CN116716653A - 碳化硅材料及其制备方法与碳粉的应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种碳化硅材料及其制备方法与应用,其中碳化硅材料的制备方法包括以下步骤:在坩埚本体的底部依次设置碳化硅原料层和吸附剂层,吸附剂层包括碳粉,碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤3.35mm,碳粉为活性碳;将坩埚盖与坩埚本体配合密封形成含有碳化硅原料层和吸附剂层的坩埚,坩埚内的吸附剂层的上方设置有籽晶层,再将坩埚置于生长炉内采用气相传输法制备碳化硅材料。该制备方法可有效降低碳包裹物和微管的产生,且有效避免硅蒸汽侵蚀坩埚锅体等组件,同时不会影响生长效率;以及通过控制吸附剂层中碳粉的粒径,可保证碳粉不会被生长气流带出形成碳包裹物。
Description
技术领域
本申请涉及材料领域,特别是涉及一种碳化硅材料及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硅(SiC)晶体是第三代宽带隙半导体材料的代表材料,具有禁带宽度大、临界击穿电场强度高、载流子饱和迁移速度高、热导率高和化学稳定性好的特点,在微电子和光电子领域有着广泛的应用。
目前碳化硅晶体的制备方法主要有气相传输法(PVT)、液相外延法(LPE)、化学气相沉积法(CVD)等,其中PVT法应用较为成熟,也是目前唯一可以提供商用碳化硅衬底需求的制备方法。PVT法生长碳化硅单晶的过程中,置于坩埚底部的碳化硅原料在高温作用下发生升华、分解,不可避免会在高温区域产生硅蒸汽,而产生的硅蒸汽在向上蒸发的过程中可能在碳化硅生长面上凝结,产生微管缺陷;且硅蒸汽在遇到石墨坩埚上层较冷区域时又会与石墨坩埚内部结构发生反应,侵蚀坩埚锅体与内部石墨组件。同时,PVT法生长碳化硅单晶的过程中,靠进坩埚底部与侧壁区域会产生细小碳颗粒,其会随生长气流向上涌动,使碳化硅晶体产生碳包裹物。
发明内容
基于此,本申请提供了一种微管密度和碳包裹物面积占比较低的碳化硅材料及其制备方法与应用。
本申请解决上述技术问题的技术方案如下。
本申请一方面提供了一种碳化硅材料的制备方法,包括以下步骤:
在坩埚本体的底部依次设置碳化硅原料层和吸附剂层,所述吸附剂层包括碳粉,所述碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤3.35mm,所述碳粉为活性碳;
将坩埚盖与所述坩埚本体配合密封形成含有所述碳化硅原料层和所述吸附剂层的坩埚,所述坩埚内的所述吸附剂层的上方设置有籽晶层,再将所述坩埚置于生长炉内采用气相传输法制备碳化硅材料。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤2.36mm。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述吸附剂层的厚度占所述碳化硅原料层和所述吸附剂层总厚度的12%~15%。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述碳化硅原料层的厚度为80mm~120mm。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述吸附剂层的厚度为10mm~20mm。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述碳粉为介孔材料,所述碳粉的比表面积550m2/g~1200m2/g。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,控制制备碳化硅材料时所述生长炉的温度为1800℃~2400℃,时间为80h~140h。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述制备碳化硅材料的步骤在惰性气氛或真空条件下进行。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述碳化硅原料层中还包括晶型稳定剂。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述碳化硅材料的微管密度≤0.21个/cm2。
在其中一些实施例中,碳化硅材料的制备方法中,所述碳化硅材料中的碳包裹物面积占所述碳化硅材料总面积的0.11%以下。
本申请另一方面提供了一种碳化硅材料,采用上述制备方法制备得到。
本申请还提供了上述碳化硅材料在制备半导体材料中的应用。
本申请提供了一种碳粉在制备碳化硅材料中的应用,在采用气相传输法制备碳化硅材料的原料层的上表面设置碳粉层。
与现有技术相比较,本申请的碳化硅材料的制备方法具有如下有益效果:
上述碳化硅材料的制备方法,通过在碳化硅原料层的上表面设置吸附剂层,由于硅蒸汽在高温下与碳粉发生反应生成碳化硅,从而通过化学反应吸附硅蒸汽;而碳化硅蒸汽不会与碳粉反应,其无法通过化学反应对碳化硅蒸汽起吸附作用;且通过控制碳粉的粒径,碳化硅原料层中的碳颗粒无法通过吸附剂层;从而在不影响碳化硅蒸汽蒸发生长至籽晶表面的基础上,可有效降低碳包裹物和微管的产生,以及有效避免硅蒸汽侵蚀坩埚锅体等组件,从而有效延长坩埚等组件的寿命;同时包括碳粉组成的吸附剂层不是完整的层状结构,且控制碳粉的粒径,硅蒸汽会在碳粉的孔隙内部反应凝结,而碳粉间的空隙不会受到影响,使得碳化硅蒸汽在整个生长过程都均能顺利蒸发至籽晶表面进行生长,从而不会影响生长效率;以及通过控制吸附剂层中碳粉的粒径,可保证碳粉不会被生长气流带出形成碳包裹物。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本申请的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一实施方式提供的碳化硅材料的制备方法的原理图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考,其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上,对本领域技术人员而言,显而易见的是,可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如,作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中,来产生更进一步的实施方式。
因此,旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述,而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显只指单数形式。“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地,本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外,所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如,因此,除非有相反的说明,否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值,本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性,适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围,例如,1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本申请一实施方式提供了一种碳粉在制备碳化硅材料中的应用,在采用气相传输法制备碳化硅材料的原料层的上表面设置碳粉层。
具体地,本申请一实施方式提供了一种碳化硅材料的制备方法,包括步骤S10~S20:
步骤S10:在坩埚本体的底部依次设置碳化硅原料层和吸附剂层,吸附剂层包括碳粉,碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤3.35mm,碳粉为活性碳。
可以理解,可以通过过筛的形式来控制吸附剂层中碳粉的粒径;其中,16目筛网筛下物对应的最大粒径为1.18mm,6目筛网筛下物对应的最大粒径为3.35mm,先后采用16目和6目的筛子过筛,取未能通过16目筛同时能通过6目筛的碳粉作为吸附剂层材料;可以理解,16目和6目的筛子没有先后过筛顺序。
通过控制吸附剂层中碳粉的粒径,在生长碳化硅材料时,产生的硅蒸汽会在碳粉的孔隙内部凝结,而碳粉间的空隙不会受到影响,使得碳化硅蒸汽在整个生长过程都均能顺利蒸发至籽晶表面进行生长,从而不会影响生长效率;以及通过控制吸附剂层中碳粉的粒径,可保证碳粉不会被生长气流带出形成碳包裹物。
如吸附剂层中碳粉的粒径较小,一方面无法保证其存在充足走气管道,可能在后续凝结过程中阻碍生长气体挥发,另一方面是粒径较小的碳粉易被生长气流带出,从而加剧形成碳包裹物。
可以理解,碳粉的粒径D包括但不限于1.19mm、1.20mm、1.25mm、1.30mm、1.35mm、1.40mm、1.50mm、1.60mm、1.70mm、1.80mm、1.90mm、2.0mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.36mm、2.5mm、3mm、3.35mm;进一步地,碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤3.35mm,包括但不限于6目、8目、10目、12目、14目;相应地,6目、8目、10目、12目、14目、16目对应的最大粒径分别为3.35mm、2.36mm、2.0mm、1.7mm、1.4mm、1.18mm。进一步可以理解,碳粉的粒径D的粒径在一些示例中可为这些点值中任意两个作为端值构成的范围内,下同。
在其中一些示例中,步骤S10中,碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤2.36mm。
在其中一些示例中,步骤S10中,吸附剂层的厚度占碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的12%~15%。
通过控制吸附剂层的厚度占比,可进一步控制硅蒸汽在吸附剂层的孔隙内部凝结,同时有效避免对所需碳化硅蒸汽的损耗。
可以理解,碳化硅原料层和吸附剂层的总厚度为h时,吸附剂层的厚度为0.12h~0.15h,碳化硅原料层的厚度为0.85h~0.88h;进一步可以理解,吸附剂层的厚度占碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的百分比包括但不限于12%、13%、14%、15%。
在其中一些示例中,步骤S10中,碳化硅原料层的厚度为80mm~120mm。
可以理解,碳化硅原料层的厚度包括但不限于80mm、85mm、90mm、95mm、100mm、105mm、110mm、120mm。
在其中一些示例中,步骤S10中,吸附剂层的厚度为10mm~20mm。
可以理解,吸附剂层的厚度包括但不限于10mm、12mm、15mm、16mm、18mm、20mm。
可以理解,上述吸附剂层中碳粉的表面含有充足的碳元素,比表面积较大,可以与蒸汽流充分接触,从而有效减少微观缺陷。
在其中一些示例中,步骤S10中,吸附剂层中的碳粉为介孔材料,碳粉的比表面积为550m2/g~1200m2/g。
可以理解,碳粉的比表面积包括但不限于550m2/g、600m2/g、700m2/g、800m2/g、900m2/g、1000m2/g、1100m2/g、1200m2/g。
可选地,碳粉的比表面积为700m2/g~1200m2/g。
通过控制碳粉的比表面积,进一步促进硅蒸汽在碳粉的孔隙内部凝结。
可以理解,本申请对坩埚的材质没有特殊限制,只要能实现本申请的目的即可,例如坩埚的材质为石墨坩埚。
还可理解,本申请对坩埚的尺寸没有特殊限制,只要能实现本申请的目的即可,例如坩埚的尺寸为高300mm,直径200mm。
可以理解,本申请对碳化硅原料层中的碳化硅原料没有特殊限制,只要能实现本申请的目的即可,例如提纯以后的纯6H晶型粉料。
在其中一些示例中,步骤S10中,碳化硅原料层中还包括晶型稳定剂。
可以理解,晶型稳定剂包括但不限于氧化铈、硅化铈。
可选地,晶型稳定剂为氧化铈。
进一步地,晶型稳定剂的添加量为碳化硅原料的3‰~5‰。
步骤S20:将坩埚盖与坩埚本体配合密封形成含有碳化硅原料层和吸附剂层的坩埚,坩埚内的吸附剂层的上方设置有籽晶层,再将坩埚置于生长炉内采用气相传输法制备碳化硅材料。
参考图1,通过在碳化硅原料层的上表面设置吸附剂层,由于硅蒸汽在高温下与碳粉发生反应生成碳化硅,从而通过化学反应吸附硅蒸汽,而碳化硅蒸汽不会与碳粉反应,其无法通过化学反应对碳化硅蒸汽起吸附作用,且通过控制碳粉的粒径,碳化硅原料层中的碳颗粒无法通过吸附剂层,从而在不影响碳化硅蒸汽蒸发生长至籽晶表面的基础上,可有效降低碳包裹物和微管的产生,以及有效避免硅蒸汽侵蚀坩埚锅体等组件,从而有效延长坩埚等组件的寿命;同时包括碳粉组成的吸附剂层不是完整的层状结构,且控制碳粉的粒径,硅蒸汽会在吸附剂层中碳粉的孔隙内部反应凝结,而碳粉间的空隙不会受到影响,使得碳化硅蒸汽在整个生长过程都均能顺利蒸发至籽晶表面进行生长,从而不会影响生长效率;以及通过控制吸附剂层中碳粉的粒径,可保证该碳粉不会被生长气流(包括Si2C、SiC2、SiC等气体)带出形成碳包裹物。
可以理解,本申请制备的碳化硅材料为碳化硅晶体。
研究中还发现,添加碳化钨、氧化钨的多孔板作为过滤与牺牲结构,由于本身导热较好,该多孔板会使多余硅蒸汽在本身孔隙处凝结,从而使孔隙变小,碳化硅蒸汽经过难度变大,影响后期的生长效率;且碳化钨、氧化钨的价格较高,而碳化钨、氧化钨的多孔板作为过滤与牺牲结构,基本一次一用,成本较高。
在其中一些示例中,步骤S20中,籽晶层设置在坩埚盖的籽晶托上;进一步地,坩埚盖设置有籽晶层的一面朝向坩埚本体,与坩埚本体配合密封形成含有碳化硅原料层和吸附剂层的坩埚。在其中一些示例中,碳化硅材料的制备方法中,控制制备碳化硅材料时生长炉的温度为1800℃~2400℃,时间为80h~140h。
可以理解,控制温度包括但不限于1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃、2400℃,时间包括但不限于80h、90h、100h、110h、120h、130h、140h。
进一步可以理解,本申请对加热的方式没有特殊限制,只要能实现本申请的目的即可,例如加热方式为电阻加热、感应加热中的至少一种。
在其中一些示例中,碳化硅材料的制备方法中,制备碳化硅材料的步骤在惰性气氛或真空条件下进行。
可选地,惰性气体包括但不限于氩气。
可选地,真空条件的压力为2mbar~30mbar。
在其中一些示例中,碳化硅材料的制备方法中,生长条件为10-1atm~10-5atm的氩气氛。
可选地,生长条件为10-3atm的氩气氛。
在上述温度和气氛下使碳化硅原料发生蒸发,产生的气相受温度梯度的控制重结晶沉积到籽晶上面生长出所需材料。
可以理解,生长炉的型号和尺寸大小没有特殊限制,只要能实现本申请的目的即可。例如,根据碳化硅材料的尺寸大小,选择合适尺寸的生长炉。
可以理解,碳化硅材料的尺寸和晶型没有特殊限制,只要能实现本申请的目的即可。例如碳化硅材料的尺寸为3英寸、4英寸、6英寸、8英寸,碳化硅材料的晶型为4H-SiC、6HSiC、3C-SiC、15R-SiC。
本申请一实施方式提供了一种碳化硅材料,采用上述的制备方法制备得到。
本申请提供的碳化硅材料,微管密度和碳包裹物面积占比较低。
在其中一些示例中,碳化硅材料中,碳化硅材料的微管密度≤0.21个/cm2。
在其中一些示例中,碳化硅材料中,碳化硅材料中的碳包裹物面积占碳化硅材料总面积的0.11%以下。
本申请一实施方式提供了上述碳化硅材料在制备半导体材料中的应用。本申请另一实施方式提供了一种半导体材料,包含上述的碳化硅材料。
在其中一些实施例中,半导体材料包括但不限于肖特基二极管(SBD/JBS)、绝缘栅双极型材料管(IGBT)、晶闸管(GTO)、金属-氧化物半导体场效应材料管(MOSFET)。
下面结合具体实施方式,对本申请作进一步详细的描述,但本申请的实施方式并不限于此。
下述各实施例和对比例使用的坩埚尺寸为高300mm,直径200mm。
实施例1
(1)在坩埚顶部的籽晶托上粘接籽晶,将混合碳化硅粉料和氧化铈混合放置在坩埚底部形成碳化硅原料层,其中氧化铈的质量为混合碳化硅粉料的千分之三,碳化硅原料层的厚度为100mm;
(2)在碳化硅原料层的上表面均匀添加粒径为8目~16目(1.18mm<D≤2.36mm)的活性碳颗粒形成吸附剂层,其中,活性碳颗粒的比表面积为1050m2/g,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的12%;
(3)将坩埚放入晶体生长炉中开始晶体生长,生长过程中使用的生长条件为10- 3atm的氩气氛,生长温度为2300℃,生长时间为80h。
实施例2
与实施例1基本相同,不同点在于,实施例2步骤(2)中,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的15%,具体如下:
(1)在坩埚顶部的籽晶托上粘接籽晶,将混合碳化硅粉料和氧化铈混合放置在坩埚底部形成碳化硅原料层,其中氧化铈的质量为混合碳化硅粉料的千分之三,碳化硅原料层的厚度为100mm;
(2)在碳化硅原料层的上表面均匀添加粒径为8目~16目的活性碳颗粒形成吸附剂层,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的15%;
(3)将坩埚放入晶体生长炉中开始晶体生长,生长过程中使用的生长条件为10- 3atm的氩气氛,生长温度为2300℃,生长时间为80h。
实施例3
与实施例1基本相同,不同点在于,实施例3步骤(2)中,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的25%,具体如下:
(1)在坩埚顶部的籽晶托上粘接籽晶,将混合碳化硅粉料和氧化铈混合放置在坩埚底部形成碳化硅原料层,其中氧化铈的质量为混合碳化硅粉料的千分之三,碳化硅原料层的厚度为100mm;
(2)在碳化硅原料层的上表面均匀添加粒径为8目~16目的活性碳颗粒形成吸附剂层,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的25%;
(3)将坩埚放入晶体生长炉中开始晶体生长,生长过程中使用的生长条件为10- 3atm的氩气氛,生长温度为2300℃,生长时间为80h。
实施例4
与实施例1基本相同,不同点在于,实施例4步骤(2)中使用的活性碳颗粒的粒径为8目~10目(2.0mm<D≤2.36mm)。
实施例5
与实施例1基本相同,不同点在于,实施例5步骤(2)中使用的活性碳颗粒的粒径为6目~8目(2.36mm<D≤3.35mm)。
实施例6
与实施例1基本相同,不同点在于,活性碳颗粒的比表面积为550m2/g。
对比例1
与实施例1基本相同,不同点在于,省略实施例1中的步骤(2),即不设置吸附剂层,具体如下:
(1)在坩埚顶部的籽晶托上粘接籽晶,将混合碳化硅粉料和氧化铈混合放置在坩埚底部形成碳化硅原料层,其中氧化铈的质量为混合碳化硅粉料的千分之三,碳化硅原料层的厚度为100mm;
(2)将坩埚放入晶体生长炉中开始晶体生长,生长过程中使用的生长条件为10- 3atm的氩气氛,生长温度为2300℃,生长时间为80h。
对比例2
与实施例1基本相同,不同点在于,对比例2步骤(2)中使用的活性碳颗粒的粒径为500微米,具体如下:
(1)在坩埚顶部的籽晶托上粘接籽晶,将混合碳化硅粉料和氧化铈混合放置在坩埚底部形成碳化硅原料层,其中氧化铈的质量为混合碳化硅粉料的千分之三,碳化硅原料层的厚度为100mm;
(2)在碳化硅原料层的上表面均匀添加粒径为500微米的活性碳颗粒形成吸附剂层,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的12%;
(3)将坩埚放入晶体生长炉中开始晶体生长,生长过程中使用的生长条件为10- 3atm的氩气氛,生长温度为2300℃,生长时间为80h。
对比例3
与实施例1基本相同,不同点在于,对比例3步骤(2)中使用的活性碳颗粒的粒径为20目的筛下物。具体如下:
(1)在坩埚顶部的籽晶托上粘接籽晶,将混合碳化硅粉料和氧化铈混合放置在坩埚底部形成碳化硅原料层,其中氧化铈的质量为混合碳化硅粉料的千分之三,碳化硅原料层的厚度为100mm;
(2)在碳化硅原料层的上表面均匀添加可通过20目的活性碳颗粒形成吸附剂层,吸附剂层的厚度为碳化硅原料层和吸附剂层总厚度的12%;
(3)将坩埚放入晶体生长炉中开始晶体生长,生长过程中使用的生长条件为10- 3atm的氩气氛,生长温度为2300℃,生长时间为80h。
对比例4
与实施例1基本相同,不同点在于,对比例4步骤(2)中使用的活性碳颗粒的粒径为4~6目(粒径为3.35mm<D≤4.75mm)。
测试各实施例和对比例制得的碳化硅晶体的微管密度和碳包裹物占比,其中,微管密度的测试方法为GB/T 31351-2014,碳化硅单晶抛光片微管密度无损检测方法;碳包裹物测试方法为:将碳化硅晶体切片后,采用光学显微镜,统计黑色物质占碳化硅单晶总面积的百分比,结果如表1所示。
表1
从表1可以看出,与对比例相比,各实施例制得的碳化硅晶体的微管密度和碳包裹物占比较低;进一步地,从实施例1~3可以看出,合理范围内增加吸附剂层的厚度,对碳包裹物影响较低,而在一定程度上可降低碳化硅晶体的微管密度,提高产品质量;且晶体生长速率正常;而对比例1,不添加吸附剂层,因生长加热初期粉料分解阶段产生的较大比例的硅蒸汽凝结而出现明显的硅滴,导致所长碳化硅晶体出现较为明显的密集的晶管簇,且生长反应一段时间后,靠进底部与侧壁的石墨化区域所产生的细小碳颗粒会随生长气流向上涌动,使碳化硅晶体产生碳包裹物;对比例2~3,活性碳颗粒的粒径较小,生长完成后,添加吸附剂层板结严重,晶体生长速度减慢;对比例4,活性碳颗粒的粒径较大,对硅蒸汽和细小碳颗粒的吸附效果降低,导致微管密度和碳包裹物面积占比升高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,便于具体和详细地理解本申请的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种碳化硅材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在坩埚本体的底部依次设置碳化硅原料层和吸附剂层,所述吸附剂层包括碳粉,所述碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤3.35mm,所述碳粉为活性碳;
将坩埚盖与所述坩埚本体配合密封形成含有所述碳化硅原料层和所述吸附剂层的坩埚,所述坩埚内的所述吸附剂层的上方设置有籽晶层,再将所述坩埚置于生长炉内采用气相传输法制备碳化硅材料。
2.如权利要求1所述的碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述碳粉的粒径D满足1.18mm<D≤2.36mm。
3.如权利要求1所述的碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述吸附剂层的厚度占所述碳化硅原料层和所述吸附剂层总厚度的12%~15%。
4.如权利要求3所述的碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下特征(1)~(2)至少一个:
(1)所述碳化硅原料层的厚度为80mm~120mm;
(2)所述吸附剂层的厚度为10mm~20mm。
5.如权利要求1所述的碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述碳粉为介孔材料,所述碳粉的比表面积为550m2/g~1200m2/g。
6.如权利要求1~5任一项所述的碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下特征(3)~(4)至少一个:
(3)控制制备碳化硅材料时所述生长炉的温度为1800℃~2400℃,时间为80h~140h;
(4)所述制备碳化硅材料的步骤在惰性气氛或真空条件下进行。
7.如权利要求1~5任一项所述的碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下特征(5)~(7)至少一个:
(5)所述碳化硅原料层中还包括晶型稳定剂;
(6)所述碳化硅材料的微管密度≤0.21个/cm2;
(7)所述碳化硅材料中的碳包裹物面积占所述碳化硅材料总面积的0.11%以下。
8.一种碳化硅材料,其特征在于,采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的碳化硅材料在制备半导体材料中的应用。
10.一种碳粉在制备碳化硅材料中的应用,其特征在于,在采用气相传输法制备所述碳化硅材料的原料层的上表面设置碳粉层。
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