CN108624016B - 芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法 - Google Patents

芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法。该复合材料包括如下重量份的组分：碳纤维5‑30，芳纶纤维1‑15，聚乳酸树脂基体70‑90，相容剂，其他助剂1‑3在双螺杆挤出机中挤出造粒；本发明提供了一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法。与现有技术相比，部分芳纶纤维采取侧位进料的方式，添加少量的芳纶纤维能够显著提高碳纤维/聚乳酸复合材料的冲击韧性，实现了聚乳酸的增强和增韧。降低生产成本同时也有利于推动绿色环保的聚乳酸材料的进一步应用。

Description

芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料技术领域，具体涉及一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是以再生的生物质资源(淀粉等)作为原料合成的生物质基高分子，能够在自然界在微生物作用下被降解为水(H2O)和二氧化碳(CO2),是一种环境友好型材料。此外，聚乳酸也具有良好的成型加工性能和一定的机械性能，适用于挤出、注塑、吹塑等各种加工方法来制备可用于工业及民用的各种塑料制品。碳纤维增强聚乳酸复合材料具有轻质、高强的优异的力学性能；同时，这些产品在报废后，聚乳酸基体能够完全生物降解，可以回收复合材料中高附加值的碳纤维，环保又节约资源。
碳纤维改性聚乳酸复合材料能够增强聚乳酸的强度与模量，例如：中国专利CN101967271A采用熔融挤出造粒，制备短碳纤维增强的聚乳酸复合材料,拉伸强度达100MPa左右。然而，碳纤维/聚乳酸复合材料的冲击韧性会显著降低，提高碳纤维/聚乳酸的冲击韧性具有很大的实际意义。专利CN102532832A和CN105385124A采用改性碳纤维增强与聚乳酸基体的界面相容性，进而提升其冲击韧性。然而，改性碳纤维均采用浓硝酸或混酸预处理的湿法工艺，大量浓酸的使用，污染环境也延长了加工时间。芳纶纤维是一种有机柔性纤维，在有机纤维中它的尺寸稳定性最佳，具备无机纤维的物理性能和有机纤维的加工性能(较高的强度和良好的韧性)。芳纶纤维改性热塑性树脂能够有效的提升其冲击性能；例如中国专利CN104151580A将芳纶纤维(20-30份)、碳纤维(30-40份)、尼龙PA66(50-60份)等通过双螺杆挤出机熔融共混挤出制备一种增强增韧的尼龙PA66复合材料；专利CN102746648A将磨碎玻璃纤维(60-90份)，短切芳纶纤维(3mm)(20-40份)尼龙66树脂(160-190份)以及其他助剂等制备复合材料；专利CN106916447A公开一种芳纶纤维改性长玻璃纤维增强热塑性塑料的制备方法：基于LFT-G工艺将热塑性树脂，长玻璃纤维以及短切芳纶纤维(1-6mm)及其他助剂来制备复合材料。以上专利都肯定了芳纶纤维在增韧热塑性树脂基复合材料中的作用，然而，以上提到的复合材料中的芳纶纤维的添加量相对较高。本发明一种低芳纶纤维添加量，以及芳纶纤维采取侧位进料的方式，来制备芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料。不仅降低生产成本，又能显著提升碳纤维/聚乳酸复合材料的冲击韧性，具有很大的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单，可工业化生产的低添加量的芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下重量份组分：
碳纤维5-30，
芳纶纤维1-10，
聚乳酸树脂基体70-90，
助剂1-10。
所述的碳纤维为短切碳纤维，初始长度为5-10mm之间，所述的短切碳纤维为高性能沥青基碳纤维或聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。当碳纤维长度过长时(大于10mm)与PLA树脂浸润性变差，造成复合材料的流动性差，不利于成型加工以及容易造成制品的缺陷。当碳纤维长度过短时，会降低最终复合材料的综合力学性能。
所述的芳纶纤维为对位芳酰胺纤维(PPTA)。对位芳纶纤维相比间位芳纶纤维(PMIA)具有更高的强度和模量，在提高聚乳酸/碳纤维复合材料的冲击韧性的同时，尽量避免其强度和模量的降低。采取部分侧位进料的方式。部分芳纶纤维采取侧位进料，使得复材制品中分布长短不一的芳纶纤维，形成三维空间缠结的结构，来显著提升PLA/CF的冲击韧性。
所述的热塑性树脂基体为聚乳酸或马来酸酐接枝的聚乳酸，是注塑级或挤出级的粒料，重均分子量3-30万。
所述的助剂包括相容剂和抗氧剂中的一种或多种。
所述的相容剂选自苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的抗氧剂为磷酸三-(2,4-二叔丁基苯酚酯),四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯),(3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰-己二胺)中的一种或几种。
上述芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将碳纤维，芳纶纤维、聚乳酸树脂基体以及助剂充分干燥；所述的干燥条件为60℃24h。
2)将干燥后的物料于双螺杆挤出机中，挤出造粒：螺杆转速为40rpm～200rpm，挤出温度为170℃-190℃，其中，芳纶纤维采取侧位进料的方式；
3)将以上挤出粒料采取模压成型工艺制备碳纤维/芳纶纤维/聚乳酸复合材料；模压成型工艺条件：温度180℃-200℃，压力15MPa。
挤出造粒工艺适用于双螺杆挤出机；同样的，成型方法也适用于模压成型和挤出注射成型。
所述的制备方法中，芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料(PLA/CF/AF)，本发明采用水刀切割(对切口材料微观组织基本无影响)切得样条尺寸为100mm×10mm×2mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.低含量的芳纶纤维的添加，部分芳纶纤维采取侧位进料的工艺，长短不一的芳纶纤维与碳纤维形成独特的三维网络结构，显著提升碳纤维/聚乳酸复合材料的冲击韧性。例如：在6wt％芳纶纤维含量下(实施例2)，碳纤维/芳纶纤维/聚乳酸复合材料(PLA/CF/AF)的冲击强度与碳纤维/聚乳酸PLA/CF相比提高了82％，同时其弯曲强度和模量能够保持。
2.本方法生产过程简单，适合工业化生产的模式，同时低含量的芳纶纤维又可以降低生产成本。
附图说明
图1为实施例2所得6wt％AF/CF/PLA复合材料的SEM图
图2为实施例2所得6wt％AF/CF/PLA复合材料的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
其中，将实施例和比较例中模压成型制备的板材，使用超高压水流切割机(Waterjet pro)切割成尺寸为100mm×10mm×2mm的样条。万能电子拉力机(Instron4465)测试复合材料的弯曲性能和悬梁臂缺口冲击试验(ASTM D256)测试冲击强度；具体性能检测结果见表1.
实施例1
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g聚乳酸PLA，200g碳纤维CF，20g芳纶纤维AF(其中10gAF(50wt％)采取侧位进料的方式)和10g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备2wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(2wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
实施例2
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,60g AF(其中30g AF(50wt％)采取侧位进料的方式)和10g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度190℃，压力15MPa，热压时间6min。
实施例3
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,100g AF(其中50g AF(50wt％)采取侧位进料的方式)和10g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备10wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(10wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度200℃，压力15MPa，热压时间6min。
实施例4
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,100g CF,60g AF(其中6g AF(10wt％)采取侧位进料的方式)和10g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
实施例5
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,300g CF,60g AF(其中18g AF(30wt％)采取侧位进料的方式)和12g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
实施例6
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,60g AF(其中36g AF(60wt％)采取侧位进料的方式)和14g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
实施例7
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,60g AF(其中48g AF(80wt％)采取侧位进料的方式)和16g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
比较例1
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF和8g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备碳纤维/聚乳酸复合材料(20wt％CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
比较例2
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,10g AF(其中5g AF(50wt％)采取侧位进料的方式)和10g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备1wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(1wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度200℃，压力15MPa，热压时间6min。
比较例3
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,150g AF(其中75g AF(50wt％)采取侧位进料的方式)和15g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备15wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(15wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
比较例4
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,60g AF(无侧位进料)和和14g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
比较例5
将短切碳纤维(东丽T700)，芳纶纤维(XGPF 1210)聚乳酸(Nature Work3052D)及其他助剂在60℃下干燥24小时。800g PLA,200g CF,60g AF(60g AF全部侧位进料)和12g相容剂及抗氧剂于双螺杆挤出机中挤出造粒；然后，采用模压成型工艺制备6wt％芳纶纤维/碳纤维/聚乳酸复合材料(6wt％AF/CF/PLA)。其中，平板硫化机(XLB-D)的热压工艺参数为：温度180℃，压力15MPa，热压时间6min。
各实施例中的相关数据汇总如下表1所示
表1力学数据
Figure BDA0001639182710000071
由表中统计数据可知：
1.低的芳纶纤维的添加量2wt％-10wt％的加入，对PP/CF复合材料有增韧效果，其中当6wt％的芳纶纤维加入时(部分侧位进料)，能够显著提升碳纤维/聚丙烯复合材料的冲击韧性，同时也表现出优异的综合力学性能。
2.芳纶纤维采取侧位进料的必要性：当30-60wt％质量范围内的芳纶纤维采取侧位进料的方式，能实现对碳纤维/聚丙烯复合材料的良好增韧效果，当AF侧位进料的质量比低于30wt％或者大于60wt％时，增韧效果不明显，复合材料的综合力学性能下降。
3.采取此侧位进料的方法，使得芳纶纤维长短不一，在复合材料体系内，长的芳纶纤维，短的芳纶纤维与碳纤维互相穿插形成独特的三维网络结构(如图1-2)，显著提升AF/CF/PLA复合材料的综合力学性能。
实施例8
芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维5g，芳纶纤维1g、聚乳酸树脂基体90g，相容剂5g和抗氧剂1g充分干燥；所述的干燥条件为60℃24h。
2)将干燥后的物料于双螺杆挤出机中，挤出造粒：螺杆转速为40rpm，挤出温度为170℃-190℃，其中，芳纶纤维采取侧位进料的方式；
3)将以上挤出粒料采取模压成型工艺制备碳纤维/芳纶纤维/聚乳酸复合材料；模压成型工艺条件：温度180℃-200℃，压力15MPa。
实施例9
芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维30g，芳纶纤维10g、聚乳酸树脂基体70g，相容剂7g和抗氧剂3g充分干燥；所述的干燥条件为60℃24h。
2)将干燥后的物料于双螺杆挤出机中，挤出造粒：螺杆转速为200rpm，挤出温度为170℃-190℃，其中，芳纶纤维采取侧位进料的方式；
3)将以上挤出粒料采取模压成型工艺制备碳纤维/芳纶纤维/聚乳酸复合材料；模压成型工艺条件：温度180℃-200℃，压力15MPa。
上述对实施例和比较例的描述是为了方便改技术领域的技术人员能理解和应用发明。本领域的技术人员可以很容易的对实施例做出各种简单修改，并把此说明的一般原理应用到其他实施例而不需要创造性的劳动与思考。因此，本发明不限于以上的有限实施例，本领域的技术人员根据本发明，没有脱离本发明的范畴所做出的简单修改和改进都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下重量份组分：
碳纤维5-30，
芳纶纤维1-10，
聚乳酸树脂基体70-90，
助剂1-10；所述的助剂包括相容剂和抗氧剂中的一种或多种；
所述的芳纶纤维为对位芳酰胺纤维(PPTA)；
所述的复合材料通过以下方法制得：
1)将碳纤维，芳纶纤维、聚乳酸树脂基体以及助剂充分干燥；
2)将干燥后的物料于双螺杆挤出机中，挤出造粒：螺杆转速为40rpm～200rpm，挤出温度为170℃-190℃，其中，芳纶纤维采取侧位进料的方式；
3)将以上挤出粒料采取模压成型工艺制备碳纤维/芳纶纤维/聚乳酸复合材料；模压成型工艺条件：温度180℃-200℃，压力15MPa。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料，其特征在于，所述的碳纤维为短切碳纤维，初始长度为5-10mm之间，所述的短切碳纤维为高性能沥青基碳纤维或聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料，其特征在于，所述的聚乳酸树脂基体为聚乳酸或马来酸酐接枝的聚乳酸，是注塑级或挤出级的粒料，重均分子量3-30万。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料，其特征在于，所述的相容剂选自苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂中的一种或几种；所述的抗氧剂为磷酸三-(2,4-二叔丁基苯酚酯),四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯),(3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰-己二胺)中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4中任一所述的芳纶纤维改性碳纤维增强聚乳酸热塑性复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将碳纤维，芳纶纤维、聚乳酸树脂基体以及助剂充分干燥；
2)将干燥后的物料于双螺杆挤出机中，挤出造粒：螺杆转速为40rpm～200rpm，挤出温度为170℃-190℃，其中，芳纶纤维采取侧位进料的方式；
3)将以上挤出粒料采取模压成型工艺制备碳纤维/芳纶纤维/聚乳酸复合材料；模压成型工艺条件：温度180℃-200℃，压力15MPa。
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