CN107987710B - 一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，属于聚脲涂料技术领域。本发明提供的应用于石油管道的聚脲防腐涂料具有耐水性好和与混凝土结合力高的优点。本发明提供的聚脲涂料克服了传统的涂料在混凝土表面的附着力不高的问题，通过在聚脲预聚体中加入改性剂，使预聚体的分子结构发生改变，提高了其与混凝土的结合力；同时引入改性聚氨酯，使涂料在混凝土表面的耐水性得到了提高。

Description

一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，属于聚脲涂料技术领域。
背景技术
聚脲防水涂料（全称是喷涂聚脲弹性体涂料）是为适应环保需求而研制开发的一种新型无溶剂、无污染的防水涂料。
聚脲通常也是双组分反应成型，但由于反应速度极快，几秒钟内即固化，手工操作根本无法实现，因此聚脲一般都采用专门的机械喷涂成型。喷涂聚脲防水涂料的主要特点如下：（1）固化快，施工效率高。聚脲喷涂后的固化速度极快，一般在几秒钟内就凝胶不粘手，数小时后即达到步行强度，施工现场可进入下道工序。聚脲喷涂成型的厚度可任意设定，从不到1mm至几毫米均可一次施工完成。在垂直面甚至是顶面上喷涂施工也能保证平整光滑，不会出现流淌现象。这些都赋予了喷涂聚脲工艺极大的施工效率。（2）可带湿施工。由于聚脲在常温的反应速度极快，在这个体系中水分子来不及与异氰酸酯反应。因此，环境周围的湿气不会对涂层的质量和表面产生不良影响，大大方便了施工。（3）强度高。喷涂聚脲的模量类似于橡胶，即在具有较高的断裂伸长率的同时，仍能保持较高的强度。通过配方调节，喷涂聚脲的抗张强度可以在10～22MPa内变化，这个范围基本上涵盖了塑料、橡胶和玻璃钢的性能。这对于用作防水材料非常有利。（4）耐老化性能优良。由于聚脲特定的分子结构以及配方中不含催化剂，喷涂聚脲的耐老化性能特别优良。虽然芳香族体系的材料在使用后不久会出现泛黄现象，但不会影响使用性能。然而脂肪族体系的聚脲涂料的耐老化性能更加优异。（5）耐盐腐蚀性好。喷涂聚脲涂料如作为防腐涂料，可耐受稀酸和稀碱腐蚀。但对于盐水或盐雾的腐蚀却有突出的耐受性，这使它特别适合用于沿海地区。
但是，聚脲防水涂料需要借助专业的喷涂设备来施工且户外耐候性较差，在许多场合应用受到了限制；再加上其固化速度过快，没有足够的时间浸润基材表面，易导致涂层对混凝土基材附着力差、涂膜表面流平效果差、在户外使用时耐水性差等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料，需要提高聚脲涂料与混凝土之间的结合力，以及提高涂层的耐水性。
为解决上述问题，采用了如下技术手段：通过对预聚体进行分子接枝改性，可以使涂料与混凝土之间的结合力提高，同时加入改性聚氨酯使聚脲涂料的耐水性提高。
技术方案是：
一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步，改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分22～45份溶解在酯类溶剂60～95份中，再加入0.5～1份的强氧化剂，在避光条件下进行氧化反应，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；
（I）；
由于分子中含有相邻的羟基，在强氧化剂的作用下可以发生开环反应，并得到相邻的多个醛基，在与多异氰酸酯的反应中具有较高的活性，可以嵌入预聚体分子中；
第2步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）45～50份、聚醚20～25份、DMPA（2,2-二羟基丙酸）12～20份、烷羟基硅油8～12份混合均匀，加入有机锡催化剂0.5～1份进行第一次反应，再加入第一扩链剂2～8份进行第二次反应，再加入乙酸乙酯5～12份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第3步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇40～55份、醛基化的改性剂12～16份、改性聚氨酯15～25份和醇类溶剂18～24份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至90～100℃，减压脱水和溶剂，降温后加入多异氰酸酯80～95份，加热反应， 降温出料，得A 组分；
第4步，R组分的制备：按重量份计，将端氨基聚醚25～40份、第二扩链剂5～12份、颜填料8～15份以及1～3份流平剂、0.5～1份抗紫外剂、0.5～1份抗氧化剂混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2～3。
所述的第1步中，酯类溶剂选自乙酸乙酯或者乙酸丁酯；强氧化剂选自HIO4或H5IO6；反应温度是20～30℃，反应时间是0.3～1h。
所述的第2步中，所述的有机锡催化剂是指二丁基二月桂酸锡；所述的聚醚是指聚醚E-210；所述的第一扩链剂为l,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸中的一种或几种的混合物。
所述的第2步中，第一次和第二次的反应温度70～90℃，第一次反应时间2～4h，第二次反应时间1～3h。
所述的第3步中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、己醇、环己醇；反应温度70～80℃，反应时间2～4h；多异氰酸酯选自选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯的一种。
所述的第4步中，所述端氨基聚醚选自端氨基聚醚是分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚。
所述的第4步中，所述的第二扩链剂选自二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、乙二胺中的一种或丙种以上的混合。
所述的第4步中，所述的流平剂选自聚丙烯酸酯流平剂、聚酯改性聚硅氧烷流平剂中的一种；抗紫外剂选自三嗪抗紫外剂、氧基二苯甲酮抗紫外剂、苯并三唑抗紫外剂、水杨酸酯抗紫外剂、二苯甲酮抗紫外剂、氰基丙烯酸酯抗紫外剂、镍络盐抗紫外剂等；所述的抗氧化剂选自2，6-二叔丁基-对甲酚、季戊四醇-四〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯〕、三甘醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯〕等。
所述的颜填料是氧化铁红、钛白粉、硫酸钡、滑石粉、云母粉中的一种或几种任意比例的混合物。
有益效果
本发明提供的聚脲涂料克服了传统的涂料在混凝土表面的附着力不高的问题，通过在聚脲预聚体中加入改性剂，使预聚体的分子结构发生改变，提高了其与混凝土的结合力；同时引入改性聚氨酯，使涂料在混凝土表面的耐水性得到了提高。
具体实施方式
实施例1
第1步，改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分22份溶解在乙酸乙酯60份中，再加入0.5份的强氧化剂H5IO6，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是20℃，反应时间是0.3h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；
（I）；
第2步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）45份、聚醚E-210 20份、DMPA（2,2-二羟基丙酸）12份、烷羟基硅油8份混合均匀，加入二丁基二月桂酸锡0.5份进行第一次反应，再加入第一扩链剂新戊二醇2份进行第二次反应，第一次和第二次的反应温度70℃，第一次反应时间2h，第二次反应时间1h，再加入乙酸乙酯5份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第3步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇40份、醛基化的改性剂12份、改性聚氨酯15份和乙醇18份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至90℃，减压脱水和溶剂，降温后加入甲苯二异氰酸酯80份，70℃反应2h， 降温出料，得A 组分；
第4步，R组分的制备：按重量份计，将端分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚25份、第二扩链剂乙二胺5份、钛白粉8份以及1份聚丙烯酸酯流平剂、0.5份水杨酸酯抗紫外剂、0.5份抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲酚混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2。
实施例2
第1步，改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分45份溶解在乙酸乙酯95份中，再加入1份的强氧化剂H5IO6，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是30℃，反应时间是1h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；
（I）；
第2步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）50份、聚醚E-210 25份、DMPA（2,2-二羟基丙酸）20份、烷羟基硅油12份混合均匀，加入二丁基二月桂酸锡1份进行第一次反应，再加入第一扩链剂新戊二醇8份进行第二次反应，第一次和第二次的反应温度90℃，第一次反应时间4h，第二次反应时间3h，再加入乙酸乙酯12份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第3步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇55份、醛基化的改性剂16份、改性聚氨酯25份和乙醇24份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至100℃，减压脱水和溶剂，降温后加入甲苯二异氰酸酯95份，80℃反应4h， 降温出料，得A 组分；
第4步，R组分的制备：按重量份计，将端分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚35份、第二扩链剂乙二胺10份、钛白粉12份以及2份聚丙烯酸酯流平剂、0.8份水杨酸酯抗紫外剂、0.8份抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲酚混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2。
实施例3
第1步，改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分35份溶解在乙酸乙酯75份中，再加入0.8份的强氧化剂H5IO6，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是25℃，反应时间是0.7h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；
（I）；
第2步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）47份、聚醚E-210 22份、DMPA（2,2-二羟基丙酸）18份、烷羟基硅油10份混合均匀，加入二丁基二月桂酸锡0.8份进行第一次反应，再加入第一扩链剂新戊二醇5份进行第二次反应，第一次和第二次的反应温度75℃，第一次反应时间3h，第二次反应时间2h，再加入乙酸乙酯10份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第3步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇45份、醛基化的改性剂14份、改性聚氨酯18份和乙醇22份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至95℃，减压脱水和溶剂，降温后加入甲苯二异氰酸酯85份，75℃反应3h， 降温出料，得A 组分；
第4步，R组分的制备：按重量份计，将端分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚30份、第二扩链剂乙二胺8份、钛白粉12份以及2份聚丙烯酸酯流平剂、0.7份水杨酸酯抗紫外剂、0.7份抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲酚混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2。
对照例1
与实施例3的区别在于：未加入醛基化的改性剂。
第1步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）47份、聚醚E-210 22份、DMPA（2,2-二羟基丙酸）18份、烷羟基硅油10份混合均匀，加入二丁基二月桂酸锡0.8份进行第一次反应，再加入第一扩链剂新戊二醇5份进行第二次反应，第一次和第二次的反应温度75℃，第一次反应时间3h，第二次反应时间2h，再加入乙酸乙酯10份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第2步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇45份、改性聚氨酯18份和乙醇22份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至95℃，减压脱水和溶剂，降温后加入甲苯二异氰酸酯85份，75℃反应3h， 降温出料，得A 组分；
第3步，R组分的制备：按重量份计，将端分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚30份、第二扩链剂乙二胺8份、钛白粉12份以及2份聚丙烯酸酯流平剂、0.7份水杨酸酯抗紫外剂、0.7份抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲酚混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2。
对照例2
与实施例3的区别在于：聚氨酯未经过烷羟基硅油改性。
第1步，改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分35份溶解在乙酸乙酯75份中，再加入0.8份的强氧化剂H5IO6，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是25℃，反应时间是0.7h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；
（I）；
第2步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）47份、聚醚E-210 22份、DMPA（2,2-二羟基丙酸）18份混合均匀，加入二丁基二月桂酸锡0.8份进行第一次反应，再加入第一扩链剂新戊二醇5份进行第二次反应，第一次和第二次的反应温度75℃，第一次反应时间3h，第二次反应时间2h，再加入乙酸乙酯10份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第3步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇45份、醛基化的改性剂14份、改性聚氨酯18份和乙醇22份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至95℃，减压脱水和溶剂，降温后加入甲苯二异氰酸酯85份，75℃反应3h， 降温出料，得A 组分；
第4步，R组分的制备：按重量份计，将端分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚30份、第二扩链剂乙二胺8份、钛白粉12份以及2份聚丙烯酸酯流平剂、0.7份水杨酸酯抗紫外剂、0.7份抗氧化剂2，6-二叔丁基-对甲酚混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2。
在温度为25℃，空气相对湿度为55%的条件下，用混凝土板作为基材， 按质量比A组分：R组分=1：2的比例将涂料混和均匀，按0.25kg/㎡的用量，采用喷涂施工，24h后，再按同样的用量滚涂一次。养护7天后测试性能。 检测结果如下表所示。
。
从表中可以看出，本发明提供的聚脲涂料具有较好的对混凝土的附着性，具有耐水耐盐等优点，适合用于建筑材料的涂装。实施例3相对于对照例1可以看出，对于预聚体的制备中加入醛基改性剂之后，可以显著地提高涂层与混凝土的结合力，附着力由1.7Mpa提高到了2.9Mpa，从实施例3相对于对照例2可以看出，通过对聚氨酯树脂进行烷羟基硅油改性之后，将其加入预聚体中可以提高聚脲涂料的耐水性，长时间经过水浸泡后涂层无明显变化，而未改生的预聚体在浸泡之后出现了变色的现象。

Claims (9)

1.一种应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，改性剂的制备：按重量份计，将如式（I）所示的组分22～45份溶解在酯类溶剂60～95份中，再加入0.5～1份的强氧化剂，在避光条件下进行氧化反应，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的改性剂；
（I）；
第2步，按重量份计，将TDI（甲苯-2,4-二异氰酸酯）45～50份、聚醚20～25份、DMPA 12～20份、烷羟基硅油8～12份混合均匀，加入有机锡催化剂0.5～1份进行第一次反应，再加入第一扩链剂2～8份进行第二次反应，再加入乙酸乙酯5～12份稀释反应物，得到改性聚氨酯；
第3步，A 组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇40～55份、醛基化的改性剂12～16份、改性聚氨酯15～25份和醇类溶剂18～24份加入有氮气保护的反应釜中，在搅拌下加热至90～100℃，减压脱水和溶剂，降温后加入多异氰酸酯80～95份，加热反应， 降温出料，得A 组分；
第4步，R组分的制备：按重量份计，将端氨基聚醚25～40份、第二扩链剂5～12份、颜填料8～15份以及1～3份流平剂、0.5～1份抗紫外剂、0.5～1份抗氧化剂混合均匀，即可；
在涂料中，所述的A组分与R组分的重量比范围是1：2～3。
2.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，酯类溶剂选自乙酸乙酯或者乙酸丁酯；强氧化剂选自HIO4或H5IO6；反应温度是20～30℃，反应时间是0.3～1h。
3.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第2步中，所述的有机锡催化剂是指二丁基二月桂酸锡；所述的聚醚是指聚醚E-210；所述的第一扩链剂为l,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第2步中，第一次和第二次的反应温度70～90℃，第一次反应时间2～4h，第二次反应时间1～3h。
5.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第3步中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、己醇、环己醇；反应温度70～80℃，反应时间2～4h；多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第4步中，所述端氨基聚醚是分子量为4000的端氨基聚氧化乙烯醚。
7.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第4步中，所述的第二扩链剂选自二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、乙二胺中的一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的第4步中，所述的流平剂选自聚丙烯酸酯流平剂、聚酯改性聚硅氧烷流平剂中的一种；抗紫外剂选自三嗪抗紫外剂、苯并三唑抗紫外剂、水杨酸酯抗紫外剂、二苯甲酮抗紫外剂、氰基丙烯酸酯抗紫外剂、镍络盐抗紫外剂；所述的抗氧化剂选自2，6-二叔丁基-对甲酚、季戊四醇-四〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯〕、三甘醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯〕。
9.根据权利要求1所述的应用于混凝土表面的聚脲防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的颜填料是氧化铁红、钛白粉、硫酸钡、滑石粉、云母粉中的一种或几种任意比例的混合物。
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