CN116727926A - 一种微米铜与纳米银复合焊料及其制备方法和封装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微米铜与纳米银复合焊料及其制备方法和封装方法，该复合焊料包括银包铜粉、银粉、银前驱体和有机载体。微米级银包铜颗粒与纳米级银颗粒复合制作烧结焊料，提高了金属颗粒的堆垛密度；银包铜粉的加入降低了材料成本，克服了银的抗离子迁移能力差的问题，同时克服了铜的易氧化问题，提高了烧结焊料的综合性能。有助于封装效率和质量的提升。制备方法，按照原料比例进行混合即可以制备得到，制备简便，便于工业大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种微米铜与纳米银复合焊料及其制备方法和封装方法。
背景技术
随着碳化硅、氮化镓等宽禁带半导体得到广泛应用，功率器件的服役环境日益恶劣，对封装材料的导电和导热性能有了更高的要求，在此情况下，纳米银低温烧结技术得到了快速发展。然而，采用纯纳米银烧结的浆料所制作的接头存在几个缺点限制了其应用：1.材料成本高；2.银的抗离子迁移能力很差。烧结铜浆料虽然具有材料成本低、导电性和导热性好、抗离子迁移能力强，但铜相比于银活性太强，铜颗粒做的越小就越容易被氧化，而大尺寸铜颗粒的烧结性能又很差。
现有技术是将纳米金属颗粒(如银或铜)和有机载体(如助焊剂、高沸点溶剂等)机械混合，获得单一金属烧结浆料。封装过程中，将浆料印刷于基板，而后贴片，进行热压焊接工艺，获得以多孔烧结银或铜为主体的高熔点焊点结构。而这种单一金属烧结焊料存在以下几点问题：1.纯纳米银烧结焊料成本过高，抗离子迁移能力差；2.纯纳米铜焊料极易被氧化，烧结性能差。3.单一尺寸的金属颗粒堆垛密度不高，从而导致最终的烧结组织致密度不高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种微米铜与纳米银复合焊料，微米银包铜颗粒与纳米银颗粒复合制作烧结焊料，克服了纯银焊料成本高、抗离子迁移能力差的缺点；克服了纯纳米铜烧结焊料易氧化的缺点；提升复合焊料的烧结组织致密度和导热性能；增强焊点服役的机械可靠性。
本发明的第二个目的是为了提供一种微米铜与纳米银复合焊料的制备方法。
本发明的第三个目的是为了提供一种微米铜与纳米银复合焊料的封装方法。
实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种微米铜与纳米银复合焊料，包括以下组分：银包铜粉、银粉、银前驱体和有机载体。
进一步的，有机载体的质量分数为11.15-21.5wt％；银前驱体的的质量分数为0.1-0.5％；余量的银包铜粉和银粉，其中银包铜粉和银粉的质量比为(5-1)：1。
进一步的，所述银包铜颗粒的尺寸为0.5-10μm；优选的为1μm。
进一步的，所述纳米银颗粒的尺寸为10-100nm；优选的为30-50nm。
进一步的，所述银前驱体为氧化银、硝酸银、草酸银、碳酸银、柠檬酸银或乙酸银中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，所述有机载体包括有机溶剂、触变剂、烧结助剂和消泡剂。
进一步的，所述有机溶剂为丁基卡必醇、松油醇、乙二醇、正丁醇、三乙二醇丁醚、甲基卡必醇或乙二醇丁醚中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚酰胺蜡或氢化蓖麻油中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，烧结助剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、衣康酸、二溴丁二酸、十六烷基三甲基溴化铵、氟碳表面活性剂或三乙醇胺中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，消泡剂为磷酸三丁酯和/或羟基硅油。
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种微米铜与纳米银复合焊料的制备方法，包括以下步骤：
S11：将银包铜粉和银粉按比例混合，得到混合粉末；
S12：向混合粉末中加入银前驱体，并加入有机载体进行混合，获得所述微米铜与纳米银复合焊料。
进一步的，步骤S12中混合包括采用离心机，转速为500-2000rpm，离心1-3min。
进一步的，步骤S12中混合过程包括研磨；优选的，采用球磨、辊磨、棒磨中任一种。
实现本发明的第三个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种封装方法，使用上述任一所述的一种微米铜与纳米银复合焊料。
进一步的，包括以下步骤，
S21：将上述任一所述的一种微米铜与纳米银复合焊料印刷于基板上，得到涂覆焊料的基板；
S22：将涂覆焊料的基板进行烘烤，然后贴片形成封装结构；
S23：将封装结构进行热压焊接，获得焊点，完成封装。
进一步的，步骤S22中烘烤温度为80-140℃，时间为10-50min。
进一步的，步骤S23中热压焊接的条件为：温度为180-280℃，压力为1-10MPa，时间为2-10min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的一种微米铜与纳米银复合焊料，包括银包铜粉、银粉、银前驱体和有机载体，微米级银包铜颗粒与纳米级银颗粒复合制作烧结焊料，提高了金属颗粒的堆垛密度；银包铜粉的加入降低了材料成本，克服了银的抗离子迁移能力差的问题，同时克服了铜的易氧化问题，提高了烧结焊料的综合性能。
2、本发明一种微米铜与纳米银复合焊料的制备方法，按照原料比例进行混合即可以制备得到，制备简便，便于工业大规模制备。
3、本发明一种封装方法，使用微米铜与纳米银复合焊料，通过现有的封装条件即可以实现，不需要对封装工艺进行大的改动，有助于封装效率和质量的提升。
附图说明
图1为银包铜颗粒SEM形貌图；
图2为银纳米颗粒SEM形貌图；
图3为焊点截面SM形貌图；
图4为焊点截面SM形貌图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有技术中的单一金属烧结焊料，存在焊料颗粒堆垛密度不高、纯银烧结焊料成本高、抗离子迁移能力差、纯铜烧结焊料易氧化烧结性能差等问题，因此本发明提供一种微米铜与纳米银复合焊料及其制备方法和封装方法。
一种微米铜与纳米银复合焊料，包括以下组分：银包铜粉、银粉、银前驱体和有机载体。
通过将微米银包铜颗粒与纳米银颗粒复合制作烧结焊料，铜的加入减少了银的用量，因此降低了焊料的成本；并且单纯的银抗离子迁移能力差，铜是一种抗离子迁移能力强的金属，因此加入铜能够增强焊料的抗离子迁移能力。但是铜相比于银活性太强，铜颗粒做的越小就容易被氧化，而大尺寸铜颗粒的烧结性能又很差，因此以银包铜的形式加入能够克服上述问题。因此提升了复合焊料的烧结组织致密度和导热性能；增强焊点服役的机械可靠性。
作为其中的一个实施方式，有机载体的质量分数为11.15-21.5wt％。有机载体含有促进烧结的成分，起到溶解、分散以及助烧结等作用，能够与银粉和铜粉进行良好的相容，形成具有一定触变性、黏度、印刷性的浆料，保证焊料的印刷性和可焊性，因此有机载体的质量分数为11.15-21.5wt％；优选的，有机载体的质量分数为15wt％。
作为其中的一个实施方式，所述有机载体包括有机溶剂、触变剂、烧结助剂和消泡剂。在本实施方式中，有机载体中有机溶剂、触变剂、烧结助剂和消泡剂的质量比为(10-15):(1-5):(0.1-1):(0.05-0.5)；优选的，有机载体中有机溶剂、触变剂、烧结助剂和消泡剂的质量比为12:2.5:0.3:0.2。
作为其中的一个实施方式，所述有机溶剂为丁基卡必醇、松油醇、乙二醇、正丁醇、三乙二醇丁醚、甲基卡必醇或乙二醇丁醚中的一种或两种以上的组合物。
作为其中的一个实施方式，触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚酰胺蜡或氢化蓖麻油中的一种或两种以上的组合物。
作为其中的一个实施方式，烧结助剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、衣康酸、二溴丁二酸、十六烷基三甲基溴化铵、氟碳表面活性剂或三乙醇胺中的一种或两种以上的组合物。
作为其中的一个实施方式，消泡剂为磷酸三丁酯和/或羟基硅油。
作为其中的一个实施方式，银前驱体的质量分数为0.1-0.5wt％。
作为其中的一个实施方式，所述银前驱体为氧化银、硝酸银、草酸银、碳酸银、柠檬酸银或乙酸银中的一种或两种以上的组合物。银前驱体在焊接过程中能够分解成纳米银，提高烧结的驱动力，从而提高组织致密度。
作为其中的一个实施方式，还包括余量的银包铜粉和银粉，其中银包铜粉和银粉的质量比为(5-1)：1；优选的，银包铜粉和银粉的质量比为6:4。
作为其中的一个实施方式，银包铜粉中，铜的质量分数为80wt％，银的质量分数为20wt％。作为其中的一个实施方式，所述银包铜颗粒的尺寸为0.5-10μm；优选的为1-2μm；更优选的为1μm。
作为其中的一个实施方式，所述纳米银颗粒的尺寸为10-100nm；优选的为30-50nm。
本发明采用微米尺寸的银包铜颗粒，纳米尺寸的银颗粒进行复合使用，微米球状颗粒与纳米球状颗粒混合使用提高了堆垛密度，从而提高了烧结体的致密度。
本发明提供一种微米铜与纳米银复合焊料的制备方法，包括以下步骤：
S11：将银包铜粉和银粉按比例混合，得到混合粉末；
S12：向混合粉末中加入银前驱体，并加入有机载体进行混合，获得所述微米铜与纳米银复合焊料。
作为其中的一个实施方式，步骤S12中混合步骤包括使用采用离心机混合和研磨过程。
作为其中的一个实施方式，离心机混合时转速为500-2000rpm，离心1-3min。在本实施方式中，离心机混合时采用转速逐渐递增的离心方式，不同的转速下离心一段时间。优选的，转速先后为500rpm、1000rpm、2000rpm，各转速分别离心1min。
作为其中的一个实施方式，步研磨过程在离心机混合之后；优选的，采用球磨、辊磨、棒磨中任一种进行研磨。
本发明提供一种封装方法，使用上述任一所述的一种微米铜与纳米银复合焊料。
作为其中的一个实施方式，封装过程包括以下步骤，
S21：将上述任一所述的一种微米铜与纳米银复合焊料印刷于基板上，得到涂覆焊料的基板；
S22：将涂覆焊料的基板进行烘烤，然后贴片形成封装结构；
S23：将封装结构进行热压焊接，获得焊点，完成封装。
作为其中的一个实施方式，所述基板表面为铜、金、银、镍、钯、铂中的任一种。
作为其中的一个实施方式，所述步骤S21中复合焊料印刷的厚度为20-200um。
作为其中的一个实施方式，步骤S22中烘烤温度为80-140℃，时间为10-50min。
作为其中的一个实施方式，步骤S23中热压焊接的条件为：温度为180-280℃，压力为1-10MPa，时间为2-10min。
下面以具体的实施例做进一步的说明。
实施例1
将1μm粒径，含80％铜，20％银的银包铜粉和50nm银粉按质量比为6:4的比例混合，混合粉末的质量分数为84.8wt％，往混合粉末中加入0.2wt％的柠檬酸银，再将混合粉末和有机载体进行混合，有机载体的质量分数为15wt％，有机载体为松油醇、乙二醇、己二酸、丁二酸、二溴丁二酸、三乙醇胺、氢化蓖麻油、羟基硅油的混合物，质量分数为7wt％、5wt％、0.5wt％、0.5wt％、1wt％、0.5wt％、0.3wt％、0.2wt％。混合物在转速先后为500rpm、1000rpm、2000rpm下各转速离心1min；然后采用研磨机对离心混合物进行研磨，得到所述微米铜与纳米银复合焊料。
实施例2
将0.5μm粒径，含80％铜，20％银的银包铜粉和10nm银粉按质量比为5:1的比例混合，混合粉末的质量分数为78.4wt％，往混合粉末中加入0.05wt％的硝酸银和0.05wt％草酸银，再将混合粉末和有机载体进行混合，有机载体的质量分数为21.5wt％，有机载体为丁基卡必醇、正丁醇、乙二醇丁醚、戊二酸、衣康酸、十六烷基三甲基溴化铵、三乙醇胺、氢化蓖麻油、有机膨润土、磷酸三丁酯的混合物，质量分数为6wt％、5wt％、4wt％、1wt％、1wt％、1.5wt％、1.5wt％、0.5wt％、0.5wt％、0.5wt％。混合物在转速先后为500rpm、1000rpm、2000rpm下各转速离心1min；然后采用辊磨研磨机对离心混合物进行研磨，得到所述微米铜与纳米银复合焊料。
实施例3
将10μm粒径，含80％铜，20％银的银包铜粉和100nm银粉按质量比为1:1的比例混合，混合粉末的质量分数为88.35wt％，往混合粉末中加入0.1wt％的氧化银、0.1wt％乙酸银和0.3wt％碳酸银，再将混合粉末和有机载体进行混合，有机载体的质量分数为11.15wt％，有机载体为松油醇、甲基卡必醇、乙二醇、丁二酸、戊二酸、二溴丁二酸、十六烷基三甲基溴化铵、氟碳表面活性剂、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、羟基硅油、磷酸三丁酯的混合物，质量分数为3wt％、2wt％、5wt％、0.2wt％、0.2wt％、0.2wt％、0.2wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.5wt％、0.01wt％、0.04wt％。混合物在转速先后为500rpm、1000rpm、2000rpm下各转速离心1min；然后采用棒磨研磨机对离心混合物进行研磨，得到所述微米铜与纳米银复合焊料。
实施例4
将实施例1制备的微米铜与纳米银复合的焊料印刷于铜基板上，焊膏印刷厚度为100um；将涂覆焊料的基板进行烘烤，烘烤温度为130℃，而后贴片形成封装结构；将封装结构进行热压焊接，温度为250℃，压力为3MPa，时间为3min，获得焊点，完成封装。
实施例5
将实施例1制备的微米铜与纳米银复合的焊料印刷于铜基板上，焊膏印刷厚度为200um；将涂覆焊料的基板进行烘烤，烘烤温度为140℃，而后贴片形成封装结构；将封装结构进行热压焊接，温度为280℃，压力为1MPa，时间为2min，获得焊点，完成封装。
实施例6
将实施例1制备的微米铜与纳米银复合的焊料印刷于铜基板上，焊膏印刷厚度为20um；将涂覆焊料的基板进行烘烤，烘烤温度为80℃，而后贴片形成封装结构；将封装结构进行热压焊接，温度为180℃，压力为10MPa，时间为10min，获得焊点，完成封装。
对比例1
对比例1与实施例4不同在于，实施例1中的1μm银包铜粉替换为1μm的银颗粒，其他组成和制备条件与实施例4相同。
对比例2
对比例2与实施例4不同在于，实施例1中的1μm银包铜粉和50nm银粉按质量比为10:1的比例混合，其他组成和制备条件与实施例4相同。
对比例3
对比例3与实施例4不同在于，实施例1中有机载体的质量分数只有5％，有机载体中组成及其比例不变，其他组成和制备条件与实施例4相同。
对实施例4的焊点进行SEM观察，其SEN图如图3和图4所述，从图3和图4可以看出烧结组织较为致密，无明显缺陷，界面处无分层现象，烧结性能优异。对实施例4制备得到的焊料进行检测，剪切强度为80MPa，热导率为250W/mK。
对焊点进行冷热冲击测试，低温为-40℃，高温为125℃，高低温保持时间为15min，转换时间小于3min，经过1000个周期后，焊点依然保持60MPa的剪切强度。
对比例1仅仅使用银作为焊料的主要成分，仅使用银粉成本过高，且抗离子迁移能力差。
对比例2中银包铜粉过量银包铜粉过量则无法进行有效烧结，几乎无焊接作用。
对比例3中载体含量较少会导致烧结性能下降，此外还会导致焊料黏度过高难以印刷。综上所述，本发明针对现有技术中焊料颗粒堆垛密度不高、纯银烧结焊料成本高、抗离子迁移能力差、纯铜烧结焊料易氧化烧结性能差等问题，通过将球状微米银包铜颗粒与球状纳米银颗粒复合制作烧结焊料，克服了纯银焊料成本高、抗离子迁移能力差的缺点；克服了纯纳米铜烧结焊料易氧化的缺点；提升复合焊料的烧结组织致密度和导热性能；增强焊点服役的机械可靠性。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种微米铜与纳米银复合焊料，其特征在于，包括以下组分：银包铜粉、银粉、银前驱体和有机载体。
2.根据权利要求1所述的一种微米铜与纳米银复合焊料，其特征在于，有机载体的质量分数为11.15-21.5wt％；银前驱体的的质量分数为0.1-0.5％；余量的银包铜粉和银粉，其中银包铜粉和银粉的质量比为(5-1)：1。
3.根据权利要求1所述的一种微米铜与纳米银复合焊料，其特征在于，
所述银包铜颗粒的尺寸为0.5-10μm；优选的为1μm；
所述纳米银颗粒的尺寸为10-100nm；优选的为30-50nm。
4.根据权利要求1所述的一种微米铜与纳米银复合焊料，其特征在于，
所述银前驱体为氧化银、硝酸银、草酸银、碳酸银、柠檬酸银或乙酸银中的一种或两种以上的组合物；
所述有机载体包括有机溶剂、触变剂、烧结助剂和消泡剂。
5.根据权利要求4所述的一种微米铜与纳米银复合焊料，其特征在于，
所述有机溶剂为丁基卡必醇、松油醇、乙二醇、正丁醇、三乙二醇丁醚、甲基卡必醇或乙二醇丁醚中的一种或两种以上的组合物；
触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚酰胺蜡或氢化蓖麻油中的一种或两种以上的组合物；
烧结助剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、衣康酸、二溴丁二酸、十六烷基三甲基溴化铵、氟碳表面活性剂或三乙醇胺中的一种或两种以上的组合物；
消泡剂为磷酸三丁酯和/或羟基硅油。
6.一种微米铜与纳米银复合焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11：将银包铜粉和银粉按比例混合，得到混合粉末；
S12：向混合粉末中加入银前驱体，并加入有机载体进行混合，获得所述微米铜与纳米银复合焊料。
7.根据权利要求6所述的一种微米铜与纳米银复合焊料的制备方法，其特征在于，
步骤S12中混合包括采用离心机混合和研磨，离心机混合离心机的转速为500-2000rpm，离心1-3min；研磨采用球磨、辊磨、棒磨中任一种。
8.一种封装方法，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的一种微米铜与纳米银复合焊料。
9.根据权利要求8所述的一种封装方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21：将权利要求1-5任一项所述的一种微米铜与纳米银复合焊料印刷于基板上，得到涂覆焊料的基板；
S22：将涂覆焊料的基板进行烘烤，然后贴片形成封装结构；
S23：将封装结构进行热压焊接，获得焊点，完成封装。
10.根据权利要求9所述的一种封装方法，其特征在于，
步骤S22中烘烤温度为80-140℃，时间为10-50min；
步骤S23中热压焊接的条件为：温度为180-280℃，压力为1-10MPa，时间为2-10min。
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