CN116731356A - 一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料；再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以纳米芳纶纤维和聚己内酯为原料，结合这两种材料的特点，采用特定工艺步骤，实现整体较好相互作用，赋予复合材料优异的形状记忆、可回收重塑的特性，以及力学性能的显著改变，尤其是屈服强度的增加。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，更具体地说，是涉及一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法。
背景技术
芳纶纤维，即芳香族聚酰胺，是由两个芳环和酰胺键相连构成。芳纶纤维拥有高强度、高模量、高韧性，由于酰胺键与高取向线性分子的存在，芳纶纤维兼具耐高温、耐腐蚀，低密度等优良特性。基于这些独特的物理和化学性质，芳纶纤维在电子通讯、高端装备、航空航天等领域应用极为广泛。
聚己内酯(Polycaprolactone，PCL)是一种热塑性半结晶聚合物，在本体或溶液中，由阴、阳离子型或配位型催化剂催化ε-己内酯单体开环聚合得到，其熔点为59℃～64℃，玻璃化转变温度为-60℃。因其优异的生物相容性、形状记忆性和可降解性，聚己内酯在生物医用材料环境友好型材料方面有着重要应用。然而，聚己内酯的降解速率缓慢、亲水性较差、结晶度较高、熔点较低，其室温下呈橡胶态，可承受较大的变性，但模量和抗冲击性等机械性能非常有限，这大大限制了该材料的实际应用和推广。
近年来，研究人员致力于开发各种增强改性的方法以获得机械性能更佳的聚己内酯材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法，本发明提供的制备方法以纳米芳纶纤维和聚己内酯为原料，结合这两种材料的特点，赋予复合材料优异的形状记忆、可回收重塑的特性，以及力学性能的显著改变，尤其是屈服强度的增加。
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料；再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
优选的，所述聚己内酯为ε-己内酯的均聚物，分子量为0.1万～12万。
优选的，所述纳米芳纶纤维为芳香族聚酰胺纤维，直径为1nm～10nm。
优选的，所述聚己内酯和纳米芳纶纤维的质量比为100：(0.1～5)。
优选的，所述熔融共混的装置为密炼机。
优选的，所述熔融共混的温度为120℃～160℃，时间为0.5h～3.5h。
优选的，所述热压成型的温度为65℃～100℃，压力为0.5MPa～2MPa。
优选的，所述将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混前，还包括：
分别将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行除水干燥。
优选的，所述除水干燥的温度为110℃～130℃。
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料；再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以纳米芳纶纤维和聚己内酯为原料，结合这两种材料的特点，采用特定工艺步骤，实现整体较好相互作用，赋予复合材料优异的形状记忆、可回收重塑的特性，以及力学性能的显著改变，尤其是屈服强度的增加。
同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，成本低，适合大规模工业化，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的制备方法的流程图；
图2为实施例1～3和对比例1中不同配比的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料；再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
参见图1所示，图1为本发明提供的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的制备方法的流程图。
本发明首先将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料。
在本发明中，所述聚己内酯优选为ε-己内酯的均聚物，结构式如下：
所述聚己内酯的分子量优选为0.1万～12万，更优选为7万～9万。本发明对所述聚己内酯的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述纳米芳纶纤维优选为芳香族聚酰胺纤维(其来源可以是通过聚合诱导聚集法制备所得的纳米芳纶纤维，也可以是从芳纶纤维、废弃芳纶或芳纶浆粕降解加工所得的纳米芳纶纤维)，直径优选为1nm～10nm。在本发明中，所述纳米芳纶纤维含间位芳酰胺和对位芳酰胺纤维，可以通过单体聚合获得，也可以通过对芳纶纤维、织物或浆粕的降解获得。
本发明将纳米芳纶纤维应用于聚己内酯材料的增强增韧，构建二者的复合材料，纳米芳纶纤维的加入可以增强聚己内酯的力学性能而不破坏其原有的低温加工性和生物相容性，并可有效改善其机械性能，提高其模量和屈服强度；当材料受到破坏时，纳米芳纶纤维的加入可以限制裂纹的扩展并分散能量，提高了材料的抗疲劳能力；因而，纳米芳纶纤维增强的聚己内酯复合材料可以在保持聚己内酯现有优点的基础上，进一步提高其机械性能，构建具有更轻重量、更好强度和更低成本的新型环保型材料。
在本发明中，所述聚己内酯和纳米芳纶纤维的质量比优选为100：(0.1～5)，更优选为100：(1～1.5)。
在本发明中，所述将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混前，优选还包括：
分别将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行除水干燥。
在本发明中，所述除水干燥的温度优选为110℃～130℃。
在本发明中，所述熔融共混的装置优选为密炼机，能够实现聚己内酯的加热熔融和聚己内酯熔体与加入的纳米芳纶纤维进行高温剪切作用。
在本发明中，所述熔融共混的温度优选为120℃～160℃，更优选为130℃～150℃，时间优选为0.5h～3.5h，更优选为1h～3h。
本发明对所述冷却、造粒的过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
得到所述复合材料后，本发明再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
在本发明中，所述热压成型的温度优选为65℃～100℃，更优选为75℃～85℃，压力优选为0.5MPa～2MPa，更优选为1MPa。
本发明提供的制备方法以纳米芳纶纤维和聚己内酯为原料，结合这两种材料的特点，采用特定工艺步骤，实现整体较好相互作用，赋予复合材料优异的形状记忆、可回收重塑的特性，以及力学性能的显著改变，尤其是屈服强度的增加；同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，成本低，适合大规模工业化，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。该复合材料以纳米芳纶纤维和聚己内酯为原料制得，有效增强了材料的屈服强度；这种复合材料在保持聚己内酯材料低温可加工性的同时，具有优异的形状记忆特性，当复合材料在加热软化后改变形状，并对改变后的形状进行固定，再次加热时该复合材料可恢复至初始形态；此外，这种复合材料可通过简单的方式实现回收再加工：将回收的芳纶纤维增强聚己内酯复合材料先进行粉碎，再加工成型即可实现重塑。本发明提供的这种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料兼具优异的力学性能和形状记忆、回收再加工特性。
在本发明中，所述纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料具有形状记忆特性(纳米芳纶纤维充当保持材料形状的固定相，聚己内酯则为可随温度变化而软化的可逆相，由于这两种不完全相容相的存在，该复合材料具有形状记忆特性)：将该复合材料加热至40℃～60℃，材料软化即可调整为临时形状，随后冷却至室温固定临时形状，再次加热至40℃～60℃时，材料即可恢复软化前的原始形状。
在本发明中，所述纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料还具有回收加工重塑特性：对回收的纳米芳纶纤维增强的聚己内酯复合材料进行粉碎，再重新加工成型，加工条件为65℃～100℃，0.5MPa～2.0MPa，即可实现该复合材料的回收加工重塑。
本发明提供了一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料；再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以纳米芳纶纤维和聚己内酯为原料，结合这两种材料的特点，采用特定工艺步骤，实现整体较好相互作用，赋予复合材料优异的形状记忆、可回收重塑的特性，以及力学性能的显著改变，尤其是屈服强度的增加。
同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，成本低，适合大规模工业化，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
首先将原料聚己内酯和纳米芳纶纤维在120℃下除水干燥；然后将50g聚己内酯(分子量为80000)和0.6g直径为5nm的纳米芳纶纤维置于密炼机中，加热至140℃共混2小时，依次经冷却、造粒，得到复合材料；最后利用热压机在80℃、1.0MPa的条件下热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
经测试，本发明实施例1提供的制备方法得到的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的屈服强度为9.52MPa。
将该复合材料加热至50℃，材料软化即可调整为临时形状，随后冷却至室温固定临时形状，再次加热至50℃时，材料即可恢复软化前的原始形状；此外，将该复合材料进行粉碎，再重新加工成型，加工条件为70℃，1MPa，即可实现该复合材料的回收加工重塑。
实施例2
首先将原料聚己内酯和纳米芳纶纤维在120℃下除水干燥；然后将50g聚己内酯(分子量为80000)和0.3g直径为5nm的纳米芳纶纤维置于密炼机中，加热至140℃共混2小时，依次经冷却、造粒，得到复合材料；最后利用热压机在80℃、1.0MPa的条件下热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
经测试，本发明实施例1提供的制备方法得到的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的屈服强度为10.93MPa。
将该复合材料加热至50℃，材料软化即可调整为临时形状，随后冷却至室温固定临时形状，再次加热至50℃时，材料即可恢复软化前的原始形状；此外，将该复合材料进行粉碎，再重新加工成型，加工条件为70℃，1MPa，即可实现该复合材料的回收加工重塑。
实施例3
首先将原料聚己内酯和纳米芳纶纤维在120℃下除水干燥；然后将50g聚己内酯(分子量为80000)和0.15g直径为5nm的纳米芳纶纤维置于密炼机中，加热至140℃共混2小时，依次经冷却、造粒，得到复合材料；最后利用热压机在80℃、1.0MPa的条件下热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
经测试，本发明实施例1提供的制备方法得到的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的屈服强度为13.29MPa。
将该复合材料加热至50℃，材料软化即可调整为临时形状，随后冷却至室温固定临时形状，再次加热至50℃时，材料即可恢复软化前的原始形状；此外，将该复合材料进行粉碎，再重新加工成型，加工条件为70℃，1MPa，即可实现该复合材料的回收加工重塑。
对比例1
本对比例除不添加纳米芳纶纤维外，所使用原料和操作步骤同实施例1。首先将原料聚己内酯在120℃下除水干燥；然后将50g聚己内酯(分子量80000)置于密炼机中，加热至140℃共混2小时，依次经冷却、造粒，得到聚己内酯材料；最后利用热压机在80℃、1.0MPa的条件下热压成型，得到空白对照组材料。
经测试，对比例1的空白对照组材料的拉伸试验结果显示其屈服强度为9.22MPa。
参见图2所示，图2是实施例1～3和对比例1中不同配比的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的应力-应变曲线。由图2可以看出，相较于对比例1而言，各实施例样品的屈服强度明显增大。
综上，本发明提供的纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法具有如下有益效果：
(1)本发明制备的纳米芳纶增强聚己内酯复合材料具有优异的力学性能，主要表现为材料屈服强度的显著增加；
(2)本发明制备的纳米芳纶增强聚己内酯复合材料具有优良的形状记忆特性；
(3)本发明制备的纳米芳纶增强聚己内酯复合材料可回收加工重塑，实现循环利用，且重塑后可保持较高的力学性能；
(4)本发明制备方法简单，适合工业化生产模式；
(5)本发明所用的原料廉价易得，且较低含量的芳纶纤维降低了生产成本。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混后，依次经冷却、造粒，得到复合材料；再将所述复合材料进行热压成型，得到纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚己内酯为ε-己内酯的均聚物，分子量为0.1万～12万。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米芳纶纤维为芳香族聚酰胺纤维，直径为1nm～10nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚己内酯和纳米芳纶纤维的质量比为100：(0.1～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的装置为密炼机。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的温度为120℃～160℃，时间为0.5h～3.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压成型的温度为65℃～100℃，压力为0.5MPa～2MPa。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行熔融共混前，还包括：
分别将聚己内酯和纳米芳纶纤维进行除水干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述除水干燥的温度为110℃～130℃。
10.一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的制备方法制备而成。
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| CN202310534032.9A CN116731356A (zh) | 2023-05-10 | 2023-05-10 | 一种纳米芳纶纤维增强聚己内酯复合材料及其制备方法 |
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