CN116745330A - 不饱和聚酯树脂组合物及成型体 - Google Patents

不饱和聚酯树脂组合物及成型体 Download PDF

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Abstract

提供成型时的树脂流动性良好，并且可以获得成型品外观、尺寸精度、和强度物性优异，减少了飞边的成型体的不饱和聚酯树脂组合物。在不饱和聚酯树脂组合物中，使无机填充材料的含量为特定的范围，作为该无机填充材料，以特定的比率使用具有3种平均粒径的物质。

Description

不饱和聚酯树脂组合物及成型体
技术领域
本发明涉及不饱和聚酯树脂组合物以及成型体。
背景技术
在不饱和聚酯树脂中混配了纤维增强材料、无机填充材料的不饱和聚酯树脂组合物由于成型时的树脂流动性良好，并且获得尺寸精度、耐热性、和机械强度优异的固化物，因此在OA设备、办公设备的机架、汽车用前照灯的车灯反射镜等的制造中被广泛使用。
例如，在专利文献1和专利文献2中，公开了含有无机填充材料、纤维增强材料、中空填料等的不饱和聚酯树脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/103152号
专利文献2：国际公开第2016/035516号
发明内容
发明所要解决的课题
在制造成型体时，不饱和聚酯树脂组合物流入到模具间隙的空隙而固化，成型体产生飞边。由于飞边需要通过除去工序而除去，因此如果飞边大量产生，则具有制造成本增大的问题。
本发明是为了解决上述那样的问题而提出的，其目的是提供成型时的树脂流动性良好，并且可以获得成型品外观、尺寸精度、和强度物性优异，减少了飞边的成型体的不饱和聚酯树脂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人等进行了深入研究，结果发现，在不饱和聚酯树脂组合物中，如果使无机填充材料的含量为特定的范围，作为该无机填充材料，以特定的比率使用具有3种平均粒径的物质，则可以实现成型时的树脂流动性良好，并且可以获得成型品外观、尺寸精度、和强度物性优异，减少了飞边的成型体的不饱和聚酯树脂组合物，从而完成了本发明。
即，本发明包含以下方案。
[方案1]
一种不饱和聚酯树脂组合物，是包含(a)不饱和聚酯树脂、(b)无机填充材料、(c)金属皂、(d)低收缩剂、(e)纤维增强材料、和(f)固化剂的不饱和聚酯树脂组合物，
上述(b)无机填充材料的含量相对于上述(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言为250～600质量份，
上述(b)无机填充材料以相对于无机填充材料(b1)平均粒径为0.5～5.0μm的无机填充材料、(b2)平均粒径为6.0～50.0μm的无机填充材料、和(b3)平均粒径为70.0μm以上的无机填充材料的合计100质量％，成为(b1)：(b2)：(b3)＝60～75：7～15：15～30的比例包含(b1)、(b2)、和(b3)。
[方案2]
根据方案1所述的不饱和聚酯树脂组合物，上述(b)无机填充材料的含量相对于上述(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言为350～450质量份。
[方案3]
根据方案1或2所述的不饱和聚酯树脂组合物，上述(b)无机填充材料包含碳酸钙。
[方案4]
根据方案1～3中任一方案所述的不饱和聚酯树脂组合物，上述(e)纤维增强材料的含量相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言为70～120质量份。
[方案5]
一种成型体，其包含方案1～4中任一方案所述的不饱和聚酯树脂组合物的固化物。
发明的效果
根据本发明，可以提供成型时的树脂流动性良好，并且可以获得成型品外观、尺寸精度、和强度物性优异，减少了飞边的成型体的不饱和聚酯树脂组合物。此外，通过使上述不饱和聚酯树脂组合物固化，从而可以提供成型品外观、尺寸精度、和强度物性优异，减少了飞边的成型体。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式详细地说明。然而，本发明不限定于以下所示的实施方式。
在本公开中，所谓“烯属不饱和键”，是指在除形成芳香环的碳原子以外的碳原子间形成的双键。
＜不饱和聚酯树脂组合物＞
本发明的一实施方案为包含(a)不饱和聚酯树脂、(b)无机填充材料、(c)金属皂、(d)低收缩剂、(e)纤维增强材料、和(f)固化剂的不饱和聚酯树脂组合物。以下，对各成分进行说明。
[(a)不饱和聚酯树脂]
在本公开中，(a)不饱和聚酯树脂是指将使多元醇、与不饱和多元酸和作为可选成分的饱和多元酸进行酯化反应而得的缩合生成物(不饱和聚酯)溶解于交联剂(也称为“反应性稀释剂”。)而成的组合物。所谓不饱和多元酸，是具有能够聚合的烯属不饱和键的多元酸，所谓饱和多元酸，是不具有能够聚合的烯属不饱和键的多元酸。
这样的不饱和聚酯树脂在本发明的技术领域中一般是公知的，例如，记载于“ポリエステル樹脂ハンドブック(聚酯树脂手册)”(日刊工业新闻社，1988年发行)、“塗料用語辞典(涂料术语辞典)”(色材协会编，1993年发行)等。
作为成为不饱和聚酯的原料的多元醇，没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为多元醇的例子，可举出乙二醇、丙二醇、丁二醇、二甘醇、双丙甘醇、三甘醇、戊二醇、己二醇、新戊二醇、氢化双酚A、双酚A、甘油。多元醇可以单独使用或组合使用多种。
它们之中，从耐热性、机械强度、和成型时的树脂流动性优异的观点考虑，优选为选自丙二醇、新戊二醇、双酚A、和氢化双酚A中的至少1种。
作为成为不饱和聚酯的原料的不饱和多元酸，没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为不饱和多元酸的例子，可举出马来酸酐、富马酸、柠康酸、衣康酸、氯桥酸。不饱和多元酸可以单独使用或组合使用多种。
它们之中，从耐热性、机械强度、和成型时的树脂流动性等优异的观点考虑，优选为马来酸酐或富马酸。
作为成为不饱和聚酯的可选的原料的饱和多元酸，没有特别限定，可以使用公知的物质。作为饱和多元酸的例子，可举出邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、四氯邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐。饱和多元酸可以单独使用或组合使用多种。
不饱和聚酯可以使用上述那样的原料通过公知的方法来合成。不饱和聚酯的合成中的各种条件可以根据所使用的原料、其量来适当设定。一般而言，可举出在氮气等非活性气体气流中，在140～230℃的温度下，在加压或减压下使其酯化的方法。对于酯化反应，可以根据需要使用酯化催化剂。作为酯化催化剂的例子，可举出乙酸锰、氧化二丁锡、草酸亚锡、乙酸锌、乙酸钴等公知的催化剂。酯化催化剂可以单独使用或组合使用多种。
不饱和聚酯的重均分子量(MW)没有特别限定。优选为3,000～25,000，更优选为5,000～20,000，进一步优选为7,000～18,000。需要说明的是，在本公开中所谓“重均分子量”，是指使用凝胶渗透色谱(Shodex(注册商标)GPC-101，昭和电工株式会社)，在常温(23℃)下在下述条件下测定，使用标准聚苯乙烯标准曲线而求出的值。
柱：LF-804(昭和电工株式会社)
柱温度：40℃
试样：不饱和聚酯的0.2质量％四氢呋喃溶液
流量：1mL/分钟
洗脱液：四氢呋喃
检测器：RI-71S
作为溶解不饱和聚酯的交联剂(反应性稀释剂)，只要是具有能够与不饱和聚酯聚合的烯属不饱和键的物质，就没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为交联剂的例子，可举出苯乙烯单体、邻苯二甲酸二烯丙酯单体、邻苯二甲酸二烯丙酯预聚物、甲基丙烯酸甲酯、异氰脲酸三烯丙酯。它们可以单独使用或组合使用多种。
(a)不饱和聚酯树脂中的交联剂(反应性稀释剂)的含量没有特别限定。(a)不饱和聚酯树脂中的交联剂(反应性稀释剂)的含量从作业性、聚合性、成型体的收缩性、和量调整的自由度的观点考虑，相对于不饱和聚酯和交联剂的合计，优选为25～70质量％，更优选为30～68质量％，进一步优选为35～65质量％。
(a)不饱和聚酯树脂根据需要可以包含氢醌等阻聚剂。
[(b)无机填充材料]
一实施方案的不饱和聚酯树脂组合物使无机填充材料的含量为特定的范围，作为该无机填充材料，以特定的比率使用具有3种平均粒径的物质。
作为(b)无机填充材料的种类，没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为(b)无机填充材料的例子，可举出碳酸钙、二氧化硅(シリカ)、氧化铝、氢氧化铝、硫酸钡、硅灰石、粘土、滑石、云母、石膏、二氧化硅(無水ケイ酸)、玻璃粉末。它们可以单独使用或组合使用多种。其中，从所得的成型品的表面平滑性、成本减少、获得容易性的观点考虑，优选至少使用碳酸钙。
作为(b)无机填充材料的形状，没有特别限制，可举出例如，大致圆球、椭圆体、鳞片状、无定形。
(b)无机填充材料的真比重没有特别限定，优选为1～10g/cm3，更优选为1.5～8g/cm3，进一步优选为2～5g/cm3。
如果无机填充材料的真比重为1g/cm3以上，则所得的成型体的机械特性变得更良好，如果无机填充材料的真比重为10g/cm3以下，则不饱和聚酯树脂组合物的混炼性变得更良好。
(b)无机填充材料的混配量相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份为250～600质量份，更优选为300～550质量份，进一步优选为350～450质量份。
如果(b)无机填充材料的混配量为250质量份以上，则所得的成型体的机械特性变得更良好。此外，如果(b)无机填充材料的混配量为600质量份以下，则在不饱和聚酯树脂组合物中(b)无机填充材料更均匀地分散，因此可以制造均质的成型体。
(b)无机填充材料并用(b1)平均粒径为0.5～5.0μm的无机填充材料(以下，也称为“(b1)无机填充材料”。)、(b2)平均粒径为6.0～50.0μm的无机填充材料(以下，也称为“(b2)无机填充材料”。)、和(b3)平均粒径为70.0μm以上的无机填充材料(以下，也称为“(b3)无机填充材料”。)的至少3种。
通过并用平均粒径不同的、(b1)～(b3)的至少3种无机填充材料，从而可以使成型时的不饱和聚酯树脂组合物的流动性良好，使所得的成型体的外观、尺寸精度、和强度物性优异，并且可以减少成型体的飞边。
在本公开中(b)无机填充材料的所谓“平均粒径”，是指由通过空气透过法而求出的比表面积，按照以下式子而求出的粒径。
平均粒径[μm]＝(6×10000)/(真比重[g/cm3]×比表面积[cm2/g])
(b1)无机填充材料的平均粒径优选为0.7μm以上，更优选为1.0μm以上。(b1)无机填充材料的平均粒径优选为4.0μm以下，更优选为3.0μm以下。通过使用(b1)无机填充材料，从而可以获得外观、强度物性优异的成型体。
(b2)无机填充材料的平均粒径优选为6.5μm以上，更优选为7.0μm以上。(b2)无机填充材料的平均粒径优选为40.0μm以下，更优选为30.0μm以下。通过使用(b2)无机填充材料，从而可以获得优异的外观、强度物性、与飞边的减少兼有了的成型体。
(b3)无机填充材料的平均粒径优选为100μm以上，更优选为200μm以上。(b3)无机填充材料的平均粒径优选为500μm以下，更优选为400μm以下，进一步优选为360μm以下。通过使用(b3)无机填充材料，从而可以获得飞边减少了的成型体。
以相对于无机填充材料(b1)、(b2)、和(b3)的合计100质量％，(b1)：(b2)：(b3)为60～75：7～15：15～30的比例包含(b1)～(b3)无机填充材料。从进一步减少所得的成型体的飞边，并且优异的表面平滑性和机械强度方面考虑，优选以60～70：10～15：20～25的比例包含。
通过使(b1)～(b3)无机填充材料的质量比为上述范围，从而可以使所得的成型体的优异的外观、强度物性与飞边的减少兼有，在质量比为上述范围外的情况下，损害成型体的外观、强度物性、和飞边的减少中的任意特性。
[(c)金属皂]
(c)金属皂为在本发明的技术领域中，一般作为脱模剂而使用的成分。作为(c)金属皂，没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为(c)金属皂的例子，可举出硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸镁。(c)金属皂可以单独使用或组合使用多种。
(c)金属皂的混配量没有特别限定，相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份，优选为1～15质量份，更优选为2～10质量份。
如果(c)金属皂的混配量为1质量份以上，则所得的成型体的脱模性变得更良好。另一方面，如果(c)金属皂的混配量为15质量份以下，则可以防止(c)金属皂渗出到成型体的表面，因此可以获得使所希望的雾化性和底涂剂的涂装性令人满意的成型体。
[(d)低收缩剂]
作为(d)低收缩剂，没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为低收缩剂的例子，可举出聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、饱和聚酯、苯乙烯-丁二烯系橡胶等作为低收缩剂而一般使用的热塑性聚合物。(d)低收缩剂可以单独使用或组合使用2种以上。
(d)低收缩剂的含量相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言，优选为10～40质量份，更优选为20～35质量份。如果(d)低收缩剂的混配量为10质量份以上，则成型体的收缩率变小，可以获得所希望的尺寸精度。另一方面，如果(d)低收缩剂的混配量为40质量份以下，则成型体的机械特性变得更良好。
[(e)纤维增强材料]
(e)纤维增强材料为长宽比为3以上的材料。长宽比可以通过日本工业规格JIS Z8900-1：2008“粒子径測定装置検定用粒子(粒径测定装置检验用粒子)”中记载的显微镜法来测定。
作为(e)纤维增强材料，没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为(e)纤维增强材料的例子，可以举出玻璃纤维、浆粕、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、维尼纶纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、硅灰石等各种有机纤维和无机纤维。其中，优选为玻璃纤维，更优选为切断为纤维长度1.5～25mm左右的短切原丝玻璃。
(e)纤维增强材料的含量相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言，优选为70～120质量份，更优选为75～100质量份。如果(e)纤维增强材料的混配量为70质量份以上，则成型体的机械特性变得更良好。另一方面，如果(e)纤维增强材料的混配量为120质量份以下，则在不饱和聚酯树脂组合物中(e)纤维增强材料更均匀地分散，可以制造均质的成型体。
[(f)固化剂]
作为(f)固化剂，只要是可以将烯属不饱和键聚合的自由基聚合引发剂，就没有特别限定，可以使用在本发明的技术领域中公知的物质。作为(f)固化剂的例子，可举出叔丁基过氧化辛酸酯、过氧化苯甲酰、1,1-二-叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、过氧化二枯基、过氧化二-叔丁基等有机过氧化物。(f)固化剂可以单独使用或组合使用2种以上。
(f)固化剂的含量只要根据所使用的原料来适当设定即可，没有特别限定。(f)固化剂的含量相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言，优选为1～10质量份，更优选为1～8质量份，进一步优选为1～5质量份。
[其它成分]
本发明的不饱和聚酯树脂组合物除了上述成分以外，还可以在不损害本发明的效果的范围包含增稠剂、颜料、减粘剂等在本发明的技术领域中公知的成分。
作为增稠剂，没有特别限定，可举出例如，氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化钙等除(b)无机填充材料以外的金属氧化物、和异氰酸酯化合物。增稠剂可以单独使用或组合使用2种以上。
[不饱和聚酯树脂组合物的制造方法]
不饱和聚酯树脂组合物可以通过在本发明的技术领域中通常进行的方法，例如，使用捏合机等将各成分混炼来制造。
[不饱和聚酯树脂组合物的成型体的制造方法]
可以通过将不饱和聚酯树脂组合物成型为所希望的形状并进行固化来制造成型体。作为成型和固化方法，没有特别限定，可以举出在本发明的技术领域中通常进行的方法，例如，压缩成型、传递成型、注射成型。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明详细地说明，但本发明不受它们限定。
＜(a)不饱和聚酯树脂的调制＞
在具备温度计、搅拌机、非活性气体导入口、和回流冷却器的4口烧瓶中，加入马来酸酐0.93kg(9.5摩尔)、邻苯二甲酸酐0.07kg(0.5摩尔)、和丙二醇0.76kg(10摩尔)。接着，一边在氮气气流下加热搅拌一边升温直到200℃而进行酯化反应，从而获得了不饱和聚酯。所得的不饱和聚酯为不饱和度95摩尔％，重均分子量8,000。接着，在所得的不饱和聚酯中以相对于不饱和聚酯与苯乙烯单体的合计成为30质量％的方式添加苯乙烯单体，获得了(a)不饱和聚酯树脂。
＜实施例1～2、比较例1～7＞
以表1所示的混配组成，加入构成不饱和聚酯树脂组合物的各材料，使用双腕型捏合机在25℃下混炼30分钟，从而获得了不饱和聚酯树脂组合物。需要说明的是，表1所示的(a)不饱和聚酯树脂为通过上述方法而获得的物质，其含有苯乙烯单体30质量％。
＜材料＞
在实施例和比较例中使用了的材料如下所述。
(b)无机填充材料
(b1)碳酸钙(S-1200BM，备北粉化工业株式会社，平均粒径：1.8μm，真比重：2.7g/cm3)
(b2)碳酸钙(タンカルR重炭，丸尾カルシウム株式会社，平均粒径：7.4μm，真比重：2.7g/cm3)
(b3)碳酸钙(寒水石KD-70，株式会社カルファイン，平均粒径：300μm，真比重：2.7g/cm3)
(c)金属皂
硬脂酸钙(淡南化学工业株式会社)
(d)低收缩剂
聚苯乙烯(重均分子量200,000，积水化成品工业株式会社)
(e)纤维增强材料
短切原丝玻璃(纤维长度：9mm，日本电气硝子株式会社)
(f)固化剂
叔丁基过氧化苯甲酸酯(日油株式会社)
＜评价＞
关于所得的实施例和比较例的不饱和聚酯树脂组合物，对混炼性、树脂组合物的模内流动性、成型品表面平滑性、成型收缩率、强度物性(抗弯强度和弯曲弹性模量)、和作为低飞边性确认的使用薄壁流动模具的流动性，进行了测定或评价。测定方法和评价方法如下所述。将结果示于表1中。
(1)混炼性
在调制不饱和聚酯树脂组合物时(使用双腕型捏合机在25℃下混炼30分钟)，利用目视评价了是否获得没有分散不良的均匀的不饱和聚酯树脂组合物。以下显示评价基准。
良好：不饱和聚酯树脂组合物均匀。
不良：不饱和聚酯树脂组合物具有分散不良。
(2)树脂组合物的模内流动性
在传递成型机(株式会社テクノマルシチ)安装螺旋流模具(截面形状：上边6mm，底边8mm，高度2mm的梯形形状)，在模具温度150℃、注入压力10MPa的条件下，进行螺旋流试验，测定了流动长度(cm)。将测定结果和评价结果示于表1中。如果流动长度为30cm以上，则树脂组合物的模内流动性良好。
(3)成型品表面平滑性
使用传递成型机(株式会社テクノマルシチ)，在成型温度150℃、注射压力20MPa、成型时间1分钟的条件下，制作出传递成型体(φ117mm，厚度3mm)。通过目视确认所得的传递成型体的外观，通过以下评价基准进行了评价。
良好：整体具有光泽，并且整体没有缩痕。
不良：整体或部分没有光泽，或整体或部分具有缩痕。
(4)成型收缩率
使用压缩成型机(压缩成型机(コンプレッション成形機)，株式会社テクノマルシチ)，在成型温度160℃、成型压力10MPa、成型时间3分钟的条件下，利用压缩成型而制作在JIS K-6911 5.7中规定的收缩圆盘(φ90mm×11mm)，按照JIS K-6911 5.7，算出了成型收缩率(％)。将结果示于表1中。
(5)强度物性(抗弯强度和弯曲弹性模量)
使用压缩成型机(压缩成型机(コンプレッション成形機)，株式会社テクノマルシチ)，，在成型温度150℃、成型压力10MPa、成型时间3分钟的条件下，利用压缩成型而制作在JIS K-6911 5.17中规定的弯曲弹性模量试验片(90mm×10mm×4mm)，按照JIS K-69115.17，测定抗弯强度(MPa)和弯曲弹性模量(MPa)，通过以下评价基准进行了评价。将测定结果和强度物性评价结果示于表1中。
良好：抗弯强度为130MPa以上，并且弯曲弹性模量为13MPa以上不良：抗弯强度小于130MPa，或弯曲弹性模量小于13MPa
(6)薄壁流动性(飞边评价)
作为飞边性的评价，使用传递成型机(株式会社テクノマルシチ)，在成型温度150℃、注射压力20MPa、成型时间1分钟的条件下，制作传递成型体，测定所得的传递成型体产生了的飞边的长度(mm)，通过以下评价基准进行了评价。将测定结果和飞边评价结果示于表1中。
良好：在模具的140μm的空隙部分未产生20mm以上的飞边。
不良：在模具的140μm的空隙部分产生了20mm以上的飞边。
[表1]
产业可利用性
根据本发明，可以提供成型时的树脂流动性良好，并且可以获得成型品外观、尺寸精度、和强度物性优异，减少了飞边的成型体的不饱和聚酯树脂组合物。

Claims (5)

1.一种不饱和聚酯树脂组合物，其包含(a)不饱和聚酯树脂、(b)无机填充材料、(c)金属皂、(d)低收缩剂、(e)纤维增强材料、和(f)固化剂，
所述(b)无机填充材料的含量相对于所述(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言为250～600质量份，
所述(b)无机填充材料以相对于无机填充材料(b1)平均粒径为0.5～5.0μm的无机填充材料、(b2)平均粒径为6.0～50.0μm的无机填充材料、和(b3)平均粒径为70.0μm以上的无机填充材料的合计100质量％，成为(b1)：(b2)：(b3)＝60～75：7～15：15～30的比例包含(b1)、(b2)、和(b3)。
2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂组合物，所述(b)无机填充材料的含量相对于所述(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言为350～450质量份。
3.根据权利要求1或2所述的不饱和聚酯树脂组合物，所述(b)无机填充材料包含碳酸钙。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的不饱和聚酯树脂组合物，所述(e)纤维增强材料的含量相对于(a)不饱和聚酯树脂100质量份而言为70～120质量份。
5.一种成型体，其包含权利要求1～4中任一项所述的不饱和聚酯树脂组合物的固化物。
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