CN116660442B - 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 - Google Patents
假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116660442B CN116660442B CN202310958231.2A CN202310958231A CN116660442B CN 116660442 B CN116660442 B CN 116660442B CN 202310958231 A CN202310958231 A CN 202310958231A CN 116660442 B CN116660442 B CN 116660442B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- milk
- characteristic
- acid
- yak
- yak milk
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000020255 yak milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 235000020244 animal milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 36
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 91
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 89
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 89
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 89
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims abstract description 28
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims abstract description 28
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 235000020247 cow milk Nutrition 0.000 claims description 26
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N Linoleic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N 0.000 claims description 11
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 claims description 11
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 claims description 11
- 235000020246 buffalo milk Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000020248 camel milk Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000020250 donkey milk Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 7
- XSXIVVZCUAHUJO-HZJYTTRNSA-N (11Z,14Z)-icosadienoic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCCCC(O)=O XSXIVVZCUAHUJO-HZJYTTRNSA-N 0.000 claims description 6
- XSXIVVZCUAHUJO-UHFFFAOYSA-N Homo-gamma-linoleic acid Natural products CCCCCC=CCC=CCCCCCCCCCC(O)=O XSXIVVZCUAHUJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 claims description 6
- 235000020254 sheep milk Nutrition 0.000 claims description 5
- 229960005135 eicosapentaenoic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 4
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 4
- OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N (9Z,12Z)-9,10,12,13-tetratritiooctadeca-9,12-dienoic acid Chemical compound C(CCCCCCC\C(=C(/C\C(=C(/CCCCC)\[3H])\[3H])\[3H])\[3H])(=O)O OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N 0.000 claims 1
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N Caprylic acid Natural products CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- GONOPSZTUGRENK-UHFFFAOYSA-N benzyl(trichloro)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)CC1=CC=CC=C1 GONOPSZTUGRENK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 25
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 8
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 5
- 241000894007 species Species 0.000 description 5
- 235000020251 goat milk Nutrition 0.000 description 4
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 235000020252 horse milk Nutrition 0.000 description 3
- JNBVLGDICHLLTN-DZUOILHNSA-N (2s)-2-acetamido-n-[(2s,3s)-4-[[[(2s)-2-acetamido-3-methylbutanoyl]amino]-(cyclohexylmethyl)amino]-3-hydroxy-1-phenylbutan-2-yl]-3-methylbutanamide Chemical compound C([C@H](NC(=O)[C@@H](NC(C)=O)C(C)C)[C@@H](O)CN(CC1CCCCC1)NC(=O)[C@@H](NC(C)=O)C(C)C)C1=CC=CC=C1 JNBVLGDICHLLTN-DZUOILHNSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N Lactic Acid Natural products CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 2
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 2
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 2
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 241000283074 Equus asinus Species 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 108020005196 Mitochondrial DNA Proteins 0.000 description 1
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 108091028043 Nucleic acid sequence Proteins 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000014461 bone development Effects 0.000 description 1
- 230000036995 brain health Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 238000007621 cluster analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法，包括：（Ⅰ）测定待检测乳样中的6种特征脂肪酸的含量；（Ⅱ）根据测定的特征脂肪酸的含量计算特征脂肪酸的含量比值；（Ⅲ）根据所测定的特征脂肪酸的含量比值分别计算获得相应的特征范围；（Ⅳ）将其分别与对应的牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围进行比对：如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项超出对应的牦牛乳的特征范围，则样品不是完全的牦牛乳，是用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳。本发明使用多种动物乳的背调数据进行验证，其它动物乳样均有特征脂肪酸比值超出牦牛乳的特征范围，差异识别率达到100%。
Description
技术领域
本发明涉及动物乳是否掺假的鉴定方法，尤其涉及利用脂肪酸比值对假冒牦牛乳或牦牛乳掺杂其它动物乳进行鉴定的方法，属于假冒牦牛乳或牦牛乳掺杂其它动物乳的鉴定领域。
背景技术
中国乳制品种类丰富，牦牛乳是中国乳制品市场上重要的特色乳制品资源。与牛乳相比，牦牛乳含有更高的蛋白质、抗氧化维生素、特定酶和生物活性脂肪酸等，牦牛乳中所含的铁是普通荷斯坦牛乳的9倍，锌是3倍，钙是1.5倍。研究发现，牦牛乳富含多种生物活性成分，药用价值良好，在低致敏性、预防心血管疾病、骨骼发育、大脑健康、缓解糖尿病、高血压和炎症反应等方面具有积极作用。因此，保证市售牦牛乳样品的真实性就尤为重要，动物乳假冒或掺杂到牦牛乳中，不仅损害消费者权益，也不利于市场监管。
目前，有关乳及乳制品真实性鉴定已有许多报道，例如，通过检测乳中酪蛋白鉴定出牦牛乳中低至1%的牛乳掺假；以线粒体DNA环状片段为目标序列，利用PCR技术分别扩增出牛乳和水牛乳的126 bp和226 bp特异性PCR产物，利用物种特异性DNA序列，鉴定水牛乳中低至0.01%的牛乳掺假等。乳品真实性鉴定也可以通过乳中特定营养成分的聚类分析来实现，例如，基于近红外光谱法测定牛乳和山羊乳中脂肪和蛋白质的总含量，建立PLS-DA模型能够鉴定山羊乳中添加含量低至1.0154 g/100 g的牛乳；基于气相色谱法测定牛乳、马乳的脂肪酸含量，采用PCA、SIMCA和PLS模型对牛乳和马乳的混合样品分析，对马乳中低至10%的牛乳掺假进行鉴定。然而，乳制品的均质和热处理等加工过程对蛋白质和基因的破坏性大，乳中蛋白质含量变化范围广、干扰因素多。因此，基于蛋白质特征对物种差异的鉴定方法灵敏度较低，易产生假阳性结果，而基于物种的基因差异的鉴定方法虽然具有较高的灵敏度，但费时且昂贵，应用门槛高，较难普及。
乳脂质组学是乳中营养价值研究和功能评价的重要手段，脂肪酸是乳脂质组学中最重要的研究内容之一。脂肪酸指纹图谱基于乳中所有脂肪酸的组成概况及含量特征，作为物种差异性或特异性的识别技术，应用于乳品真实性鉴定更为准确、可靠，受到越来越多的关注。研究报道，乳中富含400多种脂肪酸，不同物种生乳中脂肪酸的组成和含量差异巨大。目前脂肪酸的测定结果多以相对含量的形式呈现，这要求对乳中所有脂肪酸进行面积归一化定量，大幅增加了分析时间。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法，用于牦牛乳及相关产品的真实性鉴定；
本发明的上述目的主要是通过以下技术方案来实现的：
一种用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法，包括：
（Ⅰ）测定待检测乳样中的6种特征脂肪酸的含量；其中，所述的6种特征脂肪酸分别是C4:0（丁酸），C12:0（月桂酸），C20:1 c11（顺-11-二十碳一烯酸），LA（亚油酸），C20:2 n6（顺-11,14-二十碳二烯酸），C6:0（己酸）；
（Ⅱ）根据所测定的6种特征脂肪酸的含量分别计算以下6对特征脂肪酸的含量比值：C12:0/C4:0，C20:1 c11/C4:0，LA/C4:0，C20:2n6/C4:0，C12:0/C6:0，C20:2 n6/C6:0；
（Ⅲ）根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值再分别计算获得相应的特征范围；
（Ⅳ）将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围分别与以下对应的牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围一一进行比对：
（1）C12:0/C4:0比值对应的特征范围：0.371-1.098；
（2）C20:1 c11/C4:0比值对应的特征范围：0.001-0.073；
（3）LA/C4:0比值对应的特征范围：0.252-0.879；
（4）C20:2 n6/C4:0比值对应的特征范围：0-0.026；
（5）C12:0/C6:0比值的特征范围：0.583-1.417；
（6）C20:2 n6/C6:0比值的特征范围：0-0.041；
如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出与上述对应的牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的牦牛乳，是用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂有其它动物乳。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅰ）中可以采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定待检测乳样中的6种特征脂肪酸的含量；其中，所测定的6种特征脂肪酸的含量值可以相对值（%总脂肪酸）或绝对值（mg/L乳）表示。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅲ）中根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值再分别计算获得相应的特征范围的计算方式包括：采用以下计算公式计算获得相应的特征范围：
特征脂肪酸的含量比值的特征范围=AVG±1.96×SD；其中，所述的AVG是特征脂肪酸的含量比值的平均值，所述的SD是标准偏差；
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅳ）中先将牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成牦牛乳的特征脂肪酸比值的置信范围的雷达图，再将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围在所述的雷达图中进行标定；如果步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一种数值在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为牦牛乳，即存在假冒或掺假。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，步骤（Ⅳ）中将牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成牦牛乳的特征脂肪酸比值的置信范围的雷达图为图1所示。
作为本发明的一种优选的具体实施方案，本发明中所述的“其它动物乳”包括但不限于奶牛乳、水牛乳、骆驼乳、羊乳或驴乳中的任何一种或多种；所述的奶牛乳最优选是荷斯坦奶牛乳或娟珊奶牛乳。
本发明将牦牛乳与驴乳、骆驼乳等动物乳进行比较发现，牦牛乳中的C4:0、C6:0等脂肪酸的含量较高，而C12:0、C20:1 c11、C20:2 n6、LA等脂肪酸的含量较低。在此基础上，本发明利用前期所积累的大量实验数据，对各种脂肪酸比值进行了统计与筛选，选出几种在牦牛乳中数值极小，且与动物乳差别较大的6种脂肪酸作为特征脂肪酸比值，这6种特征脂肪酸分别是C4:0，C12:0，C20:1 c11，LA，C20:2 n6，C6:0。本发明对每一个特征脂肪酸比值，采用AVG（平均值）±1.96×SD（标准偏差）的方式计算在牦牛乳中的特征范围，并通过制作雷达图，直观形象地表示出来；将待测乳样的特征脂肪酸比值经过测定计算后，与对应的牦牛乳中相应的特征范围比对进行真实性鉴定。
本发明使用多种动物乳的背调数据对本发明的鉴定方法进行验证，验证结果发现，全部动物乳样均有特征脂肪酸比值超出牦牛乳的特征范围，差异识别率到100%。
本发明假冒牦牛乳或牦牛乳掺杂其它动物乳的鉴定方法的主要优点包括：
（1）指纹特征性（排他性）：本发明中选择的特征脂肪酸比值具有明显的指纹特征性；相比其他动物乳，上述比值均为极小值；所采用的6项指标从多个维度进行判断，能够快速准确的将牦牛乳与其他动物乳相区分。
（2）简单快捷：与测定蛋白或核酸等免疫方法相比，本发明采用的脂肪酸含量的测定方法更加简单，4-6小时可完成测定。更重要的是，脂肪酸作为基本的营养指标，属于乳样的常测指标，因此仅需要用本发明的鉴定方法对已有检测结果进行分析即可得到牦牛乳真实性鉴定的结论。
（3）适用性强：与测定蛋白或核酸等免疫方法相比，本发明的脂肪酸含量的测定技术门槛不高，成本较低；其结果可以由气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定，也可以由红外快速测定装置获得。
（4）追溯性强：使用本发明鉴定方法能够通过数据进行判定对历史数据、文献数据等都可以进行无样品判定。
附图说明
图1为将牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成牦牛乳的特征脂肪酸比值的置信范围的雷达图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
试验例1 采用本发明的假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法在不同动物乳中的验证分析
（一）假冒牦牛乳或牦牛乳掺杂其它动物乳的鉴定方法
（Ⅰ）采用气相色谱-质谱联用法测定待检测乳样中的6种特征脂肪酸的含量；其中，所述的6种特征脂肪酸分别是C4:0，C12:0，C20:1 c11，LA，C20:2 n6，C6:0；
（Ⅱ）根据所测定的6种特征脂肪酸的含量分别计算以下6对特征脂肪酸的含量比值：C12:0/C4:0，C20:1 c11/C4:0，LA/C4:0，C20:2n6/C4:0，C12:0/C6:0，C20:2 n6/C6:0；
（Ⅲ）根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值采用以下计算公式计算获得相应的特征范围：
特征脂肪酸的含量比值的特征范围=AVG±1.96×SD；其中，所述的AVG是特征脂肪酸的含量比值的平均值，所述的SD是标准偏差；
（Ⅳ）先将牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成图1所示的牦牛乳的特征脂肪酸比值的置信范围的雷达图，再将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围在所述的雷达图中进行标定；
或者直接将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围分别与以下对应的牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围一一进行比对：
（1）C12:0/C4:0比值对应的特征范围：0.371-1.098；
（2）C20:1 c11/C4:0比值对应的特征范围：0.001-0.073；
（3）LA/C4:0比值对应的特征范围：0.252-0.879；
（4）C20:2 n6/C4:0比值对应的特征范围：0-0.026；
（5）C12:0/C6:0比值的特征范围：0.583-1.417；
（6）C20:2 n6/C6:0比值的特征范围：0-0.041；
如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出上述牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的牦牛乳，是用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂有其它动物乳。
（二）采用本发明的鉴定方法在不同的动物乳中进行验证分析
（1）取27份骆驼乳采用本发明的鉴定方法进行验证分析，验证结果如表1所示。
表1骆驼乳假冒或掺杂入牦牛乳的真实性鉴定（n=27）
根据表1的验证结果可见，采用本发明的鉴定方法对27份骆驼乳样进行鉴定，所有的27份骆驼乳样均被判定为不符合牦牛乳特征，并可识别牦牛乳中掺杂2.1%的骆驼乳。
（2）取15份驴乳进行验证分析，采用本发明的鉴定方法进行验证分析，验证结果如表2所示。
表2 驴乳假冒或掺杂入牦牛乳的真实性鉴定（n=15）
根据表2的验证结果可见，采用本发明的牦牛乳真实性的鉴定方法对15份驴乳样进行鉴定，所有的15份驴乳样均被判定为不符合牦牛乳特征，并可识别牦牛乳中掺杂6.6%的驴乳。
（3）取20份荷斯坦奶牛乳采用本发明的鉴定方法进行验证分析，验证结果如表3所示。
表3 荷斯坦奶牛乳假冒或掺杂入牦牛乳的真实性鉴定（n=27）
根据表3的验证结果可见，采用本发明的鉴定方法对20份荷斯坦奶牛乳样进行鉴定，所有的20份荷斯坦奶牛乳样均被判定为不符合牦牛乳特征，并可识别牦牛乳中掺杂86.8%的荷斯坦奶牛乳。
（4）取19份娟珊奶牛乳采用本发明的鉴定方法进行验证分析，验证结果如表4所示。
表4娟珊奶牛乳假冒或掺杂入牦牛乳的真实性鉴定（n=19）
根据表4的验证结果可见，采用本发明的鉴定方法对19份娟珊奶牛乳样进行鉴定，所有的19份娟珊奶牛乳样均被判定为不符合牦牛乳特征，并可识别牦牛乳中掺杂71.9%的娟珊奶牛乳。
（5）取5份水牛乳采用本发明的鉴定方法进行验证分析，验证结果如表5所示。
表5水牛乳假冒或掺杂入牦牛乳的真实性鉴定（n=5）
根据表5的验证结果可见，采用本发明的鉴定方法对5份水牛乳样进行鉴定，所有的5份水牛乳样均被判定为不符合牦牛乳特征，并可识别牦牛乳中掺杂85.7%的水牛乳。
（6）取28份羊乳采用本发明的鉴定方法进行验证分析，验证结果如表6所示。
表6羊乳假冒或掺杂入牦牛乳的真实性鉴定（n=28）
根据表6的验证结果可见，采用本发明的鉴定方法对28份羊乳样进行鉴定，所有的28份羊乳样均被判定为不符合牦牛乳特征，并可识别牦牛乳中掺杂82.1%的羊乳。
注：掺假比例的计算，即：牦牛乳的某一脂肪酸比值指标的上限除以掺假乳的最小值，得到某一脂肪酸比值指标的可识别掺假比例，由于待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出上述牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的牦牛乳，存在假冒或掺假；因此，6对脂肪酸比值指标中最小的可识别掺假比例即为待测样品假冒或掺杂入牦牛乳的可识别掺假比例。
试验例2 本发明的鉴定方法在8份样品中的验证试验
利用本发明试验例1的鉴定方法对8份未知样品进行了是否为牦牛乳的判定，判定结果如表7所示，判定结果的正确率为100%。
表7未知样品的判定结果
注：未知样品1是荷斯坦奶牛乳样；未知样品2是骆驼乳样；未知样品3是驴乳样；未知样品4是骆驼乳样；未知样品5和8牦牛乳样；未知样品6是水牛乳样；未知样品7是羊乳样。
Claims (4)
1.一种用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法，其特征在于，包括：
（Ⅰ）测定待检测乳样中的6种特征脂肪酸的含量；其中，所述的6种特征脂肪酸分别是丁酸、月桂酸、顺-11-二十碳一烯酸、亚油酸、顺-11,14-二十碳二烯酸和己酸；
（Ⅱ）根据所测定的6种特征脂肪酸的含量分别计算以下6对特征脂肪酸的含量比值：月桂酸/丁酸、顺-11-二十碳一烯酸/丁酸、亚油酸/丁酸、顺-11,14-二十碳二烯酸/丁酸、月桂酸/己酸、顺-11,14-二十碳二烯酸/己酸；
（Ⅲ）根据所测定的6对特征脂肪酸的含量比值再以下计算公式分别计算获得相应的特征范围：特征范围=AVG±1.96×SD；其中，所述的AVG是特征脂肪酸的含量比值的平均值，所述的SD是标准偏差；
（Ⅳ）将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围分别与以下对应的牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围一一进行比对：
（1）月桂酸/丁酸比值对应的特征范围：0.371-1.098；
（2）顺-11-二十碳一烯酸/丁酸比值对应的特征范围：0.001-0.073；
（3）亚油酸/丁酸比值对应的特征范围：0.252-0.879；
（4）顺-11,14-二十碳二烯酸/丁酸比值对应的特征范围：0-0.026；
（5）月桂酸/己酸比值的特征范围：0.583-1.417；
（6）顺11,14-二十碳二烯酸/己酸比值的特征范围：0-0.041；
如果待检测样品的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一项数值超出上述牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围，则待检测样品不是完全的牦牛乳，是用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳；所述的其它动物乳是奶牛乳、水牛乳、骆驼乳、羊乳或驴乳中的任何一种或多种；所述的奶牛乳是荷斯坦奶牛乳或娟珊奶牛乳。
2.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤（Ⅰ）中采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定待检测乳样中的6种特征脂肪酸的含量。
3.根据权利要求2所述的鉴定方法，其特征在于，所测定的6种特征脂肪酸的含量值以相对值或绝对值表示；所述的相对值的单位是%总脂肪酸，所述的绝对值的单位是mg/L乳。
4.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤（Ⅳ）中先将牦牛乳的6对脂肪酸比值的特征范围绘制成置信范围的雷达图，再将步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围在所述的雷达图中进行标定；如果步骤（Ⅲ）所获得的6对特征脂肪酸的特征范围中有任何一种数值在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为牦牛乳，是用其它动物乳假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310958231.2A CN116660442B (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310958231.2A CN116660442B (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116660442A CN116660442A (zh) | 2023-08-29 |
| CN116660442B true CN116660442B (zh) | 2023-12-12 |
Family
ID=87721033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310958231.2A Active CN116660442B (zh) | 2023-08-01 | 2023-08-01 | 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116660442B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170125202A (ko) * | 2016-05-04 | 2017-11-14 | 건국대학교 산학협력단 | 지방산 비율을 이용한 일반 우유와 유기농 우유를 판별하는 방법 |
| CN116482284A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-25 | 山东省农业科学院 | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 |
-
2023
- 2023-08-01 CN CN202310958231.2A patent/CN116660442B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170125202A (ko) * | 2016-05-04 | 2017-11-14 | 건국대학교 산학협력단 | 지방산 비율을 이용한 일반 우유와 유기농 우유를 판별하는 방법 |
| CN116482284A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-25 | 山东省农业科学院 | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 基于指纹图谱技术的甘南牦牛乳品质评价研究;龙鸣;中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑(第08期);第36-54页 * |
| 新疆4种家畜乳粉中脂肪酸含量和组成比较分析;陆东林 等;草食家畜(第04期);第7-14页 * |
| 牦牛乳及乳制品、犏牛和黑白花奶牛乳的脂肪酸组成分析;苟钰姣 等;草业科学;第30卷(第02期);第274-280页 * |
| 生乳脂肪酸组成特征及加工处理对其影响的研究;王峰恩;中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑(第08期);第38-56页 * |
| 脂肪酸指纹判别特种家畜乳真实性的可行性分析;张鑫 等;食品科技;第43卷(第09期);第146-151页 * |
| 驼乳粉脂肪酸含量和组成分析;陆东林 等;中国奶牛(第05期);第35-39页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116660442A (zh) | 2023-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abbas et al. | Analytical methods used for the authentication of food of animal origin | |
| CN110441423B (zh) | 一种测定粮食香气成分的方法及其系统 | |
| CN116482284A (zh) | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 | |
| JP2019095447A (ja) | 近赤外分光計に基づく食用油の多元混入同定方法 | |
| CN109298088B (zh) | 一种牛肉产地的标志物筛选方法及其应用 | |
| CN102590129B (zh) | 近红外检测花生中氨基酸含量的方法 | |
| CN102735642B (zh) | 一种快速无损鉴别初榨橄榄油和油橄榄果渣油的方法 | |
| CN101493431A (zh) | 利用电子鼻检测鸡肉新鲜度的方法 | |
| CN112578039B (zh) | 一种燕窝中掺假物的分析鉴定方法 | |
| CN105954412B (zh) | 用于山核桃新鲜度检测的传感器阵列优化方法 | |
| CN106556680A (zh) | 一种基于电子鼻技术快速预测肉及其制品脂肪氧化程度的方法 | |
| CN116660442B (zh) | 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 | |
| CN112578053A (zh) | 一种羊乳配方奶粉掺假的判别方法 | |
| CN116660443B (zh) | 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 | |
| CN101718692B (zh) | 一种快速检测牛初乳中脂肪、蛋白质、干物质含量的方法 | |
| CN112415152A (zh) | 一种鉴别牦牛奶掺假的方法及应用 | |
| CN116559350A (zh) | 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 | |
| CN115541770A (zh) | 一种基于风味物质差异分析的即食燕窝贮存条件适宜性的快速评估方法 | |
| CN106324127B (zh) | 玛咖粉真伪鉴别及玛咖含量测定的方法 | |
| Setyawan et al. | Detection of Tempeh Maturity Quality Using YOLO Tiny V4 | |
| CN109613190A (zh) | 一种基于氨基酸组成的肉产品种类及品质鉴别方法 | |
| Li et al. | Qualitative identification of fish meal and meat bone meal via fluorescence spectral imaging | |
| CN105866209B (zh) | 一种基于电子舌的大豆分离蛋白辨识方法 | |
| CN114088874B (zh) | 一种基于液相可视化阵列的食醋总酸含量检测方法 | |
| CN112697901B (zh) | 用于筛选抗热应激肉羊的血清代谢标志物及筛选方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |