CN116657106A - 一种cto靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量3‑5倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量5‑10%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。本发明CTO靶材采用铯钨青铜粉体基体配合羟基磷灰石改性液中调节改性，再配合晶须改性剂球磨改性，最后热均化处理，通过羟基磷灰石改性液、晶须改性剂之间的相互调配改性，共同协效，制备的CTO靶材在红外线阻隔率的性能与可见光透射率性能达到协调改进。
Description
技术领域
本发明涉及CTO靶材技术领域，具体涉及一种CTO靶材及其制备方法与应用。
背景技术
纳米铯钨青铜粉体（纳米CTO粉体）Cs0.33WO3是一类非化学计量比、具有氧八面体特殊结构的功能化合物，具有低电阻率和低温超导性能，并具有最佳的近红外吸收特性。
现有的专利文献CN107513293A技术中，公开了将反应量1mol的纳米三氧化钨和0.32mol的氢氧化铯、2mol的氨水、0.01mol纳米氧化镍置于带有搅拌的密闭反应釜中，常温条件下搅拌30分钟，使得氢氧化铯溶解于氨水并成分润湿纳米三氧化钨；然后反应温度由室温升温至氢氧化铯熔点342.3°C，升温速率为50°C/h，达到342.3°C恒温反应1小时，使得氢氧化铯熔体均匀吸附在纳米氧化钨表面；然后按50°C/h升温至740°C，740°C恒温反应3小；再采用气流粉碎机粉碎处理，得到铯钨青铜粉体基体；而铯钨青铜粉体基体制备靶材性能差，CTO靶材在对于纳米透明防晒涂料上使用，很难实现950nm红外线阻隔率的性能与可见光透射率性能达到协调改进，限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种CTO靶材及其制备方法与应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量3-5倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量5-10%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
优选地，所述调节改性的条件为：调节转速为550-750r/min，调节时间为30-40min，调节结束，水洗、干燥，即可。
优选地，所述羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将3-6份羟基磷灰石加入到10-15份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入1-3份质量分数2%的硝酸钇溶液、2-5份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将1-4份十二烷基硫酸钠加入到5-9份硝酸镧溶液中，随后再加入1-3份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为2-6%。
优选地，所述搅拌反应处理的搅拌温度为40-45℃，搅拌转速为750-850r/min，搅拌时间为30-40min。
优选地，所述晶须改性剂的制备方法为：
5-10份硼酸铝晶须加入到30-40份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入1-3份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到3-5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
优选地，所述球磨改性的转速为1000-1500r/min，球磨时间为1-2h。
优选地，所述热均化处理的具体步骤为：先以100-150℃温度反应20-30min，然后以1-3℃/min的速率升温至210-230℃，随后再空冷至室温，即可。
本发明还提供了一种CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
本发明还提供了一种CTO靶材在涂料、玻璃涂覆上的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明CTO靶材采用铯钨青铜粉体基体配合羟基磷灰石改性液中调节改性，再配合晶须改性剂球磨改性，最后热均化处理，通过羟基磷灰石改性液、晶须改性剂之间的相互调配改性，共同协效，制备的CTO靶材在红外线阻隔率的性能与可见光透射率性能达到协调改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量3-5倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量5-10%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
本实施例的调节改性的条件为：调节转速为550-750r/min，调节时间为30-40min，调节结束，水洗、干燥，即可。
本实施例的羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将3-6份羟基磷灰石加入到10-15份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入1-3份质量分数2%的硝酸钇溶液、2-5份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将1-4份十二烷基硫酸钠加入到5-9份硝酸镧溶液中，随后再加入1-3份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为2-6%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌温度为40-45℃，搅拌转速为750-850r/min，搅拌时间为30-40min。
本实施例的晶须改性剂的制备方法为：
5-10份硼酸铝晶须加入到30-40份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入1-3份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到3-5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
本实施例的球磨改性的转速为1000-1500r/min，球磨时间为1-2h。
本实施例的热均化处理的具体步骤为：先以100-150℃温度反应20-30min，然后以1-3℃/min的速率升温至210-230℃，随后再空冷至室温，即可。
本实施例的一种CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
本实施例的一种CTO靶材在涂料上的应用。
实施例1
本实施例的一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量3倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量5%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
本实施例的调节改性的条件为：调节转速为550r/min，调节时间为30min，调节结束，水洗、干燥，即可。
本实施例的羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将3份羟基磷灰石加入到10份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入1份质量分数2%的硝酸钇溶液、2份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将1份十二烷基硫酸钠加入到5份硝酸镧溶液中，随后再加入1份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为2%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌温度为40℃，搅拌转速为750r/min，搅拌时间为30min。
本实施例的晶须改性剂的制备方法为：
5份硼酸铝晶须加入到30份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入1份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到3倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
本实施例的球磨改性的转速为1000r/min，球磨时间为1h。
本实施例的热均化处理的具体步骤为：先以100℃温度反应20min，然后以1℃/min的速率升温至210℃，随后再空冷至室温，即可。
本实施例的一种CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
本实施例的一种CTO靶材在涂料上的应用。
实施例2
本实施例的一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量5倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量10%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
本实施例的调节改性的条件为：调节转速为750r/min，调节时间为40min，调节结束，水洗、干燥，即可。
本实施例的羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将6份羟基磷灰石加入到15份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入3份质量分数2%的硝酸钇溶液、5份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将4份十二烷基硫酸钠加入到9份硝酸镧溶液中，随后再加入3份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为6%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌温度为45℃，搅拌转速为850r/min，搅拌时间为40min。
本实施例的晶须改性剂的制备方法为：
10份硼酸铝晶须加入到40份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入3份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
本实施例的球磨改性的转速为1500r/min，球磨时间为2h。
本实施例的热均化处理的具体步骤为：先以150℃温度反应30min，然后以3℃/min的速率升温至230℃，随后再空冷至室温，即可。
本实施例的一种CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
本实施例的一种CTO靶材在涂料上的应用。
实施例3
本实施例的一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量4倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量5-10%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
本实施例的调节改性的条件为：调节转速为600r/min，调节时间为35min，调节结束，水洗、干燥，即可。
本实施例的羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将4.5份羟基磷灰石加入到12份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入2份质量分数2%的硝酸钇溶液、3.5份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将2.5份十二烷基硫酸钠加入到7份硝酸镧溶液中，随后再加入2份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为4%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌温度为42℃，搅拌转速为800r/min，搅拌时间为35min。
本实施例的晶须改性剂的制备方法为：
7.5份硼酸铝晶须加入到35份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入2份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到4倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
本实施例的球磨改性的转速为1250r/min，球磨时间为1.5h。
本实施例的热均化处理的具体步骤为：先以125℃温度反应25min，然后以2℃/min的速率升温至220℃，随后再空冷至室温，即可。
本实施例的一种CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
本实施例的一种CTO靶材在涂料上的应用。
实施例4
本实施例的一种CTO靶材的制备方法，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量4倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量6%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
本实施例的调节改性的条件为：调节转速为600r/min，调节时间为32min，调节结束，水洗、干燥，即可。
本实施例的羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将4份羟基磷灰石加入到12份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入2份质量分数2%的硝酸钇溶液、3份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将2份十二烷基硫酸钠加入到6份硝酸镧溶液中，随后再加入2份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为3%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌温度为42℃，搅拌转速为760r/min，搅拌时间为32min。
本实施例的晶须改性剂的制备方法为：
6份硼酸铝晶须加入到32份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入2份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到4倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
本实施例的球磨改性的转速为1200r/min，球磨时间为1.2h。
本实施例的热均化处理的具体步骤为：先以110℃温度反应22min，然后以2℃/min的速率升温至215℃，随后再空冷至室温，即可。
本实施例的一种CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
本实施例的一种CTO靶材在涂料上的应用。
对比例1.
与优化例3不同是未采用羟基磷灰石改性液处理。
对比例2.
与优化例3不同是羟基磷灰石改性液的制备中未加入纳米二氧化硅改性剂。
对比例3.
与优化例3不同是羟基磷灰石改性液的制备中羟基磷灰石剂的制备中未加入硝酸钇溶液。
对比例4.
与优化例3不同是未加入晶须改性剂。
对比例5.
与优化例3不同是未采用热均化处理。
实施例1-4及对比例1-5产品采用5%的添加量，置于质量分数90%的乙醇溶液中，配制分散液，涂布玻璃上干燥，对其性能测量结果如下
从实施例1-4及对比例1-5中得出，本发明产品本身具有优异的950nm红外线阻隔率、可见光透射比效果，同时红外线阻隔率、可见光透射比可达到协调效果，制备的产品性能可实现红外线阻隔率、可见光透射比的协调式显著改进；未采用羟基磷灰石改性液处理、未加入晶须改性剂、未采用热均化处理中的一种，产品的性能显著降低，同时羟基磷灰石改性液的制备方法不同，产品的性能效果均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的羟基磷灰石改性液与晶须改性剂、热均化处理，协同增强，产品的性能效果最为显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铯钨青铜粉体基体加入到铯钨青铜粉体基体总量3-5倍的羟基磷灰石改性液中调节改性，得到调节改性体，然后加入调节改性体总量5-10%的晶须改性剂，球磨改性，最后热均化处理，得到CTO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述调节改性的条件为：调节转速为550-750r/min，调节时间为30-40min，调节结束，水洗、干燥，即可。
3.根据权利要求1所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石改性液的制备方法为：
S01：将3-6份羟基磷灰石加入到10-15份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入1-3份质量分数2%的硝酸钇溶液、2-5份磷酸缓冲溶液，先搅拌均匀，得到羟基磷灰石剂；
S02：将1-4份十二烷基硫酸钠加入到5-9份硝酸镧溶液中，随后再加入1-3份纳米二氧化硅，搅拌充分，得到纳米二氧化硅改性剂；
S03：将纳米二氧化硅改性剂加入到羟基磷灰石剂中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性液。
4.根据权利要求3所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5；所述硝酸镧溶液的质量分数为2-6%。
5.根据权利要求3所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应处理的搅拌温度为40-45℃，搅拌转速为750-850r/min，搅拌时间为30-40min。
6.根据权利要求1所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述晶须改性剂的制备方法为：
5-10份硼酸铝晶须加入到30-40份质量分数2%的盐酸溶液中，先搅拌均匀，然后加入1-3份羧甲基纤维素，搅拌充分，得到硼酸铝晶须液；
将硼酸铝晶须液送入到3-5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到晶须改性剂。
7.根据权利要求1所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述球磨改性的转速为1000-1500r/min，球磨时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种CTO靶材的制备方法，其特征在于，所述热均化处理的具体步骤为：先以100-150℃温度反应20-30min，然后以1-3℃/min的速率升温至210-230℃，随后再空冷至室温，即可。
9.一种如权利要求1-8任一项所述CTO靶材的制备方法制备的CTO靶材。
10.一种如权利要求9所述的CTO靶材在涂料、玻璃涂覆上的应用。
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