CN116675967B - 一种锂电池正极薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及正极薄膜材料技术领域，具体公开了一种锂电池正极薄膜材料及其制备方法，其材料包括以下重量份原料：丁酮35~40份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂20~25份、壳聚糖溶液复调稀土剂10~15份、醇酸树脂10~15份、碳纳米管协调剂10~15份、聚偏二氟乙烯2~5份、聚乙烯吡咯烷酮2~5份。本发明正极薄膜材料采用掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂与碳纳米管协调剂调和改进优化，通过原料之间相互协调，共同协效，再配合聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、醇酸树脂，经过共同组配，制备的薄膜材料能够与基材层具有优异的粘接性能，同时组装的电池具有优异的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及正极薄膜材料技术领域，具体涉及一种锂电池正极薄膜材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是实现商业化以来，迅速成为研究热点，与其他二次化学电源相比，锂离子二次电池具有其他能源设备所不具有的优势：工作电压大、能量密度大、循环寿命长、成本低、自放电率低、对环境污染小等，因此成为未来能源领域的首选。
现有的正极薄膜材料采用树脂配合溶剂等原料，形成膜材料，但是该膜材料与基材层粘附性能低，同时组成的电池，循环性能差，很难实现粘附性能、循环性能的协调改进，以及在酸腐、高温条件下性能稳定性差，限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种锂电池正极薄膜材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种锂电池正极薄膜材料，包括以下重量份原料：
丁酮35~40份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂20~25份、壳聚糖溶液复调稀土剂10~15份、醇酸树脂10~15份、碳纳米管协调剂10~15份、聚偏二氟乙烯2~5份、聚乙烯吡咯烷酮2~5份。
优选地，所述锂电池正极薄膜材料包括以下重量份原料：
丁酮37.5份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂22.5份、壳聚糖溶液复调稀土剂12.5份、醇酸树脂12.5份、碳纳米管协调剂12.5份、聚偏二氟乙烯3.5份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份。
优选地，所述掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的制备方法为：
S01：将膨润土以150~170℃的温度热处理10~15min，然后以2~5℃/min的速率升温至310~320℃，保温5~10min，然后再以1~3℃/min的速率冷却至45~48℃，保温备用，得到热均化膨润土剂；
S02：将1~3份羧甲基纤维素钠和0.5~0.7份硅烷偶联剂KH560加入到5~10份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入4~7份磷酸三丁酯、1~2份质量分数5%的硫酸溶液，搅拌充分，得到改性复调液；
S03：将S01的热均化膨润土剂按照重量比1:5加入到改性复调液中搅拌改性，搅拌改性的转速为550~750r/min，搅拌时间为25~35min，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土复调改性剂；
S04：将膨润土复调改性剂中加入膨润土复调改性剂总量5~10%的球磨片状氧化锌剂，球磨改性处理，球磨转速为1250~1350r/min，球磨时间为55~65min，球磨结束、水洗、干燥，得到掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂。
优选地，所述球磨片状氧化锌剂包括以下重量份原料：
片状氧化锌4~7份、硫酸镧溶液6~10份、3~5份木质素磺酸钠、1~2份聚苯胺和0.45~0.55份硅溶胶。
优选地，所述片状氧化锌的纳米片的平面尺度为3~6µm；厚度为45~55nm。
优选地，所述硫酸镧溶液的质量分数为4~8%。
优选地，其中所述壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法为：
先配制质量分数3~6%的壳聚糖水溶液，向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量6~8%的硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液总量2~5%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液复调稀土剂。
优选地，其中所述硅酸钠水溶液的质量分数为10~15%；硝酸钇溶液的质量分数为1~3%。
一种锂电池正极薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂先与碳纳米管协调剂混匀，然后球磨处理，球磨转速为1500~1600r/min，球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨产物；
步骤二：将球磨产物再加入到丙酮溶剂中，然后加入聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，最后加入醇酸树脂，继续搅拌充分，得到薄膜材料。
优选地，所述碳纳米管协调剂的制备方法为：
将碳纳米管置于2%的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，并采用Co/>辐射源辐照处理，辐射总剂量4.0~5.0Gy，辐照时间为10~20min，辐照结束，得到碳纳米管协调剂。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明正极薄膜材料采用掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂与碳纳米管协调剂调和改进优化，通过原料之间相互协调，共同协效，再配合聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、醇酸树脂，经过共同组配，制备的薄膜材料能够与基材层具有优异的粘接性能，同时组装的电池具有优异的循环性能，二者可实现协调改进；以及产品在酸腐、高温条件下仍具有优异的性能，耐酸腐、耐温性能稳定性优异；
掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂先将膨润土以150~170℃的温度热处理10~15min，然后以2~5℃/min的速率升温至310~320℃，保温5~10min，然后再以1~3℃/min的速率冷却至45~48℃，通过分步的热升温、保温、再冷却，优化膨润土片层间距，同时提高片层活性度，通过羧甲基纤维素钠和硅烷偶联剂KH560、磷酸三丁酯、质量分数5%的硫酸溶液之间调和制备的改性复调液对热均化膨润土剂进一步的优化改进，从而能够更好的与球磨片状氧化锌剂在球磨状态下协调协效，通过片状氧化锌穿插在膨润土片层间距中，利于片层结构起到承载效果，协载片状氧化锌，从而优化体系的粘接性能以及循环性能、耐酸腐和耐温稳定性，通过硫酸镧溶液、木质素磺酸钠、聚苯胺和硅溶胶共同组配，共同与片状氧化锌协调，改进掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂在体系中的作用，优化产品的粘接、循环性能，以及酸腐、耐温稳定性；通过硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液、硅酸钠水溶液组配的壳聚糖溶液复调稀土剂，能够在掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、碳纳米管协调剂的体系中，将二者共同的协调协效，协效效果增强，碳纳米管协调剂基于碳纳米管的高比面积，经过盐酸活化、Co/>辐射，激发碳纳米管的活性，利用其活性度、分散度，与掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的协调优化效果增强，从而掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂与碳纳米管协调剂三者之间相互协调，共同增效，产品的性能得到进一步的改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料，包括以下重量份原料：
丁酮35~40份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂20~25份、壳聚糖溶液复调稀土剂10~15份、醇酸树脂10~15份、碳纳米管协调剂10~15份、聚偏二氟乙烯2~5份、聚乙烯吡咯烷酮2~5份。
本实施例的锂电池正极薄膜材料包括以下重量份原料：
丁酮37.5份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂22.5份、壳聚糖溶液复调稀土剂12.5份、醇酸树脂12.5份、碳纳米管协调剂12.5份、聚偏二氟乙烯3.5份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份。
本实施例的掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的制备方法为：
S01：将膨润土以150~170℃的温度热处理10~15min，然后以2~5℃/min的速率升温至310~320℃，保温5~10min，然后再以1~3℃/min的速率冷却至45~48℃，保温备用，得到热均化膨润土剂；
S02：将1~3份羧甲基纤维素钠和0.5~0.7份硅烷偶联剂KH560加入到5~10份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入4~7份磷酸三丁酯、1~2份质量分数5%的硫酸溶液，搅拌充分，得到改性复调液；
S03：将S01的热均化膨润土剂按照重量比1:5加入到改性复调液中搅拌改性，搅拌改性的转速为550~750r/min，搅拌时间为25~35min，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土复调改性剂；
S04：将膨润土复调改性剂中加入膨润土复调改性剂总量5~10%的球磨片状氧化锌剂，球磨改性处理，球磨转速为1250~1350r/min，球磨时间为55~65min，球磨结束、水洗、干燥，得到掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂。
本实施例的球磨片状氧化锌剂包括以下重量份原料：
片状氧化锌4~7份、硫酸镧溶液6~10份、3~5份木质素磺酸钠、1~2份聚苯胺和0.45~0.55份硅溶胶。
本实施例的片状氧化锌的纳米片的平面尺度为3~6µm；厚度为45~55nm。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为4~8%。
本实施例的壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法为：
先配制质量分数3~6%的壳聚糖水溶液，向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量6~8%的硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液总量2~5%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液复调稀土剂。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为10~15%；硝酸钇溶液的质量分数为1~3%。
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂先与碳纳米管协调剂混匀，然后球磨处理，球磨转速为1500~1600r/min，球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨产物；
步骤二：将球磨产物再加入到丙酮溶剂中，然后加入聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，最后加入醇酸树脂，继续搅拌充分，得到薄膜材料。
本实施例的碳纳米管协调剂的制备方法为：
将碳纳米管置于2%的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，并采用Co/>辐射源辐照处理，辐射总剂量4.0~5.0Gy，辐照时间为10~20min，辐照结束，得到碳纳米管协调剂。
实施例1.
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料，包括以下重量份原料：
丁酮35份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂20份、壳聚糖溶液复调稀土剂10份、醇酸树脂10份、碳纳米管协调剂10份、聚偏二氟乙烯2份、聚乙烯吡咯烷酮2份。
本实施例的掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的制备方法为：
S01：将膨润土以150℃的温度热处理10min，然后以2℃/min的速率升温至310℃，保温5min，然后再以1℃/min的速率冷却至45℃，保温备用，得到热均化膨润土剂；
S02：将1份羧甲基纤维素钠和0.5份硅烷偶联剂KH560加入到5份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入4份磷酸三丁酯、1份质量分数5%的硫酸溶液，搅拌充分，得到改性复调液；
S03：将S01的热均化膨润土剂按照重量比1:5加入到改性复调液中搅拌改性，搅拌改性的转速为550r/min，搅拌时间为25min，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土复调改性剂；
S04：将膨润土复调改性剂中加入膨润土复调改性剂总量5%的球磨片状氧化锌剂，球磨改性处理，球磨转速为1250r/min，球磨时间为55min，球磨结束、水洗、干燥，得到掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂。
本实施例的球磨片状氧化锌剂包括以下重量份原料：
片状氧化锌4份、硫酸镧溶液6份、3份木质素磺酸钠、1份聚苯胺和0.45份硅溶胶。
本实施例的片状氧化锌的纳米片的平面尺度为3µm；厚度为45nm。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为4%。
本实施例的壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法为：
先配制质量分数3%的壳聚糖水溶液，向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量6%的硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液总量2%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液复调稀土剂。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为10%；硝酸钇溶液的质量分数为1%。
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂先与碳纳米管协调剂混匀，然后球磨处理，球磨转速为1500r/min，球磨1h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨产物；
步骤二：将球磨产物再加入到丙酮溶剂中，然后加入聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，最后加入醇酸树脂，继续搅拌充分，得到薄膜材料。
本实施例的碳纳米管协调剂的制备方法为：
将碳纳米管置于2%的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，并采用Co/>辐射源辐照处理，辐射总剂量4.0Gy，辐照时间为10min，辐照结束，得到碳纳米管协调剂。
实施例2.
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料，包括以下重量份原料：
丁酮40份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂25份、壳聚糖溶液复调稀土剂15份、醇酸树脂15份、碳纳米管协调剂15份、聚偏二氟乙烯5份、聚乙烯吡咯烷酮5份。
本实施例的掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的制备方法为：
S01：将膨润土以170℃的温度热处理15min，然后以5℃/min的速率升温至320℃，保温10min，然后再以3℃/min的速率冷却至48℃，保温备用，得到热均化膨润土剂；
S02：将3份羧甲基纤维素钠和0.7份硅烷偶联剂KH560加入到10份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入7份磷酸三丁酯、2份质量分数5%的硫酸溶液，搅拌充分，得到改性复调液；
S03：将S01的热均化膨润土剂按照重量比1:5加入到改性复调液中搅拌改性，搅拌改性的转速为750r/min，搅拌时间为35min，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土复调改性剂；
S04：将膨润土复调改性剂中加入膨润土复调改性剂总量10%的球磨片状氧化锌剂，球磨改性处理，球磨转速为1350r/min，球磨时间为65min，球磨结束、水洗、干燥，得到掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂。
本实施例的球磨片状氧化锌剂包括以下重量份原料：
片状氧化锌7份、硫酸镧溶液10份、5份木质素磺酸钠、2份聚苯胺和00.55份硅溶胶。
本实施例的片状氧化锌的纳米片的平面尺度为6µm；厚度为55nm。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为8%。
本实施例的壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法为：
先配制质量分数6%的壳聚糖水溶液，向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量8%的硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液总量5%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液复调稀土剂。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为15%；硝酸钇溶液的质量分数为3%。
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂先与碳纳米管协调剂混匀，然后球磨处理，球磨转速为1600r/min，球磨2h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨产物；
步骤二：将球磨产物再加入到丙酮溶剂中，然后加入聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，最后加入醇酸树脂，继续搅拌充分，得到薄膜材料。
本实施例的碳纳米管协调剂的制备方法为：
将碳纳米管置于2%的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，并采用Co/>辐射源辐照处理，辐射总剂量5.0Gy，辐照时间为20min，辐照结束，得到碳纳米管协调剂。
实施例3.
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料，包括以下重量份原料：
丁酮37.5份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂22.5份、壳聚糖溶液复调稀土剂12.5份、醇酸树脂12.5份、碳纳米管协调剂12.5份、聚偏二氟乙烯3.5份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份。
本实施例的掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的制备方法为：
S01：将膨润土以160℃的温度热处理12min，然后以3.5℃/min的速率升温至315℃，保温7.5min，然后再以2℃/min的速率冷却至46℃，保温备用，得到热均化膨润土剂；
S02：将2份羧甲基纤维素钠和0.6份硅烷偶联剂KH560加入到7.5份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入6.5份磷酸三丁酯、1.5份质量分数5%的硫酸溶液，搅拌充分，得到改性复调液；
S03：将S01的热均化膨润土剂按照重量比1:5加入到改性复调液中搅拌改性，搅拌改性的转速为600r/min，搅拌时间为30min，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土复调改性剂；
S04：将膨润土复调改性剂中加入膨润土复调改性剂总量7.5%的球磨片状氧化锌剂，球磨改性处理，球磨转速为1300r/min，球磨时间为60min，球磨结束、水洗、干燥，得到掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂。
本实施例的球磨片状氧化锌剂包括以下重量份原料：
片状氧化锌5.5份、硫酸镧溶液8份、4份木质素磺酸钠、1.5份聚苯胺和0.50份硅溶胶。
本实施例的片状氧化锌的纳米片的平面尺度为4.5µm；厚度为50nm。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为6%。
本实施例的壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法为：
先配制质量分数4.5%的壳聚糖水溶液，向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量7%的硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液总量3.5%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液复调稀土剂。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为12.5%；硝酸钇溶液的质量分数为2%。
本实施例的一种锂电池正极薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂先与碳纳米管协调剂混匀，然后球磨处理，球磨转速为1550r/min，球磨1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨产物；
步骤二：将球磨产物再加入到丙酮溶剂中，然后加入聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，最后加入醇酸树脂，继续搅拌充分，得到薄膜材料。
本实施例的碳纳米管协调剂的制备方法为：
将碳纳米管置于2%的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，并采用Co/>辐射源辐照处理，辐射总剂量4.5Gy，辐照时间为15min，辐照结束，得到碳纳米管协调剂。
对比例1.
与实施例3不同是未添加掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂制备中热均化膨润土剂的制备条件不同：
将膨润土以3.5℃/min的速率升温至315℃，保温7.5min，然后再以2℃/min的速率冷却至室温，得到热均化膨润土剂。
对比例3.
与实施例3不同是掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂制备中未采用改性复调液处理。
对比例4.
与实施例3不同是改性复调液的制备方法不同：将2份羧甲基纤维素钠加入到7.5份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入6.5份磷酸三丁酯，搅拌充分，得到改性复调液。
对比例5.
与实施例3不同是未采用球磨片状氧化锌剂配合，直接球磨处理。
对比例6.
与实施例3不同是球磨片状氧化锌剂的制备中未加入硫酸镧溶液。
对比例7.
与实施例3不同是球磨片状氧化锌剂的制备中未加入片状氧化锌。
对比例8.
与实施例3不同是球磨片状氧化锌剂的制备中片状氧化锌采用片状石墨烯代替。
对比例9.
与实施例3不同是未加入壳聚糖溶液复调稀土剂。
对比例10.
与实施例3不同是壳聚糖溶液复调稀土剂中未加入硅酸钠水溶液。
对比例11.
与实施例3不同是未加入碳纳米管协调剂。
对比例12.
与实施例3不同是碳纳米管协调剂采用碳纳米管原料直接代替。
将实施例1~3及对比例1~12膜材料涂布到铝箔上，烘干，得到正极片，膜层厚度为0.1mm，然后以锂为负极、以1mol/l的LiPF6/碳酸乙酯+碳酸二乙酯为电解液，以聚丙烯膜为隔膜，组成电池进行充放电测试，同时测试薄膜材料涂布到铝箔上的剥离强度性能，以及将薄膜材料涂布到铝箔上的产品置于2%的盐酸酸雾条件下放置6h；70℃下放置6h的100次循环后容量保持率、剥离强度性能测试。
从对比例1-12及实施例1-3可看出；
实施例3的产品具有优异的剥离强度，同时100次循环后容量保持性能优异，二者可协调改进，此外，产品在酸、高温条件下，性能稳定性优异；
从对比例1、对比例9和对比例11中看出，本发明未添加掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、未加入壳聚糖溶液复调稀土剂、未加入碳纳米管协调剂中的一种，产品的性能显著降低，三者配合，能够实现协同增效，产品的性能可实现协调改进；
从对比例1-8中看出，掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂制备中热均化膨润土剂的制备条件不同、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂制备中未采用改性复调液处理、改性复调液的制备方法不同，产品的性能均有变差趋势，未采用改性复调液处理，以及改性复调液的制备方法不同，对产品的性能均有影响作用；
未采用球磨片状氧化锌剂配合，直接球磨处理，在掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂制备的因素中，产品的性能变差最为明显，同时球磨片状氧化锌剂的制备中未加入硫酸镧溶液、未加入片状氧化锌、片状氧化锌采用片状石墨烯代替，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明特定的片状氧化锌原料，配合本发明的球磨片状氧化锌剂工艺原料以及工艺条件，产品的性能最为显著，采用其他方法代替，均不如本发明的效果显著；
从对比例9-12中看出，壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法不同以及
碳纳米管协调剂采用碳纳米管直接代替，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明制备的壳聚糖溶液复调稀土剂、碳纳米管协调剂与本发明的掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂，产品之间协调效果最为显著，产品的剥离强度、100次循环后容量保持性能可实现协调改进，以及耐酸腐、耐温性能稳定性显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种锂电池正极薄膜材料，其特征在于，包括以下重量份原料：
丁酮35~40份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂20~25份、壳聚糖溶液复调稀土剂10~15份、醇酸树脂10~15份、碳纳米管协调剂10~15份、聚偏二氟乙烯2~5份、聚乙烯吡咯烷酮2~5份；
所述掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂的制备方法为：
S01：将膨润土以150~170℃的温度热处理10~15min，然后以2~5℃/min的速率升温至310~320℃，保温5~10min，然后再以1~3℃/min的速率冷却至45~48℃，保温备用，得到热均化膨润土剂；
S02：将1~3份羧甲基纤维素钠和0.5~0.7份硅烷偶联剂KH560加入到5~10份乙醇溶剂中搅拌均匀，然后再加入4~7份磷酸三丁酯、1~2份质量分数5%的硫酸溶液，搅拌充分，得到改性复调液；
S03：将S01的热均化膨润土剂按照重量比1:5加入到改性复调液中搅拌改性，搅拌改性的转速为550~750r/min，搅拌时间为25~35min，搅拌结束，水洗、干燥，得到膨润土复调改性剂；
S04：将膨润土复调改性剂中加入膨润土复调改性剂总量5~10%的球磨片状氧化锌剂，球磨改性处理，球磨转速为1250~1350r/min，球磨时间为55~65min，球磨结束、水洗、干燥，得到掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂；
所述球磨片状氧化锌剂包括以下重量份原料：
片状氧化锌4~7份、硫酸镧溶液6~10份、3~5份木质素磺酸钠、1~2份聚苯胺和0.45~0.55份硅溶胶；
壳聚糖溶液复调稀土剂的制备方法为：
先配制质量分数3~6%的壳聚糖水溶液，向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量6~8%的硝酸钇溶液、壳聚糖水溶液总量2~5%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液复调稀土剂；所述碳纳米管协调剂的制备方法为：
将碳纳米管置于2%的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，并采用 Co/>辐射源辐照处理，辐射总剂量4.0~5.0Gy，辐照时间为10~20min，辐照结束，得到碳纳米管协调剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极薄膜材料，其特征在于，所述锂电池正极薄膜材料包括以下重量份原料：
丁酮37.5份、掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂22.5份、壳聚糖溶液复调稀土剂12.5份、醇酸树脂12.5份、碳纳米管协调剂12.5份、聚偏二氟乙烯3.5份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极薄膜材料，其特征在于，所述片状氧化锌的纳米片的平面尺度为3~6µm；厚度为45~55nm。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极薄膜材料，其特征在于，所述硫酸镧溶液的质量分数为4~8%。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极薄膜材料，其特征在于，
其中所述硅酸钠水溶液的质量分数为10~15%；硝酸钇溶液的质量分数为1~3%。
6.一种如权利要求1~5任一项所述锂电池正极薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将掺杂片状氧化锌调和膨润土改性剂、壳聚糖溶液复调稀土剂先与碳纳米管协调剂混匀，然后球磨处理，球磨转速为1500~1600r/min，球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨产物；
步骤二：将球磨产物再加入到丙酮溶剂中，然后加入聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，最后加入醇酸树脂，继续搅拌充分，得到薄膜材料。
Priority Applications (1)
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN103296240A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 中科院广州化学有限公司 | 锂离子电池用高性能柔性复合无纺布膜及制备方法与应用 |
| CN104086876A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-10-08 | 安徽江威精密制造有限公司 | 一种耐磨抗疲劳电容器薄膜专用填料及其制备方法 |
| CN106543657A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-29 | 安徽飞达电气科技有限公司 | 一种电容器薄膜用耐高温聚酯材料 |
| CN106750561A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-31 | 安徽省阜阳市国泰彩印包装有限公司 | 一种纳米氧化锡锑隔热的可降解型塑料薄膜复合材料及其制备方法 |
| CN108878815A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-23 | 朱晓明 | 一种复合型锂电池负极材料及其制备方法 |
| CN109851917A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-06-07 | 苏州度辰新材料有限公司 | 一种用于双向拉伸聚丙烯薄膜的母料及其制备方法 |
| CN116394612A (zh) * | 2023-03-20 | 2023-07-07 | 江西膜法新材料科技有限公司 | 一种高阻隔聚乙烯复合膜及其制备方法 |
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| US20060182981A1 (en) * | 2005-02-16 | 2006-08-17 | Debergalis Michael | Antimicrobial fluoropolymer film, laminates and articles and process for making thereof |
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-
2023
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103296240A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 中科院广州化学有限公司 | 锂离子电池用高性能柔性复合无纺布膜及制备方法与应用 |
| CN104086876A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-10-08 | 安徽江威精密制造有限公司 | 一种耐磨抗疲劳电容器薄膜专用填料及其制备方法 |
| CN106543657A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-29 | 安徽飞达电气科技有限公司 | 一种电容器薄膜用耐高温聚酯材料 |
| CN106750561A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-31 | 安徽省阜阳市国泰彩印包装有限公司 | 一种纳米氧化锡锑隔热的可降解型塑料薄膜复合材料及其制备方法 |
| CN108878815A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-23 | 朱晓明 | 一种复合型锂电池负极材料及其制备方法 |
| CN109851917A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-06-07 | 苏州度辰新材料有限公司 | 一种用于双向拉伸聚丙烯薄膜的母料及其制备方法 |
| CN116394612A (zh) * | 2023-03-20 | 2023-07-07 | 江西膜法新材料科技有限公司 | 一种高阻隔聚乙烯复合膜及其制备方法 |
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