CN116692848A - 一种高密度等静压石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度等静压石墨的制备方法，涉及石墨制备技术领域，包括将煅烧后的石油焦或沥青焦原料破碎，获得粒径10‑20μm的原料粉；将原料粉、粘结剂和添加剂投入混捏设备，混合均匀并预热到150℃，混捏时间大于60min，之后对完成混捏的冷却糊料进行二次破碎，获得糊料粉；将糊料粉投入模具内，压力控制在100‑200MPa并保持压力20‑60min，泄压获得生坯；将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理两次以上，获得半成品；将半成品置入石墨化设备并加热2200‑2800℃进行石墨化处理，获得石墨化产品；将石墨化产品置于卤素气氛中并加热至1900‑2800℃，获得等静压石墨。本发明利用多次焙烧浸渍循环处理，可以有效提高密度和降低气孔率，用以解决微气孔缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及石墨制备技术领域，尤其涉及一种高密度等静压石墨的制备方法。
背景技术
等静压石墨是以石油焦或沥青焦为原料，经过原料煅烧、破碎、磨粉后，与熔化后的粘结沥青在一定温度下进行混捏得到糊料，然后进行二次磨粉、等静压成型、焙烧、浸渍和石墨化等过程得到的高密度、各向同性的石墨材料。
现有的等静压石墨生产工艺中，为得到高密度、高强度、低气孔率的石墨材料，一般采用降低组成骨料颗粒的粒径，如平均粒径8～15um的颗粒作为粉料与粘结沥青进行混捏生产，但组成骨料的粉体颗粒变细的同时，压型生坯在焙烧过程中易形成局部裂纹从而影响制品质量，甚至造成整块制品开裂报废，严重影响生产合格率。
申请号为201810756676 .1的专利文献公开了一种等静压石墨制备方法及制备装置，该方法利用针状石油焦粉碎，去杂后将提纯针状石油焦粉与改性沥青混捏，将针状石油焦粉糊料轧片处理并经冷却后破碎，再将破碎后的针状石油焦挤压成圆柱形棒并粉碎过筛，将二次石油焦粉与改性沥青混捏，将原料混合物装入橡胶模具中，将等静压成型胚体装入包套，焙烧，得到焙烧制品，将焙烧制品放入浸渍罐中密封浸没，得到所述等静压石墨。该方法虽能在一定程度上降低等静压石墨成品的气孔率，提高机械强度，但是工序中加入了过多的步骤，如两次混捏、制片、粉碎、制棒、粉碎等，延长了生产周期，方法相对复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种可降低气孔率、结构均匀且方法简便的高密度等静压石墨的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高密度等静压石墨的制备方法，包括如下步骤，
S10、原料处理，将煅烧后的石油焦或沥青焦原料破碎，获得粒径10-20μm的原料粉；
S20、混捏处理，将原料粉、粘结剂和添加剂投入混捏设备，混合均匀并预热到150℃，混捏时间大于60min，之后对完成混捏的冷却糊料进行二次破碎，获得糊料粉；
S30、压制处理，将糊料粉投入模具内，压力控制在100-200MPa并保持压力20-60min，泄压获得生坯；
S40、焙烧浸渍处理，将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理两次以上，获得半成品；
S50、石墨化处理，将半成品置入石墨化设备并加热2200-2800℃进行石墨化处理，获得石墨化产品；
S60、纯化处理，将石墨化产品置于卤素气氛中并加热至1900-2800℃，获得等静压石墨。
进一步地，步骤S40将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理两次以上，获得半成品，包括如下步骤，
S401、将生坯在隔离氧气环境下以1-3℃ / min的升温速率进行焙烧，焙烧温度控制在1100-1200℃，炉内温差小于20℃；
S402、将步骤S401所得产品，投入预热后的浸渍罐内并抽真空；
S403、将熔融沥青投入浸渍罐内，并提升浸渍罐内温度并提高压力，获得中间产品；
S404、将中间产品进行S401- S403循环处理两次以上，获得半成品。
进一步地，步骤S404将中间产品进行循环处理两次以上，包括在二次焙烧时，焙烧设备压力控制在3-5MPa。
进一步地，所述浸渍罐包括罐体、设置在罐体外围的加热管盘、设置在罐体顶部用于向罐体内添加沥青的沥青管道系统、设置在罐体顶部的废气处理系统、设置在罐体内底面的支撑台及设置在罐体底部的沥青排液罐。
进一步地，所述沥青管道系统包括第一沥青罐、与第一沥青罐连通的第一沥青管道、与第一沥青罐连通的第二沥青罐及连接第二沥青罐的第二沥青管道，所述第一沥青管道及第二沥青管道的下端分别连通罐体。
进一步地，所述第一沥青罐外部设置有第一加热设备，所述第二沥青罐的外部设置有第二加热设备，所述第二沥青罐内温度高于第一沥青罐内温度。
进一步地，所述第一沥青罐包括第一罐体，所述第二沥青罐包括第二罐体，所述第一罐体及第二罐体之间通过连接管连通，所述第一罐体下部连通所述第一沥青管道，所述第二罐体的下部连通第二沥青管道。
进一步地，所述第二加热设备为管盘，该管盘围绕连接管及第二沥青罐并与第一加热设备连通。
进一步地，所述第一加热设备还连接吹风设备，所述吹风设备连通罐体内部。
进一步地，所述风吹设备包括箱体、设置在箱体内的风扇、设置在箱体下部的导风管及设置在箱体内的散热片，所述散热片与所述第一加热设备连接。
该高密度等静压石墨的制备方法，将原料粉碎后进行混捏并投入模具进行压制，之后通过多次焙烧浸渍，获得半成品并对半成品进行石墨化及纯化处理。在焙烧过程中，由于气体的排出和体积收缩在生坯中留下细微的气孔，大量气孔的存在必然会对坯体的物理和力学性能产生负面影响，为了进一步提高生坯的体积密度、焙烧循环处理，利用多次焙烧浸渍循环处理，可以有效提高密度和降低气孔率，用以解决微气孔缺陷。同时，步骤中只需进行循环处理，无需增加额外工序，方法相对简便。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例高密度等静压石墨的制备方法的流程框图；
图2是本发明实施例高密度等静压石墨的制备方法的流程框图；
图3是本发明实施例浸渍罐的结构示意图。
附图标记说明：
1、罐体；2、加热管盘；3、沥青管道系统；31、第一沥青罐；32、第二沥青罐；33、第一沥青管道；34、第二沥青管道；35、连接管；36、第一加热设备；37、第二加热设备；4、废气处理系统；5、支撑台；6、沥青排液罐；7、吹风设备；71、箱体；72、风扇；73、导风管；74、散热片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，该高密度等静压石墨的制备方法，包括如下步骤，
S10、原料处理，将煅烧后的石油焦或沥青焦原料破碎，获得粒径10-20μm的原料粉；
S20、混捏处理，将原料粉、粘结剂和添加剂投入混捏设备，混合均匀并预热到150℃，混捏时间大于60min，之后对完成混捏的冷却糊料进行二次破碎，获得糊料粉；
S30、压制处理，将糊料粉投入模具内，压力控制在100-200MPa并保持压力20-60min，泄压获得生坯；
S40、焙烧浸渍处理，将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理两次以上，获得半成品；
S50、石墨化处理，将半成品置入石墨化设备并加热2200-2800℃进行石墨化处理，获得石墨化产品；
S60、纯化处理，将石墨化产品置于卤素气氛中并加热至1900-2800℃，获得等静压石墨。
该高密度等静压石墨的制备方法，将原料粉碎后进行混捏并投入模具进行压制，之后通过多次焙烧浸渍，获得半成品并对半成品进行石墨化及纯化处理。在焙烧过程中，由于气体的排出和体积收缩在生坯中留下细微的气孔，大量气孔的存在必然会对坯体的物理和力学性能产生负面影响，为了进一步提高生坯的体积密度、焙烧循环处理，利用多次焙烧浸渍循环处理，可以有效提高密度和降低气孔率，用以解决微气孔缺陷。
一同参阅图2，步骤S40将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理两次以上，获得半成品，包括如下步骤，
S401、将生坯在隔离氧气环境下以1-3℃ / min的升温速率进行焙烧，焙烧温度控制在1100-1200℃，炉内温差小于20℃；
S402、将步骤S401所得产品，投入预热后的浸渍罐内并抽真空；
S403、将熔融沥青投入浸渍罐内，并提升浸渍罐内温度并提高压力，获得中间产品；
S404、将中间产品进行S401- S403循环处理两次以上，获得半成品。其中，循环处理两次以上包括在二次焙烧时，焙烧设备压力控制在3-5MPa。本实施例中，优选焙烧设备压力控制在5MPa。原因在于在浸渍样品中，二次焙烧易发生沥青渗漏并影响浸渍作用，而在二次焙烧产品时一起施加约5MPa的压力，可有效防止沥青渗漏。
如图3所示，浸渍罐包括罐体1、设置在罐体1外围的加热管盘2、设置在罐体1顶部用于向罐体1内添加沥青的沥青管道系统3、设置在罐体1顶部的废气处理系统4、设置在罐体1内底面的支撑台5及设置在罐体1底部的沥青排液罐6。沥青管道系统3包括第一沥青罐31、与第一沥青罐31连通的第一沥青管道33、与第一沥青罐31连通的第二沥青罐32及连接第二沥青罐32的第二沥青管道34，第一沥青管道33及第二沥青管道34的下端分别连通罐体1。
本实施例中，废气处理系统4包括气管及连接气管的非处处理装置，废气处理装置内设置吸风设备，该吸风设备可进行启停操作。沥青排液罐6为沥青的暂存容器，该沥青排液罐6接收用于浸渍后的沥青，沥青排液罐6底部设置有排液口。
基于该制备方法的需求，考虑到需要进行多次焙烧及浸渍，该第一沥青罐31外部设置有第一加热设备36，第二沥青罐32的外部设置有第二加热设备37，第二沥青罐32内温度高于第一沥青罐31内温度。在进行第一次浸渍时，利用第一加热设备36加热至需求温度并保持该温度，在进行第二浸渍时，需要提高沥青温度，此时启用第二加热设备37对第二沥青罐32内沥青进行再次加热。该机构可有效节省空间及加热效率，同时可快速实现循环焙烧浸渍的处理，有效节省工序时间，在一定程度上缩短生产周期。
第一沥青罐31包括第一罐体，第二沥青罐32包括第二罐体，第一罐体及第二罐体之间通过连接管35连通，第一罐体下部连通第一沥青管道33，第二罐体的下部连通第二沥青管道34。
第二加热设备37为管盘，该管盘围绕连接管35及第二沥青罐32并与第一加热设备36连通，该第二加热设备37为管盘，该管盘围绕连接管35及第二沥青罐32并与第一加热设备36连通，风吹设备包括箱体71、设置在箱体71内的风扇72、设置在箱体71下部的导风管73及设置在箱体71内的散热片74，散热片74与第一加热设备36连接。
风扇72通过将箱体71内经散热片74加热的空气鼓入罐体1内，将罐体1内的沥青经废气处理系统4排出，通过净化后排出。利用管盘的加热沥青后的预热，制作吹风设备7首先有效节省了能源、杜绝了热能的浪费，其次避免再次增设吹风设备7导致成本及浸渍罐整体体积的增加，最后鼓入的热风对浸渍罐罐体1内的温度不会造成过大影响，不会导致局部温度骤降且可将沥青废气清除，两者兼顾，适用性更强。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S10、原料处理，将煅烧后的石油焦或沥青焦原料破碎，获得粒径10-20μm的原料粉；
S20、混捏处理，将原料粉、粘结剂和添加剂投入混捏设备，混合均匀并预热到150℃，混捏时间大于60min，之后对完成混捏的冷却糊料进行二次破碎，获得糊料粉；
S30、压制处理，将糊料粉投入模具内，压力控制在100-200MPa并保持压力20-60min，泄压获得生坯；
S40、焙烧浸渍处理，将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理，获得半成品；
S50、石墨化处理，将半成品置入石墨化设备并加热2200-2800℃进行石墨化处理，获得石墨化产品；
S60、纯化处理，将石墨化产品置于卤素气氛中并加热至1900-2800℃，获得等静压石墨。
2.根据权利要求1所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，步骤S40将获得的生坯进行焙烧、浸渍循环处理，获得半成品，包括如下步骤，
S401、将生坯在隔离氧气环境下以1-3℃ / min的升温速率进行焙烧，焙烧温度控制在1100-1200℃，炉内温差小于20℃；
S402、将步骤S401所得产品，投入预热后的浸渍罐内并抽真空；
S403、将熔融沥青投入浸渍罐内，并提升浸渍罐内温度并提高压力，获得中间产品；
S404、将中间产品进行S401- S403循环处理两次以上，获得半成品。
3.根据权利要求2所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，步骤S404将中间产品进行循环处理两次以上，包括在二次焙烧时，焙烧设备压力控制在3-5MPa。
4.根据权利要求2所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述浸渍罐包括罐体（1）、设置在罐体（1）外围的加热管盘（2）、设置在罐体（1）顶部用于向罐体（1）内添加沥青的沥青管道系统（3）、设置在罐体（1）顶部的废气处理系统（4）、设置在罐体（1）内底面的支撑台（5）及设置在罐体（1）底部的沥青排液罐（6）。
5.根据权利要求4所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述沥青管道系统（3）包括第一沥青罐（31）、与第一沥青罐（31）连通的第一沥青管道（33）、与第一沥青罐（31）连通的第二沥青罐（32）及连接第二沥青罐（32）的第二沥青管道（34），所述第一沥青管道（33）及第二沥青管道（34）的下端分别连通罐体（1）。
6.根据权利要求5所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述第一沥青罐（31）外部设置有第一加热设备（36），所述第二沥青罐（32）的外部设置有第二加热设备（37），所述第二沥青罐（32）内温度高于第一沥青罐（31）内温度。
7.根据权利要求6所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述第一沥青罐（31）包括第一罐体，所述第二沥青罐（32）包括第二罐体，所述第一罐体及第二罐体之间通过连接管（35）连通，所述第一罐体下部连通所述第一沥青管道（33），所述第二罐体的下部连通第二沥青管道（34）。
8.根据权利要求6所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述第二加热设备（37）为管盘，该管盘围绕连接管（35）及第二沥青罐（32）并与第一加热设备（36）连通。
9.根据权利要求6所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述第一加热设备（36）还连接吹风设备（7），所述吹风设备（7）连通罐体（1）内部。
10.根据权利要求9所述的高密度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述风吹设备包括箱体（71）、设置在箱体（71）内的风扇（72）、设置在箱体（71）下部的导风管（73）及设置在箱体（71）内的散热片（74），所述散热片（74）与所述第一加热设备（36）连接。
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