CN116735669A - 一种柔性t型微电极阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性T型微电极阵列及其制备方法，包括柔性支撑层和多个T型电极；多个T型电极形成电极阵列；T型电极的纵向部分定义为T型电极下端，T型电极的横向部分定义为T型电极上端；柔性支撑层上开设有通孔，T型电极下端填充在通孔中，且T型电极下端端面与柔性支撑层表面平齐；T型电极上端位于柔性支撑层表面上。本发明可实现无破坏测试，跨尺度测试，适应复杂表面，接触材料可变，以满足上述测试要求。
Description
技术领域
本发明涉及测量导电性的电极，具体为一种柔性T型微电极阵列及其制备方法。
背景技术
在材料的导电特性测试中，常需要处理一些具有复杂形貌的镀膜表面测试问题，这些镀膜表面长时间暴露在空气或者其他介质中，不可避免地会发生氧化、硫化等变化，导致镀膜表面性能尤其是表面电导率发生改变，这就需要一种测试手段，在对待测表面无破坏的情况下，不仅能对具有宏观不规则表面的工件进行测试，也能收集工件局部微观区域的电信号，而且对于不同的测试表面可选用不同的接触材料，即满足无破坏测试、跨尺度测试、适应复杂表面、接触材料可变的测试要求。
现如今使用的传统测试材料表面电导率的方法，比如两探针法或四探针法，所使用的探针硬度较高，探针的施力一般较大，容易在表面产生压痕，从而破坏真实表面的疏松氧化层等。而且探针法对材料表面平整度要求较高，并且探针的针尖尺寸(几十至几百微米)远远大于材料表面的粗糙度(几十至几百纳米)，难易反映材料表面微区的微观电导特性，难以进行跨尺度测试。若采用导电原子力显微镜等先进的微观电导特性测试方法，该方法要求待测表面相对平整且工件尺寸相对较小，无法测量具有复杂曲面且外形尺寸较大的工件，并且在跨尺度测试时测量速度慢。
在一些已有的电极阵列的报道中，比如专利文献CN201721768890.6公开了跨尺度的金属微纳电极阵列，其微电极采用激光干涉技术在硬质导电基板上制造出来，不具有柔性，无法应用在复杂表面电导率的测试中，而且电极尺寸过大，不适用于具有复杂形状工件表面的电导率测试。在目前一些柔性电极的报道中，比如专利文献CN201610559971.9公开了一种柔性电极薄膜制备方法，描述了一种采用纳米压印技术以及电铸工艺制备柔性电极薄膜的方法，利用一层导电层作为电铸的阴极。然后在导电层上涂覆压印胶，通过压印技术在压印胶上做出凹槽作为电铸的模板，电镀金属层后将导电层分离得到柔性电极薄膜。描述的柔性电极薄膜的制备方法中采用电铸的方法沉积电极材料，电极材料只能是金属或者合金，一些导电材料诸如金属氧化物、导电高分子等则不能通过电铸工艺制备，该柔性电极制备方法不能完全满足接触材料可变的要求，即根据待测表面材料来选用接触电极材料。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种柔性T型微电极阵列及其制备方法，可实现无破坏测试，跨尺度测试，适应复杂表面，接触材料可变，以满足上述测试要求。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种柔性T型微电极阵列，包括柔性支撑层和多个T型电极；多个T型电极形成电极阵列；T型电极的纵向部分定义为T型电极下端，T型电极的横向部分定义为T型电极上端；柔性支撑层上开设有通孔，T型电极下端填充在通孔中，且T型电极下端端面与柔性支撑层表面平齐；T型电极上端位于柔性支撑层表面上。
优选的，柔性支撑层的材质为柔性聚合物。
进一步的，柔性聚合物为光敏聚酰亚胺或SU-8光刻胶。
优选的，各T型电极的材质各自独立的为金属、合金、金属氧化物或者导电高分子。
优选的，T型电极下端直径为10nm-5μm，T型电极上端直径为100μm-1mm。
所述的柔性T型微电极阵列的制备方法，包括：
S1，在平整基底上沉积一层牺牲层；
S2，在牺牲层上铺设柔性支撑层，采用光刻工艺在柔性支撑层上开设若干第一通孔；
S3，在柔性支撑层上铺设光刻层，采用光刻工艺在光刻层上开设若干第二通孔；第一通孔和第二通孔形成T型槽结构；
S4，在T型槽中沉积电极材料，去除光刻层，形成T型电极；
S5，形成T型电极后，去除牺牲层。
优选的，S4中，采用磁控溅射、CVD、脉冲激光沉积或喷涂方法在T型槽中沉积电极材料。
优选的，当各T型电极的电极材料不同时，S3具体为：在柔性支撑层上铺设光刻层，采用光刻工艺在光刻层上开设第二通孔；部分第一通孔和第二通孔形成T型槽结构；
S4具体为：在T型槽中沉积相对应的电极材料，去除光刻层，形成该电极材料的T型电极；
重复S3和S4，直至所有电极材料的T型电极制备完成；然后进行S5。
优选的，S1中，牺牲层为Cu。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明柔性T型微电极阵列具有优点：(1)电极设置为T型，T型电极下端的尺寸由常规微纳加工方法决定，可以实现从几十纳米至微米级别的连续变化，因此能够实现跨尺度测量；同时T型电极下端尺寸可以设计为很小，极限尺寸可达到10nm，有利于测量工件表面微区的电信号；T型电极上端可供焊接引线或者探针等，可以设计为较大尺寸；即T型电极下端和T型电极上端的尺寸可以根据需要独立设置，不互相影响。(2)T型电极下端接触待测工件，T型电极上端外接引线或测试探针，中间由柔性支撑层隔离，避免测试探针或引线与待测工件的直接接触，因此可实现无破坏测量。(3)柔性支撑层能够贴合复杂的待测工件表面，尤其是针对具有复杂形状的工件，并且不受工件尺寸的限制，因此该电极阵列能够适应复杂表面。
本发明柔性T型微电极阵列的制备方法，在同一电极阵列中，可以将磁控溅射等薄膜生长工艺与微纳加工手段相结合，实现T型电极下端具有不同的导电材料，因此实现与待测工件接触的导电材料可变。
附图说明
图1是本发明实施例1的柔性T型微电极阵列的横截面示意图；
图2是本发明实施例1的柔性T型微电极阵列制造流程图；
图3是本发明实施例1的柔性T型微电极阵列样品图；
图4是本发明实施例2的柔性T型微电极阵列中三个电极单元的横截面示意图；
图5是本发明实施例2的柔性T型微电极阵列制造流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的柔性T型微电极阵列，包括柔性支撑层和多个T型电极；多个T型电极形成电极阵列；T型电极的纵向部分定义为T型电极下端，T型电极的横向部分定义为T型电极上端；柔性支撑层上开设有通孔，T型电极下端填充在通孔中，且T型电极下端端面与柔性支撑层表面平齐；T型电极上端位于柔性支撑层表面上。
所述的柔性支撑层的制备材料为柔性聚合物，未固化前在室温下液态，可通过控制匀胶机转速的方法控制其厚度。柔性聚合物固化后在室温下具有良好的柔性，可以用一系列微纳加工方法在表面加工出所需的图案，具有良好的可加工性能。
T型电极的制备过程是：采用电子束曝光光刻、紫外曝光光刻或者纳米压印等技术在柔性支撑层上制得通孔后，再铺一层正性光刻胶，再进行套刻，得到T型槽，然后T型槽中沉积电极材料形成纵截面为T型的电极，即T型电极。理论上T型电极下端尺寸可达到纳米级别。在测试时，T型电极下端与工件表面直接接触，通过导线或者探针等将T型电极上端与测试仪器相连接，或者将T型电极上端引出到排线插口，与标准的测试引线阵列连接，对工件表面的电阻率等性能参数进行测试。
实施例1
请参阅图1，本发明一种柔性T型微电极阵列的一个T型电极单元，包括：光敏聚酰亚胺支撑层、T型电极；光敏聚酰亚胺支撑层上开设有通孔，T型电极下端填充在通孔中，T型电极上端位于光敏聚酰亚胺支撑层表面上。各T型电极下端尺寸可以相同或不同。
(1)光敏聚酰亚胺是一种使用方便且廉价的柔性材料，通过光刻工艺在硅基底上旋涂固化的光敏聚酰亚胺上加工出T型槽，作为T型电极的柔性支撑层；
(2)T型电极，其电极材料为Au，具有较好的延展性可与工件表面复杂的形状贴合，也可以根据特殊的应用场景，调整为上下端电极材料不同的T型电极。T型电极下端尺寸通常为几微米，具有较高的测试精度。其T型电极上端尺寸稍大，为几百微米至毫米尺度，作为T型电极下端与测试信号源等的连接点。电极材料通过磁控溅射技术沉积在T型槽中。
请参阅图2所示柔性T型微电极阵列制造流程图，本发明具备制备方法为：
步骤1，使用磁控溅射系统在硅基底上沉积厚度为20nm的金属Cu作为最后剥离柔性电极阵列的牺牲层。
步骤2，将光敏聚酰亚胺液体滴在沉积Cu的硅基底上，使用匀胶机以800r/min运行10s，后以4000r/min的转速旋涂1min，得到厚度约为5μm的光敏聚酰亚胺膜，作为光敏聚酰亚胺支撑层，置于烘箱中以标准固化工艺(100℃，40min150℃，30min300℃，1h)使之固化；使用极紫外曝光机以及掩模板曝光20s后显影，在光敏聚酰亚胺膜上形成直径为5μm的通孔，即T型槽的下部。
步骤3，在光敏聚酰亚胺膜上表面使用匀胶机以“先600r/min运行10s，后3000r/min运行1min”的工艺参数旋涂一层AR3510T(正性光刻胶)，在115℃下烘烤20min坚膜，得到正性光刻胶层。使用掩模板套刻，在极紫外曝光机下曝光11s，显影后在正性光刻胶层上形成直径为100μm的通孔，即T型槽的上部。至此得到T型槽。
步骤4，使用磁控溅射沉积系统，在T型槽中溅射沉积电极材料Au，得到厚度约为7μm的T型电极。
步骤5，使用丙酮去除掉光敏聚酰亚胺膜表面的AR3510T并清洁光敏聚酰亚胺膜表面。
步骤6，将硅基底上的光敏聚酰亚胺膜浸入5％(质量分数)的FeCl3溶液中1小时，待Cu牺牲层溶解之后，T型微电极阵列与硅基底脱离，得到柔性T型微电极阵列，即可用于测试。
请参阅图3，为本实施例的样品图，图3(a)为柔性T型电极阵列的俯视显微放大照片，图内标尺为20微米，图3(b)为柔性T型电极的侧视实拍图。
实施例2
请参阅图4，本发明一种柔性T型微电极阵列的三个电极单元，包括：SU8(环戊酮)支撑层、T型电极；SU8支撑层上开设有贯穿的通孔，T型电极下端填充在通孔中。三个T型电极采用的电极材料不同。
(1)SU8系列光刻胶在曝光后比较稳定，是一种优良的柔性材料，通过光刻和刻蚀工艺在SU8上加工出T型槽，作为电极的柔性支撑层；
(2)T型电极，其电极材料为Au、ITO和导电高分子，具有较好的延展性可，与工件表面复杂的形状贴合。T型电极下端尺寸通常为几微米，具有较高的测试精度。T型电极上端尺寸稍大，为十几微米至毫米尺度，作为T型电极下端与测试信号源等的连接点。电极材料通过磁控溅射技术沉积在T型槽中。
请参阅图5所示柔性T型微电极阵列制造流程图，本发明具体制备方法为：
步骤1，使用磁控溅射系统在硅基底上沉积厚度为200nm的金属Cu作为最后剥离的牺牲层。
步骤2，将SU-8 2005光刻胶滴在溅射有Cu的硅基底上，使用匀胶机以800r/min运行10s，后以3000r/min的转速旋涂1min，得到第一层厚度约为5μm的SU-8膜；使用极紫外线曝光机，利用具有T型电极下部图案阵列的掩模板进行曝光，曝光8s后，将硅基底置于100℃的热台上1min，显影后在SU-8膜上形成通孔，孔径为5μm，即T型槽的下部。
步骤3，再将AR3510T(正性光刻胶)滴在已经做好T型槽下部的硅基底上，使用匀胶机以800r/min运行10s，后以3000r/min的转速旋涂1min，得到厚度约为5μm的正光刻胶膜；使用极紫外线曝光机，在需要制作Au电极的区域，使用具有T型电极上部图案阵列的掩模板进行套刻，曝光8s、显影后得到Au电极T型槽的上部，尺寸为100μm
步骤4，使用磁控溅射系统溅射7μm厚的Au膜。
步骤5，将硅基底浸入丙酮中30分钟捞出，去除正性光刻胶，用干净丙酮冲洗后吹干，得到T型微电极阵列中电极材料为Au的T型电极部分。
步骤6，在已经做好T型微电极阵列(电极材料为Ag)的硅基底上，使用匀胶机以800r/min运行10s，后以3000r/min的转速旋涂1min，得到厚度约为5μm的正光刻胶膜；使用极紫外线曝光机，在需要制作ITO电极的区域，使用具有T型电极上部图案阵列的掩模板进行套刻，曝光8s、显影后得到ITO电极对应的T型槽的上部。
步骤7，使用磁控溅射系统溅射7μm厚的ITO膜。
步骤8，将硅基底浸入丙酮中30分钟捞出，用干净丙酮冲洗后吹干，得到T型微电极阵列中，电极材料为ITO的T型电极部分。
步骤9，在已经做好T型微电极阵列(电极材料为Au、ITO)的硅基底上，使用匀胶机以800r/min运行10s，后以3000r/min的转速旋涂1min，得到厚度约为5μm的正光刻胶膜；使用极紫外线曝光机，在需要制作导电高分子电极的区域，使用具有T型电极上部图案阵列的掩模板进行套刻，曝光8s、显影后得到导电高分子电极对应的T型槽的上部。
步骤10，喷涂一层约7μm的导电高分子层。
步骤11，将硅基底浸入丙酮中30分钟捞出，用干净丙酮冲洗后吹干，得到T型微电极阵列中，电极材料为导电高分子的T型电极部分。
步骤12，将硅基底浸入5％(质量分数)的FeCl3溶液中，待Cu牺牲层溶解之后，T型微电极阵列与硅基底脱离，得到柔性T型微电极阵列，即可用于测试。
本发明主要针对形状复杂且不允许刮擦的待测表面的电阻率测试，具有以下优点：
(1)无破坏测试：本发明采用与待测表面贴合的柔性T型电极阵列，电极阵列轻轻贴放在待测表面，电极与待测表面接触方式为面接触，几乎对待测表面无破坏影响。
(2)跨尺度测试：本发明采用T型电极结构，与工件表面接触的电极为T型电极下端，电极尺寸小，有利于测量工件表面微区的电信号，T型电极的上端可供焊接引线或者探针等，尺寸较大，T型电极上端尺寸可根据需求与电极下端尺寸进行任意搭配，方便操作。T型电极下端的尺寸由常规微纳加工方法决定，可以实现从几十纳米至微米级别的连续变化，因此能够实现跨尺度测量。
(3)适应复杂表面：本发明采用微纳加工的方法在柔性聚合物上加工出T型槽，T型槽上端与下端尺寸可以随意调整以适应不同的测试环境，方面灵活，调整成本低。基于柔性聚合物固化后所具有的柔性和金属电极良好的延展性，本发明可适用于各种复杂待测表面。
(4)接触材料可变：本发明可采用多种方法沉积电极材料，比如磁控溅射、CVD、脉冲激光沉积等。电极材料可以是金属或者合金，也可是金属氧化物或者导电高分子，可随待测表面调整电极材料。
Claims (9)
1.一种柔性T型微电极阵列，其特征在于，包括柔性支撑层和多个T型电极；多个T型电极形成电极阵列；T型电极的纵向部分定义为T型电极下端，T型电极的横向部分定义为T型电极上端；柔性支撑层上开设有通孔，T型电极下端填充在通孔中，且T型电极下端端面与柔性支撑层表面平齐；T型电极上端位于柔性支撑层表面上。
2.根据权利要求1所述的柔性T型微电极阵列，其特征在于，柔性支撑层的材质为柔性聚合物。
3.根据权利要求2所述的柔性T型微电极阵列，其特征在于，柔性聚合物为光敏聚酰亚胺或SU-8光刻胶。
4.根据权利要求1所述的柔性T型微电极阵列，其特征在于，各T型电极的材质各自独立的为金属、合金、金属氧化物或者导电高分子。
5.根据权利要求1所述的柔性T型微电极阵列，其特征在于，T型电极下端直径为10nm-5μm，T型电极上端直径为100μm-1mm。
6.权利要求1-5任一项所述的柔性T型微电极阵列的制备方法，其特征在于，包括：
S1，在平整基底上沉积一层牺牲层；
S2，在牺牲层上铺设柔性支撑层，采用光刻工艺在柔性支撑层上开设若干第一通孔；
S3，在柔性支撑层上铺设光刻层，采用光刻工艺在光刻层上开设若干第二通孔；第一通孔和第二通孔形成T型槽结构；
S4，在T型槽中沉积电极材料，去除光刻层，形成T型电极；
S5，形成T型电极后，去除牺牲层。
7.根据权利要求6所述的柔性T型微电极阵列的制备方法，其特征在于，S4中，采用磁控溅射、CVD、脉冲激光沉积或喷涂方法在T型槽中沉积电极材料。
8.根据权利要求6所述的柔性T型微电极阵列的制备方法，其特征在于，当各T型电极的电极材料不同时，S3具体为：在柔性支撑层上铺设光刻层，采用光刻工艺在光刻层上开设第二通孔；部分第一通孔和第二通孔形成T型槽结构；
S4具体为：在T型槽中沉积相对应的电极材料，去除光刻层，形成该电极材料的T型电极；
重复S3和S4，直至所有电极材料的T型电极制备完成；然后进行S5。
9.根据权利要求6所述的柔性T型微电极阵列的制备方法，其特征在于，S1中，牺牲层为Cu。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310536436.1A CN116735669A (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种柔性t型微电极阵列及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310536436.1A CN116735669A (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种柔性t型微电极阵列及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116735669A true CN116735669A (zh) | 2023-09-12 |
Family
ID=87901985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202310536436.1A Pending CN116735669A (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种柔性t型微电极阵列及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN116735669A (zh) |
-
2023
- 2023-05-12 CN CN202310536436.1A patent/CN116735669A/zh active Pending
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