CN116689784B - 一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及增材制造技术领域，特别涉及一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法。制备工艺选用激光选区熔化工艺得到梯度多孔结构材料，原料包括石墨烯:0.01‑0.05％，Mo:2.2‑2.6％，Si:0.65‑0.85％，Ni:12.5‑14.5％，Cr:16.3‑19.5％，C:0.01‑0.02％，Mn:0.04‑0.08％，Ce:0.01‑0.03％，二氧化硅粉末:0.2‑0.8％，其余为Fe和不可避免杂质。本发明设计的气体循环净化多孔结构材料具有良好的强度、耐腐蚀性、透气率和过滤效果，可有效过滤毫米级、微米级以及纳米级的颗粒物，适合应用于工业推广。

Description

一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，特别涉及一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法。
背景技术
多孔金属材料是一种内部具有贯通的孔隙结构的功能性材料。它不仅延续了金属材料的高强度、高韧性，还具有高孔隙率、高透气性、耐高温、耐腐蚀、相对密度低、高比表面积等特点，被广泛应用于航空航天、石油化工、节能环保、生物医药等行业的过滤、分离、消音减振、阻燃防爆等领域。近年来，随着社会的发展，各领域对金属多孔材料的需求越来越多，金属多孔材料对社会的发展，人类的进步起着不可替代的作用。梯度多孔金属材料由于其过滤孔隙大小具有梯度变化特征，可高效过滤不同粒径的烟尘，因此在过滤领域的应用较为广泛，如高温烟气除尘、食品行业、医用生物和燃料电池领域。在高温烟气除尘领域，国外一些公司（如德国舒马赫公司、美国西屋公司、日本的建材玻璃公司等）研制的梯度多孔陶瓷过滤器除尘率都可达到99%以上。
激光选区熔化成形(Selective laser melting, SLM)技术作为金属增材制造领域的代表性技术之一，具有直接成形复杂金属梯度多孔结构的能力。目前的梯度多孔结构大多通过SLM技术直接成形制备。然而，SLM技术受限于其工艺约束条件（光斑尺寸、台阶效应、粉末粘附等），其最小成形特征通常不小于0.2~0.5 mm。因此，通过SLM技术直接成形的金属梯度多孔结构通常只能过滤毫米级尺寸的烟尘，无法对微米级和纳米级的烟尘进行有效过滤。此外，通过SLM直接成形的梯度多孔结构通常仅包含单一材料，在高温、高压、强腐蚀的恶劣条件下，其梯度多孔结构面临使用寿命短、过滤性能不可靠等问题。
因此，本方法基于激光选区熔化技术(SLM)与后热处理技术，提出一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法，在保证透气性的基础上，大大提高了结构的耐腐蚀性、强度和过滤能力，适合应用于工业推广。
发明内容
本发明旨在提供一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法，通过在相关的工艺及原料改进下，对于气体循环净化多孔结构材料的强度、透气率和过滤效果具有良好的增益效果。
本方法的重点:1、在激光选区熔化过程中为了避免大量的陶瓷粉体团聚而引起的堵料，需要保证在球磨、预烧结、再破碎过程中合金原料可以包覆陶瓷粉体；2、在激光选区熔化过程中要保证合金材料呈阶梯式多孔结构，孔隙大小阶梯式分布，避免后期在陶瓷粉体填充过程中发生内部堵粉。
本发明涉及的一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法的具体实施方案如下:
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.01-0.05％，Mo:2.2-2.6％，Si:0.65-0.85％，Ni:12.5-14.5％，Cr:16.3-19.5％，C:0.01-0.02％，Mn:0.04-0.08％，Ce:0.01-0.03％，二氧化硅粉末:0.2-0.8％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为5-10 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为200-400 rpm，球磨时间为1-3 h，得到粉体粒径为1-3 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为2-4 h，球磨转速为200-300 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为800-1000 ℃，保温时间为30-60 min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为200-400 rpm，球磨时间为1-3 h，得到粉体粒径为10-20 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为100-300 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3-10-2 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为100-300 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为10-20 μm，设置激光功率为70-90 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在30-70 mm/s，熔道搭接率为20-50%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为3-7 mm，下端最小孔径为0.6-1.0 mm，孔隙率为30-40%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为800-1000 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为2-4 h，渗氮时氮气压力为0.2-0.25 MPa，渗氮深度为0.5-1 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比1-3%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为600-800 ℃，保温时间为30-60 min，加热气氛为氮气。
有益效果
本发明设计的方法中添加破碎的二氧化硅粉体，利用其不规则的特性，在激光选区熔化过程中可以有效地嵌合在合金内部，起到骨架的作用，达到强化合金的效果，增加合金的强度、韧性和耐摩擦性能；
（2）本发明设计的方法中在原料添加的稀土和石墨烯，利用石墨烯独特的比强度和导电性，可以有效地提高材料的抗腐蚀能力和强度；
（3）本发明设计的方法中激光选区熔化制备阶梯式的多孔合金，可以提高合金的过滤效果和过滤范围，对微米级和毫米级的颗粒物均具有有效的过滤能力；
（4）本发明设计的方法在梯度多孔合金中填充多孔陶瓷粉体，这样可以提高材料的过滤下限，将梯度多孔合金的最低过滤能力由微米级提高到了纳米级。
附图说明
图1为一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法的制备流程图；
图2为一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法的制备模型图；
图3为多孔陶瓷粉体模型图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法，该方法中主要包含如下步骤:
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
作为一种实施例，本发明实施例以下内容给出了前述一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法的几个具体示例如实施例1、实施例2、实施例3以及实施例1-7进行比对说明。
实施例1
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.01％，Mo:2.2％，Si:0.65％，Ni:12.5％，Cr:16.3％，C:0.01％，Mn:0.04％，Ce:0.01％，二氧化硅粉末:0.2％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为5 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为200 rpm，球磨时间为1 h，得到粉体粒径为1 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为2 h，球磨转速为200 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为800 ℃，保温时间为30min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为200 rpm，球磨时间为1 h，得到粉体粒径为10 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为100 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为100 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为10 μm，设置激光功率为70 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在30 mm/s，熔道搭接率为20%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为3mm，下端最小孔径为0.6 mm，孔隙率为30%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为800 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为2 h，渗氮时氮气压力为0.2MPa，渗氮深度为0.5 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比1%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为600 ℃，保温时间为30 min，加热气氛为氮气。
实施例2
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.05％，Mo:2.6％，Si:0.85％，Ni:14.5％，Cr:19.5％，C:0.02％，Mn:0.08％，Ce:0.03％，二氧化硅粉末:0.8％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为10 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为400 rpm，球磨时间为3 h，得到粉体粒径为3 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为4 h，球磨转速为300 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为1000 ℃，保温时间为60 min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为400 rpm，球磨时间为3 h，得到粉体粒径为20 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为300 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-2 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为300 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为20 μm，设置激光功率为90 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在70 mm/s，熔道搭接率为50%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为7mm，下端最小孔径为1.0 mm，孔隙率为40%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为1000℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为4 h，渗氮时氮气压力为0.25 MPa，渗氮深度为1 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比3%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为800 ℃，保温时间为60 min，加热气氛为氮气。
实施例3
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为2 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23 MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例1
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
S2.将S1原料球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23 MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例2
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨，激光选区熔化得到梯度多孔合金粗胚；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为2 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23 MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例3
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料球磨、预烧结，再破碎，激光选区熔化得到梯度多孔合金粗胚；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23 MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例4
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为2 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，上端孔径均为5 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例5
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为2 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例6
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为2μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23 MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30nm-1 mm；
热处理:将填充多孔陶瓷的多孔材料进行加热得到梯度多孔材料成品，加热温度为700 ℃，保温时间为50 min，加热气氛为氮气。
对比例7
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
石墨烯:0.03％，Mo:2.4％，Si:0.75％，Ni:13.5％，Cr:17.5％，C:0.01％，Mn:0.06％，Ce:0.02％，二氧化硅粉末:0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质；
其中二氧化硅粉末粒度为8 μm；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
破碎:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为2 μm；
球磨:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为3 h，球磨转速为250 rpm；
预烧结:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为900 ℃，保温时间为50min；
再破碎:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为300 rpm，球磨时间为2 h，得到粉体粒径为15 μm；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
预热:选取与多孔合金热膨胀系数相差不大的材料作为基板材料并进行预热，预热温度为200 ℃；
真空处理:对设备真空室进行抽真空处理，待真空度达到10-3 Pa后通入高纯氩气到0.1 MPa，之后再进行抽真空处理，如此往复三次；
粉末预热:将S2中激光选区熔化所需粉体进行预热处理，预热温度为200 ℃；
三维模型设计:对梯度多孔结构进行三维模型设计，通过改变多孔结构的单元体类型、特征尺寸等，实现不同类型多孔结构与孔径尺寸沿单一方向的梯度变化；
导入设备参数:对三维设计的梯度多孔结构模型进行切片、路径规划，并将切片数据导入激光选区熔化成形设备的控制软件；
激光选区熔化成形:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为15 μm，设置激光功率为80 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在50 mm/s，熔道搭接率为40%；
其中梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为5mm，下端最小孔径为0.8 mm，孔隙率为35%；
表面处理:采用化学/电解抛光、磨粒流抛光中的其中一种对激光选区熔化成形的梯度多孔合金粗坯进行处理，以去除多孔结构表面多余的粘附粉末；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
加热:将激光选区熔化后的梯度多孔合金粗胚进行加热处理，加热温度为900 ℃，加热气氛为氮气；
渗氮:对梯度多孔合金粗胚进行渗氮处理，渗氮时间为3 h，渗氮时氮气压力为0.23 MPa，渗氮深度为0.8 mm；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷得到梯度多孔材料成品；
填充多孔陶瓷:将含质量比2%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中得到梯度多孔材料成品，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30nm-1 mm。
抗冲击强度:
抗冲击强度可直接反映、评价或判断一种材料（或者产品）的抵抗冲击能力（脆性、韧性程度），业界比较流行用三种方法:简支梁冲击（也称C harpy冲击）、悬臂梁冲击（也称Izod冲击）和落球（或者落锤）冲击，测试标准可参考国标GB/T2423.5-1995；
耐腐蚀性:
盐雾实验是一种主要利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。盐雾实验的主要目的是考核产品或金属材料的耐盐雾腐蚀性能，盐雾试验结果也是对产品质量的判定，是正确衡量产品或金属抗盐雾腐蚀质量的关键依据，测试标准可参考国标 GB/T 12967.3-1991。
表1
制备方法 抗冲击强度 MPa 耐腐蚀性 过滤效率%
实施例1 537 8级 99.99
实施例2 551 8级 99.99
实施例3 582 9级 99.99
对比例1 493 9级 99.99
对比例2 432 7级 99.99
对比例3 416 7级 99.99
对比例4 517 9级 76.73
对比例5 436 8级 99.99
对比例6 523 9级 93.64
对比例7 518 9级 94.83
表1中对比例1-7是在实施例3的实验参数内部调整实验工艺或者实验参数得到，从表1中的实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现，将原料中的二氧化硅去除后，抗冲击强度轻微降低、耐腐蚀性降低不明显、过滤效率降低不明显，说明了陶瓷粉体对于合金材料的强度增强是具有增益效果的；
从表1中的实施例1、2、3和对比例2实验数据比较可发现，不进行预烧和再破碎后，抗冲击强度降低、耐腐蚀性也降低、过滤效率降低不明显，说明了不对混合粉体进行预烧和再破碎，造成二氧化硅粉末在内部团聚，造成合金材料缺陷增加，降低了材料的性能；
从表1中的实施例1、2、3和对比例3实验数据比较可发现，对比例3中不对二氧化硅粉末进行破碎后，抗冲击强度降低、耐腐蚀性也降低、过滤效率降低不明显，说明了大颗粒的二氧化硅粉末在激光选区熔化过程中不会被熔化，会造成出口堵料，烧结不连续，增加内部缺陷；
从表1中的实施例1、2、3和对比例4实验数据比较可发现，对比例4中不梯度式激光选区熔化处理后，抗冲击强度轻微降低、耐腐蚀性降低不明显、过滤效率降低明显，说明了改变阶梯式的孔径结构，降低了多孔合金过滤上下限，容易造成过滤堵料和小颗粒物无法过滤的现象；
从表1中的实施例1、2、3和对比例5实验数据比较可发现，对比例5中不对样品进行热处理后，抗冲击强度降低、耐腐蚀性降低不明显、过滤效率降低不明显，说明了渗氮是有利于材料强度的增加，提高了材料的表面性能；
从表1中的实施例1、2、3和对比例6实验数据比较可发现，对比例6中当不在填料中添加助烧剂后，抗冲击强度降低不明显、耐腐蚀性降低不明显、过滤效率降低轻微，说明了不加助烧剂后，后期热处理的温度无法使合金内部填充的多孔氧化铝陶瓷相互粘接，使填充效果失效，无法过滤小颗粒物粉尘；
从表1中的实施例1、2、3和对比例7实验数据比较可发现，对比例7中当不对填充物做热处理后，抗冲击强度降低不明显、耐腐蚀性降低不明显、过滤效率降低轻微，原因与对比例6相似，不进行热处理依然会造成内部填充的多孔氧化铝失效。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种气体循环净化多孔结构材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1.按质量比例配置多孔合金原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，二氧化硅粉末，余量为Fe；
S2.将S1原料破碎、球磨、预烧结，再破碎得到激光选区熔化所需粉体；
S3.通过基板预热、真空处理、粉末预热、三维模型设计、导入设备参数、激光选区熔化、表面处理得到梯度多孔合金粗胚；
其中，梯度多孔合金粗胚孔径呈纵向分布，孔径尺寸呈梯度变化，上端最大孔径为3-7mm，下端最小孔径为0.6-1.0 mm，孔隙率为30-40%；
S4.将S3中梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮得到梯度多孔材料半成品；
S5.将S4中梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷、热处理得到梯度多孔材料成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述多孔合金原料质量比例为:石墨烯:0.01-0.05％，Mo:2.2-2.6％，Si:0.65-0.85％，Ni:12.5-14.5％，Cr:16.3-19.5％，C:0.01-0.02％，Mn:0.04-0.08％，Ce:0.01-0.03％，二氧化硅粉末:0.2-0.8％，P≤0.02％，S≤0.03％，其余为Fe和不可避免杂质，其中二氧化硅粉末粒度为5-10 μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将原料破碎的工艺，包括:将二氧化硅粉末进行球磨破碎得到不规则二氧化硅粉体，球磨方式为湿磨，球磨转速为200-400 rpm，球磨时间为1-3 h，得到粉体粒径为1-3 μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将原料球磨的工艺，包括:将原料石墨烯，Mo，Si，Ni，Cr，C，Mn，Ce，不规则二氧化硅粉体，Fe进行真空球磨，球磨方式为干磨，球磨时间为2-4 h，球磨转速为200-300 rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将原料预烧结的工艺，包括:将球磨后的混合粉体进行真空预烧结，烧结温度为800-1000 ℃，保温时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将原料再破碎的工艺，包括:将预烧结后的块体进行再破碎，破碎方式为行星式真空球磨，球磨转速为200-400 rpm，球磨时间为1-3 h，得到粉体粒径为10-20 μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，激光选区熔化成形的工艺，包括:采用再破碎粉体作为激光选区熔化过程的粉末材料，根据破碎粉体的粒径分布设定成形过程的层厚为10-20 μm，设置激光功率为70-90 W，保护气氛为氮气，激光扫描速度在30-70 mm/s，熔道搭接率为20-50%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将梯度多孔合金粗胚进行加热、渗氮的工艺，包括:加热温度为800-1000 ℃，加热气氛为氮气，渗氮时间为2-4 h，渗氮时氮气压力为0.2-0.25 MPa，渗氮深度为0.5-1 mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，梯度多孔材料半成品进行填充多孔陶瓷，包括:将含质量比1-3%助烧剂的多孔氧化铝陶瓷按粒度大小依次填充到梯度多孔材料半成品中，按粒度由小到大，陶瓷粉末粒度分布为300-2000 μm，多孔陶瓷孔径分布为30 nm-1 mm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，热处理，包括:加热温度为600-800 ℃，保温时间为30-60 min，加热气氛为氮气。
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