CN116693191A - 超白非晶铝硅氧化物材料 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及非晶无机氧化物材料，公开了一种超白非晶铝硅氧化物材料。本申请的超白非晶铝硅氧化物材料，首先通过控制原材料中铁含量小于120ppm，再通过加入适宜的化学脱色剂和物理脱色剂并使物理脱色剂符合一定比例关系，由此保证了超白非晶铝硅氧化物材料的透光率大于92.0％，并使色度坐标按均匀色度空间标准的a*、b*值向“白点”(原点“0，0”)方向移动，目视材料“较白”。
Description
本申请为申请日为2023年02月13日，申请号为202310101929.2，发明创造名称为“超白非晶铝硅氧化物材料及其制备方法以及金属镀膜制品”的分案申请。
技术领域
本申请涉及非晶无机氧化物材料领域，尤其涉及一种超白非晶铝硅氧化物材料。
背景技术
高铝玻璃是非晶态材料中应用较为广泛的材料之一，其可以通过化学强化增加表面硬度，提高抗划伤能力，同时大幅增加了抗折弯、抗冲击强度；另外，其厚度较薄，可替代厚玻璃，实现轻量化，从而能更为广泛的应用于显示屏幕保护玻璃(手机、平板、笔电、车载导航等等)、交通工具的透明件(高铁机车前前档玻璃、汽车车身玻璃、飞机透明件等等)等。但这些用途都要求玻璃具有较高的透明度和“白度”，即不仅透光率要高，而且按ICE(国际发光照明委员会)1976年均匀色度空间标准，a*、b*的色度坐标值越接近原点“0，0”，即越“白”越好。
高铝玻璃生产中所用的原材料，不可避免的会带入杂质铁，铁的氧化物在玻璃中为变价氧化物，同时有Fe2+和Fe3+铁离子存在，在玻璃中二价铁呈绿色、三价铁呈黄色。
降低各种原材料中铁的氧化物的含量，是增加玻璃透光率和减小色度a*、b*值的直接有效方法之一，但众所周知，原料中铁含量越低其价格就越高，比如，硅砂含铁量为50ppm和80ppm，成本要大幅增加，其它原料亦是如此。因此，如何提供一种兼顾生产成本、透光率和色度要求的超白玻璃材料是目前急需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种超白非晶铝硅氧化物材料及其制备方法，使得所述材料的a*、b*的色度坐标值更接近原点“0，0”，色度更白，且同时具有较高的透光率；
本申请的另外一个目的在于提供基于上述超白铝硅氧化物材料的金属镀膜制品及其制备方法。
为了解决上述技术问题/达到上述目的或者至少部分地解决上述技术问题/达到上述目的，作为本申请的第一个方面，提供了一种超白非晶铝硅氧化物材料，包括(1)无机氧化物，(2)Se和/或Nd2O3，以及(3)Co2O3；所述Se和/或Nd2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.5-1.5ppm，所述Co2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.3-0.9ppm，所述无机氧化物按重量百分比计包括：
其中，所述无机氧化物中铁含量小于超白非晶铝硅氧化物材料总重的120ppm。
可选地，所述Se、Nd2O3、Co2O3的含量满足式1要求：
0.3≤Co2O3/(Se+Nd2O3)≤1式1。
作为本申请的第二个方面，提供了所述超白非晶铝硅氧化物材料的制备方法，包括：
按所述超白非晶铝硅氧化物材料组成取各种原料，加入硫酸盐和/或硝酸盐进行混合，获得混合料，混合料熔融、成型、退火、切片制作出所述超白非晶铝硅氧化物材料。
可选地，所述硫酸盐包括硫酸钠和/或硫酸钾，所述硝酸盐包括硝酸钠和/或硝酸钾；进一步可选地，所述硫酸盐的加入量为每100kg混合料加入0.4-1.6kg，所述硝酸盐的加入量为每100kg混合料加入2.0-4.0kg。
可选地，制备过程中在出料口侧保持残氧量大于2％。
作为本申请的第三个方面，基于本申请所述超白非晶铝硅氧化物材料优异的化学强化性能和效率，提出了所述的超白非晶铝硅氧化物材料或所述制备方法制备的超白非晶铝硅氧化物材料在制备金属镀膜制品中的应用。
作为本申请的第四个方面，提出了一种金属镀膜制品，包括本申请所述的超白非晶铝硅氧化物材料或本申请所述制备方法制备的超白非晶铝硅氧化物材料，及其表面镀覆的一层或两层以上的金属膜。
可选地，金属膜包括Cr膜、Ni膜、Ti膜、Au膜、Ag膜、Cu膜、Al膜中的一种或两种以上，所述金属膜通过化学气相沉积法、真空蒸发法、溅射法或离子注入法镀覆。
与同类非晶铝硅氧化物材料相比，本申请的超白非晶铝硅氧化物材料，首先通过控制原材料中三氧化二铁杂质总引入量小于120ppm，再通过加入适宜的化学脱色剂和物理脱色剂并使物理脱色剂符合一定比例关系，由此保证了超白非晶铝硅氧化物材料的透光率大于92.0％，并使色度坐标按均匀色度空间标准的a*、b*值向“白点”(原点“0，0”)方向移动，目视玻璃“较白”。
附图说明
图1所示为本申请超白非晶铝硅氧化物材料的制备工艺流程图；
图2所示为本申请实施例之色度坐标图示；即本申请实施例超白非晶铝硅氧化物材料基准厚度下a*、b*值在色度控制区域的坐标图，图中椭圆区域即为ICE要求的(b-0.14)×2/0.0016+(a+0.012)×2/0.000324＝2”所构建的区域；
图3所示为对比例之色度坐标图示；即对照材料基准厚度下a*、b*值在色度控制区域的坐标图，图中椭圆区域即为ICE要求的(b-0.14)×2/0.0016+(a+0.012)×2/0.000324＝2”所构建的区域。
具体实施方式
本申请公开了一种超白非晶铝硅氧化物材料，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请。本申请所述产品、工艺和应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述产品、工艺和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，如若出现诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。同时，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本申请的第一方面中，提供了一种超白非晶铝硅氧化物材料，包括(1)无机氧化物，(2)Se或Nd2O3，以及(3)Co2O3；所述Se或Nd2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.5-1.5ppm，所述Co2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.3-0.9ppm，所述无机氧化物按重量百分比计包括：
其中，所述无机氧化物中铁(以三氧化二铁计)含量小于超白非晶铝硅氧化物材料总重的120ppm。
在本申请某些实施方式中，所述SiO2重量百分比为58％、60.5％、60.7％、61％或61.4％，所述Al2O3重量百分比为13％、13.5％、13.8％或15％，所述Na2O重量百分比为13％、14％、15％或16％，所述K2O重量百分比为4％、6％、6.3％或7％，所述MgO重量百分比为3％、4％、4.5％、4.8％或4.9％，所述ZrO2重量百分比为0.5％、0.6％、0.8％、1.0％或1.2％。
在本申请某些实施方式中，所述Se或Nd2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.5ppm、0.8ppm、1.0ppm、1.1ppm、1.3ppm或1.5ppm，所述Co2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.3ppm、0.5ppm、0.6ppm、0.7ppm、0.8ppm或0.9ppm。
在本申请某些实施方式中，所述无机氧化物中铁(以三氧化二铁计)含量小于超白非晶铝硅氧化物材料总重的120ppm、110ppm、100pmm或90ppm，例如可以是82ppm、85ppm、90ppm、100ppm、112ppm或118ppm。
此外，经过本申请实验验证，所述Se、Nd2O3、Co2O3的含量满足式1要求可使透光率大于92.0％，并使色度坐标按均匀色度空间标准的a*、b*值向“白点”(原点“0，0”)方向移动：
0.3≤Co2O3/(Se+Nd2O3)≤1式1。
在本申请某些实施方式中，所述式1的参数值为0.375、0.55、0.6、0.62、0.7或1.0。
在本申请某些实施方式中，本申请所述超白非晶铝硅氧化物材料厚度为0.8-4mm，具体可属于一种铝硅无机氧化物玻璃材料，例如高铝玻璃材料。
在本申请某些实施方式中，所述超白非晶铝硅氧化物材料通过浸泡在纯硝酸钾(或99％硝酸钾+1％硝酸钠)熔盐中，在430℃温度下，浸泡150min，表面应力CS≥800MPa，应力层深度DOL≥43μm。在本申请另外一些实施方式中，本申请超白非晶铝硅氧化物材料按ICE(国际发光照明委员会)1976年均匀色度空间标准的a*、b*值向“白点””0,0”方向移动，具体的以1.10mm厚度为基准厚度，在基准厚度下，a*、b*值均处于控制区域由椭圆方程“(b-0.14)2/0.0016+(a+0.012)2/0.000324＝2”所构建的区域内，而其他对照材料均在该区域之外，表明本申请材料的色度更白，同时高于92％的透光率也优于各对照材料。
在本申请的第二个方面中，提供了所述超白非晶铝硅氧化物材料的制备方法，包括：
按所述超白非晶铝硅氧化物材料组成取各种原料，加入硫酸盐和硝酸盐进行混合，获得混合料，混合料熔融、成型、退火、切片制作出所述超白非晶铝硅氧化物材料，工艺流程图见图1。
其中，混料是将各种原料通过传输带运输到称重机，通过称重机称重后投入到混料机进行加温加水混料，待混料达到预设要求后通过传输带传输到窑炉进行加温熔融。通过向窑炉内燃烧天然气加温使原料熔化并形成料液；料液通过排泡澄清后，从窑炉流入到锡槽内通过拉边机拉制成预设厚度的非晶铝硅氧化物材料板。非晶铝硅氧化物材料板从锡槽出来后进入到退火窑进行退火处理，消除内应力后，非晶铝硅氧化物材料板从退火窑出来进入到冷端进行切片、分装和包装；本申请非晶铝硅氧化物材料具体可属于一种低碱土金属碱铝硅酸盐玻璃材料，例如低碱土金属高铝玻璃材料。
在本申请某些实施方式中，所述硫酸盐包括硫酸钠和/或硫酸钾，所述硝酸盐包括硝酸钠和/或硝酸钾，在本申请材料熔制中会转变为挥发性气体和对应的K2O和Na2O，不对材料组成构成影响；在本申请另外一些实施方式中，所述硫酸盐的加入量为每100kg混合料加入0.4-1.6kg，例如0.40kg、0.55kg、0.72kg、0.92kg、0.92kg、1.22kg或1.52kg，所述硝酸盐的加入量为每100kg混合料加入2.0-4.0kg，例如2.0kg、2.6kg、2.9kg、3.6kg或4.0kg。
在本申请某些实施方式中，通过控制材料熔制过程中的气氛，尤其是靠近窑炉末端(出口侧)，保持残氧量大于2％，即保持氧化性气氛，使材料中的Fe3+占比高于Fe2+，可使材料的颜色更浅。
在本申请制备方法中，加入硝酸盐和硫酸盐等氧化性原料，提升混合料的氧化还原指数，在熔融过程中使材料中的Fe3+占比高于Fe2+，从而实现化学脱色的作用；硫酸盐、硝酸盐不仅具有氧化作用，而且还有其他对材料熔制的正面作用或负面作用，故两者在材料中的使用量有各自的上限。例如硫酸盐是澄清剂，适量会起到消除玻璃气泡的作用，但用量过多一方面会引起气泡增多，另一方面对窑炉耐火材料有腐蚀作用，通常用量在混合料中占比0.4％-1.6％。硝酸盐通常用量为混合料中占比2.0％-4.0％。硫酸盐和硝酸盐使用合量，以使混合料的氧化还原指数调整到+25以上为宜，例如+25.7、+25.9、+26.8、+27.4、+27.9等。
在本申请制备方法中，采用硒和/或氧化钕抵消Fe2+离子颜色，用氧化钴抵消Fe3+离子颜色。然而，物理脱色剂在脱去材料原有颜色的同时，会使玻璃“明度”下降，也就是降低玻璃的透光率，因此需要控制“被抵消”原色元素的量和物理脱色剂的加入量。即控制材料中铁(以三氧化二铁计)含量小于120ppm，加入硒粉的量控制在0.8-1.5ppm，加入氧化钕的量控制在0.5-1.0ppm，加入氧化钴的量控制在0.3-0.9ppm，同时符合式1要求，从而可保持玻璃透光率大于92.0％，并达到基本抵消由Fe2+和Fe3+在玻璃中所引起的黄色和绿色。
在本申请的第三个方面中，基于前述本申请超白非晶铝硅氧化物材料的优异性能，提出了所述的超白非晶铝硅氧化物材料或所述制备方法制备的超白非晶铝硅氧化物材料在制备金属镀膜制品中的应用。
在本申请的第四个方面中，提出了一种金属镀膜制品，包括本申请所述的超白非晶铝硅氧化物材料或本申请所述制备方法制备的超白非晶铝硅氧化物材料，及其表面镀覆的一层或两层以上的金属膜。以本申请所述的非晶铝硅氧化物材料为配料，对其采用金属材料进行镀覆，在优异的性能基础上实现多种应用目的，例如私密性、遮阳、隔热等效果。
在本申请某些实施方式中，所述金属膜包括Cr膜、Ni膜、Ti膜、Au膜、Ag膜、Cu膜、Al膜中的一种或两种以上；Cr膜、Ni膜、Ti膜与本申请非晶铝硅氧化物材料的附着性能较好，但红外反射率不如Au膜、Ag膜、Cu膜、Al膜，因此在本申请另外一些实施方式中，可对非晶铝硅氧化物材料先镀覆一层或两层以上的Cr膜、Ni膜或Ti膜，然后再镀覆一层或两层以上的Au膜、Ag膜、Cu膜或Al膜，从而实现较好附着力和隔热性；
在本申请某些实施方式中，所述Cr膜、Ni膜或Ti膜的厚度为1-10nm，例如1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm，所述Au膜、Ag膜、Cu膜或Al膜的厚度为20-50nm，例如20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm；在本申请另外一些实施方式中，先对非晶铝硅氧化物材料镀覆一层Ti膜，厚度为5nm，然后再镀覆一层Cu膜，厚度为30nm。
在本申请某些实施方式中，所述金属膜通过化学气相沉积法、真空蒸发法、溅射法或离子注入法镀覆。在本申请另外一些实施方式中，所述金属膜通过磁控溅射法镀覆。
在本申请某些实施方式中，所述磁控溅射法溅射功率在1.5-10kW，溅射速率在1.5-5.0nm/s；在本申请另外一些实施方式中，镀覆第一层Cr膜、Ni膜或Ti膜时，溅射功率为1.5-1.7kW，溅射速率为1.5-2.0nm/s；镀覆第二层Au膜、Ag膜、Cu膜或Al膜时，溅射功率为5-10kW，溅射速率为3.0-5.0nm/s。
在本申请提供的各组对比实验中，如未特别说明，除各组指出的区别外，其他实验条件、材料等均保持一致，以便具有可对比性。实施例中所用的实验材料和试剂如无特别说明均可从市售渠道获得。
以下就本申请所提供的一种超白非晶铝硅氧化物材料做进一步说明。
实施例1-6：
1、制备方法
按所述超白非晶铝硅氧化物材料组成取各种原料，加入硫酸盐和硝酸盐进行混合，获得混合料，混合料熔融、成型、退火、切片制作出所述超白非晶铝硅氧化物玻璃材料，制备工艺流程见图1。
2、配方及其性能指标检测
(1)色度坐标和透光率的测试方法
①准确测量待测玻璃材料的厚度，记为“d”，单位为“mm”。
②采用分光光度计测试玻璃材料在190nm-900nm下的全波段透光率。
其中550nm下的透光率记为玻璃材料的透光率“T％”。
③利用仪器的“颜色分析软件Color Analysis”处理后，得到玻璃材料原始厚度下的色度坐标a、b值。
④将原始厚度下的a、b值通过下列公式折算成基准厚度1.10mm下的a*、b*值：
a*＝a÷d×1.10；b*＝b÷d×1.10
式中：a、b——原始厚度下所测得的色度坐标值a、b；
d——玻璃的实际厚度(mm)；
(2)配方及检测结果
表1
将a*、b*值填入预先已画有色度控制区域的坐标图中，参见图2；
根据表1和图2可知，本申请所制备的超白非晶铝硅氧化物玻璃材料透光率均大于等于92％，并且a*、b*值向“白点””0,0”方向移动，均处于由椭圆方程“(b-0.14)×2/0.0016+(a+0.012)×2/0.000324＝2”所构建的控制区域内，目视更白。
对比例1-6：
参照实施例的制备方法和检测方法，按照下表2进行制备以及性能指标测；
表2
将a*、b*值填入预先已画有色度控制区域的坐标图中，参见图3；
根据表2和图3可知，对照的非晶铝硅氧化物玻璃材料透光率均没有达到92％，并且a*、b*值均未处于由椭圆方程“(b-0.14)×2/0.0016+(a+0.012)×2/0.000324＝2”所构建的控制区域内，相比本申请实施例的色度和透光率较差。
实施例7：
在镀覆金属膜之前对超白非晶铝硅氧化物玻璃材料在90℃下烘烤15min，然后进行等离子体清洁；
将超白非晶铝硅氧化物玻璃材料放入磁控溅射镀膜装置中进行镀覆，设置机台线速：50±5mm/sec，真空度＜8.0×10-6Pa，使用惰性气体为工作气体，例如氩气、氪气、氙气等，气体流量100±10sccm；先利用金属Ti靶镀覆第一层Ti金属膜，溅射功率为1.5kW，溅射速率为1.8nm/s，得到的第一层Ti金属膜的厚度为5nm；再利用金属Cu靶镀第二层Cu金属膜，溅射功率为7.5kW，溅射速率为4nm/s，得到的第二层Cu金属膜的厚度为30nm；得到双层金属材料镀覆的超白非晶铝硅氧化物玻璃材料。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种超白非晶铝硅氧化物材料，其特征在于，包括无机氧化物，Se和/或Nd2O3，以及Co2O3；所述Se和/或Nd2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.5-1.5ppm，所述Co2O3占超白非晶铝硅氧化物材料总重的0.3-0.9ppm，所述无机氧化物按重量百分比计包括：
SiO2 58wt％-62wt％
Al2O3 13％wt-15wt％
Na2O 13％wt-16wt％
K2O 4wt％-7wt％
MgO 3wt％-4.9wt％
ZrO2 0.6wt％-1.2wt％
其中，所述无机氧化物中铁含量小于超白非晶铝硅氧化物材料总重的120ppm。
2.根据权利要求1所述的超白非晶硅铝氧化物材料，其特征在于，所述Se、Nd2O3、Co2O3的含量满足式1要求：
0.3≤Co2O3/(Se+Nd2O3)≤1式1。
3.根据权利要求1所述的超白非晶硅铝氧化物材料，其特征在于，在熔制过程中向原料加入硫酸盐和/或硝酸盐形成混合料，所述硫酸盐包括硫酸钠和/或硫酸钾，所述硝酸盐包括硝酸钠和/或硝酸钾，熔制中会转变为挥发性气体和对应的K2O和Na2O。
4.根据权利要求3所述的超白非晶硅铝氧化物材料，其特征在于，所述硫酸盐的加入量为每100kg混合料加入0.4-1.6kg，所述硝酸盐的加入量为每100kg混合料加入2.0-4.0kg。
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