CN116694208A - 一种可自修复的双组份喷涂天冬聚脲涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚脲涂料制备领域，具体涉及一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料的制备方法。所述的A组份制备方法为：(1)端氨基化合物和异氰酸酯化合物在60℃～90℃反应2～5小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组份；所述的B组份制备方法为：(2)二胺化合物和马来酸酯在60℃～90℃反应2～5小时，待反应完全后，进行冷却降温，待冷却到室温时，加入助剂，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分。将所制得的组份A和组份B按比混合后即可均匀喷涂于基底材料表面，固化后形成高强度膜，该涂料较传统涂料相比，具有优良的伸长率、黏附强度及自修复性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑防水涂料领域，特别是一种可自修复的双组份喷涂天冬聚脲涂料及其制备方法。
背景技术
聚天门冬氨酸酯SPUA材料，是近年来聚脲工业领域出现的一种新型脂肪族涂层材料，它具有反应慢，性能高的特点，被称为第三代聚脲。聚天门冬氨酸酯是一种空间位阻型脂肪族二元仲胺，其在应用和性能方面与传统聚脲涂料不同，该水涂料具有良好的耐磨性、抗冲击性、防水性、防腐性，是一种性能优良的防水涂料。聚天冬氨酸酯聚脲不仅易于调控、性能优良，且环保节能，符合当下提倡的绿色理念。与传统的聚氨酯树脂相比，其施工工艺简便且应用范围广泛，在低于零度的低温环境下依然具有良好的施工性能。
CN115820099A公开了一种无溶剂聚天冬氨酸酯聚脲涂料及其制备方法，该专利利用硅烷改性HDI三聚体作为固化剂主体，并且将低黏度的HDI脲二酮与硅烷改性HDI三聚体混合共同作为聚脲涂料的固化剂，满足钢基材对聚脲涂料高附着力和低黏度的要求。CN110396053A公开了一种天冬聚脲预聚体及其制备方法，该专利利用马来酸酐与一个二元醇解成二马来酸单酯，再把此单酯与乙醇完全酯化，得到的二马来酸酯与两个位阻胺进行加成反应而得，该该工艺具有收率高，副产物少，成本低，易分离等特点。但现有的聚脲涂料不具备自修复性能，影响了其循环使用。
基于上述分析，一种无需特殊的分子结构设计且涂层是通过双组份喷涂方法，制得的涂料较传统涂料相比，具有优良的伸长率、附着力及耐水性的可自修复双组份喷涂天冬聚脲及其制备方法是目前行业内急需的。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料及其制备方法，解决现有的天冬聚脲弹性体涂料双组份不可修复的技术问题。
一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，包括：
0.9～1.2份A组分；以及
1份B组分；
其中：
A组分包括：异氰酸酯化合物30～80份，端氨基化合物70～20份；
B组分包括：马来酸酯化合物30份～80份，二胺化合物40份～70份，助剂1份～8份。
进一步地，所述异氰酸酯化合物是甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述端氨基化合物是分子量为500～2000的聚醚二元胺、聚醚多元胺中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述的端氨基化合物为Jeffamine T-5000、JeffamineT-3000、JeffamineT-2000、JeffamineSD-2001、JeffamineT-403、JeffamineD-230、1,4-环己基二胺、异佛儿酮二胺、Jefflink TM 754、1000中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述的马来酸酯化合物为马来酸二乙酯，马来酸二异丙酯、马来酸二丁酯、1-苄基-4-乙基-2-丁二酸丁酯、2,3-二异丙基马来酸二乙酯中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述二胺化合物为3,3’-二氯-4,4’-二氨基-苯基甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲基甲苯二胺、甲苯二胺、N,N’-二烷基甲基二胺、3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述助剂为稀释剂、分散剂、防沉降剂、阻燃剂、抗氧剂、自修复剂中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、碳酸丙酯(PC)、碳酸乙酯(EC)中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述分散剂为十八碳酰乙酸盐、氨基丙胺二油酸酯季铵盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐、聚二甲基硅氧烷、油氨基油酸酯中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述防沉降剂为聚乙烯蜡、活化的聚酰胺蜡、氧化聚乙烯、有机膨润土中的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述阻燃剂为磷酸三(2-氯乙)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯异丙)酯(TCPP)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)、三氧化二锑、水合氧化铝中的一种或者几种的化合物。
进一步地，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4甲基苯酚(BHT)、四(4-羟基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯中的一种或者几种的化合物。
进一步地，所述自修复剂为苯偶酰二腙、二乙酰基二腙、1-苯基-1，2-丙烯双腙、4,4’-二甲基苯偶酰双腙、4,4’-双苯偶酰双腙、2,2’-二甲氧基苯偶酰二腙中的一种或者几种的化合物。
本发明还公开了一种根据任一上述可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料的制备方法，包括：
制备A组分：将端氨基聚合物加入反应釜中，充氮气保护，控制釜内温度，搅拌均匀，加热至一定温度脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，然后充氮气保护，冷却降温后加入异氰酸酯化合物，搅拌均匀后升温加热反应，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组份；
制备B组分：分别将马来酸酯、二胺化合物加入反应釜中进行搅拌减压脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，冷却至室温，在氮气气氛下缓慢滴加二胺化合物，待反应完全后，再次冷却至室温后，加入助剂，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分；
制备涂料：将A组分与B组分混合均匀，即得。
进一步地，所述制备A组分时：
所述釜内温度控制在50℃以下；所述加热至80℃～120℃脱水；所述冷却降温至50℃以下；所述升温加热至60℃～90℃反应2～5小时。
进一步地，所述制备B组分时：
所述减压脱水温度为90℃～110℃，时间为2小时；
所述滴加的过程控制温度不超过60℃，并在60℃～90℃反应2～5小时。
本发明还公开了一种根据任一上述的制备方法制得的可自修复的双组份喷涂天冬聚脲涂料。
与现有技术相比，本发明技术方案带来的有益效果包括：
1)本发明提供一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲及其制备方法，该方法无需特殊的分子结构设计且涂层是通过双组份喷涂方法制备，无需改变现有产品和生产设备，易于大规模推广。
2)本发明提供一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲及其制备方法，该涂料较传统涂料相比，具有优良的伸长率、附着力及耐水性。
3)本发明提供一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲及其制备方法，该涂料基于酰二腙基之间的可逆动态交换和脲键之间形成的氢键，制备的天冬聚脲涂层具有优异的自修复性能，在发生机械损伤时，通过加热可以修复涂层的机械划痕。
附图说明
图1是实施1模具成型双组份喷涂聚脲材料的应力应变曲线；
图2是实施2双组份喷涂聚脲材料在100℃下1小时划痕自修复的偏光显微镜图；
图3是实施3模具成型双组份喷涂聚脲材料的应力应变曲线；
图4是实施4双组份喷涂聚脲材料在100℃下1小时划痕自修复的偏光显微镜图。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
A组分的制备：将33份的Jeffamine T-5000加入反应釜中，充氮气保护，控制釜内控制温度在50℃以下，搅拌均匀，加热至100℃脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，然后充氮气保护，冷却降温50℃以下加入67份的异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀后升温加热至60℃反应2小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组分。
B组分制备：分别将45份马来酸二乙酯、49份壬二胺加入反应釜中进行搅拌，在90℃下减压脱水2小时，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，进行冷却降温，待冷却到室温时，在氮气气氛下将马来酸二乙酯缓慢滴入含有壬二胺的500mL的三口圆底烧瓶中，滴加的过程控制温度不超过60℃，待滴加完毕后升温至80℃反应3小时，用TLC监控反应进度，反应结束后通过减压蒸馏提纯的方法去除过量的壬二胺，得到预聚体，进行冷却降温，待冷却到室温时，加入2.56份稀释剂邻苯二甲酸二丁酯、1.4份分散剂十八碳酰乙酸盐、0.3份防沉降剂聚乙烯蜡、0.61份阻燃剂磷酸三(2-氯乙)酯、0.23份抗氧剂2,6-二叔丁基-4甲基苯酚和1份自修复剂苯偶酰二腙，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分。
将所制得的组分A和组分B按份数比为0.9:1.0配比后即可喷涂于基底材料表面。
如图1所示，该实施例对应的防水涂料刷涂后的指触干燥时间为90min，成膜后的抗拉强度可达12MPa，断裂伸长率可达360％(国标GB/T1732-93法测定)。
实施例2
A组分的制备：将45份JeffamineT-3000加入反应釜中，充氮气保护，控制釜内控制温度在50℃以下，搅拌均匀，加热至100℃脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，然后充氮气保护，冷却降温50℃以下加入55份甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀后升温加热至70℃反应2小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组分。
B组分制备：分别将46.3份的马来酸二异丙酯、49.5份异佛尔酮二胺加入反应釜中进行搅拌，在110℃下减压脱水2小时，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，进行冷却降温，待冷却到室温时，在氮气气氛下将马来酸二异丙酯缓慢滴入含有异佛尔酮二胺的500mL的三口圆底烧瓶中，滴加的过程控制温度不超过60℃，待滴加完毕后升温至80℃反应3小时，马来酸二异丙酯和过量的异佛尔酮二胺进行加成反应，用TLC监控反应进度，反应结束后通过减压蒸馏提纯的方法去除过量的异佛尔酮二胺，得到预聚体，进行冷却降温，待冷却到室温时，加入1.3份稀释剂邻苯二甲酸二辛酯、0.5份分散剂氨基丙胺二油酸酯季铵盐、0.25份防沉降剂活化的聚酰胺蜡、0.5份阻燃剂磷酸三(2-氯异丙)酯、1.75份抗氧剂四(4-羟基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯和0.5份自修复剂二乙酰基二腙，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分。
将所制得的组分A和组分B按份数比为1:1配比后即可喷涂于基底材料表面。
如图2所示，涂层受到机械外力作用产生的划痕在100℃1小时条件下发生愈合，说明该实施例对应的防水涂料成膜后具有优异的自修复性能。
实施例3
A组份的制备：将75份JeffamineD-230加入反应釜中，充氮气保护，控制釜内控制温度在50℃以下，搅拌均匀，加热至100℃脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，然后充氮气保护，冷却降温50℃以下加入25份甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀后升温加热至60℃反应2小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组分。
B组分制备：分别将44份马来酸二丁酯、50份1,4-环己二胺加入反应釜中进行搅拌，在100℃下减压脱水2小时，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，进行冷却降温，待冷却到室温时，在氮气气氛下将马来酸二丁酯缓慢滴入含有1,4-环己二胺的500mL的三口圆底烧瓶中，滴加的过程控制温度不超过60℃，待滴加完毕，升温至70℃反应4小时。用TLC监控反应进度，反应结束后通过减压蒸馏提纯的方法去除过量的1,4-环己二胺，得到预聚体，待冷却到室温时，加入1.1份稀释剂碳酸丙酯、0.53份分散剂硫酸酯盐、1.20份防沉降剂氧化聚乙烯、0.28份阻燃剂甲基膦酸二甲酯、1.03份抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯和1.86份自修复剂1-苯基-1，2-丙烯双腙，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分。
将所制得的组分A和组分B按份数比为1.2:1.0配比后即可喷涂于基底材料表面。如图3所示，喷涂聚脲成膜后的抗拉强度可达12MPa，断裂伸长率可达470％(国标GB/T1732-93法测定)。
实施例4
A组分的制备：将67份1000加入反应釜中，充氮气保护，控制釜内控制温度在50℃以下，搅拌均匀，加热至100℃脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，然后充氮气保护，冷却降温50℃以下加入33份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，搅拌均匀后升温加热至60℃反应2小时，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组份。
B组分制备：分别将44.5份的1-苄基-4-乙基-2-丁二酸丁酯、51.5份的N,N’-二烷基甲基二胺加入反应釜中进行搅拌，在100℃下减压脱水2小时，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，进行冷却降温，待冷却到室温时。在氮气气氛下将1-苄基-4-乙基-2-丁二酸丁酯缓慢滴入含有N,N’-二烷基甲基二胺的500mL的三口圆底烧瓶中，滴加的过程控制温度不超过60℃，待滴加完毕，在70℃反应5小时。用TLC监控反应进度，反应结束后通过减压蒸馏提纯的方法去除过量的N,N’-二烷基甲基二胺，得到预聚体，待冷却到室温时，加入1.5份稀释剂碳酸乙酯、0.26份分散剂聚二甲基硅氧、0.33份防沉降剂有机膨润土、0.51份燃剂三氧化二锑、0.4份抗氧剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯和3份自修复剂4,4’-二甲基苯偶酰双腙，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分。
将所制得的组分A和组分B按份数比为1.2：1.0配制后即可喷涂于基底材料表面。通过喷涂成膜方法制备聚脲具有低的吸水性能，吸水率小于5％。如图4所示，涂层受到机械外力作用产生的划痕在100℃1小时条件下发生愈合，说明该实施例对应的防水涂料成膜后具有优异的自修复性能。
试验例1
对实施例1～4制得的涂料进行性能分析，具体结果如表1所示：
表1天冬聚脲涂层的性能测试结果
根据表1结果可知：本发明提供的由马来酸酯和二胺化合物反应形成的预聚体与多异氰酸酯的反应活性低、位阻大、凝胶时间长等优势。本发明提供的使用天冬聚脲预聚体配合助剂混合制成的涂料，其固化后膜具有较好的耐水性能、较高的硬度以及较好的柔韧性和自修复性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，在阅读了本发明的上述内容后，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不超出本发明的构思、精神和范围的前提下，还可以做出若干改进和润饰以获得相同或类似的结果。具体来说，有些试剂及其配比等相关内容可替代本文所公开的试剂而得到相同或类似的结果。应当指出，所有类似的改进和润饰，显然都认为是本发明的精神、范围和构思及权利要求保护范围内的。
Claims (10)
1.一种可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，包括：
0.9～1.2份A组分；以及
1份B组分；
其中：
A组分包括：异氰酸酯化合物30～80份，端氨基化合物70～20份；
B组分包括：马来酸酯化合物30份～80份，二胺化合物40份～70份，助剂1份～8份。
2.根据权利要求1所述的可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，其中：
所述异氰酸酯化合物是甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或者几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，其中：
所述端氨基化合物是分子量为500～2000的聚醚二元胺、聚醚多元胺中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，其中：
所述的马来酸酯化合物为马来酸二乙酯，马来酸二异丙酯、马来酸二丁酯、1-苄基-4-乙基-2-丁二酸丁酯、2,3-二异丙基马来酸二乙酯中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，其中：
所述二胺化合物为3,3’-二氯-4,4’-二氨基-苯基甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲基甲苯二胺、甲苯二胺、N,N’-二烷基甲基二胺、3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料，其中：
所述助剂为稀释剂、分散剂、防沉降剂、阻燃剂、抗氧剂、自修复剂中的一种或者几种的混合物。
7.一种根据权利要求1～6任一所述可自修复双组份喷涂天冬聚脲涂料的制备方法，包括：
制备A组分：将端氨基聚合物加入反应釜中，充氮气保护，控制釜内温度，搅拌均匀，加热至一定温度脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，然后充氮气保护，冷却降温后加入异氰酸酯化合物，搅拌均匀后升温加热反应，待反应完全后，真空脱气泡，降温后出料密封，即得A组份；
制备B组分：分别将马来酸酯、二胺化合物加入反应釜中进行搅拌减压脱水，取样测定水分含量，当水分含量低于0.05％以下时，冷却至室温，在氮气气氛下缓慢滴加二胺化合物，待反应完全后，再次冷却至室温后，加入助剂，搅拌1小时后真空脱气泡，研磨机研磨、过滤、装桶、包装，即得B组分；
制备涂料：将A组分与B组分混合均匀，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中：
所述制备A组分时：
所述釜内温度控制在50℃以下；所述加热至80℃～120℃脱水；所述冷却降温至50℃以下；所述升温加热至60℃～90℃反应2～5小时。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中：
所述制备B组分时：
所述减压脱水温度为90℃～110℃，时间为2小时；
所述滴加的过程控制温度不超过60℃，并在60℃～90℃反应2～5小时。
10.一种根据权利要求7～9任一所述的制备方法制得的可自修复的双组份喷涂天冬聚脲涂料。
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| CN117126359A (zh) * | 2023-10-27 | 2023-11-28 | 天津迈特瑞欧科技有限公司 | 一种用于抽水蓄能电站抗冲磨、抗渗、聚脲材料及其制备方法 |
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2023
- 2023-06-09 CN CN202310678293.8A patent/CN116694208A/zh active Pending
Cited By (2)
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