CN116766724A - 一种高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材及其制备方法，包括依次层叠设置的第一聚烯烃弹性体层、增强层和第二聚烯烃弹性体层，第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方分别独立包括聚烯烃弹性体和聚丙烯，聚烯烃弹性体的粘度为8000mPa·s以下，聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔流率为1000g/10min以上。本发明采用低粘度的聚烯烃弹性体和高熔流率的聚丙烯配合使用，有助于提高烯烃弹性体层的整体加工流动性，使得聚烯烃弹性体层在挤出复合时可充分浸润增强层，避免过分挤压造成聚烯烃防水卷材力学性能下降，使得制备的聚烯烃防水卷材在具有高尺寸稳定性的同时具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材及其制备方法。
背景技术
聚烯烃防水卷材是以聚烯烃弹性体为主体原料，加入填料及其它助剂制成。然而聚烯烃防水卷材在生产过程中的内应力、施工过程中的高温以及在外暴露使用过程中太阳暴晒时易产生尺寸变化，表面产生翘曲、鼓包等现象。
中国专利CN113681996A公开了一种可降低收缩率的TPO防水卷材及其制备方法，包括依次层叠设置的无纺布、下TPO层、增强结构和上TPO层，增强结构为平置于下TPO层和上TPO层之间的玻璃纤维布。该TPO防水卷材采用玻璃纤维增强，虽能够降低TPO防水卷材的收缩率。然而本申请发明人在卷材的实际生产过程中，发现此类玻璃纤维毡增强的聚烯烃防水卷材虽然收缩率得以降低，但防水卷材的力学性能却出现大幅度下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有的玻璃纤维毡增强的聚烯烃防水卷材出现力学性能大幅下降的问题，而提供一种改性的聚烯烃防水卷材，该聚烯烃防水卷材具有高尺寸稳定性的同时还具有良好的力学性能。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种聚烯烃防水卷材，包括依次层叠设置的第一聚烯烃弹性体层、增强层和第二聚烯烃弹性体层，所述第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方分别独立包括聚烯烃弹性体和聚丙烯，所述聚烯烃弹性体和聚丙烯二者的质量之和占所述第一聚烯烃弹性体层或第二聚烯烃弹性体层的原料总质量的75%以上，所述聚烯烃弹性体和聚丙烯的质量比为1:0.3~0.7，其中，所述聚烯烃弹性体的粘度为8000mPa·s以下；所述聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔流率为1000g/10min以上。
根据本发明的一些实施方面，所述聚烯烃弹性体的粘度为500~8000mPa·s。
根据本发明的一些实施方面，所述聚烯烃弹性体的断裂伸长率为800%以上。
本发明中，所述聚烯烃弹性体是指热塑性聚烯烃弹性体。
在一些具体实施方式中，所述聚烯烃弹性体选自丙烯基弹性体，所述丙烯基弹性体为丙烯与C2~C8烯烃的共聚物。
进一步地，所述聚烯烃弹性体为丙烯与乙烯、异丁烯、1-丁烯、1-已烯、1-辛烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-戊烯、1-庚烯、4-甲基-1-戊烯中的一种或多种的共聚物。
优选地，所述聚烯烃弹性体为丙烯与乙烯的共聚物，且所述乙烯含量不低于5wt%。
所述聚烯烃弹性体，如选自埃克森美孚化工的Vistamaxx 8880（粘度为1200mPa·s，断裂伸长率为1237%，邵氏硬度 53C，乙烯成分为6wt%）；埃克森美孚化工的Vistamaxx8380（粘度为7570 mPa·s，伸长率为960%，乙烯成分为12wt%）。
本发明中，所述聚烯烃弹性体的粘度是在190℃下测试的粘度。
根据本发明的一些实施方面，所述聚丙烯的熔流率为1000~4000g/10min。
在一些实施方式中，所述聚丙烯是均聚聚丙烯通过过氧化物引发剂降解制得。
在一些实施方式中，所述均聚聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔流率为2~50g/10min（ASTM 1238），所述过氧化物为1,3-双（叔丁基过氧化异丙基）苯（BIBP）、过氧化二异丙苯（DCP）中的一种或多种的组合。
所述均聚聚丙烯如选自茂名石化的T30S（熔流率为3g/10min）、Z03S（熔流率为25g/10min）。
在一些具体实施方式中，所述聚丙烯是使干燥后的均聚聚丙烯、过氧化物引发剂和阻聚剂在温度50~70℃下搅拌降解，然后置于双螺杆挤出机中熔融共混，造粒制得。
所述阻聚剂为常用阻聚剂，如对苯二酚等。
根据本发明的一些实施方面，所述第一聚烯烃弹性体层与第二烯烃弹性体层原料配方相同或不相同。所述第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的层厚比大致一样。
根据本发明的一些实施方面，所述第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方还分别独立包括填料，所述聚烯烃弹性体与填料的质量比为1:0.1~0.3。
在一些具体实施方式中，所述填料为碳酸钙、钛白粉、高岭土中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方还分别独立包括母粒，所述母粒为二氧化钛母粒、抗氧剂母粒中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方分别包括以下组分：
聚烯烃弹性体 50~65份；
聚丙烯 20~35份；
填料 10~15份；
母粒 0~3份。
在一些具体实施方式中，所述增强层为玻璃纤维毡增强层，其克重为35~50g/m2。
在一些具体实施方式中，所述聚烯烃防水卷材还包括依次层叠设置在所述第一聚烯烃弹性体层上的胶粘层和防粘层。
进一步地，所述胶粘层为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物基热熔压敏胶层；所述防粘层为防粘颗粒层。
本发明采取的第二种技术方案为：一种上述所述的聚烯烃防水卷材的制备方法，包括使所述第一聚烯烃弹性体层的原料熔融挤出并与增强层热压复合，冷却定型，得到复合片材，然后使所述第二聚烯烃弹性体层的原料熔融挤出并与所述复合片材热压复合，冷却定型制得。
在一些具体实施方式中，所述第一聚烯烃弹性体层的原料、第二聚烯烃弹性体层的原料分别各自投入单螺杆挤出机中，各所述单螺杆挤出机的螺杆温度为180~200℃、模具温度为190~200℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的聚烯烃防水卷材的聚烯烃弹性体层的主体原料采用低粘度的聚烯烃弹性体和高熔流率的聚丙烯配合使用，有助于提高烯烃弹性体层的整体加工流动性，使得聚烯烃弹性体层在挤出复合时可充分浸润增强层，减少因流动性不够造成压延成型过程中对聚烯烃弹性体层的过分挤压，产生无效取向，避免由于过分挤压造成聚烯烃防水卷材力学性能下降，使得制备的聚烯烃防水卷材在具有高尺寸稳定性的同时具有良好的力学性能。
附图说明
图1为实施例1的聚烯烃防水卷材的结构示意图；
图2为实施例1中制备增强型TPO片材的工艺流程图；
图1~2中：1、第一聚烯烃弹性体层；2、增强层；3、第二聚烯烃弹性体层；4、热熔压敏胶层；5、防粘层；6、第一单螺杆挤出机；7、第二单螺杆挤出机；8、第一压延复合辊组；9、第一冷却辊组；10、第二压延复合辊组；11、第二冷却辊组。
图3为实施例1和对比例5的聚烯烃防水卷材户外暴晒多天后的对比图。
具体实施方式
本申请发明人通过大量实验对玻璃纤维毡增强的聚烯烃防水卷材出现力学性能下降的原因进行深入研究，发现若使用常规熔流率较低的聚烯烃弹性体和常规熔流率的聚丙烯，在进行玻璃纤维毡增强后的防水卷材拉伸强度和断裂伸长率大幅度降低，究其原因是因为在复合玻璃纤维毡时，需要对聚烯烃弹性体层的熔融料进行挤压成型，在聚烯烃弹性体熔融状态下，若本身流动性较低，玻璃纤维会在聚烯烃弹性体结晶过程中嵌入，造成过分挤压，聚烯烃弹性体没有受到正常状态的结晶取向，造成横向拉伸强度和纵向断裂伸长率的大幅度降低，影响防水卷材的总体性能。
为了改变这一现象，本申请发明人通过采用一定质量比的高熔流率的聚丙烯和低粘度的聚烯烃弹性体配合使用，即在从模具挤出后，仍然具有很高的流动性，可以迅速在玻璃纤维毡表面浸润铺展开来，而避免不必要的挤压，从而保持良好的聚烯烃弹性体结晶取向，避免聚烯烃防水卷材的力学性能大幅下降，得到的聚烯烃防水卷材不仅保留玻璃纤维毡增强的聚烯烃防水卷材的高尺寸稳定性，同时还具有良好的力学性能。
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
本实施例提供的高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材，如图1所示，包括依次层叠设置的第一聚烯烃弹性体层1、增强层2、第二聚烯烃弹性体层3、热熔压敏胶层4和防粘层5，其中，第一聚烯烃弹性体层1、第二聚烯烃弹性体层3采用相同的配方；增强层2为克重45g/m2的玻璃纤维毡增强层，购自常州市武进蓝天玻纤材料厂。
本例中，第一聚烯烃弹性体层1的原料配方参见表1所示，其中，聚烯烃弹性体选用埃克森美孚公司的Vistamaxx 8880，拉伸断裂强度为6.2MPa，断裂伸长率为1237%，粘度为1200mPa·s；碳酸钙选用欧米亚公司Omyacarb 2T。
本例中，聚丙烯通过以下方法获得：将100份充分干燥的均聚聚丙烯T30S、0.3份引发剂BIBP和0.1份阻聚剂在恒温60℃的搅拌釜里低速搅拌30min，得到充分吸收引发剂和阻聚剂的混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中充分熔融共混，挤出造粒，制得到熔流率1500g/10min左右的聚丙烯粒子，烘干，备用。
本例中，二氧化钛母粒通过以下方法获得：将二氧化钛、聚烯烃弹性体、聚丙烯按质量比2:1:1加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，水下拉条切粒，得到二氧化钛母粒，其中，二氧化钛选用科慕公司的金红石型钛白粉R105，螺杆长径比为48:1，螺杆温度为180℃，切粒速度为9m/min。
本例中，抗氧剂母粒通过以下方法获得：将抗氧剂、聚烯烃弹性体、聚丙烯按质量比1:1:1加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，水下拉条切粒，得到抗氧剂母粒，其中，抗氧剂选用巴斯夫公司Irganox 1010，螺杆长径比为48:1，螺杆温度为180℃，切粒速度为9m/min。
本例的高尺寸稳定性的聚烯烃防水卷材通过以下方法制备得到：
（1）将第一聚烯烃弹性体层1和第二聚烯烃弹性体层3按表1的配方分别采用搅拌机进行干混得到混合物，干混温度控制在40℃以内，若高于该温度则容易引起物料粘搅拌桨和搅拌机内壁等现象。再将第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的配方混合物分别投入单螺杆挤出中，参照图2的流程与增强层2复合。具体地，第一聚烯烃弹性体层1的配方混合物在第一单螺杆挤出机6中熔融挤出，且在熔融状态下与玻璃纤维毡增强层2经第一压延复合辊组8热压复合，然后经第一冷却辊组9冷却定型，得到复合片材；再使第二聚烯烃弹性体层3的配方混合物在第二单螺杆挤出机7中熔融挤出，且在熔融状态下与复合片材经第二压延复合辊组10热压复合，然后经第二冷却辊组11冷却定型，收卷得到增强型TPO片材，其中，控制总厚度为1.2mm，且控制第一聚烯烃弹性体层1和第二聚烯烃弹性体层3的熔融挤出厚度一致；第一双螺杆挤出机6和第二双螺杆挤出机7的螺杆温度分别为190℃，模具温度分别为200℃；第一压延复合辊组8和第二压延复合辊组10的复合温度分别为60℃；第一冷却辊组9和第二冷却辊组11的冷却温度分别为25℃。
（2）按照SIS橡胶、环烷油、氢化C5石油树脂的质量比25：25：50的组合，再按热熔压敏胶总重量的0.3%和0.5%的抗氧剂和紫外稳定剂，通过双螺杆挤出机混合，挤出涂布在增强型TPO片材的一侧面上形成0.25mm厚度的热熔压敏胶层，其中挤出机喂料速度为20RPM，螺杆转速110RPM，挤出机温度设置为：喂料段室温、压缩段90~100℃、计量段120~140℃、涂布温度为140-150℃。
（3）在热熔压敏胶层均匀撒上改性砂粒，通过橡胶辊碾压成型制成防粘层，最终获得聚烯烃防水卷材。
实施例2
本实施例的高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的原料配方如表1所示。
实施例3
本实施例的高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的原料配方如表1所示。
实施例4
本实施例的高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的原料配方如表1所示。
本例中，聚烯烃弹性体为Vistamaxx 8380；
聚丙烯采用T30S制得熔流率为1000g/10min的聚丙烯粒子。
实施例5
本实施例的高尺寸稳定性聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的原料配方如表1所示。
本例中，聚丙烯采用Z30S 制得熔流率为4000g/10min的聚丙烯粒子。
对比例1
本对比例的聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的原料配方如表1所示。
对比例2
本对比例的聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层的原料配方如表1所示。
对比例3
本对比例的聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层中的聚丙烯采用T30S代替。
对比例4
本对比例的聚烯烃防水卷材，其结构基本同实施例1，不同之处在于：第一聚烯烃弹性体层和第二聚烯烃弹性体层中的聚烯烃弹性体和聚丙烯与实施例1不同。
本例中，聚烯烃弹性体选用埃克森美孚公司产品Vistamaxx 6102，拉伸断裂强度>7.6MPa，断裂伸长率>800%，熔流率(MFR 230°C，2.16kg) 3g/10min，其粘度过大，远超8000mPa·s，无法测出其粘度。
聚丙烯选用T30S。
对比例5
本对比例的聚烯烃防水卷材，其结构中不含玻璃纤维毡增强层，其他同实施例1。
对实施例1~5和对比例1~5的聚烯烃防水卷材，按照T/CBMF 43-2019进行测试，测试结果如表2和表3所示。
由上述可见，采用玻璃纤维毡增强的聚烯烃防水卷材尺寸变化率降幅明显更低，且将实施例1和对比例5的聚烯烃防水卷材分别进行户外暴晒试验（暴晒日期为2023年6月26日~2023年7月13日），结果如图3所示，对比例5的聚烯烃防水卷材，表面起鼓、翘边严重；而实施例1的聚烯烃防水卷材经过多天户外暴晒后，表面仍然服帖于混凝土基面，有助于在施工过程中降低因温度引起的内应力释放而导致窜水、漏水等风险，大大提高了防水卷材施工质量稳定性。
比较实施例1和对比例1~2可知，聚烯烃弹性体和聚丙烯二者的用量需稳定在一定范围内，超出该范围对拉伸强度和断裂伸长率的改善不明显，反而影响了抗穿刺强度和表面硬度；提高聚丙烯的质量比有助于提高抗穿刺强度，但表面邵氏硬度明显增高，柔软性下降，影响了施工时的便利性。
比较实施例1和对比例3~4可知，对比例4采用常规熔流率较低的聚烯烃弹性体和常规熔流率的聚丙烯制备的聚烯烃防水卷材的力学性能（如拉伸强度和断裂伸长率）出现大幅度下降。而对比例3即使采用低粘度的聚烯烃弹性体与常规熔流率的聚丙烯制备的聚烯烃防水卷材的力学性能仍然存在力学性能出现大幅度下降。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (16)
1.一种聚烯烃防水卷材，包括依次层叠设置的第一聚烯烃弹性体层、增强层和第二聚烯烃弹性体层，其特征在于：所述第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方分别独立包括聚烯烃弹性体和聚丙烯，所述聚烯烃弹性体和聚丙烯二者的质量之和占所述第一聚烯烃弹性体层或第二聚烯烃弹性体层的原料总质量的75%以上，所述聚烯烃弹性体和聚丙烯的质量比为1:0.3~0.7，其中，所述聚烯烃弹性体的粘度为8000mPa·s以下；所述聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔流率为1000g/10min以上。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚烯烃弹性体的粘度为500~8000mPa·s；和/或，所述聚烯烃弹性体的断裂伸长率为800%以上。
3.根据权利要求1所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚烯烃弹性体选自丙烯基弹性体，所述丙烯基弹性体为丙烯与C2~C8烯烃的共聚物。
4.根据权利要求3所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚烯烃弹性体为丙烯与乙烯、异丁烯、1-丁烯、1-已烯、1-辛烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-戊烯、1-庚烯、4-甲基-1-戊烯中的一种或多种的共聚物。
5.根据权利要求4所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚烯烃弹性体为丙烯与乙烯的共聚物，且所述乙烯含量不低于5wt%。
6.根据权利要求1所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚丙烯的熔流率为1000~4000g/10min。
7.根据权利要求6所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚丙烯是均聚聚丙烯通过过氧化物引发剂降解制得。
8.根据权利要求7所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述均聚聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔流率为2-50g/10min；和/或，所述过氧化物为1,3-双（叔丁基过氧化异丙基）苯、过氧化二异丙苯中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述第一聚烯烃弹性体层与第二烯烃弹性体层原料配方相同或不相同。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方还分别独立包括填料，所述聚烯烃弹性体与填料的质量比为1:0.1~0.3。
11.根据权利要求10所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述填料为碳酸钙、钛白粉、高岭土中的一种或几种的组合；和/或，第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方还分别独立包括母粒，所述母粒为二氧化钛母粒、抗氧剂母粒中的一种或几种的组合。
12.根据权利要求10所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于，所述第一聚烯烃弹性体层、第二聚烯烃弹性体层的原料配方分别包括以下组分：
聚烯烃弹性体 50~65份；
聚丙烯 20~35份；
填料 10~15份；
母粒 0~3份。
13.根据权利要求1所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述增强层为玻璃纤维毡增强层，其克重为35~50g/m2。
14.根据权利要求1所述的聚烯烃防水卷材，其特征在于：所述聚烯烃防水卷材还包括依次层叠设置在所述第一聚烯烃弹性体层上的胶粘层和防粘层。
15.一种权利要求1~14中任一项所述的聚烯烃防水卷材的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括使所述第一聚烯烃弹性体层的原料熔融挤出并与增强层热压复合，冷却定型，得到复合片材，然后使所述第二聚烯烃弹性体层的原料熔融挤出并与所述复合片材热压复合，冷却定型制得。
16.根据权利要求15所述的聚烯烃防水卷材的制备方法，其特征在于：所述第一聚烯烃弹性体层的原料、第二聚烯烃弹性体层的原料分别各自投入单螺杆挤出机中，各所述单螺杆挤出机的螺杆温度为180~200℃、模具温度为190~200℃。
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