CN116716039B - 一种光催化辐射制冷涂料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种光催化辐射制冷涂料，包括如下组分：八乙烯基‑POSS、改性纳米二氧化钛颗粒、有机溶剂；所述改性纳米二氧化钛颗粒由纳米二氧化钛颗粒表面通过硅烷偶联剂接枝光致聚合物后得到；所述光致聚合物包含可见光光敏剂。本申请制备的光催化辐射制冷涂料对几乎所有建筑直接采用最简单喷涂施工，并通过阳光照射催化成膜，让建筑外立面具备辐射制冷能力，该涂料的制备容易，生产成本和施工成本低廉。
Description
技术领域
本申请涉及一种光催化辐射制冷涂料、制备方法及应用，属于新材料技术领域，具体属于涂料组合物新材料。
背景技术
辐射制冷材料，是兼具高反射率和大气窗口红外波段（8-13μm波长）选择性高发射率的特殊功能材料，属于超材料的一种。辐射制冷材料作用机理在于通过反射绝大部分太阳热量，使得自身基本不吸收太阳能，除了高反射率，要想实现良好的辐射降温效果，必须让物体散发出的热辐射尽可能不被地球大气层吸收，否则地表物体散发出的热量一部分被大气吸收后又折返会地面，这也会让辐射降温的效果大打折扣，因此辐射制冷材料主要通过发射波长为8-13微米的红外线来实现制冷，这个波段的红外线很难被大气层吸收，使得地表物体热量以红外电磁波辐射方式传递至低温外太空，进而达到辐射制冷目的。
然而兼具高反射率和大气窗口红外波段（8-13μm波长）选择性高发射率这一要求，在常规材料中也很难实现，需要借助于微观结构才能实现，正是循着这个思路，在2014年，美国斯坦福大学华人学者范善辉教授带领的研究团队首次让白天的辐射降温成为可能。他们在硅的表面先镀上一层对阳光具有很强反射能力的金属银，然后在银的表面交替沉积上厚度在几十至几百纳米之间的二氧化硅和二氧化铪的薄膜。最终得到的装置不仅能够将高达97%的太阳光反射掉，而且其热辐射也集中在波长为8-13微米的红外线，因此具有很好的辐射降温效果。实验表明，即便面对直射的日光，这种装置的温度仍然可以比地表大气温度低约5℃。基于同样的原理，2017年国外已研发出同样兼具高反射率和大气窗口红外波段（8-13μm波长）选择性高发射率薄膜材料。
尽管本领域中已实现了兼具高反射率和大气窗口红外波段（8-13μm波长）选择性高发射率的材料和制备，但在产业化应用和生产方面，仍面临环保、成本、应用领域方面的巨大挑战，目前的技术方案都需要在金属基底或塑料基底涂覆辐射制冷材料形成的多层结构才能使用，这样的方案成本很高，商业化后甚至每平米高达5000元，并且这样的产品，从原料生产、制造过程、建筑装配都有更多的能耗，使得辐射制冷材料原本作为符合节能减碳的政策和战略的新材料意义打了很大折扣。
发明内容
为了解决上述现有技术中的辐射制冷材料在应用过程中成本高、生产过程能耗大碳排放多、建筑装配施工复杂等问题，根据本申请的一个方面，提供了一种光催化辐射制冷涂料，对几乎所有建筑直接采用最简单喷涂施工，并通过阳光照射催化成膜，让建筑外立面具备辐射制冷能力，该涂料的制备容易，生产成本和施工成本低廉。
本申请采用如下技术方案：
一种光催化辐射制冷涂料，包括如下组分：
八乙烯基-POSS、改性纳米二氧化钛颗粒、有机溶剂；
所述改性纳米二氧化钛颗粒由纳米二氧化钛颗粒表面通过硅烷偶联剂接枝光致聚合物后得到；
所述光致聚合物包含可见光光敏剂。
可选地，所述可见光光敏剂选自(2E,5E)-2,5-双[(4-(二甲氨基)苯基)亚甲基]环戊酮、(2E,5E)-2,5-双[(4-(二乙氨基)苯基)亚甲基]环戊酮、久洛尼定基环戊酮、3,3’-二(7-二乙胺基)香豆素酮、4-甲基-7-二乙氨基香豆素、7-二乙氨基-4-氯-3-甲醛基香豆素、酞菁锌、卟啉中的至少一种。
可选地，所述光致聚合物中还包括紫外光光敏剂。
可选地，所述紫外光光敏剂选自安息香二甲醚、二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
本发明中，所述可见光光敏剂纳米二氧化钛颗粒在特定的配比内，既能保证高效的发光效率，又能避免光敏剂的浪费；所述光敏剂用量太少，发光效率差；用量太多，负载效率低。
可选地，所述光致聚合物中还包括光引发剂。
可选地，所述光引发剂选自三(三甲硅基)硅烷、N-苯基甘氨酸、三乙醇胺、三苯胺、4-羧基-N,N-二甲基苯胺、邻氯代六芳基双咪唑、2-(4-甲氧苯基)-4，6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、六氟磷酸二苯基碘鎓盐中的至少一种。
本申请中，光致聚合物可由紫外光、或可见光、或LED或等价光源辐射引发光聚合体系反应。
可选地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
在本申请中，上述硅烷偶联剂分子中的烷氧基水解可与纳米二氧化钛颗粒发生反应，形成强力的化学键，偶联剂中的亲油基团则具有亲有机物的性质，可与有机物中的长分子链相互作用发生化学反应，提高纳米二氧化钛颗粒与有机高分子之间的相容性。
可选地，所述改性纳米二氧化钛颗粒具有核壳结构。
在本申请中，改性纳米二氧化钛包括纳米二氧化钛颗粒内核和光致聚合物外壳部分，纳米二氧化钛颗粒表面通过上述硅烷偶联剂和光致聚合物连接。硅烷偶联剂的非水解基团可与光致聚合物分子基团有较强的亲和力或反应能力，包括氨基、环氧基、巯基；硅烷偶联剂的水解基团，遇水溶液、空气中的水分或无机物表面吸附的水分均可引起分解，与纳米二氧化钛颗粒表面的羟基有较好的反应性，包括烷氧基、芳氧基、烷基、氯基，具体原理为水解基团水解为羟基，羟基与纳米二氧化钛颗粒表面表面的羟基生成氢键或脱水成醚键。本发明的光致聚合物中间体无毒环保，反应条件温和，操作简便，不同的硅烷偶联剂携带的非水解基团不同，多种硅烷偶联剂可以作为光致聚合物和纳米二氧化钛颗粒的桥梁，通用性强；作为光致聚合物，具备优良的阳光吸收能力，作为填料，可以有效增强光固化材料的力学性能。
可选地，所述八乙烯基-POSS与改性纳米二氧化钛颗粒的重量比为1:(0.01~2)。
可选地，所述改性纳米二氧化钛颗粒中，纳米二氧化钛颗粒、硅烷偶联剂、光致聚合物的重量比为1:(0.5~3):(0.1~2)。
所述改性纳米二氧化钛颗粒的粒径为10~500nm。
可选地，所述光致聚合物中可见光光敏剂的含量为0.5~100wt%。
可选地，所述光致聚合物中可见光光敏剂与光引发剂的重量比为1:5~20。
可选地，所述有机溶剂选自甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种。
可选地，所述八乙烯基-POSS、有机溶剂的重量比为1:1~30。
可选地，所述的光催化辐射制冷涂料还包括pH调节剂。
可选地，所述pH调节剂为盐酸、冰乙酸、硫酸、氨水、氢氧化钠中的至少一种。
可选地，光催化辐射制冷涂料的pH值为3~11。
本申请中，所述pH调节剂的用量根据光催化辐射制冷涂料的实际需求的pH值进行调控确定。
在本申请中，光致聚合物为在可见光或外光特定区域有较强吸收峰的物质，光敏剂可以通过吸收光能直接引发光聚合，也可以通过吸收光能，并将能量转移给引发剂，以提高光聚合速度，光敏剂与光引发剂的适配决定了材料的感光灵敏度。本申请光催化辐射制冷涂料的感光范围主要取决于光敏剂，可以通过掺入不同的光敏剂选择工作波长来调整材料在可见光和紫外光范围内的感光区域。在使用前述的有机溶剂后，光敏剂的种类选择具有很大的灵活性，使得常规用于水溶性光致聚合体系的光敏剂也适用于本发明的非水溶性光致聚合体系，光引发剂的选用也可以不再受限制于水溶性与非水溶性成分之间的溶解度问题，与光敏剂的适配具有较高的灵活。
根据本申请的另一方面，还提供了一种上述光催化辐射制冷涂料的制备方法，包括以下步骤：将八乙烯基-POSS、改性纳米二氧化钛颗粒、pH调节剂、有机溶剂混合均匀，得到所述光催化辐射制冷涂料。
本申请中，光催化辐射制冷涂料的制备过程和存储均是避光环境或规避光致聚合物主要光敏波长范围的人造光源环境。
可选地，所述改性纳米二氧化钛颗粒的采用如下方法制备得到：
S1.将纳米二氧化钛颗粒分散在乙醇水溶液中，升温至30~80℃，加入硅烷偶联剂，反应1~6h，得到表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒；
S2.将S1中的表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒分散在有机溶剂中，升温至30~80℃，加入光致聚合物，反应1~6h，即得所述改性纳米二氧化钛颗粒。
乙醇水溶液的配置方法为：将无水乙醇与水混合配置而成。乙醇水溶液一方面作为溶剂，充分分散纳米二氧化钛颗粒和硅烷偶联剂，另一方面水溶液可与硅烷偶联剂的反应，使硅烷偶联剂上的水解基团水解为羟基进而与纳米二氧化钛颗粒表面的硅羟基反应。
可选地，所述步骤S1中，所述表面硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛颗粒经过洗涤，干燥，研磨处理。研磨粒径为10~200nm，所述洗涤剂为前述有机溶剂。
可选地，所述步骤S1中，所述分散为超声震荡分散，超声时间10~60 min，超声功率20~500W。超声震荡：促使纳米二氧化钛颗粒分散更充分更均匀。
可选地，所述步骤S1中，所述硅烷偶联剂加入的滴加速度为0.1~20mL/min。
硅烷偶联剂的加入速度过快会发生硅烷偶联剂的自聚合反应，影响纳米二氧化钛颗粒表面的接枝率，进而影响后续接枝改性光致聚合物的性能。
可选地，所述步骤S2中，改性纳米二氧化钛颗粒经过洗涤、干燥、研磨处理。其中洗涤剂优选前述有机溶剂。
根据本申请的另一方面，还提供了一种上述光催化辐射制冷涂料在建筑外立面制冷降温中的应用。
本申请的光催化辐射制冷涂料，与聚合光催化剂混合，作为普通外墙涂料的面漆替代品。生产和储存避光，施工一般在白天，喷涂后，在建筑物表面形成浆状层，在阳光下催化剂引发聚合反应，直接将外墙作为基底，原位生成辐射制冷涂层。
可选地，包括：
将上述光催化辐射制冷涂料，喷涂在建筑外墙表面，阳光辐照2~15min后固化形成辐射制冷涂层。
可选地，所述喷涂的厚度为0.1~2mm。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请的光催化辐射制冷涂料用纳米二氧化钛携带可将光光敏引发材料，相比单独混合各组分而言使得光敏剂、引发剂可以更好的分散在八乙烯基-POSS基体中，提高了光致催化成膜的效率，在建筑外立面喷涂应用时，在建筑物表面形成浆状层，在阳光下催化剂引发聚合反应，直接将外墙作为基底，快速原位生成辐射制冷涂层，施工简单、成本低。生成辐射制冷涂层在400~2500nm波段的反射率高达94%，在大气窗口红外波段（8-13μm波长）选择性高发射率高达97%。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
其中，八乙烯基-POSS又称为乙烯基倍半硅氧烷，CAS码为69655-76-1。
如无特殊说明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
大气窗口发射率采用带有积分球的傅立叶变换红外光谱仪进行检测，设备性能应符合如下要求：红外光谱仪的波长范围不小于3μm~25μm；积分球内径不小于60mm，内壁为高反射材料；标准板为聚四氟乙烯板或金镜(应经计量部门鉴定合格并在鉴定有效期内)。大气窗口辐射率检测范围为0.05~0.99，检测精度应为0.01或更高。
大气窗口发射率参考JGJ/T287-2014中4.3的规定，取大气透射窗口波段(8~13)μm的结果，按式（1）计算，其中Gλ的选取见附录A中表A.1。应测试3个试样的大气窗口(8~13)μm发射率，并取算术平均值作为最终结果。
式（1）。
实施例1 制备改性纳米二氧化碳#1
S1.往500 mL三口烧瓶中加入240mL无水乙醇、60 mL去离子水、5g纳米二氧化钛颗粒，超声震荡30min使纳米二氧化钛颗粒（粒径为25nm）分散在乙醇水溶液中，然后移至油浴锅，装配机械搅拌桨、温度计、冷凝管，升温至60℃后，以10mL/min的滴加速度逐滴加入5gγ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)，反应6 h。反应结束后，经离心—洗涤—再离心—真空干燥—研磨，得到表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒。
S2.往500 mL三口烧瓶中加入300 mL有机溶剂（二甲基亚砜、甲酰胺＝8:2）以及5g 步骤S1得到的表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒，超声震荡30 min后移至油浴锅，装配机械搅拌桨、温度计、冷凝管，升温至60℃后先后逐滴加入5 g光致聚合物（3,3’-二(7-二乙胺基)香豆素酮、邻氯代六芳基双咪唑重量比为1:10），遮光反应6 h。反应结束后，经离心—洗涤—再离心—真空干燥—研磨，即得到改性纳米二氧化钛颗粒，标记为样品#1。
实施例2 制备改性纳米二氧化碳#2
S1.往500 mL三口烧瓶中加入240mL无水乙醇、60 mL去离子水、5g纳米二氧化钛颗粒，超声震荡30min使纳米二氧化钛颗粒（粒径为25nm）分散在乙醇水溶液中，然后移至油浴锅，装配机械搅拌桨、温度计、冷凝管，升温至60℃后，以10mL/min的滴加速度逐滴加入5gγ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)，反应6 h。反应结束后，经离心—洗涤—再离心—真空干燥—研磨，得到表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒。
S2.往500 mL三口烧瓶中加入300 mL有机溶剂（N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜＝7:3）以及5 g步骤S1得到的表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒，超声震荡30 min后移至油浴锅，装配机械搅拌桨、温度计、冷凝管，升温至60℃后逐滴加入5 g光致聚合物（(2E,5E)-2,5-双[(4-(二乙氨基)苯基)亚甲基]环戊酮、安息香二甲醚、邻氯代六芳基双咪唑的重量比为1:10:0.5），遮光反应6 h。反应结束后，经离心—洗涤—再离心—真空干燥—研磨，即得到改性纳米二氧化钛颗粒，标记为样品#2。
测试例1
对实施例1所得的样品#1、#2及原料、表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒进行傅里叶变换红外光谱表征，结果显示相比于纳米二氧化钛颗粒原料，表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒存在游离羟基特征峰变小的情况，说明二氧化钛表面部分羟基已经与硅烷偶联剂反应而被覆盖，2926cm-1和2860 cm-1附近出现硅烷偶联剂亚甲基的对称伸缩振动峰，在1120 cm-1出现了Si-O键和C-O键的伸缩振动峰，说明硅烷偶联剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)以化学键的方式接枝在了纳米二氧化钛颗粒表面。样品#1、样品#2相比于表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒，可以发现样品#1、#2的结果中，出现了C-S键特征峰，说明可见光光敏剂、引发剂、紫外光光敏剂以化学键的方式与硅烷偶联剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)相连。
实施例3 光催化辐射制冷涂料制备 #1a
将1g八乙烯基-POSS和1g改性纳米二氧化钛颗粒（样品#1）加入到10g四氢呋喃中，充分混合分散，用盐酸调节pH值为3~4间，得到光催化辐射制冷涂料，标记为样品#1a，避光存储。
实施例4 光催化辐射制冷涂料制备 #2a
将1g八乙烯基-POSS和1g改性纳米二氧化钛颗粒（样品#2）加入到10g四氢呋喃中，充分混合分散，用盐酸调节pH值为3~4间，得到光催化辐射制冷涂料，标记为样品#2a，避光存储。
对比例1光催化辐射制冷涂料制备 #3a
将1g八乙烯基-POSS和1g纳米二氧化钛颗粒加入到10g四氢呋喃中，充分混合分散，用盐酸调节pH值为3~4间，加入0.05g γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)和0.02g可见光光敏剂、0.2g引发剂、0.01g紫外光光敏剂得到光催化辐射制冷涂料，标记为样品#3a。
实施例5 建筑外立面喷涂施工
将同一建筑物外墙作为基底，在外墙表面相邻分别喷涂面积为50cm*50cm、厚度为0.5mm的光催化辐射制冷涂料样品#1a~样品#3a涂层，经阳光辐照直至完全成膜。
经测试，样品#1a、样品#2a样品涂层均完全固化，成膜表面平整、均匀，其中样品#1a、样品#2a、样品#3a固化成膜所需的辐照时间分别为12分钟、10分钟和22分钟；然后采用相同的操作方式分别对上述三个样品形成的膜喷涂N,N-二甲基甲酰胺，结果样品#3a形成的膜出现了明显的溶解现象，现说明样品#3a的形成的膜涂的过程中八乙烯基-POSS没有完全交联固化，而是存在一部分八乙烯基-POSS干燥成膜。
对样品#1a、样品#2a进行放射率和大气窗口发射率的测试，结果显示样品#1a、样品#2a在400~2500nm波段的反射率均可达到94%，大气窗口红外波段（8-13μm波长）发射率均可达到97%。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种光催化辐射制冷涂料，其特征在于，包括如下组分：
八乙烯基-POSS、改性纳米二氧化钛颗粒、有机溶剂；
所述改性纳米二氧化钛颗粒由纳米二氧化钛颗粒表面通过硅烷偶联剂接枝光致聚合物后得到；
所述光致聚合物包含可见光光敏剂。
2.根据权利要求1所述的光催化辐射制冷涂料，其特征在于，所述可见光光敏剂选自(2E,5E)-2,5-双[(4-(二甲氨基)苯基)亚甲基]环戊酮、(2E,5E)-2,5-双[(4-(二乙氨基)苯基)亚甲基]环戊酮、久洛尼定基环戊酮、3,3’-二(7-二乙胺基)香豆素酮、4-甲基-7-二乙氨基香豆素、7-二乙氨基-4-氯-3-甲醛基香豆素、酞菁锌、卟啉中的至少一种；
所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；
所述有机溶剂选自甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种；
所述八乙烯基-POSS与改性纳米二氧化钛颗粒的重量比为1:0.01~2；
所述改性纳米二氧化钛颗粒中，纳米二氧化钛颗粒、硅烷偶联剂、光致聚合物的重量比为1:(0.5~3):(0.1~2)；
所述八乙烯基-POSS、有机溶剂的重量比为1:1~30；
所述光致聚合物中可见光光敏剂的含量为0.5~100wt%；
所述改性纳米二氧化钛颗粒的粒径为10~500nm。
3.根据权利要求1所述的光催化辐射制冷涂料，其特征在于，所述光致聚合物中还包括光引发剂；
所述光引发剂选自三(三甲硅基)硅烷、N-苯基甘氨酸、三乙醇胺、三苯胺、4-羧基-N,N-二甲基苯胺、邻氯代六芳基双咪唑、2-(4-甲氧苯基)-4，6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、六氟磷酸二苯基碘鎓盐中的至少一种；
所述光致聚合物中可见光光敏剂与光引发剂的重量比为1:5~20。
4.根据权利要求3所述的光催化辐射制冷涂料，其特征在于，所述光致聚合物中还包括紫外光光敏剂；
所述紫外光光敏剂选自安息香二甲醚、二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的光催化辐射制冷涂料，其特征在于，所述的光催化辐射制冷涂料还包括pH调节剂；
所述pH调节剂为盐酸、冰乙酸、硫酸、氨水、氢氧化钠中的至少一种；
所述光催化辐射制冷涂料的pH值为3~11。
6.权利要求1至5任一项所述光催化辐射制冷涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将八乙烯基-POSS、改性纳米二氧化钛颗粒、pH调节剂、有机溶剂混合均匀，得到所述光催化辐射制冷涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化钛颗粒的采用如下方法制备得到：
S1.将纳米二氧化钛颗粒分散在乙醇水溶液中，升温至30~80℃，加入硅烷偶联剂，反应1~6h，得到表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒；
S2.将S1中的表面硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛颗粒分散在有机溶剂中，升温至30~80℃，加入光致聚合物，反应1~6h，即得所述改性纳米二氧化钛颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硅烷偶联剂加入的滴加速度为0.1~20mL/min。
9.权利要求1至5任一项所述光催化辐射制冷涂料在建筑外立面制冷降温中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括：
将权利要求1至5任一项所述光催化辐射制冷涂料，喷涂在建筑外墙表面，阳光辐照2~15min后固化形成辐射制冷涂层；
所述喷涂的厚度为0.1~2mm。
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