CN116715941A - 一种可生物降解聚酯组合物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于可生物降解聚酯领域，具体涉及一种可生物降解聚酯组合物及制备方法和应用。所述可生物降解聚酯组合物，包括以下重量百分数计的组分：i.75～100重量％的可生物降解共聚酯，基于组分i～ii的总重量计；ii.0～25重量％的聚乳酸，基于组分i～ii的总重量计；iii.15～30重量％的可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i‑iv总重量计；iv.1～15重量％的不可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计；所述可酸蚀无机刚性粒子以及不可酸蚀无机刚性粒子的混合粒径符合下述分布：D90<12μm，D95＝15～25μm。本发明制得的薄膜，在相近的表观厚度下，具有更好的力学性能和较低的表观密度。
Description
技术领域
本发明属于可生物降解聚酯领域，具体涉及一种可生物降解聚酯组合物及制备方法和应用。
背景技术
可生物降解聚酯是以生物资源为原料的一类高分子材料。相对于以石化资源为原料的石油基高分子，可生物降解聚酯能够在生物或生物化学作用过程中或生物环境中发生降解，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好的降解材料之一。可生物降解聚酯薄膜是目前可生物降解聚酯重要应用领域之一，生物可降解聚酯具有质地柔软、无毒，加工方便，化学稳定性好，有一定的强度，具有良好的耐化学溶剂和耐寒性等特点，它广泛应用于购物袋、厨余垃圾袋、食品包装膜、农用地膜等领域。
随着需求的增加和化工原材料供给的紧张，生物降解聚酯价格水涨船高，添加无机刚性粒子是提升性能和降低成本的重要手段之一。但现有技术通过添加无机刚性粒子得到的可生物降解聚酯无法在保证可生物降解聚酯具有良好的力学性能同时实现较低的用料成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种可生物降解聚酯组合物及制备方法和应用。该可生物降解聚酯组合物制得的无机物含量相近的薄膜，在相同的表观厚度下，具有更好的力学性能和更低的表观密度，有利于降低用料成本。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种可生物降解聚酯组合物，包括以下重量百分数计的组分：
i.75～100重量％的可生物降解共聚酯，基于组分i～ii的总重量计；
ii.0～25重量％的聚乳酸，基于组分i～ii的总重量计；
iii.15～30重量％的可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计；
iv.1～15重量％的不可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计。
所述可酸蚀无机刚性粒子以及不可酸蚀无机刚性粒子的混合粒径符合下述分布：D90<12μm，D95＝15～25μm。其中，D90和D95通过500℃煅烧残留的激光粒度多峰分布粒径测出。
可以理解的是，在本发明中，D90＜12μm，可以理解为包括但不限于5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm；D95＝15～25μm，可以理解为包括但不限于15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm。
优选地，所述可酸蚀无机刚性粒子以及不可酸蚀无机刚性粒子的混合粒径符合下述分布：D90≤7.5μm，D95＝16.3～21.5μm。
进一步优选的，所述可酸蚀无机刚性粒子以及不可酸蚀无机刚性粒子的混合粒径符合下述分布：D90＝6.2～7.3μm，D95＝17.4～20.8μm。
优选地，所述可生物降解聚酯组合物，包括以下重量百分数计的组分：
i.90～95重量％的可生物降解共聚酯，基于组分i～ii的总重量计；
ii.5～10重量％的聚乳酸，基于组分i～ii的总重量计；
iii.21～24重量％的可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计；
iv.5～8重量％的不可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计。
优选地，所述可生物降解共聚酯为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物、癸二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物中的至少一种。
更优选地，所述己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物中对苯二甲酸丁二醇酯的摩尔百分比为40～60％；所述癸二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物中对苯二甲酸丁二醇酯的摩尔百分比为40～60％。
优选地，所述可生物降解聚酯组合物，包括以下(1)和(2)两项：
(1)所述可酸蚀无机刚性粒子是指在1M盐酸下可完全溶解的无机刚性粒子；所述可酸蚀无机刚性粒子为碳酸钙、方解石中的至少一种；
(2)所述不可酸蚀无机刚性粒子是指1M盐酸下不可完全溶解的无机刚性粒子；所述不可酸蚀无机刚性粒子包括滑石粉、二氧化硅、硫酸钡、二氧化钛中的至少一种。
优选地，所述可生物降解聚酯组合物还包括占i～iv组分总重量0～0.5％的开口剂。所述开口剂为本领域的通用组分。
一种所述可生物降解聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
先将可生物降解共聚酯、聚乳酸进行均匀混合，烘干，之后与可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子、开口剂进行搅拌混合，所得均匀混合物进行熔融塑化、挤出、造粒，得到可生物降解聚酯组合物。
优选地，所述烘干的温度为70～90℃，烘干时间为4～6h。
优选地，所述搅拌混合的时间为1～5min。
优选地，所述熔融塑化、挤出、造粒的设定温度为60～190℃，转速为250～320rpm，挤出速度为550～630kg/h。
一种所述可生物降解聚酯组合物在制备可生物降解薄膜产品中的应用，所述可生物降解薄膜产品包括购物袋、厨余垃圾袋、食品包装膜、农用地膜中的任意一种。
本发明中选用的可酸蚀无机刚性粒子在可生物降解聚酯熔体弱酸性环境中具有更好的分散性，可以有效增加组合物韧性；不可酸蚀无机刚性粒子在可生物降解聚酯熔体弱酸性环境中具有更好的尺寸稳定性，可以有效增加组合物刚性。粒径较小的无机刚性粒子更容易被树脂基体包裹，可以增强连续相但显著提高所得薄膜表观密度；粒径较大的无机刚性粒子不易被树脂基体包裹而凸出在所得薄膜表面，有利于降低表观密度但因破坏了连续相而导致力学性能降低。通过调节可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子的重量比例和粒径分布可以使制得的可生物降解聚酯组合物具有良好的拉伸强度、冲击强度等力学性能，同时具有较低的表观密度。
本发明中所有提及的无机刚性粒子指的均是酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子的总和。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在可生物降解聚酯组合物中配合使用特定粒径分布的无机刚性粒子，使混合粒径分布满足：D90<12μm，D95＝15～25μm，该可生物降解聚酯组合物制得的无机物含量相近的薄膜，在相近的表观厚度下，具有更好的力学性能和较低的表观密度，有效减少用料量从而进一步降低用料成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，如无特别说明，开口剂通过市售获得，且平行实验中使用的是同一种。
实施例及对比例所用原料说明见表1。
表1
本发明实施例通过调节可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子的重量比例，从而调节可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子的混合粒径分布D90和D95的大小。
实施例1～6与对比例1～5
实施例1～6和对比例1～5的可生物降解聚酯组合物，组分、重量份如表2所示。
实施例1～6和对比例1～5的可生物降解聚酯组合物的制备方法包括如下步骤：
先将可生物降解共聚酯、聚乳酸进行均匀混合，在80℃下烘干5h，之后与可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子、开口剂搅拌混合3min，所得均匀混合物喂入双螺杆挤出机中进行熔融塑化、挤出、造粒得到可生物降解聚酯组合物。
其中，双螺杆挤出机为同向平行双螺杆挤出机，螺杆长径比为40:1，其设定温度为：一区：80℃，二区：130℃，三区：150℃，四区：180℃，五区：180℃，六区：180℃，七区：180℃，八区：180℃，九区：180℃，机头：180℃，螺杆转速：300rpm，挤出速度：600kg/h。
无机刚性粒子含量、多峰粒径测定
取一定量可生物降解聚酯组合物置于具盖坩埚中，于500℃马弗炉中煅烧至恒重，所得固体通过称重得到灰分(无机刚性粒子)总含量，取一部分加入到过量的1M盐酸中充分搅拌，无气泡产生后离心得到沉淀，以去离子水洗涤至洗出液pH＝7，真空干燥，称重得到不可酸蚀无机刚性粒子含量，无机刚性粒子总含量减去不可酸蚀无机刚性粒子含量得到可酸蚀无机刚性粒子含量。以水或乙醇为分散相，在Malvern Panalytical Mastersizer激光粒度仪上测试无机刚性粒子的多峰粒径。
表2实施例和对比例中组分用量(重量份)
性能测试
将实施例1～6及对比例1～5制备的可生物降解聚酯组合物进行相关性能测试，测试方法和标准如下所述，实验结果如表3所示。
(1)厚度和表观密度
在螺杆直径为45cm、长径比为20:1的单螺杆吹膜机上将可生物降解聚酯组合物制成20±2μm的薄膜，使用厚度卡表控制相同的表观厚度，根据ISO 4593:1993标准测试平均表观厚度，称取米克重并计算表观密度。
(2)膜材力学性能
采用ISO 527-3:2018的标准测试拉伸强度和断裂伸长率，采用ISO 6383-2:2004的标准测试撕裂强度，采用ISO 7765-1:1998的标准测试落镖冲击强度。
表3性能测试结果
从表3的实验数据可以得知，在相近厚度下本发明实施例可生物降解聚酯组合物制得的薄膜能够很好地均衡力学性能和表观密度，在具有较好力学性能的同时实现低表观密度，从而减少用料成本，其中表观密度能够保持在0.891～0.989g·cm-3的范围，纵向拉伸强度可保持在19～20MPa，横向拉伸强度可保持在10～13MPa，纵向撕裂强度可保持在1862～1937mN，横向撕裂强度保持在2103～2460mN范围内，落标冲击强度可保持在188～205g的范围。
对比例1～3加入的可酸蚀无机刚性粒子重量份数、不可酸蚀无机刚性粒子重量份数不合适，导致具有的拉伸强度、撕裂强度、冲击强度等力学性能差于实施例；对比例4只加入单一的可酸蚀无机刚性粒子，导致具有的表观密度较大；对比例5中只加入单一的不可酸蚀无机刚性粒子，具有的表观密度较低，但是其具有的拉伸强度、撕裂强度、冲击强度等力学性能均较差，且明显差于实施例。由此说明只有在可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子的共同作用下才能够实现具有较好力学性能的同时保持较低的表观密度，有利于终端降低用料成本。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，包括以下重量百分数计的组分：
i.75～100重量％的可生物降解共聚酯，基于组分i～ii的总重量计；
ii.0～25重量％的聚乳酸，基于组分i～ii的总重量计；
iii.15～30重量％的可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计；
iv.1～15重量％的不可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计；
所述可酸蚀无机刚性粒子以及不可酸蚀无机刚性粒子的混合粒径符合下述分布：D90<12μm，D95＝15～25μm。
2.如权利要求1所述的可生物降解聚酯组合物，其特征在于，包括以下重量百分数计的组分：
i.90～95重量％的可生物降解共聚酯，基于组分i～ii的总重量计；
ii.5～10重量％的聚乳酸，基于组分i～ii的总重量计；
iii.21～24重量％的可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计；
iv.5～8重量％的不可酸蚀无机刚性粒子，基于组分i～iv总重量计。
3.如权利要求1或2所述的可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述可生物降解共聚酯为基于脂族和/或芳族二羧酸和基于脂族二羟基化合物的共聚物。
4.如权利要求1所述的可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述可生物降解共聚酯包括己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物、癸二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的可生物降解聚酯组合物，其特征在于，包括以下(1)和(2)两项：
(1)所述可酸蚀无机刚性粒子为碳酸钙、方解石中的至少一种；
(2)所述不可酸蚀无机刚性粒子包括滑石粉、二氧化硅、硫酸钡、二氧化钛中的至少一种。
6.如权利要求1所述的可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述可生物降解聚酯组合物还包括占i～iv组分总重量0～0.5％的开口剂。
7.一种如权利要求1～6任一所述可生物降解聚酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将可生物降解共聚酯、聚乳酸进行均匀混合，烘干，之后与可酸蚀无机刚性粒子和不可酸蚀无机刚性粒子、开口剂进行搅拌混合，所得均匀混合物进行熔融塑化、挤出、造粒，得到可生物降解聚酯组合物。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，至少包括以下(1)和(2)中的一项：
(1)所述烘干的温度为70～90℃，烘干时间为4～6h；
(2)所述搅拌混合的时间为1～5min。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述熔融塑化、挤出、造粒的设定温度为60～190℃，转速为250～320rpm，挤出速度为550～630kg/h。
10.一种如权利要求1～6任一所述可生物降解聚酯组合物在制备可生物降解薄膜产品中的应用。
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