CN116693477A - 一种呋喃基尼龙盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体公开了一种呋喃基尼龙盐，同时还公开了其制备方法和应用。本发明提供的呋喃基尼龙盐，结构式如式(I)所示，该呋喃基尼龙盐采用2,5‑呋喃二甲酸与脂肪族二元胺以水为溶剂进行制备，之后经活性炭脱色、减压蒸馏、干燥得到聚合级呋喃基尼龙盐。该呋喃基尼龙盐性质稳定、纯度高、外观品质好，可以通过熔融聚合直接制备各种呋喃基聚酰胺材料，同时具有优异的耐热与机械性能，可广泛用于化学纤维、工程塑料等相关领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种呋喃基尼龙盐，同时还涉及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，是分子主链上含有重复酰胺基团“-[NHCO]-”的热塑性树脂的总称。尼龙具有良好的综合性能，包括良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，其目前广泛应用于合成纤维与工程塑料领域。尼龙的品种繁多，其中有脂肪族聚酰胺、半芳香族以及全芳香聚酰胺如芳纶等很多新品种。脂肪族聚酰胺一般机械强度与耐热性较低，应用上受到一定的限制；而半芳香族与芳纶的主要单体均来源于石油基资源，不具备低碳环保与可持续性发展的优点。
此外，聚酰胺的合成是通过二元酸与二元胺的脱水缩合形成线性大分子链段，其中酸与胺的物质量平衡会影响分子量增长，因此一般会先通过将二元酸与二元胺反应成盐，即先得到尼龙盐，再采用尼龙盐进行缩聚，从而制备高分子量的聚酰胺聚合物。现有技术中，尼龙盐的合成通常采用溶剂法，即先将酸和胺分别溶解在溶剂中，再混合在一起进行中和反应，以pH值判定反应终点，然后进行分离、提纯、干燥得到尼龙盐。当以水为溶剂时，在盐收集过程中，一般是通过降温使尼龙盐在溶剂体系中冷却析出，之后再过滤分离，常常发现体系中杂质和尼龙盐无法有效分离，造成尼龙盐杂质高，并且收率也不高。当以有机溶剂为反应溶剂时，鉴于现有pH测定设备的限制，在有机体系中无法有效控制中和反应的终点，造成尼龙盐中游离酸和游离胺含量增加，同时有机体系不够环保，成本较高。
基于以上原因，本发明旨在提供一种呋喃基尼龙盐，一方面满足低碳环保与可持续性发展的需求，另一方面，通过采用合适的制备方法，提高了获得的尼龙盐的纯度，为进一步制备得到高品质的聚酰胺聚合物提供了保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种呋喃基尼龙盐，以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)为二元酸原料，满足了低碳环保与可持续性发展的需求。
本发明的目的还在于提供一种呋喃基尼龙盐的制备方法，采用该制备方法可获得高纯度的尼龙盐产品，为进一步制备得到高品质的聚酰胺聚合物提供了保证。
为达到以上目的，本发明采用以下技术方案。
第一方面，本发明提供了一种呋喃基尼龙盐，其结构式如式(I)所示：
其中，n代表2～14的整数。
作为本发明一种实施方案，式(I)中，所述n代表2～12的整数。
作为本发明一种优选的实施方案，式(I)中，所述n代表整数2、3、4、5、6、8、10、12。
第二方面，本发明提供了一种呋喃基尼龙盐的制备方法，包括步骤：
(1)将2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺与吡啶及溶剂混合，得到成盐反应物料；
(2)惰性气体保护下，所述成盐反应物料进行成盐反应，反应至反应液澄清后用所述脂肪族二元胺调节反应体系的pH值至7.4～8.0，之后继续反应1～3小时，得到呋喃基尼龙盐溶液；
(3)所述呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行处理，之后分离活性炭，得到提纯呋喃基尼龙盐溶液；
(4)所述提纯呋喃基尼龙盐溶液蒸除溶剂，之后干燥，获得呋喃基尼龙盐产品。
作为本发明一种实施方案，步骤(1)中，所述脂肪族二元胺包括结构式：其中n代表2～14的整数，优选n代表2～12的整数，进一步优选地，所述n代表整数2、3、4、5、6、8、10或12。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤(1)中，所述脂肪族二元胺选自乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二碳二元胺中的任一种或多种。
作为本发明一种实施方案，步骤(1)中，所述2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺的投料摩尔比为1:1。
作为本发明一种实施方案，步骤(1)中，所述吡啶的用量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的1％～10％。
优选地，步骤(1)中，所述吡啶的用量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的1％～3％；进一步优选步骤(1)中，所述吡啶的用量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的1.8％～2.0％。本发明在反应物料中添加了少量的吡啶，惊奇地发现吡啶可以有效提高2,5-呋喃二甲酸在水中的溶解度，进而提高了反应体系中尼龙盐的质量浓度，生产效率显著提高。
作为本发明一种实施方案，步骤(1)中，所述溶剂为去离子水。
优选地，所述去离子水的用量以控制所述成盐反应物料中呋喃基尼龙盐理论质量百分比浓度为20％～80％添加，进一步优选地，所述去离子水的用量以控制所述成盐反应物料中呋喃基尼龙盐理论质量百分比浓度为40％～60％添加。
其中，所述成盐反应物料中呋喃基尼龙盐的理论质量百分比浓度是指按照所述2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺完全反应生成呋喃基尼龙盐计算，得到的呋喃基尼龙盐在所述成盐反应物料中的质量百分比浓度。
作为本发明一种实施方案，步骤(2)中，所述成盐反应的反应温度为50～90℃，优选为60～80℃。
作为本发明一种实施方案，步骤(2)中，所述成盐反应在搅拌下进行，优选搅拌转速为80～200r/min。
作为本发明一种实施方案，步骤(2)中，所述脂肪族二元胺先配制成水溶液，之后再用于调节pH值；进一步优选地，所述脂肪族二元胺水溶液的质量百分比浓度为50％～80％。
作为本发明一种实施方案，步骤(3)中，所述活性炭的添加量为所述呋喃基尼龙盐溶液质量的1％～3％。
作为本发明一种实施方案，步骤(3)中，所述加入活性炭进行处理为添加活性炭进行超声处理10～30min。
作为本发明一种实施方案，步骤(3)中，所述分离活性炭采用微孔滤膜抽滤法，压力控制为-0.1Mpa～-0.05Mpa，微孔滤膜规格采用水相、孔径0.22～1.0μm。
作为本发明一种实施方案，步骤(4)中，所述蒸除溶剂采用旋转蒸发仪进行蒸除，水浴温度控制为50～70℃，优选控制为58～62℃，进一步优选控制为60℃。
作为本发明一种实施方案，步骤(4)中，所述干燥采用鼓风干燥，干燥温度为50～70℃，干燥时间为4～8h。
作为本发明一种实施方案，步骤(4)中，所述呋喃基尼龙盐产品的色度L值≥92、b值≤3。
第三方面，本发明提供了一种呋喃基尼龙盐的应用，其在聚酰胺聚合物制备中的应用。
本发明提供的呋喃基尼龙盐，制备原料中的二元酸采用2,5-呋喃二甲酸(FDCA)，2,5-呋喃二甲酸是一种性质稳定的呋喃衍生物，来源自生物质，是生物基化合物之一，来源广泛，可以从果壳、秸秆等生物质中制得，满足了低碳环保与可持续性发展的需求。同时，FDCA结构与对苯二甲酸(PTA)相似，都具有刚性的环状共轭体系，且都有2个羧基，因此通过FDCA与二元胺制成的尼龙盐，可进一步制备耐热性好、机械强度高的聚酰胺高分子材料。
本发明提供的呋喃基尼龙盐制备方法，采用2,5-呋喃二甲酸与脂肪族二元胺以水为溶剂进行制备，之后经活性炭脱色、减压蒸馏、干燥得到聚合级呋喃基尼龙盐。该呋喃基尼龙盐性质稳定、纯度高、外观品质好，该呋喃基尼龙盐可以通过熔融聚合直接制备各种呋喃基聚酰胺材料，同时具有优异的耐热与机械性能，可广泛用于化学纤维、工程塑料等相关领域。该呋喃基尼龙盐的制备方法也可适用于其他脂肪族、芳香族或半芳香族尼龙盐的合成，该方法对环境污染小、且产物纯度高、外观品质好。
本发明具有如下有益效果：
(1)以2,5-呋喃二甲酸为主要反应单体，其具有与对苯二甲酸(PTA)相似的刚性环状共轭分子结构，可以保证聚合物具备较高的机械强度与耐热性能；
(2)2,5-呋喃二甲酸来源于生物质，具有低碳可持续发展的特点，同生物基二元胺可开发完全生物基聚酰胺，摆脱对石油资源的依赖；
(3)以去离子水为反应溶剂，环境污染小，且分离工艺简单、成本低，具有绿色环保、工艺简单安全等优点；
(4)通过活性炭与超声处理工艺可达到去除产物中的杂质与脱色效果，保证呋喃基尼龙盐的纯度与外观品质，该工艺简单易操作、产物性能稳定。
附图说明
图1为本发明实施例2中得到的呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸戊二胺盐产品的红外光谱图；
图2为本发明实施例3中得到的呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品的实物照片；
图3为本发明实施例3中得到的呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品的红外光谱图；
图4为本发明实施例4中得到的呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸辛二胺盐产品的红外光谱图；
图5为本发明实施例5中得到的呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸癸二胺盐产品的红外光谱图。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步详细描述。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
需要说明的是，若未特别指明，以下实例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售常规商品。
本发明提供的呋喃基尼龙盐，结构式如式(I)所示：
其中，n代表2～14的整数，优选n代表2～12的整数。
本发明提供的呋喃基尼龙盐的制备方法，包括步骤：
(1)将2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺与吡啶及溶剂混合，得到成盐反应物料；
其中，2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺以摩尔比1:1混合；脂肪族二元胺选自乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二碳二元胺中的任一种或多种；
所述吡啶的用量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的1％～10％；所述溶剂为去离子水，去离子水的用量以控制成盐反应物料中呋喃基尼龙盐理论质量百分比浓度为20％～80％添加；
(2)惰性气体保护下，所述成盐反应物料进行成盐反应，成盐反应的反应温度为50～90℃，成盐反应在搅拌下进行，搅拌转速为80～200r/min；反应至反应液澄清后用质量百分比浓度为50％～80％的脂肪族二元胺水溶液调节反应体系的pH值至7.4～8.0，之后保温继续反应1～3小时，得到呋喃基尼龙盐溶液；
(3)呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行处理，活性炭的添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1％～3％，加入活性炭后超声处理10～30min，之后采用微孔滤膜抽滤法分离活性炭，压力控制为-0.1Mpa～-0.05Mpa，微孔滤膜规格采用水相、孔径0.22μm，得到澄清透明的提纯呋喃基尼龙盐溶液；
(4)提纯呋喃基尼龙盐溶液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，水浴温度控制为50～70℃，之后鼓风干燥，干燥温度为50～70℃，干燥时间为4～8h，获得呋喃基尼龙盐产品，呋喃基尼龙盐产品的色度L值≥92、b值≤3。
下面通过具体实例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸丁二胺盐，结构式如下所示：
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、88g的1,4-丁二胺、3g吡啶、241g去离子水加入到双层玻璃反应釜中，反应体系中尼龙盐理论质量百分比浓度为50％；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,4-丁二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，湿品通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸丁二胺盐产品。
实施例2
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸戊二胺盐，结构式如下所示：
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、102g的1,5-戊二胺、3g吡啶、255g去离子水加入到双层玻璃反应釜中，反应体系中尼龙盐理论质量百分比浓度为50％；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,5-戊二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.5，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸戊二胺盐产品，其红外光谱图见图1所示。
实施例3
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐，结构式如下所示：
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中，反应体系中尼龙盐理论质量百分比浓度为50％；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品，产品的实物照片见图2所示，产品的红外光谱图见图3所示。
从图2可以看出，获得的呋喃基尼龙盐产品色相佳。图3的红外光谱图中可以看出，在3300-3500cm-1处二胺单体的仲胺N-H键伸缩振动峰消失，表明二胺反应完全；3500cm-1附近未出现明显的羧基伸缩振动峰，表明二酸反应完全；此外1582cm-1与1638cm-1处出现羧基离子与氨基离子缔合形成的特征吸收峰，因此说明2,5-呋喃二甲酸与二元胺反应生成了对应的呋喃基尼龙盐。
实施例4
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸辛二胺盐，结构式如下所示：
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、144g的1,8-辛二胺、3g吡啶、297g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,8-辛二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.6，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸辛二胺盐产品，其红外光谱图见图4所示。
实施例5
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸癸二胺盐，结构式如下所示：
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、172g的1,10-癸二胺、3g吡啶、325g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,10-癸二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.5，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸癸二胺盐产品，其红外光谱图见图5所示。
实施例6
本实施例提供的呋喃基尼龙盐为2,5-呋喃二甲酸己二胺盐，与本发明实施例3的区别在于，配制成盐反应物料时，溶剂去离子水的用量有所降低。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、178g去离子水加入到双层玻璃反应釜中，反应体系中尼龙盐理论质量百分比浓度为60％；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至90℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在90℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
实施例7
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应2h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
实施例8
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.5％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
实施例9
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的0.5％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
实施例10
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理20min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
实施例11
本实施例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理10min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
对比例1
本对比例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、3g吡啶、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至80℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，该呋喃基尼龙盐溶液用旋转蒸发仪将其中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
对比例2
本对比例提供了一种呋喃基尼龙盐，即2,5-呋喃二甲酸己二胺盐。
该呋喃基尼龙盐的制备步骤为：将156g的2,5-呋喃二甲酸、116g的1,6-己二胺、269g去离子水加入到双层玻璃反应釜中；之后通氮气置换釜内空气，重复进行3次；然后打开循环热媒加热升温至95℃，同时开启搅拌，转速为100r/min，进行成盐反应；待反应溶液反应澄清后，向反应体系中滴加质量百分比浓度为60％的1,6-己二胺水溶液，调整反应体系的pH为7.4，之后继续在80℃恒温反应1h；恒温反应结束后放出呋喃基尼龙盐溶液，向呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行脱色，活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％，超声处理15min后进行抽滤，使用孔径为0.22μm的水相微孔滤膜将活性炭分离，得到澄清透明的呋喃基尼龙盐水溶液；采用旋转蒸发仪将呋喃基尼龙盐水溶液中的水去除，旋转蒸发过程中控制水浴温度为60℃，除水后得到呋喃基尼龙盐湿品，通过鼓风干燥，在干燥温度60℃下干燥6h，得到呋喃基尼龙盐2,5-呋喃二甲酸己二胺盐产品。
对以上实施例1-11以及对比例1-2制得的呋喃基尼龙盐产品进行了分析检测，主要检测了呋喃基尼龙盐的产率以及外观色度，外观色度通过高精度电脑色差仪进行检测。
其中产率通过以下公式计算得出：
式中，MFDCA表示：单体2,5-呋喃二甲酸的质量；
M二胺表示：单体二元胺的质量；
M尼龙盐表示：经分离干燥后得到的尼龙盐质量。
实施例1-11以及对比例1-2制得的呋喃基尼龙盐产品的检测结果见下表1所示。
表1
通过表1数据可以看出，本发明采用活性炭脱色工艺处理，制备得到的呋喃基尼龙盐整体外观品质较好。产率以及色度数据都表明，本发明的制备方法工艺稳定性好、产品色相佳。
对比例2在反应体系中未添加吡啶，2,5-呋喃二甲酸在水中的溶解度差，成盐反应温度提高才能使2,5-呋喃二甲酸在水中溶解，得到的尼龙盐的色值明显降低。
实施例6中，通过减少溶剂去离子水的添加量以提高反应体系的浓度，结果因反应物料溶解度不佳，导致需要提高反应温度来使成盐反应进行，最终获得的反应物颜色较差。这表明去离子水的添加量对成盐反应有影响，对产物的品质也有影响。使成盐反应维持在适当的物料浓度，反应温度低，产物品质好。
实施例7中延长了调节反应体系pH值后的恒温反应时间，但产率未见明显升高。
实施例8-11中，对活性炭的脱色工艺进行了比较，主要对活性炭添加量和超声处理时间的影响进行考察。结果表明，适当添加量的活性炭与超声处理时间可以高效率完成呋喃基尼龙盐的纯化。例如活性炭添加量为呋喃基尼龙盐溶液质量的1.0％～1.5％，超声处理10～20min，可以获得良好的纯化效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种呋喃基尼龙盐，其特征在于，结构式如式(I)所示：
其中，n代表2～14的整数。
2.根据权利要求1所述的呋喃基尼龙盐，其特征在于，所述n代表2～12的整数。
3.权利要求1或2所述的呋喃基尼龙盐的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺与吡啶及溶剂混合，得到成盐反应物料；
(2)惰性气体保护下，所述成盐反应物料进行成盐反应，反应至反应液澄清后用所述脂肪族二元胺调节反应体系的pH值至7.4～8.0，之后继续反应1～3小时，得到呋喃基尼龙盐溶液；
(3)所述呋喃基尼龙盐溶液中加入活性炭进行处理，之后分离活性炭，得到提纯呋喃基尼龙盐溶液；
(4)所述提纯呋喃基尼龙盐溶液蒸除溶剂，之后干燥，获得呋喃基尼龙盐产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元胺包括结构式：其中n代表2～14的整数，优选n代表2～12的整数；进一步优选地，所述脂肪族二元胺选自乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二碳二元胺中的任一种或多种；和/或，
所述2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元胺的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述吡啶的用量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的1％～10％；和/或，
所述溶剂为去离子水，所述去离子水的用量以控制所述成盐反应物料中呋喃基尼龙盐理论浓度为20％～80％添加，优选地，所述去离子水的用量以控制所述成盐反应物料中呋喃基尼龙盐理论浓度为40％～60％添加。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述成盐反应的反应温度为50～90℃，优选为60～80℃；和/或，
所述成盐反应在搅拌下进行，优选搅拌转速为80～200r/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脂肪族二元胺配制成水溶液后再用于调节pH值；进一步优选地，所述脂肪族二元胺水溶液的质量百分比浓度为50％～80％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述活性炭的添加量为所述呋喃基尼龙盐溶液质量的1％～3％；和/或，所述加入活性炭进行处理为添加活性炭超声处理10～30min；和/或，所述分离活性炭采用微孔滤膜抽滤法，压力控制为-0.1Mpa～-0.05Mpa，微孔滤膜规格采用水相、孔径0.22～1.0μm。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述蒸除溶剂采用旋转蒸发仪进行蒸除，水浴温度控制为50～70℃，优选控制为58～62℃，进一步优选控制为60℃；和/或，
所述干燥采用鼓风干燥，干燥温度为50～70℃，干燥时间为4～8h；和/或，
所述呋喃基尼龙盐产品的色度L值≥92、b值≤3。
10.权利要求1或2所述的呋喃基尼龙盐或者权利要求3-8任一项所述制备方法制得的呋喃基尼龙盐在聚酰胺聚合物制备中的应用。
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| CN202310661893.3A Pending CN116693477A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种呋喃基尼龙盐及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116693477A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116874451A (zh) * | 2023-07-17 | 2023-10-13 | 南京工业大学 | 脂肪族二胺呋喃二甲酸盐及其晶体 |
-
2023
- 2023-06-05 CN CN202310661893.3A patent/CN116693477A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116874451A (zh) * | 2023-07-17 | 2023-10-13 | 南京工业大学 | 脂肪族二胺呋喃二甲酸盐及其晶体 |
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