CN116559350A - 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 - Google Patents
一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116559350A CN116559350A CN202310448492.XA CN202310448492A CN116559350A CN 116559350 A CN116559350 A CN 116559350A CN 202310448492 A CN202310448492 A CN 202310448492A CN 116559350 A CN116559350 A CN 116559350A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- milk
- fatty acid
- characteristic
- donkey milk
- donkey
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000020250 donkey milk Nutrition 0.000 title claims abstract description 123
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 title claims abstract description 110
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 title claims abstract description 110
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 109
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- -1 C18:2c9t11 (CLA n 7) Chemical compound 0.000 claims abstract description 9
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 4
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 3
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 abstract description 13
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 5
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000004186 food analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 50
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 50
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 48
- 235000020247 cow milk Nutrition 0.000 description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 13
- 235000020246 buffalo milk Nutrition 0.000 description 13
- 235000020251 goat milk Nutrition 0.000 description 12
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 235000020256 human milk Nutrition 0.000 description 7
- 210000004251 human milk Anatomy 0.000 description 7
- 235000020244 animal milk Nutrition 0.000 description 6
- 235000020248 camel milk Nutrition 0.000 description 6
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 6
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 235000020255 yak milk Nutrition 0.000 description 6
- 230000003053 immunization Effects 0.000 description 5
- 238000002649 immunization Methods 0.000 description 5
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 5
- 108020004414 DNA Proteins 0.000 description 4
- 238000001712 DNA sequencing Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 235000020254 sheep milk Nutrition 0.000 description 3
- 241000894007 species Species 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108060003951 Immunoglobulin Proteins 0.000 description 2
- 102000004407 Lactalbumin Human genes 0.000 description 2
- 108090000942 Lactalbumin Proteins 0.000 description 2
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 2
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 2
- 238000007621 cluster analysis Methods 0.000 description 2
- 238000013499 data model Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 102000018358 immunoglobulin Human genes 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 210000001082 somatic cell Anatomy 0.000 description 2
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 2
- 235000021241 α-lactalbumin Nutrition 0.000 description 2
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 241000283074 Equus asinus Species 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 102000008192 Lactoglobulins Human genes 0.000 description 1
- 108010060630 Lactoglobulins Proteins 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- 241000286819 Malo Species 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 102000014171 Milk Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010011756 Milk Proteins Proteins 0.000 description 1
- 108020005196 Mitochondrial DNA Proteins 0.000 description 1
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 108091028043 Nucleic acid sequence Proteins 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 239000000427 antigen Substances 0.000 description 1
- 108091007433 antigens Proteins 0.000 description 1
- 102000036639 antigens Human genes 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000090 biomarker Substances 0.000 description 1
- 238000005251 capillar electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 235000019581 fat taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000001900 immune effect Effects 0.000 description 1
- 230000028993 immune response Effects 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 229940072221 immunoglobulins Drugs 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021239 milk protein Nutrition 0.000 description 1
- 239000010446 mirabilite Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000575 proteomic method Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000000392 somatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P90/00—Enabling technologies with a potential contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
- Y02P90/30—Computing systems specially adapted for manufacturing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dairy Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，属于食品分析技术领域。本发明以驴乳中的C6:0、C18:0、C18:2 c9t11（CLA n7）、C10:0、C10:1 c9、C22:1 c13和C18:2 c9c12（LA）七种特征脂肪酸为基础，构建基于C6:0/C10:0、C6:0/C10:1 c9、C6:0/LA、C18:0/C10:0、C18:0/C22:1 c13、CLA n7/LA比值的标准驴乳指纹图谱。测定待测试样中特征脂肪酸含量并计算相应比值，与标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项比值超出特征范围，则判定为样品不完全为驴乳。本发明的驴乳真实性鉴定方法利用6项比值多维度判断，能够快速准确鉴定驴乳真实性。只需测定脂肪酸含量，简便快捷。利用指纹图谱不仅能检测生乳样品也能检测加工后的乳制品，适用性强。对历史数据、文献数据可以进行无样品判定，追溯性强。
Description
技术领域
本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种驴乳的真实性识别鉴定方法，通过测定计算6种特征脂肪酸的比值，与驴乳的指纹图谱进行比对，可有效鉴定驴乳样品的真实性。
背景技术
我国拥有丰富的驴业资源，驴乳作为一种高营养价值的代乳品具有悠久的应用历史。随着食品科学技术的发展以及对驴乳的特殊营养成分、营养价值和保健功能研究的不断深入，使得驴乳成为极具发展潜力的特色乳产业。
驴乳与人乳营养成分最接近，富含多种活性物质，具有防治心血管疾病、抗疲劳、抗肿瘤的作用，还具有抗菌、抑菌、提高机体免疫力、调节肠道菌群、润肤美容、辅助治疗和食疗康复等作用。因此，驴乳具备潜在的高营养附加值，市场开发潜力巨大。目前，驴乳的生产尚未形成规模化与标准化，市场价格也是参差不齐，很容易出现假冒或掺杂其他动物乳(如牛乳或乳粉)的情况出现。因此,建立准确的驴乳中真实性分析方法,是保障驴乳产品质量安全的重要途径。
现有技术的乳品的真实性鉴定方法中，针对已知掺假物的鉴定主要有显色法(如淀粉类、尿素、双氧水等)、沉淀法(如芒硝)、快速检测试纸法(抗生素、三聚氰胺)、物理指标(如相对密度、折光指数等)等，但是上述方法只能针对某一种已知掺杂物的特征属性进行鉴定，不能对于未知的掺假物进行有效鉴别。针对未知的外源性蛋白的鉴定别常以DNA为生物标识物或乳源差异蛋白质建立检测方法，主要有有PCR DNA测序、免疫方法、色谱法等。
PCR技术可以通过乳中体细胞的DNA测序实现，如De等(2011)以线粒体DNA环状片段为目标序列，利用PCR技术分别扩增出牛乳和水牛乳的126bp和226bp特异性PCR产物，利用物种特异性DNA序列，能够鉴定水牛乳中低至0.01％的牛奶掺假。我国的农业行业标准NY/T 3050-2016也利用PCR法建立了羊乳中的牛奶掺假识别方法。然而，乳制品的均质和热处理等加工过程对体细胞或DNA的破坏性大，导致体细胞DNA的提取困难，尤其是掺杂奶粉或豆粉等。因此，DNA检测仅适用于生乳的真实性鉴定，而不适用加工后的乳制品。
乳的真实性鉴定还可以通过检测乳中蛋白质或免疫反应来实现，如Sharma等(2021)以乳中非免疫球蛋白抗原为指标，通过免疫方法能够鉴定水牛乳中低至5％的牛奶掺假。Malo等(2018)以乳中免疫球蛋白为指标，通过免疫方法能鉴定山羊乳、绵羊乳、水牛乳中低至1％的牛奶掺假。Liu等(2019)以乳中酪蛋白为指标，通过免疫方法能够对鉴定山羊乳中低至0.07％的牛奶掺假，而Ren等(2014)也利用乳中酪蛋白鉴定出驴乳中低至1％的牛奶掺假。Trimboli等(2019)通过毛细管电泳法检测乳中ɑ-乳白蛋白含量，以ɑ-乳白蛋白作为指标，能够对鉴定水牛乳中低至1％的牛奶掺假，并定量水牛乳中3.1％以上的掺假水平。Chen等(2016)基于蛋白质组学的方法，以β-乳球蛋白作为指标，能定性定量分析山羊乳或绵羊乳中掺杂的牛乳。然而，乳制品的均质和热处理等加工过程对乳蛋白的破坏性也很大，而且不同乳中蛋白质含量变化范围广、干扰因素多。因此，基于蛋白质的免疫方法也仅适用于生乳的真实性鉴定，而不适用乳制品，并且灵敏度较低，易产生假阳性结果。
乳的真实性鉴定还可以通过乳中特定营养成分的聚类分析来实现，如Pereira等(2020)基于近红外光谱法测定牛奶和山羊奶中脂肪和蛋白质的总含量，建立PLS-DA模型能够鉴定山羊奶中添加含量低至1.0154g/100g的牛奶。Sen等(2021)基于傅立叶变换红外光谱法测定牛奶、水牛奶和山羊奶的脂肪、蛋白质、乳糖和非脂肪固体总含量，建立OPLS-DA模型能对混合水平高于5％的牛奶-山羊奶和牛奶-水牛奶两类牛奶混合物进行鉴定，判别分析的正确率分别为93％和91％。张鑫等(2018)基于气相色谱法测定牛奶、马奶的脂肪酸含量，采用PCA、SIMCA和PLS模型对牛奶和马奶的混合样品分析，阐明脂肪酸指纹图谱对特色乳真实性鉴定的可行性，能对马乳中低至10％的牛奶掺假进行鉴定。通过乳的指纹信息进行分析的系统研究还十分有限，在真实性鉴定中的应用较少，目前展现出技术门槛高、灵敏度低，应用性差等特点。
乳中脂肪酸种类丰富，不同动物乳中脂肪酸的组成和含量差异巨大。脂肪酸指纹图谱是指乳中所有脂肪酸的组成概况及含量特征，作为物种差异性或特异性的识别技术，应用于乳的真实性鉴定更为准确、可靠。但是，基于检测技术的现状，脂肪酸的测定结果多以相对含量的形式呈现，这要求对乳中所有脂肪酸进行面积归一化定量(Liu et al.,2018)，大幅增加了分析时间。而选择特征脂肪酸比值则仅需要测定特定脂肪酸即可，不但提高了分析效率，还能放大不同乳的特异，提高真实性鉴定的准确性。有研究表明，利用C10:0/C8:0,C12:0/C10:0,C14:0/C12:0和C14:0/C18:1脂肪酸比值能判别乳脂中掺入牛油和猪油(Anmat,2011)，但是，该方法仅能鉴定乳脂中掺入含量15％以上的牛油或猪油，检测灵敏度较低(Rebechi，2016)。
上述方法在一定程度上能够实现乳品掺假的鉴定，但将其应用于驴乳真实性鉴定存在一定局限性，如测定前需进行分离、提取等预处理，导致操作繁琐、操作时间长、分析费用高、灵敏度低、应用性差等。现有技术的驴乳真实性鉴定方法研究较少，并且没有针对驴乳真实性的适用性和可追溯性强的真实性鉴定方法。已有方法也不能简便快速地实现驴乳真实性鉴定，如中国专利CN 112378996 A公开了一种快速检测驴奶掺假的方法，通过准备等量的检测对象、对照物A和对照物B；建立标准数据模型A、建立标准数据模型B、建立检测对象数据和数据对比：将超声波衰减数据A、超声波衰减数据B与超声波衰减数据D进行对比，将超声波速度数据A、超声波速度数据B与超声波速度数据D进行对比，确定超声波衰减数据D是否与超声波衰减数据A近似、超声波速度数据D是否与超声波速度数据A近似,经过对比后若超声波衰减数据D与超声波衰减数据A近似、超声波速度数据D与超声波速度数据A近似，可判断为检测对象也就是被检测驴奶没有掺假，该方法计算繁琐、鉴定时间长。
因此，一种能够准确鉴别驴乳及其制品的真实性、操作简便、适用性和可追溯性强的驴乳真实性鉴定方法亟需开发。
发明内容
为了克服现有技术中存在的乳制品真实性鉴定方法滞后，并且没有针对驴乳真实性鉴定的适用性和可追溯性强的鉴定方法的问题。本发明的目的在于提供一套驴乳中特征脂肪酸比值的特征范围；本发明的另一目的在于根据上述特征脂肪酸比值的特征范围构建一种驴乳的指纹图谱，并将其应用于驴乳及相关产品的真实性鉴定。
本发明的发明思路为：利用前期研究的大量实验积累和背调大数据，对各种脂肪酸比值进行统计与筛选，筛选出几种在驴乳中数值极小，且与其他动物乳差别较大的作为特征脂肪酸比值。对每一个特征脂肪酸比值，采用AVG(平均值)±2.58×SD(标准偏差)的方式计算在驴乳中的特征范围，置信度达99％，制作雷达图形成指纹图谱。将待测乳样的特征脂肪酸比值测定计算，然后与上述指纹图谱进行比对，以进行真实性鉴定。
本发明具体的技术方案如下：
一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，包括以下步骤：
S1:利用驴乳特征脂肪酸比值构建标准驴乳指纹图谱；
S2:测定待测试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出标准驴乳指纹图谱特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假。
优选的，其中所述的驴乳特征脂肪酸为C6:0、C18:0、C18:2c9t11(CLA n7)、C10:0、C10:1c9、C22:1c13和C18:2c9c12(LA)。
优选的，所述的驴乳特征脂肪酸的比值范围为：
C6:0/C10:0的特征范围0.019～0.054；
C6:0/C10:1c9的特征范围0.030～0.343；
C6:0/C18:2c9c12特征范围0～0.058；
C18:0/C10:0的特征范围0～0.293；
C18:0/C22:1c13的特征范围0.021～1.583；
C18:2c9t11/C18:2c9c12特征范围0～0.056。
优选的，步骤S2所述的测定待测驴乳试样中的特征脂肪酸含量利用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定。
优选的，步骤S2所述的计算相应的脂肪酸比值结果以相对值(％总脂肪酸)计。
优选的，步骤S2所述的计算相应的脂肪酸比值结果以绝对值(mg/L乳)计。
与现有技术相比，本发明所具备的有益效果：
(1)指纹特征性(排他性)：本发明的基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法选择的特征脂肪酸比值具有明显的指纹特征性，相比其他动物乳，上述比值均为极小值。利用6项指标从多个维度进行判断，能够快速准确鉴定驴乳真实性。
(2)简单快捷：本发明的基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法与DNA测序和聚类分析等方法相比，脂肪酸含量的测定更加简单，2-4小时可完成测定。更重要的是，脂肪酸作为基本的营养指标，属于乳样的常测指标，因此对已有脂肪酸检测结果的样品可以直接与指纹图谱进行比对，而得到驴乳真实性鉴定的结论，操作便捷。
(3)适用性强：本发明的基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法与DNA测序和免疫方法相比，利用指纹图谱不仅能检测生乳样品，也能检测加工后的乳制品。并且，脂肪酸含量的测定技术门槛不高，成本较低。其结果可以由气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定，也可以由红外快速测定装置获得。
(4)追溯性强：使用本发明的基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法能够通过数据进行判定，对历史数据、文献数据等都可以进行无样品判定。
附图说明
图1是基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法特征脂肪酸比值范围的雷达图。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
以C6:0、C18:0、C18:2c9t11(CLA n7)、C10:0、C10:1c9、C22:1c13和C18:2c9c12(LA)7种驴乳特征脂肪酸为基础，构建基于C6:0/C10:0、C6:0/C10:1c9、C6:0/C18:2c9c12、C18:0/C10:0、C18:0/C22:1c13、C18:2c9t11(CLA n7)/C18:2c9c12(LA)6种驴乳特征脂肪酸比值的标准驴乳指纹图谱，所述驴乳的特征脂肪酸比值范围见表1：
表1：驴乳中特征脂肪酸比值范围
按照上述特征脂肪酸比值范围绘制驴乳的指纹图谱，见附图1。
实施例2
取54份荷斯坦奶牛乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表2-1、2-2、2-3。
表2-1荷斯坦奶牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝54)
表2-2荷斯坦奶牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝54)
表2-3荷斯坦奶牛乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定结果(n＝54)
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂3.29％的荷斯坦奶牛乳。
实施例3
取31份娟珊奶牛乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表3-1、3-2、3-3。
表3-1娟珊奶牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝31)
/>
表3-2娟珊奶牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝31)
/>
/>
表3-3娟珊奶牛乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定(n＝31)
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂3.19％的娟珊奶牛乳。
实施例4
取11份水牛乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表4-1、4-2、4-3。
表4-1水牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝11)
/>
表4-2水牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝11)
表4-3水牛乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定(n＝11)
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂3.55％的水牛乳。
实施例5
取24份牦牛乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表5-1、5-2、5-3。
表5-1牦牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝24)
/>
表5-2牦牛乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝24)
/>
表5-3牦牛乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定(n＝24)
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂4.11％的牦牛乳。
实施例6
取36份羊乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表6-1、6-2、6-3。
表6-1羊乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝36)
/>
表6-2羊乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝36)
/>
表6-3羊乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定(n＝36)
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂4.69％的羊乳。
实施例7
取23份骆驼乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表7-1、7-2、7-3。
表7-1骆驼乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝23)
/>
表7-2骆驼乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝23)
/>
表7-3骆驼乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定(n＝23)
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂0.37％的骆驼乳。
实施例8
取30份人乳进行验证分析，测定试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值，并与实施例1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假，结果如表8-1、8-2、8-3。
表8-1人乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸含量(％总脂肪酸，n＝30)
/>
表8-2人乳假冒或掺杂入驴乳的特征脂肪酸比值(n＝30)
/>
表8-3人乳假冒或掺杂入驴乳的真实性鉴定(n＝30)
/>
测试结果表明，所有乳样均可以判定为不符合驴乳特征，并可识别驴乳中掺杂8.9％的人乳。
综上所述，利用本法明的基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法对54份荷斯坦奶牛乳、31份娟珊奶牛乳、11份水牛乳、24份牦牛乳、36份羊乳、23份骆驼乳和30份人乳样品进行验证，209个其他动物乳样均有特征脂肪酸比值超出驴乳的特征范围，差异识别率达100％；而在驴乳中掺杂其他动物乳0.37～8.9％以上，均能够有效识别。
Claims (6)
1.一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，其特征在于包括以下步骤：
S1:利用驴乳特征脂肪酸比值构建标准驴乳指纹图谱；
S2:测定待测试样中的特征脂肪酸含量，计算相应的脂肪酸比值；
S3:将步骤S2计算得到的相应脂肪酸比值与步骤S1构建的标准驴乳指纹图谱进行比对，当任意一项特征脂肪酸比值超出标准驴乳指纹图谱特征范围，即在雷达图置信范围之外，则判定为样品不完全为驴乳，存在假冒或掺假。
2.如权利要求1所述的一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，其特征在于其中所述的驴乳特征脂肪酸为：C6:0、C18:0、C18:2 c9t11、C10:0、C10:1 c9、C22:1c13和C18:2 c9c12。
3.如权利要求1或2任意一项所述的一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，其特征在于所述的驴乳特征脂肪酸的比值范围为：
C6:0/C10:0的特征范围0.019～0.054；
C6:0/C10:1 c9的特征范围0.030～0.343；
C6:0/C18:2 c9c12特征范围0～0.058；
C18:0/C10:0的特征范围0～0.293；
C18:0/C22:1 c13的特征范围0.021～1.583；
C18:2 c9t11/ C18:2 c9c12特征范围0～0.056。
4.如权利要求1～3任意一项所述的一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，其特征在于：步骤S2所述的测定待测驴乳试样中的特征脂肪酸含量利用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法测定。
5.如权利要求1～3任意一项所述的一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，其特征在于：步骤S2所述的计算相应的脂肪酸比值的结果以相对值计。
6.如权利要求1～3任意一项所述的一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法，其特征在于：步骤S2所述的计算相应的脂肪酸比值的结果以绝对值计。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310448492.XA CN116559350A (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310448492.XA CN116559350A (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116559350A true CN116559350A (zh) | 2023-08-08 |
Family
ID=87501044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310448492.XA Pending CN116559350A (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116559350A (zh) |
-
2023
- 2023-04-24 CN CN202310448492.XA patent/CN116559350A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Poonia et al. | Detection of adulteration in milk: A review | |
| De La Fuente et al. | Authenticity assessment of dairy products | |
| CN116482284A (zh) | 一种人乳特征脂肪酸指纹图谱及其在真实性鉴定中的应用 | |
| Wei et al. | Evaluation of varieties of set yogurts and their physical properties using a voltammetric electronic tongue based on various potential waveforms | |
| Tazi et al. | Dairy products discrimination according to the milk type using an electrochemical multisensor device coupled with chemometric tools | |
| CN101493431A (zh) | 利用电子鼻检测鸡肉新鲜度的方法 | |
| CN103424428A (zh) | 一种基于电子鼻的猪肉新鲜度快速检测方法 | |
| Laporte et al. | The near-infrared optic probe for monitoring rennet coagulation in cow’s milk | |
| Dvorak et al. | Comparison of FT-NIR spectroscopy and ELISA for detection of adulteration of goat cheeses with cow’s milk | |
| CN105021736A (zh) | 原奶或液态奶真实性鉴别方法和系统 | |
| He et al. | Rapid detection of adulteration of goat milk and goat infant formulas using near-infrared spectroscopy fingerprints | |
| CN116559350A (zh) | 一种基于特征脂肪酸指纹图谱的驴乳真实性鉴定方法 | |
| Tarapoulouzi et al. | Discrimination of Cheddar and Kefalotyri cheese samples: Analysis by chemometrics of proton-NMR and FTIR spectra | |
| CN112578053A (zh) | 一种羊乳配方奶粉掺假的判别方法 | |
| CN116660443B (zh) | 假冒骆驼乳或骆驼乳中是否掺杂其它动物乳的鉴定方法 | |
| CN116660442B (zh) | 假冒牦牛乳或牦牛乳中掺杂其它动物乳的鉴定方法 | |
| Lazaro et al. | Chemometric data analysis for black tea fermentation using principal component analysis | |
| CN110487878A (zh) | 一种生鲜羊乳的广谱掺假判定方法 | |
| CN106324127B (zh) | 玛咖粉真伪鉴别及玛咖含量测定的方法 | |
| Ciosek | Milk and dairy products analysis by means of an electronic tongue | |
| CN104502389A (zh) | 一种椰奶的检测方法 | |
| CN112415152A (zh) | 一种鉴别牦牛奶掺假的方法及应用 | |
| Belloque et al. | Quality control | |
| CN113324942A (zh) | 原料牛奶、高温灭菌奶和掺加高温灭菌奶的原料牛奶的快速鉴定模型 | |
| CN101718692A (zh) | 一种快速检测牛初乳中脂肪、蛋白质、干物质含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |