CN116768722A - 一种抗氧剂ao 3052的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：将抗氧剂2246与甲苯、丙烯酸均匀混合，在三乙胺催化剂的作用下，与三氯氧磷甲苯溶液发生充分化学反应，经两次水洗制得粗品抗氧剂AO 3052，粗品抗氧剂AO 3052经冷却、结晶、离心、烘干制得精品抗氧剂AO 3052。本发明抗氧剂AO 3052的制备方法采用甲苯为溶剂，三乙胺为催化剂，不仅减少了加入其他溶剂或多组分催化剂，降低了反应效果不理想的弊端，缩短了生产周期，提高了原料的转化率，降低了生产成本和操作成本，而且反应温度温和，安全系数高，三废少，有利于环境治理和保护，值得业界推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及抗氧剂技术领域，尤其涉及一种抗氧剂AO 3052的制备方法。
背景技术
抗氧剂AO 3052是一种新型的受阻酚类抗氧剂，能够有效地降低高聚物材料中的自身氧化速度，从而延缓高聚物材料老化降解的重要助剂。由于它为具有特殊性能的抗氧剂，不同于传统酚类抗氧剂，具有独特的优异碳自由基捕捉能力，也可以有效地捕捉烷基自由基，尤其在缺氧的条件下的高温高剪加工过程中可以发挥更大的作用。
抗氧剂AO 3052适用于ABS，PS、粘合剂、橡胶改性、聚苯乙烯和苯乙烯热塑性弹性体。对以聚丁二烯和其他二烯为原料的粘合剂弹性体的稳定性具有重要的作用，抗氧剂AO3052与其他抗氧剂，如抗氧剂1010，抗氧剂168，抗氧剂1076不同，具有很好的抗氧化效果，添加到塑料基体中时迁移率很低，因此抗氧剂AO 3052具有广泛的应用价值和市场前景。
但是，现有抗氧剂AO 3052的制备不仅合成工艺复杂，合成效果较差，产率低，而且三废多，成本高，不利于市场竞争。
故针对现有技术存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的经验，积极研究改良，于是有了本发明一种抗氧剂AO 3052的制备方法。
发明内容
本发明是针对现有技术中，现有抗氧剂AO 3052的制备不仅合成工艺复杂，合成效果较差，产率低，而且三废多，成本高，不利于市场竞争等缺陷提供一种抗氧剂AO 3052的制备方法。
为实现本发明之目的，本发明提供一种抗氧剂AO 3052的制备方法，所述抗氧剂AO3052的制备方法，包括：
所述抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：
执行步骤S1：将质量分数为99.8％以上的抗氧剂2246(化学名：2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))与质量分数为99.5％以上的甲苯投入到反应釜中，启动搅拌，使物料混合均匀；
执行步骤S2：向物料混合均匀的反应釜中抽入质量分数为99.5％以上的丙烯酸和水分为0.2％以下的三乙胺，继续搅拌，直至物料混合均匀；
执行步骤S3：开启反应釜蒸汽阀门，并向反应釜夹套通入蒸汽，开始升温至38～40℃，关闭反应釜蒸汽阀门，待温度恒定在40～45℃，继续搅拌；
执行步骤S4：利用真空系统向滴加罐中先后抽入三氯氧磷和甲苯，制备三氯氧磷甲苯溶液；
执行步骤S5：当反应釜内反应温度达到40～45℃时，向反应釜内滴加三氯氧磷甲苯溶液，并控制反应温度为40～45℃；
执行步骤S6：滴加三氯氧磷甲苯溶液完毕后，在40～45℃条件下进行保温反应；
执行步骤S7：保温反应完毕，进行取样，通过气相色谱检测抗氧剂AO 3052含量为96％以上，原料含量为4％以下时，则反应结束；
执行步骤S8：将反应后的抗氧剂AO 3052转入水洗釜，并向水洗釜中加入去离子水和氯化钠，保存温度40℃，搅拌后静置；
执行步骤S9：将水洗釜下层的一次水相分入一次水相储罐中，待回收一次水相中的三乙胺；
执行步骤S10：再次向水洗釜中加入去离子水，进行二次水洗，搅拌后静置、分层，并将二次水相分到二次水相储罐中，便于循环利用；
执行步骤S11：将分水后的有机相转入结晶釜，开启搅拌，并向结晶釜夹套通入冷冻盐水开始降温至-5～0℃，进行保温；
执行步骤S12：保温后，进行离心，制备湿品抗氧剂AO 3052，母液蒸馏回收甲苯，经分水、干燥后，甲苯供生产循环利用；
执行步骤S13：在减压条件下，对湿品抗氧剂AO 3052进行烘干，控制真空度为-0.08Mpa，烘干温度为60℃；
执行步骤S14：烘干后取样检测，抗氧剂AO 3052含量为99.0％以上，杂质含量为0.2％以下，挥发分为0.3％以下则定于产品合格，制得精品抗氧剂AO 3052。
可选地，在步骤S3中，所述搅拌时间为30min。
可选地，在步骤S5中，所述三氯氧磷甲苯溶液滴加完毕的时长为2.5h。
可选地，当反应温度过高，则加大通入反应釜夹套循环水的进入量或减少三氯氧磷甲苯溶液滴加量；当反应温度过低，则减少通入反应釜夹套循环水的进入量或加大三氯氧磷甲苯溶液滴加量。
可选地，在步骤S6中，所述保温反应的时长为60min。
可选地，在步骤S9中，回收的所述三乙胺水分为0.2％以下。
可选地，在步骤S10中，所述水洗釜中再次加入去离子水，水洗后溶液PH＝7。
可选地，在步骤S11中，所述保温时长为60min。
可选地，在步骤S12中，对于回收的所述甲苯水分为0.2％以下。
可选地，在步骤S13中，烘干的时长为6～8h。
可选地，所述反应釜的材质为内衬搪瓷材质。
可选地，所述滴加罐及配套的管线均为PP或PE材质，并具有防静电装置。
综上所述，本发明抗氧剂AO 3052的制备方法采用甲苯为溶剂，三乙胺为催化剂，不仅减少了加入其他溶剂或多组分催化剂，降低了反映效果不理想的弊端，缩短了生产周期，提高了原料的转化率，降低了生产成本和操作成本，而且反应温度温和，安全系数高，三废少，有利于环境治理和保护，值得业界推广使用。
附图说明
图1所示为本发明抗氧剂AO 3052的制备方法流程图；
图2所示为本发明抗氧剂AO 3052的制备方法框图。
具体实施方式
为详细说明本发明创造的技术内容、构造特征、所达成目的及功效，下面将结合实施例并配合附图予以详细说明。
请参阅图1、图2，图1所示为本发明抗氧剂AO 3052的制备方法流程图。图2所示为本发明抗氧剂AO 3052的制备方法框图。所述抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：
执行步骤S1：将质量分数为99.8％以上的抗氧剂2246(化学名：2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))与质量分数为99.5％以上的甲苯投入到反应釜中，启动搅拌，使物料混合均匀；
执行步骤S2：向物料混合均匀的反应釜中抽入质量分数为99.5％以上的丙烯酸和水分为0.2％以下的三乙胺，继续搅拌，直至物料混合均匀；
执行步骤S3：开启反应釜蒸汽阀门，并向反应釜夹套通入蒸汽，开始升温至38～40℃，关闭反应釜蒸汽阀门，待温度恒定在40～45℃，继续搅拌；作为具体实施方式，优选地，所述搅拌时间为30min。
执行步骤S4：利用真空系统向滴加罐中先后抽入三氯氧磷和甲苯，制备三氯氧磷甲苯溶液；
执行步骤S5：当反应釜内反应温度达到40～45℃时，向反应釜内滴加三氯氧磷甲苯溶液，并控制反应温度为40～45℃；作为具体实施方式，优选地，所述三氯氧磷甲苯溶液缓慢滴加，滴加完毕的时长为2.5h。如反应温度过高，则须加大通入反应釜夹套循环水的进入量或减少三氯氧磷甲苯溶液滴加量；如反应温度过低，则须减少通入反应釜夹套循环水的进入量或加大三氯氧磷甲苯溶液滴加量。
执行步骤S6：滴加三氯氧磷甲苯溶液完毕后，在40～45℃条件下进行保温反应；更具体地，所述保温反应的时长为60min。
执行步骤S7：保温反应完毕，进行取样，通过气相色谱检测抗氧剂AO 3052含量为96％以上，原料含量为4％以下时，则反应结束；
执行步骤S8：将反应后的抗氧剂AO 3052转入水洗釜，并向水洗釜中加入去离子水和氯化钠，保存温度40℃，搅拌后静置；
执行步骤S9：将水洗釜下层的一次水相分入一次水相储罐中，待回收一次水相中的三乙胺；
执行步骤S10：再次向水洗釜中加入去离子水，进行二次水洗，搅拌后静置、分层，并将二次水相分到二次水相储罐中，便于循环利用；
执行步骤S11：将分水后的有机相转入结晶釜，开启搅拌，并向结晶釜夹套通入冷冻盐水开始降温至-5～0℃，进行保温；优选地，所述保温时长为60min。
执行步骤S12：保温后，进行离心，制备湿品抗氧剂AO 3052，母液蒸馏回收甲苯，经分水、干燥后，甲苯供生产循环利用；
执行步骤S13：在减压条件下，对湿品抗氧剂AO 3052进行烘干，控制真空度为-0.08Mpa，烘干温度为60℃；
执行步骤S14：烘干后取样检测，抗氧剂AO 3052含量为99.0％以上，杂质含量为0.2％以下，挥发分为0.3％以下则定于产品合格，制得精品抗氧剂AO 3052。作为具体实施方式，烘干的时长为6～8h。
在本发明中，作为具体实施方式，优选地，所述反应釜的材质为内衬搪瓷材质，并且反应釜内禁止有杂质，在投料前需对反应釜进行烘干，保证反应釜内没有水分。在步骤S12中，对于回收的所述甲苯水分为0.2％以下。
向反应釜加入一定量的丙烯酸、三乙胺为无水分带入。在步骤S9中，回收的所述三乙胺水分为0.2％以下。
在步骤S4中，滴加罐及配套的管线均为PP或PE材质，并具有防静电装置。更具体地，三氯氧磷甲苯溶液所采用的甲苯不得为经回收的甲苯。
作为本领域技术人员，容易理解地，在步骤S5中，应严格控制反应温度，忽高忽低的反应温度对产品质量和原料转化率都会产生极大的不利影响。在步骤S7中，通过气相色谱检测抗氧剂AO 3052含量为96％以上，原料含量为4％以下，有利于提高原料的转化率。在步骤S8中，向水洗釜内加入去离子水以减少抗氧剂AO 3052中的金属离子和杂质，加入氯化钠以增加水相的比重，便于水相和有机相的分离。在步骤S9中，一次水相含有三乙胺，则需将三乙胺进行回收，回收获得的三乙胺水含量为0.2％以下。回收三乙胺后的水再送到水处理工段，分水时，要缓慢进行，将水相和有机相的中间层分离干净，以提高产品质量。在步骤S10中，所述水洗釜中再次加入去离子水，水洗后溶液PH＝7。再次分得的水相可作为下次投料的第一次水洗用水，循环利用。在步骤S12中，母液蒸馏回收甲苯，经分水、干燥后，甲苯的水分含量为0.2％以下，方可供生产循环利用。
为了更直观的揭露本发明之技术方案，凸显本发明之有益效果，现结合具体实施方式对所述抗氧剂AO 3052的制备方法及工作原理进行阐述。在具体实施方式中，所述工艺条件、原材料质量等仅为列举，不应视为对本发明技术方案的限制。本发明创造所称的以上、以下均含本数。
请继续参阅图2，并结合参阅图1，所述抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：
执行步骤S1：向洁净且无水分的反应釜中抽入质量分数为99.5％以上的甲苯1000公斤(11Kmol)，然后再打开人孔盖，加入质量分数为99.8％以上的抗氧剂2246 380公斤(1.1Kmol)，盖好人孔盖，启动搅拌，混合均匀；
执行步骤S2：混合均匀后，抽入质量分数为99.5％以上的丙烯酸77公斤(1.1Kmol)和水分为0.2％以下的三乙胺290公斤(2.9Kmol)，继续搅拌，使各种物料完全混合均匀；
执行步骤S3：在标准状况下，开启反应釜蒸汽阀开始缓慢升温，当温度达到38～40℃时，关闭蒸汽阀门，待温度恒定在40～45℃之间，继续搅拌30min；
执行步骤S4：利用真空系统向洁净无水分的滴加罐中先后抽入三氯氧磷130公斤(0.85Kmol)和甲苯130公斤(1.4Kmol)，制备三氯氧磷甲苯溶液；
执行步骤S5：当反应温度达到40～45℃之间时，开始缓慢向反应釜内滴加三氯氧磷甲苯溶液，在滴加的过程中，要控制反应为在40～45℃之间；
如反应温度过高，要加大循环水的循环量或减少滴加液三氯氧磷甲苯溶液的流量，如反应温度过低，要降低循环水的循环量或加大滴加液三氯氧磷甲苯溶液的流量。三氯氧磷甲苯溶液滴加完毕的时间控制在2.5h。
执行步骤S6：滴加完毕后，保持温度40～45℃之间，保温反应60min，并观察釜内的变化情况；
执行步骤S7：保温反应完毕后，进行取样，通过气相色谱检测抗氧剂AO 3052含量为96％以上，原料含量为4％以下，则为反应结束；
执行步骤S8：当反应结束后，将反应釜内的物料转入水洗釜内，启动搅拌，开始向水洗釜内加入去离子水500公斤和氯化钠10公斤，并升温到40℃，搅拌30min后静置60min；
执行步骤S9：第一次分层的水相中含有三乙胺，分到三乙胺回收釜中，分水过程中，要缓慢多次的进行，将水相和有机相的中间层的杂质分离干净，分出的水要对三乙胺进行回收后，再将水送到水处理工段；
执行步骤10：第一次分水完毕后，再向水洗釜内加入与第一次等量的去离子水，搅拌30min，静置60min，第二次分得水相入储水罐中，供下批次生产循环利用；
执行步骤S11：分得的有机相转入到结晶釜内，开启搅拌，向结晶釜内通入冷冻盐水，当温度达到-5～0℃之间时，保温60min；
执行步骤S12：保温结束后，开始离心，得到湿品抗氧剂AO 3052，母液蒸馏回收甲苯，经分水、干燥合格后，供生产循环利用；
执行步骤S13：在减压的条件下对湿品抗氧剂AO 3052进行烘干，控制真空度-0.08Mpa，温度控制在60℃，烘干6～8小时；
执行步骤S14：烘干后取样检测，抗氧剂AO 3052主含量为99.0％以上，杂质含量为0.2％以下，挥发分为0.3％以下则定义产品为合格品，制得精品抗氧剂AO 3052；
经过本公司研发人员反复试验，综合分析数据特征，明显地，本发明抗氧剂AO3052的制备方法反应条件温和,不仅提高了生产工艺的安全性,使得物料的转化率90％以上、利用率达到95％以上，产品的纯度也达到99.0％以上,溶剂的回收量及尾气量也都大幅度减少,给环保治理及操作人员带来了便利，有利于生产人员身心健康，而且极大减低生产成本和操作成本，有利于市场竞争。
综上所述，本发明抗氧剂AO 3052的制备方法采用甲苯为溶剂，三乙胺为催化剂，不仅减少了加入其他溶剂或多组分催化剂，降低了反映效果不理想的弊端，缩短了生产周期，提高了原料的转化率，降低了生产成本和操作成本，而且反应温度温和，安全系数高，三废少，有利于环境治理和保护，值得业界推广使用。
本领域技术人员均应了解，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和变型。因而，如果任何修改或变型落入所附权利要求书及等同物的保护范围内时，认为本发明涵盖这些修改和变型。
Claims (12)
1.一种抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：
执行步骤S1：将质量分数为99.8％以上的抗氧剂2246(化学名：2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))与质量分数为99.5％以上的甲苯投入到反应釜中，启动搅拌，使物料混合均匀；
执行步骤S2：向物料混合均匀的反应釜中抽入质量分数为99.5％以上的丙烯酸和水分为0.2％以下的三乙胺，继续搅拌，直至物料混合均匀；
执行步骤S3：开启反应釜蒸汽阀门，并向反应釜夹套通入蒸汽，开始升温至38～40℃，关闭反应釜蒸汽阀门，待温度恒定在40～45℃，继续搅拌；
执行步骤S4：利用真空系统向滴加罐中先后抽入三氯氧磷和甲苯，制备三氯氧磷甲苯溶液；
执行步骤S5：当反应釜内反应温度达到40～45℃时，向反应釜内滴加三氯氧磷甲苯溶液，并控制反应温度为40～45℃；
执行步骤S6：滴加三氯氧磷甲苯溶液完毕后，在40～45℃条件下进行保温反应；
执行步骤S7：保温反应完毕，进行取样，通过气相色谱检测抗氧剂AO 3052含量为96％以上，原料含量为4％以下时，则反应结束；
执行步骤S8：将反应后的抗氧剂AO 3052转入水洗釜，并向水洗釜中加入去离子水和氯化钠，保存温度40℃，搅拌后静置；
执行步骤S9：将水洗釜下层的一次水相分入一次水相储罐中，待回收一次水相中的三乙胺；
执行步骤S10：再次向水洗釜中加入去离子水，进行二次水洗，搅拌后静置、分层，并将二次水相分到二次水相储罐中，便于循环利用；
执行步骤S11：将分水后的有机相转入结晶釜，开启搅拌，并向结晶釜夹套通入冷冻盐水开始降温至-5～0℃，进行保温；
执行步骤S12：保温后，进行离心，制备湿品抗氧剂AO 3052，母液蒸馏回收甲苯，经分水、干燥后，甲苯供生产循环利用；
执行步骤S13：在减压条件下，对湿品抗氧剂AO 3052进行烘干，控制真空度为-0.08Mpa，烘干温度为60℃；
执行步骤S14：烘干后取样检测，抗氧剂AO 3052含量为99.0％以上，杂质含量为0.2％以下，挥发分为0.3％以下则定于产品合格，制得精品抗氧剂AO 3052。
2.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述搅拌时间为30min。
3.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述三氯氧磷甲苯溶液滴加完毕的时长为2.5h。
4.如权利要求3所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，当反应温度过高，则加大通入反应釜夹套循环水的进入量或减少三氯氧磷甲苯溶液滴加量；当反应温度过低，则减少通入反应釜夹套循环水的进入量或加大三氯氧磷甲苯溶液滴加量。
5.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述保温反应的时长为60min。
6.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S9中，回收的所述三乙胺水分为0.2％以下。
7.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述水洗釜中再次加入去离子水，水洗后溶液PH＝7。
8.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，所述保温时长为60min。
9.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，对于回收的所述甲苯水分为0.2％以下。
10.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，烘干的时长为6～8h。
11.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法的施工方法，其特征在于，所述反应釜的材质为内衬搪瓷材质。
12.如权利要求1所述抗氧剂AO 3052的制备方法的施工方法，其特征在于，所述滴加罐及配套的管线均为PP或PE材质，并具有防静电装置。
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