CN116768466A - 一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于单晶光纤材料技术领域，具体涉及一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法。本发明提供的降低单晶玻璃复合光纤中晶体偏析的方法，包括以下步骤：将拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体进行激光热处理和冷却，得到所述单晶玻璃复合光纤；所述单晶玻璃复合光纤前驱体包括纤芯和包覆所述纤芯的包层；所述纤芯的材质为多元素半导体化合物；所述激光热处理和冷却的次数≥2。本发明提供的方法可以有效降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体的偏析。
Description
技术领域
本发明属于单晶光纤材料技术领域，具体涉及一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法。
背景技术
单晶玻璃复合光纤常使用两步法制备。首先以化合物材料为纤芯材料，玻璃为包层材料，经加工后，组装成光纤预制棒。光纤预制棒在拉丝塔上通过熔芯法拉制成型，得到光纤前驱体。然后是将复合材料光纤纤芯单晶化：将激光束聚焦于光纤前驱体的一端，加热熔化纤芯并沿光纤缓慢移动至另一端，而逐渐远离激光束的纤芯熔体冷却，获得单晶玻璃复合光纤。
目前，国内外研究团队已制备了多种单晶芯复合材料光纤，但这些纤芯通常是单元素晶体。与之相比，多元素化合物晶体具有更多优异独特的性能，例如优良的红外传输能力、大的非线性系数、灵敏的电光响应等。然而，多元素化合物晶体纤芯具有固有的缺点：在通过熔芯法拉制成型得到光纤前驱体时，由于纤芯和玻璃包层中的离子互扩散，纤芯中的晶体可能会偏离其原有的化学计量比，并在后续的第二步纤芯单晶化时发生偏析。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法，本发明提供的方法可以有效降低单晶玻璃复合光纤中多元素纤芯晶体的偏析。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法，包括以下步骤：
将拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体进行激光热处理和冷却，得到所述单晶玻璃复合光纤；所述单晶玻璃复合光纤前驱体包括纤芯和包覆所述纤芯的包层；所述纤芯的材质为多元素半导体化合物；
所述激光热处理和冷却的次数≥2。
优选地，所述多元素半导体化合物包括锑化镓、锑化铟和氟化锂中的一种或几种。
优选地，所述包层的材质为硅酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃和磷酸盐玻璃中的一种或几种。
优选地，所述激光热处理的光源为绿光；所述绿光的辐照波段为530～535nm。
所述激光热处理的温度高于纤芯的熔点温度。
优选地，所述激光热处理的光源相对于所述单晶玻璃复合光纤前驱体的移动速率为4～6mm/h。
优选地，所述拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体的制备，包括以下步骤：
将多元素半导体化合物在保护气体下，依次进行预烧和降温，得到棒状纤芯；
将棒状纤芯与包层组装，得到光纤预制棒；
将所述光纤预制棒在保护气体条件下，进行拉制成型，得到单晶玻璃复合光纤前驱体。
优选地，所述预烧的温度比所述纤芯的熔点温度高50～100℃，且低于所述纤芯的分解温度和沸点温度。
优选地，所述降温的降温速率为1～5℃/min。
本发明提供了一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法，包括以下步骤：将拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体进行激光热处理和冷却，得到所述单晶玻璃复合光纤；所述单晶玻璃复合光纤前驱体包括纤芯和包覆所述纤芯的包层；所述纤芯的材质为多元素半导体化合物；所述激光热处理和冷却的次数≥2。本发明通过设置多次的激光热处理和冷却，由于形成偏析的杂质在激光加热形成的熔化区内有更高的溶解度，当激光扫描过光纤，纤芯熔区也从光纤一端移动到另一端，即富含杂质的熔区携带杂质到光纤另一端，从而降低了纤芯晶体的偏析。因此激光热处理和冷却的次数越多，纤芯内的杂质越少，纤芯结晶完整性就越好。
附图说明
图1为实施例1光纤预制棒的实物图；
图2为实施例1中前驱体光纤的光学显微图；
图3为实施例1前驱体纤芯以及GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的X射线衍射图；
图4为实施例1中锑化镓粉末、前驱体纤芯、GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯和对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的拉曼光谱图；
图5为对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的横截面电镜扫描图；
图6为对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的能谱(EDS)分析图；
图7为实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的横截面电镜扫描图；
图8为实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的单晶X射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法，包括以下步骤：
将拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体进行激光热处理和冷却，得到所述单晶玻璃复合光纤；所述单晶玻璃复合光纤前驱体包括纤芯和包覆所述纤芯的包层；所述纤芯的材质为多元素半导体化合物；所述激光热处理和冷却的次数≥2。
在本发明中，所述单晶玻璃复合光纤前驱体的制备，包括以下步骤：
将多元素半导体化合物在保护气体下，依次进行预烧和降温，得到棒状纤芯；
将棒状纤芯与包层组装，得到光纤预制棒；
将所述光纤预制棒在保护气体条件下，进行拉制成型，得到单晶玻璃复合光纤前驱体。
本发明将多元素半导体化合物在保护气体下，依次进行预烧和降温，得到棒状纤芯。
在本发明中，所述多元素半导体化合物包括锑化镓、锑化铟和氟化锂中的一种或几种，更优选为锑化镓。在本发明中，所述多元素半导体化合物的纯度优选≥99.99％，更优选为99.999％。在本发明中，所述保护气体优选为氩气。
在本发明中，所述预烧的温度比所述纤芯的熔点温度优选高50～100℃，且低于所述纤芯的分解温度和沸点温度，更优选为比所述纤芯的熔点温度优选高60～80℃。在本发明中，升温至所述预烧的温度的升温速率为1～5℃/min，更优选为3～4℃/min。在本发明中，所述降温的降温速率优选为1～5℃/min，更优选为3～4℃/min。
在本发明中，所述预烧和降温优选在柱状模具中进行，在本发明中，具体为在耐高温试管中进行。
得到棒状纤芯后，本发明将棒状纤芯与包层组装，得到光纤预制棒。
在本发明中，所述包层的材质优选包括硅酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃和磷酸盐玻璃中的一种或几种，更优选为硼硅酸盐玻璃或磷酸盐玻璃。在本发明中，所述包层的结构优选为至少一端开孔的圆柱状空腔。在本发明中，所述圆柱状空腔的直径优选等于棒状纤芯的直径。
在本发明中，所述组装优选为将所述棒状纤芯置于圆柱状空腔中，并封口。在本发明中，所述封口的材料优选为粘土和水玻璃的混合物，在本发明中，所述粘土和水玻璃的混合物中粘土和水玻璃的质量比优选为1:3～3:1，更优选为1：1。
得到光纤预制棒后，本发明将所述光纤预制棒在保护气体条件下，进行拉制成型，得到单晶玻璃复合光纤前驱体。
在本发明中，所述保护气体优选为氩气。在本发明中，所述拉制成型优选在光纤拉丝塔中进行。在本发明中，所述拉制成型的过程优选包括依次进行的加热和拉制。
在本发明中，所述加热的温度比包层的软化温度优选高50～150℃，更优选高70～110℃。
本发明将拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体进行激光热处理和冷却，得到所述单晶玻璃复合光纤。
在本发明中，所述激光热处理和冷却的次数≥2，优选≥5。在本发明中，所述激光热处理的光源优选为绿光。在本发明中，所述绿光的辐照波段优选为530～535nm，更优选为532nm。在本发明中，所述激光热处理的光源输出功率为500～700mW，更优选为600mW。在本发明中，激光热处理时，所述光源相对单晶玻璃复合光纤前驱体的移动速度优选为4～6mm/h，更优选为5mm/h。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明的方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)光纤预制棒的制备
GaSb纤芯预烧制：
准备一个石英玻璃管，将纯度为99.99％的锑化镓粉末(熔点为712℃)填充到石英玻璃管中，用粘土混合水玻璃将孔的开口端密封。在对该石英玻璃进行预烧。预烧过程为在惰性气体的保护下，以3℃/min的升温速率升温到780℃，保温1h，再以3℃/min的降温速率，降到室温后打破石英玻璃管，取出已成棒状的GaSb纤芯。
包层制备：将圆形硼硅玻璃棒(玻璃软化温度为821℃)中心打孔，圆形孔与该玻璃棒同轴，加工成一端开孔的圆柱空腔硼硅玻璃管。硼硅玻璃管内径为3mm，外径为30mm。
光纤预制棒组装：在装满氩气的手套箱中，将棒状纤芯填入硼硅玻璃包层管中，并用粘土混合水玻璃将开口的孔密封，制成光纤预制棒。光纤预制棒如图1所示。
(2)单晶玻璃复合光纤前驱体的制备
将光纤预制棒放入光纤拉丝塔的拉丝炉中，在惰性气体的保护下，以5℃/min的升温速率升温到900℃后，拉制成直径范围为80～150μm的单晶玻璃复合光纤前驱体，记为前驱体。
(3)对纤芯激光热处理和冷却
将532nm激光束(输出功率为600mW)聚焦在单晶玻璃复合光纤前驱体一端的纤芯上，激光束与光纤纵向垂直，使激光焦点在纤芯上以5mm/h的速率移动至另一端，离开激光焦点的微熔区纤芯熔体逐渐缓慢冷却至室温℃凝结为单晶状态。重复激光热处理和冷却5次，得到GaSb单晶玻璃复合光纤。
对比例1
与实施例1的区别仅仅在于：激光热处理和冷却1次。
图2为实施例1的前驱体光纤的光学显微图，从图2可知，前驱体的纤芯直径范围为80～150μm。
图3为实施例1前驱体纤芯以及GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的X射线衍射图，从图3可知：纤芯为晶态GaSb。
图4为实施例1中锑化镓粉末、前驱体纤芯、GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯和对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的拉曼光谱图。其中图7(0mm)处为对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的拉曼光谱曲线，图7(1～10mm)为实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的每隔1mm的拉曼光谱曲线。从图4可知：对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯不仅含有GaSb晶体，还含有Sb，发生了偏析。而实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯仅含有GaSb晶体，没有Sb的存在。
图5和图6分别为对比例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的横截面电镜扫描图和能谱(EDS)分析图，由图5～6可知：截面中有多条高亮度线，该亮线成分主要为Sb，证明对比例1发生了严重的Sb偏析。
图7为实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的横截面电镜扫描图，从图7可知：实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯没有Sb的存在，消除了结晶偏析现象。
图8为实施例1中GaSb单晶玻璃复合光纤的纤芯的单晶X射线衍射图，从图8可知：GaSb复合光纤的纤芯已处于单晶态。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (9)
1.一种降低单晶玻璃复合光纤中纤芯晶体偏析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将拉制成型后的单晶玻璃复合光纤前驱体进行激光热处理和冷却，得到所述单晶玻璃复合光纤；所述单晶玻璃复合光纤前驱体包括纤芯和包覆所述纤芯的包层；所述纤芯的材质为多元素半导体化合物；
所述激光热处理和冷却的次数≥2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元素半导体化合物包括锑化镓、锑化铟和氟化锂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包层的材质为硅酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃和磷酸盐玻璃中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述激光热处理的光源为绿光；所述绿光的辐照波段为530～535nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光热处理的温度高于纤芯的熔点温度。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述激光热处理的光源相对于所述单晶玻璃复合光纤前驱体的移动速率为4～6mm/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单晶玻璃复合光纤前驱体的制备，包括以下步骤：
将多元素半导体化合物在保护气体下，依次进行预烧和降温，得到棒状纤芯；
将棒状纤芯与包层组装，得到光纤预制棒；
将所述光纤预制棒在保护气体条件下，进行拉制成型，得到单晶玻璃复合光纤前驱体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述预烧的温度比所述纤芯的熔点温度高50～100℃，且低于所述纤芯的分解温度和沸点温度。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述降温的降温速率为1～5℃/min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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