CN116660443B - 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 - Google Patents
假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116660443B CN116660443B CN202310958267.0A CN202310958267A CN116660443B CN 116660443 B CN116660443 B CN 116660443B CN 202310958267 A CN202310958267 A CN 202310958267A CN 116660443 B CN116660443 B CN 116660443B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- milk
- characteristic
- acid
- camel
- fatty acids
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000020248 camel milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 85
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 235000020244 animal milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 32
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 79
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 79
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 79
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 79
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims abstract description 35
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims abstract description 35
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims abstract description 35
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 235000020247 cow milk Nutrition 0.000 claims description 26
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N Decanoic acid Natural products CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 235000020246 buffalo milk Nutrition 0.000 claims description 15
- YUFFSWGQGVEMMI-JLNKQSITSA-N (7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)-docosapentaenoic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCC(O)=O YUFFSWGQGVEMMI-JLNKQSITSA-N 0.000 claims description 14
- VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N icosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- ZOCYQVNGROEVLU-UHFFFAOYSA-N isopentadecanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCC(O)=O ZOCYQVNGROEVLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YUFFSWGQGVEMMI-UHFFFAOYSA-N (7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)-7,10,13,16,19-docosapentaenoic acid Natural products CCC=CCC=CCC=CCC=CCC=CCCCCCC(O)=O YUFFSWGQGVEMMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 235000020255 yak milk Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000020254 sheep milk Nutrition 0.000 claims description 9
- QZZGJDVWLFXDLK-UHFFFAOYSA-N tetracosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QZZGJDVWLFXDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XKLJLHAPJBUBNL-UHFFFAOYSA-N 12-methyltetradecanoic acid Chemical compound CCC(C)CCCCCCCCCCC(O)=O XKLJLHAPJBUBNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000020250 donkey milk Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 7
- GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 1-benzothiophene-2-carboxamide Chemical compound C1=CC=C2SC(C(=O)N)=CC2=C1 GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 4
- YAQXGBBDJYBXKL-UHFFFAOYSA-N iron(2+);1,10-phenanthroline;dicyanide Chemical compound [Fe+2].N#[C-].N#[C-].C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1.C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 YAQXGBBDJYBXKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000021353 Lignoceric acid Nutrition 0.000 claims description 3
- CQXMAMUUWHYSIY-UHFFFAOYSA-N Lignoceric acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCC1=CC=C(O)C=C1 CQXMAMUUWHYSIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 239000005632 Capric acid (CAS 334-48-5) Substances 0.000 claims 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 19
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 11
- 235000020251 goat milk Nutrition 0.000 description 11
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 9
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 8
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 7
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 6
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 6
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 6
- 241000894007 species Species 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 241000282836 Camelus dromedarius Species 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 235000019624 protein content Nutrition 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 241000030939 Bubalus bubalis Species 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 2
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 2
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 2
- -1 C18:1 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 102000008192 Lactoglobulins Human genes 0.000 description 1
- 108010060630 Lactoglobulins Proteins 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 108091028043 Nucleic acid sequence Proteins 0.000 description 1
- 238000002944 PCR assay Methods 0.000 description 1
- 229930003270 Vitamin B Natural products 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 238000007621 cluster analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000019625 fat content Nutrition 0.000 description 1
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 238000002649 immunization Methods 0.000 description 1
- 230000003053 immunization Effects 0.000 description 1
- 238000003018 immunoassay Methods 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 238000001303 quality assessment method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 235000019156 vitamin B Nutrition 0.000 description 1
- 239000011720 vitamin B Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Abstract
本发明公开了假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法，包括：（Ⅰ）测定待检测乳样中的8种特征脂肪酸的含量；（Ⅱ）根据所测定的8种特征脂肪酸的含量分别计算6对特征脂肪酸的含量比值；（Ⅲ）根据所测定的特征脂肪酸的含量比值再分别计算获得相应的特征范围；（Ⅳ）将获得的特征范围分别与对应的骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围进行比对：如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项超出骆驼乳的特征范围，是用其它的动物乳假冒骆驼乳或在骆驼乳中掺杂其它动物乳。本发明选择的特征脂肪酸比值具有明显的指纹特征性能从多个维度进行骆驼乳真实性的鉴定，快速准确的区分其他动物乳，成本低、追溯性强。
Description
技术领域
本发明涉及动物乳是否掺假的鉴定方法，尤其涉及利用脂肪酸比值对假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳进行鉴定的方法，属于假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定领域。
背景技术
乳是哺乳动物幼崽的基本膳食来源，能提供一系列对人类健康有益的营养素，包括脂质、蛋白、生物活性肽、矿物质、维生素等。中国乳制品种类丰富，除市场上常见的牛乳（荷斯坦牛乳、娟珊牛乳），还有羊乳、水牛乳、牦牛乳、骆驼乳等特色乳。骆驼含有大量人体所需的不饱和脂肪酸、铁和维生素B等，乳脂肪球小，直径变化范围为1~5um，近50%的脂肪球大小在2~3um之间，更有利于人体消化吸收。研究发现，骆驼乳除了作为营养来源的食物以外，富含生物活性成分，能帮助缓解多种疾病、表现出特定的药用价值，在某些地区，骆驼乳被用于预防和缓解糖尿病、高血压、癌症、炎症反应等。在这种情况下，保证骆驼乳样品的真实性尤为重要。将动物乳假冒或掺杂到骆驼乳中，将会损害消费者权益，不利于市场监管。
目前，利用乳中蛋白质或基因的检测是乳的真实性鉴定的两种主要手段。Liu等（Liu et al., 2019. Rapid detection of cow milk adulteration/contamination ingoatmilk by a lateral flow colloidal gold immunoassay strip）以乳中酪蛋白为指标，通过免疫方法能够对鉴定山羊乳中低至0.07%的牛乳掺假；Chen等（Chen et al.,2016. Proteomics method to quantify the percentage of cow, goat, and sheepmilks in raw materials for dairy products）基于蛋白质组学的方法，以β-乳球蛋白作为指标，能定性定量分析山羊乳或绵羊乳中掺杂的牛乳。De等（De et al., 2011. Simplexand duplex PCR assays forspecies specific identification of cattle andbuffalo milk and cheese）利用物种特异性DNA序列，鉴定水牛乳中低至0.01%的牛乳掺假。但是，乳制品的均质和热处理等加工过程对蛋白质和基因的破坏性大，乳中蛋白质含量变化范围广、干扰因素多。因此，基于蛋白质特征对物种差异的鉴定方法灵敏度较低，易产生假阳性结果，而基于物种的基因差异的鉴定方法虽然具有较高的灵敏度，但费时且昂贵，应用门槛高，较难普及。
另外，乳品真实性鉴定也可以通过乳中特定营养成分的聚类分析来实现。Pereira等（Pereira et al., 2020. Simultaneous determination of goat milk adulterationwith cow milk and their fat and protein contents using NIRspectroscopy andPLS algorithms）基于近红外光谱法测定牛乳和山羊乳中脂肪和蛋白质的总含量，建立PLS-DA模型能够鉴定山羊乳中添加含量低至1.0154 g/100 g的牛乳。Sen等（Sen et al.,2021. Potential of Fourier-transform infrared spectroscopy inadulterationdetection and quality assessment in buffalo and goat milks）基于傅立叶变换红外光谱法测定牛乳、水牛乳和山羊乳的脂肪、蛋白质、乳糖和非脂肪固体总含量，建立OPLS-DA模型能对混合水平高于5%的牛乳-山羊乳和牛乳-水牛乳两类牛乳混合物进行鉴定，判别分析的正确率分别为93%和91%。
乳中脂肪酸种类丰富，不同物种生乳中脂肪酸的组成和含量差异巨大。脂肪酸指纹图谱是指乳中所有脂肪酸的组成概况及含量特征，作为物种差异性或特异性的识别技术，应用于乳品真实性鉴定更为准确、可靠。选择特征脂肪酸比值不仅可以简化分析过程，提高真实性鉴定的效率，而且显现出差异最大化，提高真实性鉴定的准确性。Rebechi等（Rebechi et al., 2016. Adulteration of Argentinean milk fats with animalfats: Detection by fatty acids analysis andmultivariate regressiontechniques）研究发现，C10:0/C8:0, C12:0/C10:0, C14:0/C12:0和C14:0/C18:1脂肪酸比值能判别乳脂中掺入牛油和猪油，但是该方法仅能鉴定乳脂中掺入含量15%以上的牛油或猪油，检测灵敏度不足，有待改进。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用其它动物乳假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳真实性的鉴定方法，用于骆驼乳及相关产品的真实性鉴定；
本发明的上述目的主要是通过以下技术方案来实现的：
一种用其它动物乳假冒骆驼乳或骆驼乳是否掺杂其它动物乳的鉴定方法，包括：
（Ⅰ）测定待检测乳样中的8种特征脂肪酸的含量；其中，所述的8种特征脂肪酸分别是C4:0(丁酸)，C20:0(二十烷酸)，C15:0(十五烷酸)，C15:0 iso(13-甲基十四烷酸)，C15:0anteiso(12-甲基十四烷酸)，C10:0(癸酸)，C24:0(二十四烷酸)和DPA n3(顺-7，10，13，16，19-二十二碳五烯酸)；
（Ⅱ）根据所测定的8种特征脂肪酸的含量分别计算以下6对特征脂肪酸的含量比值：C4:0/C20:0，C4:0/C15:0，C4:0/C15:0 iso，C4:0/C15:0 anteiso，C10:0/C24:0以及C10:0/DPA n3；
（Ⅲ）根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值再分别计算获得相应的特征范围；
（Ⅳ）将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围分别与以下对应的骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围一一进行比对：
（1）C4:0/C20:0比值的特征范围：0-0.105；
（2）C4:0/C15:0比值的特征范围：0.011-0.034；
（3）C4:0/C15:0 iso比值的特征范围：0.013-0.127；
（4）C4:0/C15:0 anteiso比值的特征范围：0.013-0.059；
（5）C10:0/C24:0比值的特征范围：0.160-1.174；
（6）C10:0/DPA n3比值的特征范围：0.075-1.150；
如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的骆驼乳，是用其它的动物乳假冒骆驼乳或在骆驼乳中掺杂其它动物乳。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅰ）中可以采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定待检测乳样中的8种特征脂肪酸的含量；其中，所测定的8种特征脂肪酸的含量值可以相对值（%总脂肪酸）或绝对值（mg/L乳）表示。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅲ）中根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值再分别计算获得相应的特征范围的计算方式包括：采用以下计算公式计算获得相应的特征范围：
特征脂肪酸的含量比值的特征范围=AVG±1.96×SD；其中，所述的AVG是特征脂肪酸的含量比值的平均值，所述的SD是标准偏差；
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅳ）中先将骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成图1所示的骆驼乳的特征脂肪酸比值的置信范围的雷达图，再将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围在所述的雷达图中进行标定；如果步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一种特征范围在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为骆驼乳，是用其它的动物乳假冒骆驼乳或在骆驼乳中掺杂有其它动物乳。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，所述的雷达图为图1所示。
本发明将骆驼乳与奶牛乳、水牛乳、牦牛乳、羊乳、驴乳等动物乳相比发现，骆驼乳中的C4:0、C10:0等脂肪酸的含量较高，而C15:0、C15:0 iso、C15:0 anteiso、DPA n3等脂肪酸的含量较低；再此基础上，本发明进一步利用前期的大量实验积累的背调大数据，对各种脂肪酸比值进行了统计与筛选，选出几种在骆驼乳中数值极小，且与动物乳差别较大的作为特征脂肪酸比值。对每一个特征脂肪酸比值，采用AVG（平均值）±1.96×SD（标准偏差）的方式计算在骆驼乳中的特征范围并通过制作雷达图，直观形象的表示出来，待测乳样的特征脂肪酸比值在测定计算后，与骆驼乳中相应的特征范围比对进行真实性鉴定。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，本发明中所述的其它的动物乳包括但不限于奶牛乳、水牛乳、牦牛乳、羊乳或驴乳中的任何一种或多种；更优选的，所述的奶牛乳是荷斯坦奶牛乳或娟珊奶牛乳。
本发明使用多种动物乳的背调数据对本发明的骆驼乳真实性的鉴定方法进行验证，验证结果发现，全部动物乳样均有特征脂肪酸比值超出骆驼乳的特征范围，差异识别率到100%。
本发明的鉴定方法的主要优点包括：
（1）指纹特征性（排他性）：本发明中选择的特征脂肪酸比值具有明显的指纹特征性；相比其他动物乳，上述比值均为极小值；6项指标从多个维度进行判断，能够快速准确的区分其他动物乳。
（2）简单快捷：与测定蛋白或核酸等免疫方法相比，本发明采用的脂肪酸含量的测定方法更加简单，4-6小时可完成测定。更重要的是，脂肪酸作为基本的营养指标，属于乳样的常测指标，因此仅需要用本发明的鉴定方法对已有检测结果进行分析即可得到骆驼乳真实性鉴定的结论。
（3）适用性强：与测定蛋白或核酸等免疫方法相比，本发明的脂肪酸含量的测定技术门槛不高，成本较低；其结果可以由气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定，也可以由红外快速测定装置获得。
（4）追溯性强：使用本发明鉴定方法能够通过数据进行判定对历史数据、文献数据等都可以进行无样品判定。
附图说明
图1为骆驼乳中特征脂肪酸比值的置信范围的雷达图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
试验例1 采用本发明的鉴定方法在不同动物乳中的验证分析
骆驼乳真实性的鉴定方法：
（Ⅰ）采用气相色谱-质谱联用法分别测定待检测乳样中的8种特征脂肪酸的含量；其中，所述的8种特征脂肪酸分别是C4:0，C20:0，C15:0，C15:0 iso，C15:0 anteiso，C10:0，C24:0 和DPA n3；
（Ⅱ）根据所测定的8种特征脂肪酸的含量分别计算以下6对特征脂肪酸的含量比值：C4:0/C20:0，C4:0/C15:0，C4:0/C15:0 iso，C4:0/C15:0 anteiso，C10:0/C24:0以及C10:0/DPA n3；
（Ⅲ）根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值采用以下计算公式计算获得相应的特征范围：
特征脂肪酸的含量比值的特征范围=AVG±1.96×SD；其中，所述的AVG是特征脂肪酸的含量比值的平均值，所述的SD是标准偏差；
（Ⅳ）将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围分别与以下对应的骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围一一进行比对：
（1）C4:0/C20:0比值的特征范围：0-0.105；
（2）C4:0/C15:0比值的特征范围：0.011-0.034；
（3）C4:0/C15:0 iso比值的特征范围：0.013-0.127；
（4）C4:0/C15:0 anteiso比值的特征范围：0.013-0.059；
（5）C10:0/C24:0比值的特征范围：0.160-1.174；
（6）C10:0/DPA n3比值的特征范围：0.075-1.150；
如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的骆驼乳，是用其它的动物乳假冒骆驼乳或在骆驼乳中掺杂有其它动物乳。
（一）以荷斯坦奶牛乳为检测样品进行验证分析
取59份荷斯坦奶牛乳按照上述的通用鉴定方法进行鉴定分析，鉴定分析结果见表1。
根据表1可见，所有的59份荷斯坦奶牛乳乳样采用本发明的鉴定方法均判定为不符合骆驼乳特征，骆驼乳中掺杂超过1.2%的荷斯坦奶牛乳被判定为非真实的骆驼乳样品。
表1 荷斯坦奶牛乳假冒或掺杂入骆驼乳的真实性鉴定（n=59）
（二）以娟珊奶牛乳为检测样品进行验证分析
取32份娟珊奶牛乳按照上述的通用鉴定方法进行鉴定分析，鉴定分析结果见表2。
根据表2可见，所有32份娟珊奶牛乳样采用本发明的鉴定方法均判定为不符合骆驼乳特征，骆驼乳中掺杂超过1.4%的娟珊奶牛乳被判定为非真实的骆驼乳样品。
表2 娟珊奶牛乳假冒或掺杂入骆驼乳的真实性鉴定（n=32）
（三）以水牛乳为检测样品进行验证分析
取11份水牛乳按照上述的通用鉴定方法进行鉴定分析，鉴定分析结果见表3。
根据表3可见，所有11份水牛乳样采用本发明的鉴定方法均判定为不符合骆驼乳特征，骆驼乳中掺杂超过1.3%的水牛乳被判定为非真实的骆驼乳样品。
表3 水牛乳假冒或掺杂入骆驼乳的真实性鉴定（n=11）
（四）以牦牛乳为检测样品进行验证分析
取25份牦牛乳按照上述的通用鉴定方法进行鉴定分析，鉴定分析结果见表4。
根据表4可见，所有25份牦牛乳采用本发明的鉴定方法均判定为不符合骆驼乳特征，骆驼乳中掺杂超过3.0%的牦牛乳被判定为非真实的骆驼乳样品。
表4 牦牛乳假冒或掺杂入骆驼乳的真实性鉴定（n=25）
（五）以羊乳为检测样品进行验证分析
取38份羊乳按照上述的通用鉴定方法进行鉴定分析，鉴定分析结果见表5。
根据表5可见，所有38份羊乳采用本发明的鉴定方法均判定为不符合骆驼乳特征，骆驼乳中掺杂超过1.9%的羊乳被判定为非真实的骆驼乳样品。
表5 羊乳假冒或掺杂入骆驼乳的真实性鉴定（n=38）
（六）以驴乳为检测样品进行验证分析
取15份驴乳按照上述的通用鉴定方法进行鉴定分析，鉴定分析结果见表6。
表6 驴乳假冒或掺杂入骆驼乳的真实性鉴定（n=15）
根据表6可见，所有15份驴乳采用本发明的鉴定方法均判定为不符合骆驼乳特征，骆驼乳中掺杂超过2.2%的驴乳被判定为非真实的骆驼样品。
注：掺假比例的计算，即：骆驼乳的某一脂肪酸比值指标的上限除以掺假乳的最小值，得到某一脂肪酸比值指标的可识别掺假比例，由于待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出上述骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的骆驼乳，存在假冒或掺假；因此，6对脂肪酸比值指标中最小的可识别掺假比例即为待测样品假冒或掺杂入骆驼乳的可识别掺假比例。
试验例2 采用本发明的鉴定方法对8份样品是否为假冒骆驼乳或是否掺杂有其它动物乳的验证试验
未知样品1：荷斯坦奶牛乳；未知样品2：骆驼乳；未知样品3：牦牛乳；未知样品4：羊乳；未知样品5：娟珊奶牛；未知样品6：水牛乳；未知样品7：水牛乳；未知样品8：骆驼乳。
表7未知样品的判定结果
对8份未知样品进行了验证试验，验证方法同试验例1；验证结果如表7所示，验证结果的正确率为100%。
Claims (4)
1.一种用其它动物乳假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法，其特征在于，包括：
（Ⅰ）测定待检测乳样中的8种特征脂肪酸的含量；其中，所述的8种特征脂肪酸分别是丁酸、二十烷酸、十五烷酸、13-甲基十四烷酸、12-甲基十四烷酸、癸酸、二十四烷酸和顺-7，10，13，16，19-二十二碳五烯酸；
（Ⅱ）根据所测定的8种特征脂肪酸的含量分别计算以下6对特征脂肪酸的含量比值：丁酸/二十烷酸、丁酸/十五烷酸、丁酸/13-甲基十四烷酸、丁酸/12-甲基十四烷酸、癸酸/二十四烷酸、癸酸/顺-7，10，13，16，19-二十二碳五烯酸；
（Ⅲ）根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值再分别采用以下计算公式计算获得相应的特征范围：
特征范围=AVG±1.96×SD；其中，所述的AVG是特征脂肪酸的含量比值的平均值，所述的SD是标准偏差；
（Ⅳ）将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围分别与以下对应的骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围进行一一比对：
（1）丁酸/二十烷酸比值的特征范围：0-0.105；
（2）丁酸/十五烷酸比值的特征范围：0.011-0.034；
（3）丁酸/13-甲基十四烷酸比值的特征范围：0.013-0.127；
（4）丁酸/12-甲基十四烷酸比值的特征范围：0.013-0.059；
（5）癸酸/二十四烷酸比值的特征范围：0.160-1.174；
（6）癸酸/顺-7，10，13，16，19-二十二碳五烯酸比值的特征范围：0.075-1.150；
如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出上述骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品是用其它动物乳假冒骆驼乳或骆驼乳中掺杂其它动物乳；所述的其它动物乳是奶牛乳、水牛乳、牦牛乳、羊乳或驴乳中的任何一种或多种；所述的奶牛乳是荷斯坦奶牛乳或娟珊奶牛乳。
2.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤（Ⅰ）中采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定待检测乳样中的8种特征脂肪酸的含量。
3.根据权利要求2所述的鉴定方法，其特征在于，所测定的8种特征脂肪酸的含量值以相对值或绝对值表示；其中，所述相对值的单位是%总脂肪酸，所述绝对值的单位mg/L乳。
4.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤（Ⅳ）中先将骆驼乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成置信范围的雷达图，再将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围在所述的雷达图中进行标定；如果步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一种数值在雷达图置信范围之外，则判定为样品是假冒骆驼乳或骆驼乳中掺杂其它动物乳。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310958267.0A CN116660443B (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310958267.0A CN116660443B (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116660443A CN116660443A (zh) | 2023-08-29 |
| CN116660443B true CN116660443B (zh) | 2023-10-13 |
Family
ID=87722854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310958267.0A Active CN116660443B (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116660443B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU129251U1 (ru) * | 2012-11-12 | 2013-06-20 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии) | Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях |
| CN104198595A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-12-10 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | 奇数和支链脂肪酸作为鉴别动物种属乳标志物中的用途 |
| CN114276431A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 江苏省食品药品监督检验研究院 | 一种骆驼奶特征肽段组合及鉴定方法 |
| CN115963216A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-04-14 | 澳优乳业（中国）有限公司 | 鉴别骆驼奶和其他7种动物奶的质谱检测方法 |
| CN116046956A (zh) * | 2023-02-24 | 2023-05-02 | 北京三元食品股份有限公司 | 不同乳基成分婴幼儿配方奶粉的分析鉴定方法 |
| CN116482284A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-25 | 山东省农业科学院 | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 |
-
2023
- 2023-08-01 CN CN202310958267.0A patent/CN116660443B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU129251U1 (ru) * | 2012-11-12 | 2013-06-20 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии) | Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях |
| CN104198595A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-12-10 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | 奇数和支链脂肪酸作为鉴别动物种属乳标志物中的用途 |
| CN114276431A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 江苏省食品药品监督检验研究院 | 一种骆驼奶特征肽段组合及鉴定方法 |
| CN115963216A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-04-14 | 澳优乳业（中国）有限公司 | 鉴别骆驼奶和其他7种动物奶的质谱检测方法 |
| CN116046956A (zh) * | 2023-02-24 | 2023-05-02 | 北京三元食品股份有限公司 | 不同乳基成分婴幼儿配方奶粉的分析鉴定方法 |
| CN116482284A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-25 | 山东省农业科学院 | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Fatty acid and cholesterol composition of camel’s(Camelus bactrianus, Camelus dromedarius and hybrids) milk in Kazakhstan;Gaukhar Konuspayeva 等;Dairy Sci. Technol.;第88卷;第327–340页 * |
| Quantification of Fatty Acids in Human, Cow, Buffalo, Goat, Yak, and Camel Milk Using an Improved One-Step GC-FID Method;Fei Teng 等;Food Anal. Methods;第10卷;第2881–2891页 * |
| 驼乳粉脂肪酸含量和组成分析;陆东林 等;中国奶牛;摘要，第36、37页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116660443A (zh) | 2023-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abbas et al. | Analytical methods used for the authentication of food of animal origin | |
| Chandler et al. | Predicting hyperketonemia by logistic and linear regression using test-day milk and performance variables in early-lactation Holstein and Jersey cows | |
| Primrose et al. | Food forensics: methods for determining the authenticity of foodstuffs | |
| CN116482284A (zh) | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 | |
| Van Knegsel et al. | Ketone body concentration in milk determined by Fourier transform infrared spectroscopy: Value for the detection of hyperketonemia in dairy cows | |
| Melfsen et al. | Accuracy of in-line milk composition analysis with diffuse reflectance near-infrared spectroscopy | |
| Mann et al. | Association of milk fatty acids with early lactation hyperketonemia and elevated concentration of nonesterified fatty acids | |
| CN105021736B (zh) | 原奶或液态奶真实性鉴别方法和系统 | |
| McDowell et al. | Low vs high field 1h Nmr spectroscopy for the detection of adulteration of cold pressed rapeseed oil with refined oils | |
| Đoković et al. | Diagnosis of subclinical ketosis in dairy cows | |
| Dvorak et al. | Comparison of FT-NIR spectroscopy and ELISA for detection of adulteration of goat cheeses with cow’s milk | |
| Rysova et al. | Detection of bovine milk adulteration in caprine milk with N-acetyl carbohydrate biomarkers by using 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy | |
| RaNduloVá et al. | Determination of soya protein in model meat products using image analysis | |
| Nagy et al. | Circannual changes in major chemical composition of bulk dromedary camel milk as determined by FT-MIR spectroscopy, and factors of variation | |
| CN113310930A (zh) | 高温灭菌奶、巴氏杀菌奶和掺加高温灭菌奶的巴氏杀菌奶的光谱鉴定方法 | |
| He et al. | Rapid detection of adulteration of goat milk and goat infant formulas using near-infrared spectroscopy fingerprints | |
| Reis Lima et al. | Assessing Serra da Estrela PDO cheeses’ origin-production date using fatty acids profiles | |
| CN116660443B (zh) | 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 | |
| Li et al. | Rapid quantification of goat milk adulteration with cow milk using Raman spectroscopy and chemometrics | |
| Cui et al. | Real-time profiling and distinction of lipids from different mammalian milks using rapid evaporative ionization mass spectrometry combined with chemometric analysis | |
| Blasi et al. | Triacylglycerol stereospecific analysis and linear discriminant analysis for milk speciation | |
| Di Febo et al. | Detection of undeclared bovine milk in different food matrices by a multi-technique approach | |
| Vaskova et al. | Spectroscopic analysis of milk fat and its mathematical evaluation | |
| CN116660442B (zh) | 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 | |
| CN116559350A (zh) | 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |