CN116716678A - 一种阻燃涤纶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涤纶纤维技术领域，具体公开了一种阻燃涤纶及其制备方法，一种阻燃涤纶，其包括如下重量份的原料：涤纶切片90‑95份、石墨烯气凝胶0.5‑1份、聚磷酸铵5‑10份和弹性剂2‑3份。本申请得到的涤纶纤维的烟密度等级最低为25级，且涤纶纤维的极限氧指数最高为38.9%，提高了涤纶纤维的阻燃性；且本申请得到的涤纶纤维的干热收缩率为45%，具有较高的稳定性。且涤纶纤维的日光紫外线（UVA）透射比为0.318‑0.452%，断裂强度为4.73‑5.31 cN/dtex，断裂伸长率为78‑83%，具有较高的力学性能和抗紫外性。
Description
技术领域
本申请涉及涤纶纤维技术领域，更具体地说，它涉及一种阻燃涤纶及其制备方法。
背景技术
涤纶纤维，又称为聚酯纤维，是由大分子链中的各链节通过酯基连成成纤聚合物纺制的合成纤维，我国将聚对苯二甲酸乙二醇酯含量大于85％以上的纤维简称为涤纶，其具有较高的抗皱性、保形性、强度和弹性恢复能力，被广泛应用于服装、箱包和帐篷等领域。
涤纶纤维虽具有较高的耐热性、耐腐蚀性、耐洗涤性和良好的机械性能，但其熔融温度较低，导致阻燃性较差。相关技术中，将涤纶纤维浸入含有阻燃剂的溶剂中，使涤纶纤维具有一定的阻燃性，但该方法生产的涤纶纤维阻燃性提升不明显，难以达到实际使用要求，且阻燃剂溶液中存在较大异味，导致工作环境充满异味，还会产生大量阻燃剂溶液的废液，处理起来较为困难。
发明内容
为了提高涤纶纤维的阻燃性，本申请提供了一种阻燃涤纶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种阻燃涤纶，其采用如下技术方案：
一种阻燃涤纶，其特征在于，其包括如下重量份的原料：涤纶切片90-95份、石墨烯气凝胶0.5-1份、聚磷酸铵5-10份和弹性剂2-3份。
本申请一种涤纶纤维原料可选用涤纶切片90-95份、石墨烯气凝胶0.5-1份、聚磷酸铵5-10份和弹性剂2-3份，可选用各自范围内的任一值，且能提高涤纶纤维的阻燃性。
通过采用上述技术方案，石墨烯气凝胶是一种高强度氧化气凝胶，具有连续三维网状多孔纳米碳材料，质量轻，孔隙率高，机械强度高，同时具有良好的热稳定性和孔隙率，加入石墨烯气凝胶，可提高涤纶纤维的阻燃性。
聚磷酸铵又称聚磷酸铵，是正磷酸铵和多种聚磷酸铵的混合物，含有的聚磷酸铵主要是焦磷酸铵和三聚磷酸铵、四聚磷酸铵，含有磷和氮两种阻燃元素，具有很好的协同作用，阻燃效果较好，同时具有较高的分散性，但聚磷酸铵的热稳定性较差，与石墨烯气凝胶复配可提高聚磷酸铵的热稳定性，防止聚磷酸铵因为渗析而流失。加入具有较高相容性的弹性剂，可提高涤纶纤维的柔软性和弹性，从而提高涤纶纤维的手感，扩大涤纶纤维的应用领域。
作为优选：所述涤纶切片92-94份、石墨烯气凝胶0.7-0.9份、聚磷酸铵7-9份和弹性剂2.4-2.8份。
本申请一种涤纶纤维原料可选用涤纶切片92-94份、石墨烯气凝胶0.7-0.9份、聚磷酸铵7-9份和弹性剂2.4-2.8份，可选用各自范围内的任一值，且能提高涤纶纤维的阻燃性。
作为优选：所述石墨烯气凝胶与聚磷酸铵的质量比为1：(10-15)。
通过采用上述技术方案，调节石墨烯气凝胶与聚磷酸铵的质量比，改善聚磷酸铵的热稳定性，从而提高涤纶纤维的阻燃性。
作为优选：所述涤纶切片经过复合阻燃剂包覆改性制得；所述改性后的涤纶纤维通过如下方法制得：
将涤纶切片熔融，加入复合阻燃剂，熔融共混，得到改性后的涤纶切片；
所述复合阻燃剂为磷酸三乙酯和三水合氧化铝的混合物；所述涤纶切片占磷酸三乙酯和三水合氧化铝的总质量的80-90％。
通过采用上述技术方案，先将涤纶切片熔融，加入复合阻燃剂，对涤纶切片进行包覆，可提高涤纶纤维阻燃性。且复合阻燃剂为磷酸三乙酯和三水合氧化铝的混合物，两者间存在协同阻燃效应，可改善炭层质量，延长挥发性裂解产物在炭层中的滞留，从而提高涤纶纤维的阻燃性。
作为优选：所述磷酸三乙酯与三水合氧化铝的质量比为1：(2-3)。
通过采用上述技术方案，调节磷酸三乙酯与三水合氧化铝的质量比，可进一步提高涤纶纤维的阻燃性。
作为优选：在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入涤纶切片质量的10-15％马来酸酐接枝聚乙烯。
通过采用上述技术方案，在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入马来酸酐接枝聚乙烯，可提高改性涤纶纤维过程中整个体系保持更加均匀的混合状态，提高整个体系的均匀性和相容性，从而进一步提高涤纶纤维的改性效果。
作为优选：所述阻燃涤纶纤维中还包括如下重量份的原料：异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯15-20份。
通过采用上述技术方案，加入异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯，一方面其自身具有阻燃性可提高涤纶纤维的阻燃效果，另一方面异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯还可弥补聚磷酸铵热稳定性差的缺陷，提高聚磷酸铵的韧性和耐热性。
作为优选：所述聚磷酸铵与异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯的重量份比为1：(2-3)。
通过采用上述技术方案，调节聚磷酸铵与异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯的重量份比，可进一步提高聚磷酸铵的热稳定性和韧性，从而提高涤纶纤维的阻燃性和机械强度。
第二方面，本申请提供一种阻燃涤纶的制备方法，具体通过以下技术方案得以实现：一种阻燃涤纶的制备方法，其包括以下操作步骤：
将各原料混合均匀，于270-290℃熔融纺丝，得到涤纶纤维。
通过采用上述技术方案，得到的阻燃涤纶纤维的烟密度等级最低为25级，且涤纶纤维的极限氧指数最高为38.9％，提高了涤纶纤维的阻燃性；且本申请得到的涤纶纤维的干热收缩率为45％，具有较高的稳定性。本申请得到的涤纶纤维的日光紫外线(UVA)透射比为0.318-0.452％，断裂强度为4.73-5.31cN/dtex，断裂伸长率为78-83％，具有较高的力学性能和抗紫外性。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
(1)本申请通过控制各原料的种类和掺量，使涤纶纤维的烟密度等级为31-32级，极限氧指数为37.3-37.5％，提高了涤纶纤维的阻燃性。
(2)本申请通过涤纶切片进行改性，并调节改性过程中磷酸三乙酯与三水合氧化铝的质量比，使涤纶纤维的烟密度等级为28级，极限氧指数为38.0-38.3％，提高了涤纶纤维的阻燃性。
(3)本申请通过在涤纶切片改性过程中，在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入130g马来酸酐接枝聚乙烯，使涤纶纤维的烟密度等级为27级，极限氧指数为38.5％，提高了涤纶纤维的阻燃性。
(4)本申请通过在涤纶纤维原料中加入聚磷酸铵与异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯，并调节两者重量份比，涤纶纤维的烟密度等级为25-26级，极限氧指数为38.8-38.9％，提高了涤纶纤维的阻燃性。
(5)本申请得到的涤纶纤维的日光紫外线(UVA)透射比为0.318-0.452％，断裂强度为4.73-5.31cN/dtex，断裂伸长率为78-83％，具有较高的力学性能和抗紫外性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中的如下各原料均为市售产品，均为使本申请的各原料得以公开充分，不应当理解为对原料的来源产生限制作用。具体为：涤纶切片，粘度0.679，熔点261℃；石墨烯气凝胶，有效物质含量为99.9％；弹性剂，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物弹性体；聚磷酸铵，HS-1314；磷酸三乙酯，有效物质含量为99％，pH4-7；三水合氧化铝，有效物质含量为76.5％；马来酸酐接枝聚乙烯，有效物质含量为99％；异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯，有效物质含量为99％，熔融温度40-60℃。
以下为改性涤纶切片的制备例
制备例1
制备例1的改性涤纶切片，通过如下操作步骤制备得到：
将1kg涤纶切片在280℃熔融，加入850g复合阻燃剂，熔融共混，得到改性后的涤纶切片。
复合阻燃剂为425g磷酸三乙酯和425g三水合氧化铝的混合物。
制备例2-5
制备例2-5的改性涤纶切片与制备例1的制备方法相同，区别在于磷酸三乙酯和三水合氧化铝的掺量分别为283g和567g、243g和607g、213g和637g、189g和661g，其余操作与制备例1相同。
制备例6
制备例6的改性涤纶切片与制备例3的制备方法相同，区别在于在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入130g马来酸酐接枝聚乙烯，其余操作与制备例3相同。
实施例1
实施例1的阻燃涤纶，其通过如下操作步骤制备得到：
按照表1的掺量，将各原料混合均匀，于280℃熔融纺丝，得到涤纶纤维。
实施例2-5
实施例2-5的阻燃涤纶与实施例1的制备方法及原料种类完全相同，区别在于各原料掺量不同，具体详见表1所示。
表1实施例1-5的阻燃涤纶的各原料掺量(单位：kg)
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 涤纶切片 | 93 | 93 | 93 | 93 | 93 |
| 石墨烯凝胶 | 1 | 0.5 | 0.7 | 0.5 | 0.5 |
| 聚磷酸铵 | 5 | 5 | 9.1 | 7.5 | 10 |
| 弹性剂 | 2.6 | 2.6 | 2.6 | 2.6 | 2.6 |
实施例6-11
实施例6-11的阻燃涤纶与实施例3的制备方法完全相同，区别在于涤纶切片选用制备例1-6制备的改性涤纶切片，其余种类掺量与实施例3相同。
实施例12-16
实施例12-16的阻燃涤纶与实施例11的制备方法完全相同，区别在于涤纶纤维原料中还加入异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯，具体掺量详见表2所示。
表2实施例12-16的阻燃涤纶的各原料掺量(单位：kg)
对比例1
对比例1的阻燃涤纶与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：将阻燃涤纶纤维原料中石墨烯气凝胶等量替换为石墨烯，其余原料及掺量与实施例1相同。
对比例2
对比例2的阻燃涤纶与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：将阻燃涤纶纤维原料中聚磷酸铵等量替换为石墨烯气凝胶，其余原料及掺量与实施例1相同。
对比例3
对比例3的阻燃涤纶与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：将阻燃涤纶纤维原料中石墨烯气凝胶等量替换为聚磷酸铵，其余原料及掺量与实施例1相同。
对比例4
对比例4的阻燃涤纶与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：将阻燃涤纶纤维原料中聚磷酸铵等量替换为磷酸二苯酯，其余原料及掺量与实施例1相同。
对比例5
对比例5的阻燃涤纶与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：阻燃涤纶纤维原料中未添加聚磷酸铵，其余原料及掺量与实施例1相同。
对比例6
对比例6的阻燃涤纶与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：阻燃涤纶纤维原料中未添加石墨烯气凝胶，其余原料及掺量与实施例1相同。
性能检测(一)
采用如下检测标准或方法分别对不同实施例1-16和对比例1-4得到的涤纶纤维进行阻燃性能检测，其中本申请得到的纤维为涤纶短纤维，检测结果详见表3。
烟密度等级：按照GB/T8627-2007对涤纶纤维的烟密度等级进行检测。
极限氧指数：按照GB/T2406.2-2009对涤纶纤维的极限氧指数进行检测。
干热收缩率：按照GB/T 14464-2017对涤纶纤维的干热收缩率进行检测。
表3不同阻燃涤纶的性能检测结果
由表3的检测结果表明，本申请得到的涤纶纤维的烟密度等级最低为25级，且涤纶纤维的极限氧指数最高为38.9％，提高了涤纶纤维的阻燃性；且本申请得到的涤纶纤维的干热收缩率为45％，具有较高的稳定性。
从实施例1-5中，实施例2-4涤纶纤维的烟密度等级为31-32级，均低于实施例1和实施例5，且极限氧指数为37.3-37.5％，均高于实施例1和实施例5，表明涤纶纤维原料中石墨烯气凝胶与聚磷酸铵的质量比为1：(10-15)较为合适，提高了涤纶纤维的阻燃性。可能是与聚磷酸铵含有磷和氮两种阻燃元素，具有很好的协同作用，阻燃效果较好，同时具有较高的分散性，但聚磷酸铵的热稳定性较差，与石墨烯气凝胶复配可提高聚磷酸铵的热稳定性，防止聚磷酸铵因为渗析而流失，调节石墨烯气凝胶与聚磷酸铵的质量比，改善聚磷酸铵的热稳定性，从而提高涤纶纤维的阻燃性有关。
实施例6-10中，实施例7-9涤纶纤维的烟密度等级为28级，均低于实施例1和实施例5，且极限氧指数为38.0-38.3％，均高于实施例1和实施例5，表明改性涤纶切片时磷酸三乙酯与三水合氧化铝的质量比为1：(2-3)较为合适，提高了涤纶纤维的阻燃性。可能是与复合阻燃剂为磷酸三乙酯和三水合氧化铝的混合物，两者间存在协同阻燃效应，可改善炭层质量，延长挥发性裂解产物在炭层中的滞留，从而提高涤纶纤维的阻燃性，调节磷酸三乙酯与三水合氧化铝的质量比，可进一步提高涤纶纤维的阻燃性有关。
结合实施例11与实施例8-9涤纶纤维的性能检测数据发现，实施例11涤纶纤维的烟密度等级为27级，均低于实施例1和实施例5，且极限氧指数为38.5％，均高于实施例1和实施例5，表明改性涤纶切片时在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入130g马来酸酐接枝聚乙烯较为合适，提高了涤纶纤维的阻燃性。可能是与在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入马来酸酐接枝聚乙烯，可提高改性涤纶纤维过程中整个体系保持更加均匀的混合状态，提高整个体系的均匀性和相容性，从而进一步提高涤纶纤维的改性效果有关。
实施例12-16中，实施例13-15涤纶纤维的性能检测数据发现，实施例11涤纶纤维的烟密度等级为25-26级，均低于实施例1和实施例5，且极限氧指数为38.8-38.9％，均高于实施例1和实施例5，表明在涤纶纤维原料中加入聚磷酸铵与异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯，并调节二者重量份比为1：(2-3)，提高了涤纶纤维的阻燃性。可能是与调节聚磷酸铵与异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯的重量份比，可进一步提高聚磷酸铵的热稳定性有关。
结合实施例1和对比例1-6涤纶纤维的性能检测数据发现，在涤纶纤维原料中加入聚磷酸铵和石墨烯气凝胶，均可不同程度的提高涤纶纤维的阻燃性能。
结合对比例2-3和实施例1涤纶纤维的性能检测数据发现，在涤纶纤维原料中复合加入聚磷酸铵和石墨烯气凝胶，相对比仅加入聚磷酸铵或石墨烯气凝胶，两者复合加入，石墨烯气凝胶可提高聚磷酸铵的热稳定性，并防止聚磷酸铵因为渗析而流失，进一步提高石墨烯气凝胶在涤纶纤维原料体系中提高阻燃性的作用。
性能检测(二)
采用如下检测标准或方法分别对不同实施例1和实施例14和对比例1-4得到的涤纶纤维进行基础性能检测，检测结果详见表4。
日光紫外线(UVA)透射比：按照BS EN 13758-1：2002检测标准对涤纶纤维的日光紫外线(UVA)透射比进行检测。
断裂强度：按照GB/T14464-2017测试标准对涤纶纤维的断裂强度进行检测。
断裂伸长率：按照GB/T14464-2017测试标准对涤纶纤维的断裂伸长率进行检测。
表4不同阻燃涤纶纤维的性能检测结果
从表4的检测结果表明，本申请得到的涤纶纤维的日光紫外线(UVA)透射比为0.318-0.452％，断裂强度为4.73-5.31cN/dtex，断裂伸长率为78-83％，具有较高的力学性能和抗紫外性。
另外，本申请在提高涤纶纤维阻燃性的同时，保证了涤纶纤维的断裂强度和断裂伸长率的机械力学性能，同时还保证了较低的日光紫外线(UVA)透射比，具有较高的抗紫外性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种阻燃涤纶，其特征在于，其包括如下重量份的原料：涤纶切片90-95份、石墨烯气凝胶0.5-1份、聚磷酸铵5-10份和弹性剂2-3份。
2.根据权利要求1所述的阻燃涤纶，其特征在于，所述涤纶切片92-94份、石墨烯气凝胶0.7-0.9份、聚磷酸铵7-9份和弹性剂2.4-2.8份。
3.根据权利要求1所述的阻燃涤纶，其特征在于，所述石墨烯气凝胶与聚磷酸铵的质量比为1：（10-15）。
4.根据权利要求1所述的阻燃涤纶，其特征在于，所述涤纶切片经过复合阻燃剂包覆改性制得；所述改性后的涤纶纤维通过如下方法制得：
将涤纶切片熔融，加入复合阻燃剂，熔融共混，得到改性后的涤纶切片；
所述复合阻燃剂为磷酸三乙酯和三水合氧化铝的混合物；所述涤纶切片占磷酸三乙酯和三水合氧化铝的总质量的80-90%。
5.根据权利要求4所述的阻燃涤纶，其特征在于，所述磷酸三乙酯与三水合氧化铝的质量比为1：（2-3）。
6.根据权利要求4所述的阻燃涤纶，其特征在于，在加入磷酸三乙酯和三水合氧化铝后，加入涤纶切片质量的10-15%马来酸酐接枝聚乙烯。
7.根据权利要求1所述的阻燃涤纶，其特征在于，所述阻燃涤纶纤维中还包括如下重量份的原料：异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯9-32份。
8.根据权利要求7所述的阻燃涤纶，其特征在于，所述聚磷酸铵与异丙基二硬脂酸酰氧基铝酸酯的重量份比为1：（2-3）。
9.一种权利要求1-8任一所述的阻燃涤纶的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：将各原料混合均匀，于270-290℃熔融纺丝，得到涤纶纤维。
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