其高径比为2~5，长度在0.5-1μm左右，介孔球形SiO2直径为~1μm，其直径与羟基纳米纤维素长度相近；将羟基纳米纤维素在碱性溶液中超声处理，然后雾化冻干，使其易溶于NMP溶剂；将介孔球形SiO2分散分散在乙醇溶液中超声搅拌30min后加入偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷APTS，然后在30℃下磁力搅拌12h后经过滤洗涤和真空干燥得到改性介孔球形SiO2颗粒；
步骤3：将处理后的羟基纳米纤维素和改性介孔球形SiO2颗粒分别与NMP溶剂混合，控制羟基纳米纤维素的体积分数和改性介孔球形SiO2颗粒的质量分数均为0.1%，1800r/min机械搅拌30min，制备得到羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液；
步骤4：将配制的羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液混合，以500W的功率超声分散0.5 h，配制出SiO2-纳米纤维素-NMP混合的悬浮溶剂；
步骤5：将SiO2-纳米纤维素-NMP混合的悬浮液以4500 rpm的转速离心处理5 min，过滤取上清液，然后与制备的PAA/NMP溶液混合，调整PAA含量为1%，在常温以800转/分钟搅拌2h，测量溶液表面张力和粘度，控制溶液表面张力在10-30 mN/m之内，粘度在~1-3 cP；
步骤6：分装在棕色瓶中，4℃时冷藏保存，用于打印时，取出放置到室温后，用于均匀微滴喷墨打印。
图3（a）本实施例制备得到的复合墨水微滴沉积蒸发示意图，在微滴中，纳米纤维素与颗粒混合在表面形成长程有序的结构，当液滴蒸发时，此结构集聚液滴中间，形成均匀薄膜；图3（b）为本实施例制备得到的复合墨水微滴沉积显微图片（左）和未加入纳米纤维素制备得到的SiO2-NMP/PAA液滴沉积显微图片（右），右图中可观察到明显环状结构，最外侧黑色边缘为沉积团聚的SiO2微球。
实施例2
本实施例提供微滴打印用纳米纤维素和SiO2复合PAA墨水的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将PAA溶液加入NMP溶液中，搅拌5分钟，得到质量分数为10%的PAA/NMP溶液；
步骤2：选择羟基纳米纤维素，其高径比为10-15，长度在0.05-0.1 μm左右，球形SiO2直径为~0.1μm，其直径与纳米纤维素长度相近；将羟基纳米纤维素在碱性溶液中超声处理，然后雾化冻干，使其易溶于NMP溶剂；将介孔球形SiO2分散分散在乙醇溶液中超声搅拌30min后加入偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷APTS，然后在30℃下磁力搅拌12h后经过滤洗涤和真空干燥得到改性介孔球形SiO2颗粒；
步骤3：将处理后的羟基纳米纤维素和改性介孔球形SiO2颗粒分别与NMP溶剂混合，控制羟基纳米纤维素的体积分数和改性介孔球形SiO2颗粒的质量分数均为0.1%，1800r/min机械搅拌30min，制备得到羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液；
步骤4：将配制的羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液混合，以4500rpm的转速高速剪切0.5 h，配制出SiO2-纳米纤维素-NMP混合的悬浮溶剂；
步骤5：将SiO2-纳米纤维素-NMP混合的悬浮液以4500 rpm的转速离心处理5 min，过滤取上清液，然后与制备的PAA/NMP溶液混合，调整PAA含量为3%，在常温以800转/分钟搅拌2h，测量溶液表面张力和粘度，控制溶液表面张力在~80-100mN/m之内，粘度在~10-12cP；
步骤6：分装在棕色瓶中，4℃时冷藏保存，用于打印时，取出放置到室温后，用于均匀微滴喷墨打印。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种低介电常数聚酰亚胺PI薄膜打印用溶液，其特征在于，所述溶液为包含SiO2空心球与羟基纳米纤维素的聚酰胺酸PAA / N-甲基吡咯烷酮NMP溶液。
2.如权利要求1所述的低介电常数聚酰亚胺PI薄膜打印用溶液，其特征在于，所述羟基纳米纤维素的高径比为2~15，长度为0.05-1 μm；所述SiO2空心球的直径为0.1~1μm，尺寸与羟基纳米纤维素长度相近。
3.一种低介电常数聚酰亚胺PI薄膜打印用溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将聚酰胺酸PAA与N-甲基吡咯烷酮NMP溶剂混合，搅拌一段时间，得到中间溶液PAA/NMP溶液；
步骤2：将羟基纳米纤维素和改性介孔球形SiO2颗粒分别与NMP溶剂混合，制备得到羟基纳米纤维素/NMP溶液和SiO2球形粉体/NMP溶液；
步骤3：将所述羟基纳米纤维素/NMP溶液和所述SiO2球形粉体/NMP溶液进行充分混合，得到SiO2-羟基纳米纤维素-NMP悬浮溶剂；
步骤4：将所述SiO2-羟基纳米纤维素-NMP悬浮溶剂离心处理后取上清液，然后与步骤1所述PAA/NMP溶液混合，并调整PAA含量为1~3%，控制溶液表面张力在10~100mN/m之内，粘度在1~12cP之内，配制出最终的PI薄膜打印用溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中搅拌时间为5分钟，且得到质量分数为10%的PAA/NMP溶液。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述羟基纳米纤维素在与NMP溶剂混合之前，需在碱性溶液中超声处理，然后雾化冻干。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述改性介孔球形SiO2颗粒的制备过程包括：
将介孔球形SiO2分散分散在乙醇溶液中超声搅拌30min后加入偶联剂，然后在30℃下磁力搅拌12h后经过滤洗涤和真空干燥得到改性介孔球形SiO2颗粒。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2的混合过程中，控制羟基纳米纤维素的体积分数和SiO2球形颗粒的质量分数均为0.1%；设定转速为1800r/min，搅拌0.5 h。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3的混合过程中，以460-540 W的功率超声分散0.5 h或以4300-4500 rpm的转速高速剪切0.5 h。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤4的离心处理的转速为4500 rpm，时间为5 min。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，与所述PAA/NMP溶液混合时，在常温下以800r/min搅拌2 h。
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