CN116768238A - 一种基于微化学反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微化学反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：（1）按摩尔比4:1‑1:8将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L‑1溶液作为微反应器的分散相；（2）按单质碘与水摩尔比1:60‑1:500，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。（3）采用泵按两相同等流速分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。本发明采用微化学连续反应技术制备碘化铵和碘化钾，在巧妙选择水合肼为还原剂，氢氧化钾为反应体系pH调节剂，优化三者原料比例和进料流速基础上，实现了碘化钾和碘化铵的连续、安全、高效生产。
Description
技术领域
本发明属化工技术领域，具体涉及一种基于微化学连续合成技术的碘化钾和碘化铵的制备方法。
背景技术
碘是一个有多种形态的非金属元素，可以和除硫、硒、惰性气体外的所有元素形成化合物，具有极强的亲生物性和高活动性以及易氧化还原、易挥发和易吸附等特点。单质碘可作为合成碘化钾、氢碘酸、碘化铵、碘酸钾、碘甲烷、三氟碘甲烷等碘化物的原料。这些碘化物在化工原料制备、医疗药物生产、催化有机合成、材料掺杂剂和食品和饲料添加剂以及灭火剂、激光、太阳能电池、摄影等方面有着广泛的应用。
从单质碘出发制备碘化钾、碘化铵等碘化物产品，通常是在间歇釜式反应器中按一定比例加入还原剂、氧化剂及pH调节剂完成反应，但过程中剧烈的氧化还原反应易产生大量气体和热量，给生产带来严重安全隐患；同时间歇操作还存在生产效率普遍较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种连续、安全、高效、且能同时合成碘化钾和碘化铵的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比4:1-1:8将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:60-1:500，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速20-80 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为10~100 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
采用上述方法，单质碘利用率高于96.2%。
进一步的，所述步骤（3）的两相同等流速控制在20-80 ml·min-1。
进一步的，所述微反应器的筛孔直径为10~100 mm。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：采用微化学连续反应技术制备碘化铵和碘化钾，在巧妙选择水合肼为还原剂，氢氧化钾为反应体系pH调节剂，优化三者原料比例和进料流速基础上，实现了碘化钾和碘化铵的连续、安全、高效生产。本发明单质碘利用率高于96.2%。
实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比4:1将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:60，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速20 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为10 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为98.9%。
实施例2
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比4:1将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:500，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速20 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为10 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为99.4%。
实施例3
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:8将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:500，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速80 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为100 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为97.5%。
实施例4
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:8将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:60，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速80 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为100 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为96.2%。
实施例5
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比2:1将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:60，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速20 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为10 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为99.8%。
实施例6
一本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比2:1将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:120，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速60 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为50 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为98.9%。
实施例7
本发明的一种基于微化学连续反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:1将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:120，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。
（3）采用泵按两相同等流速60 ml·min-1分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为50 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
经检测，单质碘转化率为98.3%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种基于微化学连续合成技术的碘化钾和碘化铵制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
（1）按摩尔比4:1-1:8将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L-1溶液作为微反应器的分散相；
（2）按单质碘与水摩尔比1:60-1:500，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相;
（3）采用泵按两相同等流速分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，微反应器的筛孔直径为10~100 mm，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，单质碘利用率高于96.2%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）的两相同等流速控制在20-80ml·min-1。
4.根据权利要求1-3任一项所述备的制备方法，其特征在于，微反应器的筛孔直径为10~100 mm。
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