CN116695039A - 一种锌靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锌靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，然后重复所述锻造、热处理过程至少一次，再经冷轧和末次热处理，得到锌靶材。本发明所述方法根据靶材的材质选择合适的制备工艺，通过对锻造及热处理工艺的控制，尤其是重复进行锻造、热处理过程，优化靶材的内部组织结构，控制其再结晶过程及晶粒尺寸的均匀性，晶粒尺寸控制在50μm以下，从而能够提高靶材溅射时镀膜的均匀性，提高镀膜的质量；所述方法操作简单，所需成本较低，应用范围较广。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，涉及一种锌靶材及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的发展，功能薄膜材料是制备显示面板、半导体芯片、光学器件等表面电子薄膜的关键材料，物理气相沉积(PVD)是制备上述功能薄膜的重要技术之一，其最常用的方法包括磁控溅射法，而靶材正是磁控溅射工艺中的关键材料，其纯度和质量对薄膜材料的性能至关重要，因而需要首先保证溅射靶材内部组织结构的均匀性，如此才能保证镀膜的均匀性，因此靶材的加工制备需要根据材质的不同选择不同的工艺。
靶材的加工制备通常采用锻造、热轧、冷轧等加工方式，再经热处理及必要的机械加工，以制备出符合要求的靶材产品，但传统的操作步骤往往难以有效调节靶材内部的组织结构，难以控制靶材晶粒尺寸的均一性，从而无法保证溅射镀膜时薄膜的均匀性。
锌作为一种常见的过渡金属，熔点较低，质地较软，常温下表面生成一层碱式碳酸锌膜，阻止进一步氧化，升温至一定程度会发生剧烈氧化，但锌的氧化物熔点较高，利用氧化锌膜的作用，锌薄膜可作为功能性薄膜，广泛应用于装饰、平板显示器以及光学信息存储空间等领域。基于此，锌靶材的制备需要根据金属锌的特性选择合适的加工工艺，使之能够得到内部组织结构均匀的锌靶材。
CN 112063976A公开了一种超高纯铜靶材及其晶粒控制方法，该方法包括：将超高纯铜制件进行热锻处理，冷却后进行结晶热处理；将处理后的铜制件进行冷锻处理，然后再次进行结晶热处理，再经轧制得到超高纯铜靶材。该方法通过对铜制件的热锻和冷锻处理，并在两次锻造后均进行再结晶，可以控制超高纯铜靶材的晶粒尺寸，但该工艺主要针对与金属铜的处理，对于与其特性不同的金属元素，不一定仍能适用。
CN 114717528A公开了一种含钛靶材及其制备方法，该制备方法包括：将含钛靶材坯料依次进行锻造、一次热处理、冷轧和二次热处理，得到含钛靶材。该方法根据金属钛的特性进行钛靶材的制备，通过对热处理及轧制工艺的控制，优化靶材的内部组织结构，控制晶粒尺寸，但基于钛与锌性质的不同，两者的制备工艺，尤其是工艺参数的选择并不通用。
CN 115849896A公开了一种氧化锌靶材及其制备方法与应用，该方法包括：将氧化锌粉体模压成型，经冷等静压、脱脂和烧结后，即得氧化锌靶材；其中，所述氧化锌粉体的粒径为10～20μm；所述烧结的温度为1000～1200℃；所制得的氧化锌靶材的密度为5.3～5.6g/cm3。该方法制备的是氧化锌靶材，金属氧化物的特性与相应金属之间不同，尤其是锌和氧化锌之间，两者的制备工艺是不同的，并不通用。
综上所述，对于锌靶材的制备工艺，还需要根据靶材材质的特性及应用需求，控制其工艺步骤，尤其是对工艺参数进行调控，以优化其内部组织结构，控制晶粒尺寸的均匀性，提高后续镀膜性能的均匀稳定。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种锌靶材及其制备方法，所述方法根据靶材的材质选择合适的制备工艺，通过对锻造及热处理工艺的控制，优化靶材的内部组织结构，控制其再结晶过程及晶粒尺寸的均匀性，从而保证镀膜的均匀性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，然后重复所述锻造、热处理过程至少一次，再经冷轧和末次热处理，得到锌靶材。
本发明中，对于含锌锭材，尤其是高纯锌锭，根据其材料特性，先进行初步锻造，细化粗大晶粒，得到致密的金属组织，提高金属的力学性能，控制其基本形状，然后进行一次热处理，主要消除锻造内应力，驱动晶粒进行再结晶，尤其是之后重复进行锻造、热处理过程，保证晶粒及组织结构的均匀性；之后进行冷轧处理，控制冷变形量，对锌锭进行成形，最后经过末次热处理及快速冷却，完成最后的再结晶过程，保证靶材内部组织结构的均匀性，从而能够提高靶材溅射时镀膜的均匀性，提高镀膜的质量；所述方法操作简单，所需成本较低，应用范围较广。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述含锌锭材包括高纯锌锭。
优选地，所述高纯锌锭的纯度为4N以上，例如4N、4N5、5N或5N5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述含锌锭材锻造前先进行加热。
优选地，所述加热的温度为100～150℃，例如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加热后的保温时间为20～40min，例如20min、25min、30min、35min或40min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，锭材锻造前进行加热，主要是为了方便锭材发生变形，降低锻造的难度，而加热的温度相对较低，主要是由于锌的熔点偏低，若是加热温度过高容易造成其变形量过大，或者发生剧烈氧化。
作为本发明优选的技术方案，所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长。
优选地，所述三向锻造过程中每个方向的变形量为40～50％，例如40％、42％、44％、45％、46％、48％或50％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述三向锻造通常是指三维方向，即任意两个方向相互垂直，所述三向锻造时每个方向均进行镦粗、拔长，两者的先后顺序不做限定，而变形量则是指第一步镦粗或拔长后的变形量，再进行相应的拔长或镦粗后基本回到原来的尺寸。
优选地，所述一次锻造过程中锭材的温度控制在225℃以下，例如225℃、220℃、215℃、210℃、205℃、200℃、190℃、180℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次锻造完成后进行水冷降温。
作为本发明优选的技术方案，所述一次热处理的温度为140～160℃，例如140℃、142℃、145℃、148℃、150℃、152℃、155℃、158℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次热处理的保温时间为30～40min，例如30min、32min、35min、36min、38min或40min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次热处理保温结束后进行水冷，直至温度降至常温，所述常温通常是指20～30℃范围，例如20℃、22℃、25℃、27℃或30℃等。
本发明中，所述锻造及热处理后均采用水冷降温的方式，降温速率较快，有助于再结晶过程中晶粒尺寸的控制，保证组织结构的均匀性。
作为本发明优选的技术方案，所述锻造、热处理过程重复的次数为1～2次。
优选地，所述锻造、热处理过程重复1次时，依次进行二次锻造和二次热处理。
优选地，所述锻造、热处理过程重复2次时，依次进行二次锻造、二次热处理、三次锻造和三次热处理。
优选地，所述锻造、热处理过程重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同。
作为本发明优选的技术方案，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的40～50％例如40％、42％、44％、45％、46％、48％或50％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，每道次冷轧的下压量为0.3～0.5mm，例如0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，在常温条件下进行锭材的轧制，根据锌靶材的材质选择，其轧制的压力不宜过大，控制单道次下压量，若单道次下压量过大，则会导致轧制过程材料开裂，且晶粒不均匀；若单道次下压量过小，则会导致轧制道次增多，材料在轧制过程中发热严重，容易导致晶粒粗大。
作为本发明优选的技术方案，所述末次热处理的温度为140～160℃，例如140℃、142℃、145℃、148℃、150℃、152℃、155℃、158℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述末次热处理的保温时间为30～40min，例如30min、32min、35min、36min、38min或40min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述末次热处理保温结束后进行水冷，直至温度降至常温。
作为本发明优选的技术方案，所述末次热处理后再进行机械加工。
优选地，所述机械加工包括车削加工和/或铣削加工。
优选地，所述机械加工将靶材加工至要求的形状及尺寸。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材包括高纯锌锭，其纯度在4N以上，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为100～150℃，加热后的保温时间为20～40min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为40～50％，一次锻造过程中锭材的温度控制在225℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为140～160℃，保温时间为30～40min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为1～2次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的40～50％，每道次冷轧的下压量为0.3～0.5mm；所述末次热处理的温度为140～160℃，保温时间为30～40min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工包括车削加工和/或铣削加工，得到锌靶材。
另一方面，本发明提供了一种采用上述制备方法得到的锌靶材，所述锌靶材的晶粒尺寸为50μm以下，例如50μm、45μm、40μm、35μm、30μm、25μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20～30μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法根据靶材的材质选择合适的制备工艺，通过对锻造及热处理工艺的控制，尤其是重复进行锻造、热处理过程，优化靶材的内部组织结构，控制其再结晶过程及晶粒尺寸的均匀性，晶粒尺寸可控制在50μm以下，从而能够提高靶材溅射时镀膜的均匀性，提高镀膜的质量；
(2)本发明所述方法操作简单，所需成本较低，应用范围较广。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，然后重复所述锻造、热处理过程至少一次，再经冷轧和末次热处理，得到锌靶材。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材为高纯锌锭，其纯度为4N，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为120℃，加热后的保温时间为30min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为45％，一次锻造过程中锭材的温度控制在200℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为150℃，保温时间为40min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为1次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的45％，每道次冷轧的下压量为0.4mm；所述末次热处理的温度为150℃，保温时间为30min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工为铣削加工，得到锌靶材。
本实施例中，采用上述方法制备锌靶材，所得靶材组织结构均匀，晶粒大小分布均匀，其尺寸控制在20～30μm范围内，有助于控制镀膜的均匀性，保证膜性能均匀稳定。
实施例2：
本实施例提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材为高纯锌锭，其纯度为4N5，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为150℃，加热后的保温时间为20min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为50％，一次锻造过程中锭材的温度控制在220℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为160℃，保温时间为30min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为1次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的50％，每道次冷轧的下压量为0.5mm；所述末次热处理的温度为140℃，保温时间为40min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工为铣削加工，得到锌靶材。
本实施例中，采用上述方法制备锌靶材，所得靶材组织结构均匀，晶粒大小分布均匀，其尺寸控制在20～35μm范围内，有助于控制镀膜的均匀性，保证膜性能均匀稳定。
实施例3：
本实施例提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材为高纯锌锭，其纯度为4N，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为100℃，加热后的保温时间为40min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为40％，一次锻造过程中锭材的温度控制在210℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为140℃，保温时间为35min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为2次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的40％，每道次冷轧的下压量为0.3mm；所述末次热处理的温度为145℃，保温时间为35min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工为车削加工，得到锌靶材。
本实施例中，采用上述方法制备锌靶材，所得靶材组织结构均匀，晶粒大小分布均匀，其尺寸控制在25～40μm范围内，有助于控制镀膜的均匀性，保证膜性能均匀稳定。
实施例4：
本实施例提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材为高纯锌锭，其纯度为5N，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为140℃，加热后的保温时间为25min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为48％，一次锻造过程中锭材的温度控制在190℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为145℃，保温时间为38min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为2次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的42％，每道次冷轧的下压量为0.35mm；所述末次热处理的温度为155℃，保温时间为32min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工为车削加工和铣削加工，得到锌靶材。
本实施例中，采用上述方法制备锌靶材，所得靶材组织结构均匀，晶粒大小分布均匀，其尺寸控制在25～35μm范围内，有助于控制镀膜的均匀性，保证膜性能均匀稳定。
实施例5：
本实施例提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材为高纯锌锭，其纯度为4N，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为110℃，加热后的保温时间为35min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为43％，一次锻造过程中锭材的温度控制在225℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为155℃，保温时间为32min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为1次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的48％，每道次冷轧的下压量为0.45mm；所述末次热处理的温度为160℃，保温时间为30min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工为铣削加工，得到锌靶材。
本实施例中，采用上述方法制备锌靶材，所得靶材组织结构均匀，晶粒大小分布均匀，其尺寸控制在22～36μm范围内，有助于控制镀膜的均匀性，保证膜性能均匀稳定。
对比例1：
本对比例提供了一种锌靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：含锌锭材只经过一次锻造和一次热处理，未再重复进行锻造、热处理，之后直接进行冷轧和末次热处理。
本对比例中，由于锌的材料特性，其再结晶温度较低，晶粒不好控制，只经过一次锻造和一次热处理，内部组织结构和晶粒的均匀性较差，此时的晶粒尺寸范围可达到20～80μm，用于磁控溅射时镀膜的均匀性较差，且由于晶粒不均匀，轧制过程中容易开裂。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法根据靶材的材质选择合适的制备工艺，通过对锻造及热处理工艺的控制，尤其是重复进行锻造、热处理过程，优化靶材的内部组织结构，控制其再结晶过程及晶粒尺寸的均匀性，晶粒尺寸控制在50μm以下，从而能够提高靶材溅射时镀膜的均匀性，提高镀膜的质量；所述方法操作简单，所需成本较低，应用范围较广。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锌靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，然后重复所述锻造、热处理过程至少一次，再经冷轧和末次热处理，得到锌靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含锌锭材包括高纯锌锭；
优选地，所述高纯锌锭的纯度为4N以上；
优选地，所述含锌锭材锻造前先进行加热；
优选地，所述加热的温度为100～150℃；
优选地，所述加热后的保温时间为20～40min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长；
优选地，所述三向锻造过程中每个方向的变形量为40～50％；
优选地，所述一次锻造过程中锭材的温度控制在225℃以下；
优选地，所述一次锻造完成后进行水冷降温。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述一次热处理的温度为140～160℃；
优选地，所述一次热处理的保温时间为30～40min；
优选地，所述一次热处理保温结束后进行水冷，直至温度降至常温。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锻造、热处理过程重复的次数为1～2次；
优选地，所述锻造、热处理过程重复1次时，依次进行二次锻造和二次热处理；
优选地，所述锻造、热处理过程重复2次时，依次进行二次锻造、二次热处理、三次锻造和三次热处理；
优选地，所述锻造、热处理过程重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的40～50％；
优选地，每道次冷轧的下压量为0.3～0.5mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述末次热处理的温度为140～160℃；
优选地，所述末次热处理的保温时间为30～40min；
优选地，所述末次热处理保温结束后进行水冷，直至温度降至常温。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述末次热处理后再进行机械加工；
优选地，所述机械加工包括车削加工和/或铣削加工；
优选地，所述机械加工将靶材加工至要求的形状及尺寸。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将含锌锭材依次进行一次锻造和一次热处理，所述含锌锭材包括高纯锌锭，其纯度在4N以上，所述含锌锭材锻造前先进行加热，所述加热的温度为100～150℃，加热后的保温时间为20～40min；所述一次锻造为三向锻造，每个方向均进行镦粗、拔长，每个方向的变形量为40～50％，一次锻造过程中锭材的温度控制在225℃以下，一次锻造完成后进行水冷降温；
所述一次热处理的温度为140～160℃，保温时间为30～40min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；然后重复所述锻造、热处理过程，重复的次数为1～2次，重复进行时的工艺与一次锻造和一次热处理相同；
再经冷轧和末次热处理，所述冷轧的总变形量为冷轧前厚度的40～50％，每道次冷轧的下压量为0.3～0.5mm；所述末次热处理的温度为140～160℃，保温时间为30～40min，保温结束后进行水冷，直至温度降至常温；再进行机械加工，所述机械加工包括车削加工和/或铣削加工，得到锌靶材。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的锌靶材，其特征在于，所述锌靶材的晶粒尺寸为50μm以下，优选为20～30μm。
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