CN116751331A - 一种增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物及其制备方法与应用。所述共聚物由包含以下原料的组分制得：I、丙烯酸酯类单体；II、乙烯基单体；III、预熟化的助剂组合物，包含：i.长链脂肪酸；ii.长链脂肪族酰胺；iii.紫外吸收剂；iv.蒽醌类衍生物。本发明可以提供一种透光率和光通量提升的热塑性丙烯酸酯类共聚物，尤其适用于在厚壁光学制品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种热塑性高分子材料，尤其涉及一种增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物及其制备方法与应用。
背景技术
热塑性丙烯酸酯类共聚物是一类由可共聚单体聚合而成的热塑性高分子材料。该类高分子材料由于其特殊的热塑性能，广泛应用于汽车、家电、化妆品包装、照明等市场。
在内饰及厚壁光学制品中，通常会对树脂的厚壁透光率有非常高的要求，传统方法是在制品表面涂覆一层增透膜，利用光的干涉性质增加光线的透过率和光通量。但这种技术一是增透膜的价格较为昂贵且对涂覆工艺要求极为严格，二是增透膜在长时间高光照的使用条件下容易造成性能损失。因此，开发厚壁透光率高的热塑性丙烯酸酯类共聚物具有极其重要的意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物及其制备方法与应用。本发明通过将特定助剂提前混合后预熟化，以制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，可以在保持良好的紫外吸收功能和染色功能情况下，使得树脂的吸光光谱蓝移，在可见光或灯光光源中吸收光源能量大幅度减少，起到增加透光率和增大光通量的目的，实现厚壁增透的效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，由包含以下原料的组分制得：
I、丙烯酸酯类单体，30-100质量份优选40-95质量份；
II、乙烯基单体，0-70质量份优选5-60质量份；
III、预熟化的助剂组合物，以丙烯酸酯类单体和乙烯基单体总质量为100质量份计包含：
i.长链脂肪酸，0.01-0.5质量份优选0.1-0.3质量份；
ii.长链脂肪族酰胺，0.01-0.1质量份优选0.01-0.05质量份；
iii.紫外吸收剂，0.001-0.07质量份优选0.007-0.035质量份；
iv.蒽醌类衍生物，0.00001-0.0005质量份优选0.00005-0.0001质量份；
所述紫外吸收剂选自具有以下结构表达式的物质中的至少一种：
所述蒽醌类衍生物选自具有以下结构表达式的物质中的至少一种：
其中，R1-R6各自独立的选自氢原子、卤素、羟基、烷基，且R1-R6中至少有一个为羟基；R7-R14各自独立的选自氢原子、卤素、磺酸基、羟基、烷基羟基、胺基、酰胺基、芳基胺基、芳基酰胺基、且R7-R14中至少有一个为羟基或烷基羟基；
优选地，R1-R6各自独立的选自氢原子、氯原子、羟基、C1-C10烷基，且R1-R6中至少有一个为羟基；R7-R14各自独立的选自氢原子、氯原子、磺酸基、羟基、胺基、C6-C15的芳基胺基、C6-C15的芳基酰胺基，且R7-R14中至少有一个为羟基。
优选地，所述紫外吸收剂选自UV-P、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-5411中的一种或多种；
优选地，所述蒽醌类衍生物为溶剂紫13、溶剂蓝74、溶剂蓝122中的一种或多种。
作为本发明优选的技术方案，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种，优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种。
作为本发明优选的技术方案，所述乙烯基单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、醋酸乙烯酯中的一种或多种，优选苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸中的一种或两种。
作为本发明优选的技术方案，所述长链脂肪酸为碳原子数＞12的脂肪酸，优选碳原子数为12-18的脂肪酸，更优选月桂酸、豆蔻酸、十六酸、十八酸中的一种或多种。
作为本发明优选的技术方案，所述长链脂肪酰胺为碳原子数＞12的脂肪酰胺，优选碳原子数为12-22的脂肪酰胺，更优选月桂酰胺、尿素、十六酰胺、油酸酰胺、二十碳酰胺、芥酸酰胺中的一种或多种。
作为本发明优选的技术方案，所述预熟化是将混合组分在90-150℃优选100-130℃下熟化处理0-24h优选6-16h。熟化温度过高或熟化时间过长容易造成过度反应，导致物料颜色发黄，脱模作用减弱；熟化温度过低或熟化时间过短则物料混合不充分，厚壁增透的效果不够明显。
作为本发明优选的技术方案，所述共聚物的重均分子量为50000-300000，优选700000-200000，更优选90000-12000。
本发明所述热塑性丙烯酸酯类共聚物的聚合工艺可以是本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合中的任意一种。从产品性能及工艺匹配角度考虑，优选间歇式或连续式本体聚合法，更优选连续式本体聚合法。
作为优选地实施方案，一种如前文所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将长链脂肪酸、长链脂肪酰胺、紫外吸收剂、蒽醌类衍生物混合后加热至90-150℃，优选100-130℃，熟化处理0-24h，优选6-16h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入丙烯酸酯类单体、任选地乙烯基单体、引发剂、链转移剂，搅拌下进行聚合反应，得到混合物料B；
S3、将混合物料B脱挥后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，经挤出、造粒，得到所述热塑性丙烯酸酯类共聚物。
作为本发明优选的技术方案，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯，过氧化二异丙苯、1，1-双-(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化异丙苯、异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的一种或多种，优选过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯和/或过氧化二异丙苯；
优选地，所述引发剂添加量为丙烯酸酯类单体和乙烯基单体总质量的0.001-0.01％，优选0.003-0.007％；
和/或，所述链转移剂选自正丁硫醇、叔丁硫醇、正辛硫醇、异辛硫醇、正十二硫醇和叔十二硫醇中的一种或多种，优选正辛硫醇；
优选地，所述链转移剂添加量为丙烯酸酯类单体和乙烯基单体总质量的0.1-1％，优选0.15-0.5％。
作为本发明优选的技术方案，步骤S2中聚合反应条件为反应温度120-150℃，反应平均停留时间2-6h，优选为3-5h；“平均停留时间”是指反应釜内的在液量与反应液进料速度的比值。平均停留时间主要影响转化率。当平均停留时间过短时转化率难以满足生产要求，当平均停留时间过长时不具备生产经济性。
作为进一步地补充说明，步骤S2聚合釜出口的转化率控制在65-85％，优选70-75％最佳，以提供合适的产品粘度和工艺经济性。
优选地，步骤S2中反应釜为全混流高压反应釜。
作为优选的实施方案，混合物料B脱挥的条件为：脱挥温度为220-240℃，真空度为1-50mbar，停留时间为5-10min；脱挥后物料中丙烯酸酯类单体含量<500ppm，乙烯基单体含量<500ppm。
作为优选的实施方案，步骤S3中挤出温度为210-230℃，停留时间1-5min。
一种如前文所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物或前文所述的方法制得的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物在大型透镜、导光条、厚壁制品中的应用。
与现有技术相比，本发明的积极效果在于：
本发明可以提供一种透光率和光通量提升的热塑性丙烯酸酯类共聚物，尤其适用于在厚壁光学制品中的应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
如无特殊说明，本发明以下实施例采用的原料和试剂均从市售途径购买获得，其中，主要原料信息如表1所示：
表1、主要原料信息
| 原料名称 | 其他名称或简称 | 级别 | 供应商 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | MMA | 工业级 | 阿拉丁 |
| 丙烯酸甲酯 | MA | 工业级 | 阿拉丁 |
| 丙烯酸丁酯 | BA | 工业级 | 阿拉丁 |
| 苯乙烯 | SM | 工业级 | 阿拉丁 |
| 丙烯腈 | AN | 工业级 | 阿拉丁 |
| 甲基丙烯酸 | MAA | 工业级 | 阿拉丁 |
| 丙烯酸 | AA | 工业级 | 阿拉丁 |
| 过氧化二异丙苯 | DCP | 工业级 | 英国禾大 |
| 正辛硫醇 | NOM | 工业级 | 雪佛龙 |
| 十六酸 | / | AR | 阿拉丁 |
| 十八酸 | / | AR | 阿拉丁 |
| 月桂酸 | / | AR | 阿拉丁 |
| 豆蔻酸 | / | AR | 阿拉丁 |
| 月桂酰胺 | / | AR | 阿拉丁 |
| 十六酰胺 | / | AR | 阿拉丁 |
| 油酸酰胺 | / | AR | 阿拉丁 |
| 芥酸酰胺 | / | AR | 阿拉丁 |
| 硬脂酸锌 | / | AR | 阿拉丁 |
| 紫外线吸收剂uv-p | / | 工业级 | 利安隆 |
| 紫外线吸收剂uv-326 | / | 工业级 | 利安隆 |
| 紫外线吸收剂uv-327 | / | 工业级 | 利安隆 |
| 紫外线吸收剂uv-328 | / | 工业级 | 利安隆 |
| 紫外线吸收剂uv-329 | / | 工业级 | 利安隆 |
| 紫外线吸收剂RMB | 单苯甲酸间苯二酚酯 | 工业级 | 利安隆 |
| 溶剂紫13 | / | 工业级 | 朗盛 |
| 溶剂蓝74 | / | 工业级 | 朗盛 |
| 溶剂蓝122 | 工业级 | 朗盛 |
聚合物相关结构及性能测试方法如下：
分子量测试：分子量采用液相凝胶色谱(GPC)测试，流动相四氢呋喃(THF)，检测器采用视差折光检测仪。采用单分散PMMA作为标准样。仪器厂家：安捷伦；仪器型号：1260Infinity；测试标准：GB/T 21863-2008。
透光率及雾度测试：光学性能通过色差分析仪可以测得全光线透过率、雾度、YI值等。仪器型号：Hunterlab VIS；测试标准：雾度ISO 14782，透光率ISO 13148。
熔融指数测试：通过熔融指数仪器，进行MFR测定，仪器厂家：GOTTFERT；仪器型号：MI 40；测试标准：ASTM D1238。
力学性能测试：通过万能试验机进行拉伸、弯曲强度及模量的测试。仪器型号：INSTRON 68SC；测试标准：拉伸ISO 527，弯曲ISO 178。
转化率测试：根据单位时间内挤出机出口聚合物的质量与反应液进料量的比值计算。聚合釜出口设取样管，通过真空烘箱脱挥测固体残留物与样品的比重，计算得到转化率。
【实施例1】
S1、将7.5kg十六酸、0.75kg油酸酰胺、0.525kg紫外吸收剂UV-P、3.75g溶剂紫13混合后加热至110℃，熟化处理6h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入95kg甲基丙烯酸甲酯、5kg丙烯酸甲酯、5g过氧化二异丙苯、100g正辛硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度150℃，停留时间3h，得到转化率75％的混合物料B；
S3、将混合物料B在230℃，30mbar的条件下脱挥，停留时间5min，然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在210℃，停留时间2min的条件下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
【实施例2】
S1、将22.5kg月桂酸、3.75kg芥酸酰胺、0.525kg紫外吸收剂UV-326、3g溶剂蓝74混合后加热至120℃，熟化处理8h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入90kg丙烯酸甲酯、10kg甲基丙烯酸、7g过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、200g正十二硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度135℃，停留时间4h，得到转化率74.3％的混合物料B；
S3、将混合物料B在220℃，10mbar的条件下脱挥，停留时间1min；然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在220℃，停留时间1min的条件下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
【实施例3】
S1、将15kg豆蔻酸、1.875kg月桂酰胺、2.625kg紫外吸收剂UV-327、7.5g溶剂蓝122混合后加热至125℃，熟化处理10h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入60kg丙烯酸丁酯、40kg丙烯腈、3g过氧化苯甲酸叔丁酯、300g叔十二硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度145℃，停留时间3h，得到转化率75.2％的混合物料B；
S3、将混合物料B在240℃，50mbar的条件下脱挥，停留时间3min；然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在230℃，停留时间5min的条件下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
【实施例4】
S1、将3.75kg十八酸、0.375kg十六酰胺、0.15kg紫外吸收剂UV-329、1.5g溶剂紫13混合后加热至130℃，熟化处理12h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入30kg甲基丙烯酸甲酯、70kg苯乙烯、4g过氧化二异丙苯、350g正辛硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度140℃，停留时间4h，得到转化率74.8％的混合物料B；
S3、将混合物料B在230℃，30mbar的条件下脱挥，停留时间4min；然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在225℃，停留时间3min的条件下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
【实施例5】
S1、将22.5kg十六酸、0.375kg油酸酰胺、2.625kg紫外吸收剂UV-328、5.25g溶剂紫13混合后加热至115℃，熟化处理16h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入93kg甲基丙烯酸甲酯、7kgα-甲基苯乙烯、10g过氧化二异丙苯、150g正辛硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度135℃，停留时间5h，得到转化率74.5％的混合物料B；
S3、将混合物料B在230℃，30mbar的条件下脱挥，停留时间5min；然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在210℃，停留时间2min的下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
【实施例6】
S1、将22.5kg十六酸、0.375kg油酸酰胺、2.625kg紫外吸收剂UV-P、6.75g溶剂紫13混合后加热至125℃，熟化处理16h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入99kg甲基丙烯酸甲酯、1kg丙烯酸、1g过氧化二异丙苯、400g正辛硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度150℃，停留时间3h，得到转化率74.5％的混合物料B；
S3、将混合物料B在230℃，30mbar的条件下脱挥，停留时间5min；然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在210℃，停留时间2min的下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
【对比例1】
按照与实施例1基本相同的工艺制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，区别仅在于：将紫外线吸收剂UV-P替换为单苯甲酸间苯二酚酯。
【对比例2】
按照与实施例1基本相同的工艺制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，区别仅在于：将溶剂紫13替换为溶剂紫14。
【对比例3】
按照与实施例1基本相同的工艺制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，区别仅在于：在制备混合物料A时，不添加十六酸和油酸酰胺。
【对比例4】
按照与实施例1基本相同的工艺制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，区别仅在于：步骤S1中混合物料A由45kg十六酸、0.75g油酸酰胺、0.525kg紫外吸收剂UV-P、10.5g溶剂紫13混合后加热至130℃，熟化处理6h制得。
【对比例5】
按照与实施例1基本相同的工艺制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，区别仅在于：将油酸酰胺替换为硬脂酸锌。
【对比例6】
助剂组合物不经预熟化直接加入至挤出机中制备热塑性丙烯酸酯类共聚物，方法如下：
S1、将7.5kg十六酸、0.75g油酸酰胺、0.525kg紫外吸收剂UV-P、3.75g溶剂紫13在80℃下熔融混合均匀，记作混合物料A；
S2、向聚合釜中加入95kg甲基丙烯酸甲酯、5kg丙烯酸甲酯、5g过氧化二异丙苯、100g正辛硫醇，搅拌下进行聚合反应，控制反应温度150℃，停留时间3h，得到转化率75％的混合物料B；
S3、将混合物料B在230℃，30mbar的条件下脱挥，停留时间5min，然后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，在210℃，停留时间2min的条件下经挤出、造粒，得到热塑性丙烯酸酯类共聚物。
对各实施例、对比例制备的共聚物进行分子量、熔融指数、透光率、雾度测试以及力学性能测试，测试结果如表1所示。
表1、性能测试结果
Claims (11)
1.一种增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，由包含以下原料的组分制得：
I、丙烯酸酯类单体，30-100质量份优选40-95质量份；
II、乙烯基单体，0-70质量份优选5-60质量份；
III、预熟化的助剂组合物，以丙烯酸酯类单体和乙烯基单体总质量为100质量份计包含：
i.长链脂肪酸，0.01-0.5质量份优选0.1-0.3质量份；
ii.长链脂肪族酰胺，0.01-0.1质量份优选0.01-0.05质量份；
iii.紫外吸收剂，0.001-0.07质量份优选0.007-0.035质量份；
iv.蒽醌类衍生物，0.00001-0.0005质量份优选0.00005-0.0001质量份；
所述紫外吸收剂选自具有以下结构表达式的物质中的至少一种：
所述蒽醌类衍生物选自具有以下结构表达式的物质中的至少一种：
其中，R1-R6各自独立的选自氢原子、卤素、羟基、烷基，且R1-R6中至少有一个为羟基；R7-R14各自独立的选自氢原子、卤素、磺酸基、羟基、烷基羟基、胺基、酰胺基、芳基胺基、芳基酰胺基、且R7-R14中至少有一个为羟基或烷基羟基；
优选地，R1-R6各自独立的选自氢原子、氯原子、羟基、C1-C10烷基，且R1-R6中至少有一个为羟基；R7-R14各自独立的选自氢原子、氯原子、磺酸基、羟基、胺基、C6-C15的芳基胺基、C6-C15的芳基酰胺基，且R7-R14中至少有一个为羟基。
2.根据权利要求1所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种，优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，所述乙烯基单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、醋酸乙烯酯中的一种或多种，优选苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，所述长链脂肪酸为碳原子数＞12的脂肪酸，优选碳原子数为12-18的脂肪酸，更优选月桂酸、豆蔻酸、十六酸、十八酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，所述长链脂肪酰胺为碳原子数＞12的脂肪酰胺，优选碳原子数为12-22的脂肪酰胺，更优选月桂酰胺、尿素、十六酰胺、油酸酰胺、二十碳酰胺、芥酸酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，所述预熟化是将混合组分在90-150℃优选100-130℃下熟化处理0-24h优选6-16h。
7.根据权利要求1-3任一项所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，所述共聚物的重均分子量为50000-300000，优选700000-200000，更优选90000-12000。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将长链脂肪酸、长链脂肪酰胺、紫外吸收剂、蒽醌类衍生物混合后加热至90-150℃，优选100-130℃，熟化处理0-24h，优选6-16h，得到熔融的混合物料A；
S2、向聚合釜中加入丙烯酸酯类单体、任选地乙烯基单体、引发剂、链转移剂，搅拌下进行聚合反应，得到混合物料B；
S3、将混合物料B脱挥后加入至挤出机中，同时加入混合物料A，经挤出、造粒，得到所述热塑性丙烯酸酯类共聚物。
9.根据权利要求8所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯，过氧化二异丙苯、1，1-双-(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化异丙苯、异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的一种或多种，优选过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯和/或过氧化二异丙苯；
优选地，所述引发剂添加量为丙烯酸酯类单体和乙烯基单体总质量的0.001-0.01％，优选0.003-0.007％；
和/或，所述链转移剂选自正丁硫醇、叔丁硫醇、正辛硫醇、异辛硫醇、正十二硫醇和叔十二硫醇中的一种或多种，优选正辛硫醇；
优选地，所述链转移剂添加量为丙烯酸酯类单体和乙烯基单体总质量的0.1-1％，优选0.15-0.5％。
10.根据权利要求8或9所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物的制备方法，其特征在于，步骤S2中聚合反应条件为反应温度120-150℃，反应平均停留时间2-6h，优选为3-5h；
优选地，步骤S2中反应釜为全混流高压反应釜。
11.一种如权利要求1-7任一项所述的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物或权利要求8-10任一项所述的方法制得的增透的热塑性丙烯酸酯类共聚物在大型透镜、导光条、厚壁制品中的应用。
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