CN116769156A - 聚酰胺树脂及其聚合方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺树脂，按摩尔百分比计，包括以下重复单元：二酸单元：1,4‑环己烷二甲酸；二胺单元：1,10‑癸二胺和1,12‑十二碳二胺，其中1,10‑癸二胺占二胺的物质的量分数为66‑75%。本发明的聚酰胺树脂通过特定的重复单元构成，使聚酰胺树脂反式结构比例占77%~81%，树脂具有较强的硅胶结合力、保持低的吸水率，适用于户外LED显示屏领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及聚酰胺树脂及其聚合方法和应用。
背景技术
由1,4-环己烷二甲酸单体聚合而成的耐高温聚酰胺，与由对苯二甲酸或间苯二甲酸聚合而成的半芳香型耐高温聚酰胺相比，分子结构中不含有苯环，吸电子效应较弱。因此，由1,4-环己烷二甲酸单体聚合而成的耐高温聚酰胺在受到长期紫外老化时，更不容易获得电子，分子结构更为稳定，耐紫外老化性能更好。
LED封装胶主要包括环氧树脂和硅胶，硅胶拥有优异的机械性能、耐老化性能、良好的热稳定性、耐候性、柔韧性、高透光率、以及内应力小和低吸湿性等显著特点，与环氧树脂相比，其性能更能满足大功率、高亮度LED产品的封装需要。因而，硅胶正迅速取代环氧树脂，成为新一代更为理想的LED封装材料。随着LED的快速发展，LED灯珠已经开始应用于户外显示屏领域。对于户外显示屏应用领域，LED灯珠需要长时间处于高温暴晒、或雨水侵蚀等高温高湿环境。这种情况下，需要聚酰胺吸水率降低，并且由聚酰胺组成的反射支架与硅胶有较强的结合能力，防止水汽侵入灯珠内部，导致灯珠失效。然而，基于1,4-环己烷二甲酸的耐高温聚酰胺与硅胶的结合力较低，存在塑胶与硅胶分离的问题，导致无法应用于户外LED显示屏领域。
因此，如何在保证较低吸水率的前提下，提高基于1,4-环己烷二甲酸的耐高温聚酰胺与硅胶的结合力，以满足户外LED显示屏领域需求，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种耐高温、吸水率低、与硅胶的结合力高的优点，及其聚合方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺树脂，按摩尔百分比计，包括以下重复单元：
二酸单元：1,4-环己烷二甲酸；
二胺单元：1,10-癸二胺和1,12-十二碳二胺，其中1,10-癸二胺占二胺的物质的量分数为66-75%。
优选的，1,10-癸二胺占二胺的物质的量分数为69-72%。
所述的耐高温聚酰胺树脂中，反式结构占聚酰胺树脂的物质的量分数比例为77-81 %。测试方法为：取5mg聚酰胺树脂，溶解于10mg氘代三氟乙酸中，利用Bruker的DPX400核磁共振仪对样品进行核磁氢谱测试。在核磁氢谱谱图中，1.96ppm位置为顺式结构出峰，1.83ppm为反式结构出峰，对两个峰进行核磁积分，可得到树脂反式结构比例。
所述的耐高温聚酰胺树脂的熔点范围是305~318℃。参照ASTM D3418-2003，Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers By DifferentialScanning Calorimetry；具体测试方法是：采用Perkin Elmer Dimond DSC分析仪测试样品的熔点；氮气气氛，流速为50mL/min；测试时先以20℃/min升温至350℃，在350 ℃保持2min，除去树脂热历史，然后以20℃ /min冷却到50℃，在50℃保持2 min，再以20℃ /min升温至350℃，将此时的吸热峰温度设为T熔点。
所述的耐高温聚酰胺树脂的相对粘度范围是1.8~2.8，测试方法为参照GB12006.1-89，在25±0.01℃的98%的浓硫酸中测量浓度为0.25 g/dl的聚酰胺的相对粘度。
本发明的耐高温聚酰胺树脂的聚合方法，包括以下步骤：在压力釜中加入反应单体、苯甲酸、次磷酸钠和去离子水；苯甲酸物质的量为反应单体物质的量的1.5-3.0%，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.05-0.15%，去离子水重量为总投料重量的25-35%；抽真空充入惰性气体（可以是高纯氮气）作为保护气，在1.5-2.5小时内升温到215-225℃，然后在该温度范围下反应0.5-1.5小时；然后在225-235℃、2.0-2.4 MPa的压力下继续反应1-3小时，反应过程中移除所形成的水，反应完成后出料，预聚物真空干燥后，得到预聚产物，所述预聚产物在240-260℃、45-55 Pa压力条件下固相增粘8-12小时，得到聚酰胺树脂。
本发明的耐高温聚酰胺树脂的应用，用于制备半透明LED相关部件，如LED灯支架或LED显示屏。
本发明具有如下有益效果
通过实验发现，聚酰胺树脂的顺/反结构来源于1,4-环己烷二甲酸，1,4-环己烷二甲酸构成本发明的聚酰胺树脂的二酸单元，通过控制聚酰胺中二胺单元的组成，意外的发现能够获得特定反式结构比例的聚酰胺树脂（研究发现，1,4-环己烷二甲酸构成二酸单元的聚酰胺树脂的反式结构比例与二胺单体的结构与比例有关系。可能原因是二胺单体分子链越长，反式结构稳定性约高，因此反式结构的比例越高），使聚酰胺树脂反式结构占聚酰胺树脂的物质的量分数比例占77~81%，使得本发明的聚酰胺树脂具有较强的硅胶结合力、保持低的吸水率，适用于户外LED显示屏领域。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
1,4-环己烷二甲酸：纯度98%，SKY CHDA，购于SK Chemicals；
1,10-癸二胺：纯度97%，D100615，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
1,12-十二烷二胺：纯度98%，D106441，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
1,6-己二胺：纯度99%，H103910，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
1,14-十四烷二胺：纯度95%，SY250668，购于上海韶远试剂有限公司；
苯甲酸：纯度99.5%，242381，购于Sigma-Aldrich公司；
次磷酸钠：纯度98%，S475696，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例和对比例耐高温聚酰胺树脂的制备方法：在压力釜中加入反应单体、苯甲酸、次磷酸钠和去离子水；苯甲酸物质的量为反应单体物质的量的1.5%，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.10%，去离子水重量为总投料重量的30%；抽真空充入高纯氮气作为保护气，在约2小时内升温到220℃，然后在该温度范围下反应1小时；然后在230℃、2.2 MPa的压力下继续反应2小时，反应过程中移除所形成的水，反应完成后出料，预聚物真空干燥后，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa压力条件下固相增粘8-12小时，得到聚酰胺树脂。
各项测试方法：
（1）聚酰胺相对粘度测试方法：参照GB12006.1-89，聚酰胺粘数测定方法；具体测试方法为：在25±0.01℃的98%的浓硫酸中测量浓度为0.25 g/dl的聚酰胺的相对粘度。
（2）聚酰胺树脂熔点测试方法：参照ASTM D3418-2003，Standard Test Methodfor Transition Temperatures of Polymers By Differential Scanning Calorimetry；具体测试方法是：采用Perkin Elmer Dimond DSC分析仪测试样品的熔点；氮气气氛，流速为50mL/min；测试时先以20℃/min升温至350℃，在350 ℃保持2min，除去树脂热历史，然后以20℃ /min冷却到50℃，在50℃保持2 min，再以20℃/min升温至350℃，将此时的吸热峰温度设为T熔点。
（3）聚酰胺顺反比例测试方法：取5mg聚酰胺树脂，溶解于10mg氘代三氟乙酸中，利用Bruker的DPX400核磁共振仪对样品进行核磁氢谱测试。在核磁氢谱谱图中，1.96ppm位置为顺式结构出峰，1.83ppm为反式结构出峰，对两个峰进行核磁积分，可得到树脂反式结构比例。
（4）聚酰胺吸水率：将样品注塑成20 mm× 20 mm× 2 mm的制件，其重量记为a0。然后将其置于95℃水中240 h后，称量其重量记为a1。则吸水率=（a1-a0）/a0*100%。吸水率不高于1.5%时，认为符合使用要求。
（5）硅胶结合力：将耐高温聚酰胺树脂试样采用注塑成型，试样尺寸为80×20×2.0 mm。测试方法：将硅胶A胶与B胶以质量比1:4混合均匀后，取0.02g滴至一根试样表面的一端，用另一根试样的一端压紧硅胶，用夹子固定。然后将样件放入烘箱中，在80℃条件下预固化1h，接着升温至150℃继续固化4h后结束。将固化好的样条进行拉伸测试，拉伸速度为10 mm/min，记录拉断力。本发明通过拉断力来表征聚酰胺与硅胶的结合力，拉断力不低于500N时，认为符合使用要求。
表1：实施例聚酰胺树脂各单元摩尔百分比含量及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 1,4-环己烷二甲酸 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 1,10-癸二胺 | 33 | 34.5 | 35 | 35.5 | 36 | 37.5 |
| 1,12-十二烷二胺 | 17 | 15.5 | 15 | 14.5 | 14 | 12.5 |
| 相对粘度ηr | 2.325 | 2.316 | 2.318 | 2.347 | 2.356 | 2.341 |
| 反式结构比例/mol% | 77.2 | 77.9 | 78.5 | 79.3 | 79.9 | 80.7 |
| 熔点，℃ | 305 | 308 | 310 | 312 | 314 | 318 |
| 吸水率/% | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 1.4 | 1.4 |
| 拉断力/N | 504 | 536 | 545 | 558 | 549 | 518 |
由实施例1-6可知，优选1,10-癸二胺占二胺物质的量分数的69-72%时，吸水率较低，并且与硅胶的结合力更好。
表2：对比例聚酰胺树脂各单元摩尔百分比含量及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 1,4-环己烷二甲酸 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 1,10-癸二胺 | 32 | 38.5 | 36 | 36 | 50 |
| 1,12-十二烷二胺 | 18 | 11.5 | |||
| 1,6-己二胺 | 14 | ||||
| 1,14-十四烷二胺 | 14 | ||||
| 相对粘度ηr | 2.319 | 2.372 | 2.332 | 2.375 | 2.361 |
| 反式结构比例/ mol % | 76.5 | 81.6 | 76.2 | 83.1 | 76.2 |
| 熔点，℃ | 302 | 322 | 331 | 310 | 351 |
| 吸水率/% | 1.3 | 1.6 | 2.1 | 1.4 | 1.6 |
| 拉断力/N | 302 | 406 | 287 | 309 | 310 |
由对比例1可知，1,12-十二烷二胺摩尔含量过高，反式结构含量过低，虽然吸水率低，但是硅胶结合力差。
由对比例2可知，反式结构含量不在本发明的范围内，与硅胶的结合力低，并且吸水率较高。
由对比例3-5可知，其它种类单体难以实现反式结构比例在本发明的范围内，难以同时实现低吸水、与硅胶结合力高的特点。
本发明的聚酰胺树脂的吸水率小于等于1.4%，并且硅胶结合力的测试中拉断力大于500N。
Claims (8)
1.聚酰胺树脂，其特征在于，按摩尔百分比计，包括以下重复单元：
二酸单元：1,4-环己烷二甲酸；
二胺单元：1,10-癸二胺和1,12-十二碳二胺，其中1,10-癸二胺占二胺物质的量分数为66-75%。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于，1,10-癸二胺占二胺物质的量分数为69-72%。
3. 根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于，所述的聚酰胺树脂中，反式结构比例为77-81%。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于，所述的聚酰胺树脂的熔点范围是305-318℃。
5. 根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于，所述的聚酰胺树脂的相对粘度范围是1.8-2.8，测试方法为参照GB12006.1-89，在25±0.01℃的98%的浓硫酸中测量浓度为0.25 g/dl的聚酰胺的相对粘度。
6. 权利要求1-5任一项所述的聚酰胺树脂的聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：在压力釜中加入反应单体、苯甲酸、次磷酸钠和去离子水；苯甲酸物质的量为反应单体总物质的量的1.5-3.0%，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.05-0.15%，去离子水重量为总投料重量的25-35%；抽真空充入惰性气体作为保护气，在搅拌下1.5-2.5小时内升温到215-225℃，然后在该温度范围下反应0.5-1.5小时，然后在225-235℃、2.0-2.4 MPa的压力下继续反应1-3小时，反应过程中移除形成的水，反应完成后出料，预聚物真空干燥后，得到预聚产物，所述预聚产物在240-260℃、45-55 Pa压力条件下固相增粘8-12小时，得到聚酰胺树脂。
7.权利要求1-5任一项所述的聚酰胺树脂的应用，其特征在于，用于制备半透明LED相关部件。
8.由权利要求6制备方法得到的聚酰胺树脂的应用，其特征在于，用于制备半透明LED相关部件。
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