CN116656274A - 热熔胶、基于该热熔胶的氢燃料电池封装热熔胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热熔胶、基于该热熔胶的氢燃料电池封装热熔胶膜及其制备方法，该热熔胶包括如下重量份的组分：主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份；其中，所述主体树脂中包括质量占比为80～95％的主体树脂A和5～20％的主体树脂B，主体树脂A和主体树脂B的质量占比之和为100％。本发明提供的热熔胶制备的热熔胶膜，常温下无粘性，从而能提高放置准确度，减少返工；同时具有高软化点、高剪切粘接失效温度，可以保证在高温高湿的环境下保持粘接力，且具有优异的耐候性，能够很好的适用于燃料电池的使用环境。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶膜技术领域，特别涉及一种热熔胶、基于该热熔胶的氢燃料电池封装热熔胶膜及其制备方法。
背景技术
随着氢能和燃料电池的技术发展，更加绿色环保的氢燃料能源变革已经来临。氢燃料电池由于其具有较高的能量转化效率(40-60％)、对环境友好、启动速度快、工作寿命长等优点，已成为世界各国重点发展的清洁能源技术。燃料电池由双极板和膜电极组成，其中膜电极作为燃料电池的关键核心部件，对于燃料电池的性能、效率、寿命和成本起着关键性的作用。
通常所说的膜电极组件为七层式膜电极，包括阳极气体扩散层、阳极边框、阳极催化层、质子交换膜和阴极催化层、阴极边框、阴极扩散层。目前使用的质子交换膜，都在往较薄的方向发展，将质子交换膜的厚度从几十微米降低至10μm左右，可以大大降低电池欧姆极化，优化电池水管理，提高电池性能。因此，为了保护超薄的电解质膜在封装热压过程中不被破坏以及实现气体和液体密封，就需要在膜电极结构中附加封装热熔胶膜作为保护边框，使密封件压在保护边框上，而不是超薄的电解质膜上。
在燃料电池膜电极封装技术中，封装材料起到了至关重要的作用，其性能的好坏直接影响封装和密封效果，进而影响燃料电池的循环寿命和正常工作安定性。现有的燃料电池膜电极封装材料或多或少存在粘接性能不足，耐温、耐老化和耐水解性能不佳，机械力学性能、密封性和性能稳定性有待进一步改善，易降解迁移污染膜电极内其它部件的缺陷。
传统的环氧树脂类的胶黏剂虽然具有较好的粘接性能，高温高湿环境下存在耐候性差，易开裂等问题。
专利文献CN110444790B公开了一种膜电极组件、制备方法及燃料电池单电池，其使用的电极封装材料为聚氨酯弹性体TPU、丁苯橡胶或乙丙橡胶、聚醚砜树脂PES或乙烯-醋酸乙烯EVA，然而，这些材料还或多或少存在粘接性、耐老化性有待进一步提高的缺陷。
专利文献CN114933866A公开了一种燃料电池膜电极封装材料及其制备方法，其使用的电极封装材料接着层为松香基超支化环氧树脂、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑/甲基丙烯酸异氰基乙酯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/丙烯酸四氢糠基酯共聚物、抗氧剂、粘度调节剂、端羟基超支化聚酯、填料、偶联剂等高速混合后分散于丙酮中，搅拌均匀后涂覆于基材层上表面，形成接着层。这种封装材料方法存在耐老化性能差、易开裂、易降解迁移污染膜电极等缺陷。
所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供更可靠的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种热熔胶、基于该热熔胶的氢燃料电池封装热熔胶膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：本发明的第一方面，提供一种热熔胶，其包括如下重量份的组分：主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份；
其中，所述主体树脂中包括质量占比为80～95％的主体树脂A和5～20％的主体树脂B，主体树脂A和主体树脂B的质量占比之和为100％；
其中，所述主体树脂A选自：聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃弹性体、非晶态α-烯烃共聚物、共聚酯、聚醚型聚酯、共聚酰胺、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸丙烯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种或多种；
所述主体树脂B选自：马来酸酐改性聚烯烃弹性体、丙烯酸改性的聚烯烃、马来酸酐改性的聚烯烃、改性聚丙烯、氯化聚烯烃中的一种或多种。
优选的是，所述主体树脂A为聚烯烃弹性体、非晶态α-烯烃共聚物中的一种或两种。
优选的是，所述增粘树脂为C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、芳香烃改性脂肪族树脂、松香、氢化松香、萜烯树脂中的一种或多种的组合。
优选的是，所述粘接改性树脂为选自下组的一种或多种：经马来酸酐、丙烯酸、羟基和羧基中的一种或多种改性的聚烯烃树脂，经马来酸酐、丙烯酸、羟基和羧基中的一种或多种改性的聚烯烃蜡。
优选的是，所述主体树脂A为聚烯烃弹性体和非晶态α-烯烃共聚物的混合物，所述主体树脂B为马来酸酐改性的聚烯烃，所述增粘树脂为C5脂肪族石油树脂，所述粘接改性树脂为马来酸酐改性聚丙烯蜡，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
优选的是，所述主体树脂A的软化点在100℃以上，剪切粘接失效温度在100℃以上；所述主体树脂B的软化点在100℃以上剪切粘接失效温度在60℃以上。
优选的是，所述增粘树脂的软化点在100℃以上，所述的粘接改性树脂的软化点在100℃以上。
本发明的第二方面，提供一种氢燃料电池封装热熔胶膜，其包括依次层叠设置的基材层、热熔胶层和离型膜，所述热熔胶层通过如上所述的热熔胶在所述基材层涂布后得到。
本发明的第三方面，提供一种如上所述的氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份混合，在150～200℃下熔融，搅拌均匀，得到所述热熔胶；
S2、通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述基材层表面上，形成厚度为10～200μm的热熔胶层；
S3、在热熔胶层表面贴合离型膜；
S4、收卷，模切，得到所述氢燃料电池封装热熔胶膜。
优选的是，所述热熔胶层的软化点在100℃以上，剪切粘接失效温度在100℃以上。
本发明的有益效果是：
本发明通过选用软化点>100℃、剪切粘接失效温度>100℃的主体树脂和其他软化点大于100℃的增粘树脂、粘接改性树脂复配制备得到的热熔胶具有优异的耐水煮性能，在燃料电池应用过程中的高温高湿条件下能够长期保持优异的粘接力。
本发明提供的热熔胶制备的热熔胶膜，常温下无粘性，从而能提高放置准确度，减少返工；同时具有高软化点、高剪切粘接失效温度，可以保证在高温高湿的环境下保持粘接力，且具有优异的耐候性，能够很好的适用于燃料电池的使用环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种热熔胶，其包括如下重量份的组分：主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份；
其中，所述主体树脂中包括质量占比为80～95％的主体树脂A和5～20％的主体树脂B，主体树脂A和主体树脂B的质量占比之和为100％；
在优选的实施例中，所述主体树脂A选自：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚烯烃弹性体(POE)、非晶态α-烯烃共聚物(APAO)、共聚酯类(PES)、聚醚型聚酯类、共聚酰胺类(COPA)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-醋酸丙烯共聚物(EEA)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(EMMA)。进一步优选的实施例中，主体树脂A为聚烯烃弹性体、非晶态α-烯烃共聚物中的一种或两种。
在优选的实施例中，所述主体树脂B选自：马来酸酐改性聚烯烃弹性体(MA-POE)、丙烯酸改性的聚烯烃、马来酸酐改性的聚烯烃(MA-APAO)、改性聚丙烯(MPP)、氯化聚烯烃(CPP)中的一种或多种。
在优选的实施例中，所述增粘树脂为C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、芳香烃改性脂肪族树脂、松香、氢化松香、萜烯树脂中的一种或多种的组合。
在优选的实施例中，所述粘接改性树脂为选自下组的一种或多种：经马来酸酐、丙烯酸、羟基和羧基中的一种或多种改性的聚烯烃树脂，经马来酸酐、丙烯酸、羟基和羧基中的一种或多种改性的聚烯烃蜡。
在优选的实施例中，所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。
在优选的实施例中，所述主体树脂A的软化点在100℃以上，更优选为130℃以上；剪切粘接失效温度在100℃以上，更优选为110℃以上。
在优选的实施例中，所述主体树脂B的软化点在100℃以上，更优选为130℃以上；剪切粘接失效温度在60℃以上，更优选为80℃以上。
在优选的实施例中，所述增粘树脂的软化点在100℃以上，更优选为130℃以上。
在优选的实施例中，所述的粘接改性树脂的软化点在100℃以上，更优选为130℃以上。
本发明还提供一种氢燃料电池封装热熔胶膜，其包括依次层叠设置的基材层、热熔胶层和离型膜，所述热熔胶层通过如上所述的热熔胶在所述基材层涂布后得到。
在优选的实施例中，基材层为聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，离型膜为PET离型膜，PET离型膜表面涂布有低硅离型剂。
本发明还提供一种如上所述的氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份混合，在150～200℃下熔融，搅拌均匀，得到所述热熔胶；
S2、通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述基材层表面上，形成厚度为10～200μm的热熔胶层，热熔胶层的厚度进一步优选为15～50μm；
S3、在热熔胶层表面贴合离型膜；
S4、收卷，模切，得到所述氢燃料电池封装热熔胶膜。
在优选的实施例中，所述热熔胶层常温无初粘；所述热熔胶层的软化点在100℃以上，更优选为130℃以上；剪切粘接失效温度在100℃以上，更优选为110℃以上。
本发明的热熔胶中，通过极性官能团改性能够提高与基材层的粘接性能，提高耐水煮性能，减少胶面与基材层分层的风险。且由于本发明提供的热熔胶层的软化点和剪切粘接失效温度均在100℃以上。可以保证封装热熔胶膜能够在氢燃料电池运行过程产生的高温水中起到优异的粘接性能。经过测试在95～100℃纯水中，水煮1000h后该封装热熔胶膜无开裂、分层、气泡，无析出物，且仍保持优异的粘接性能。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例，以对本发明做进一步说明。
实施例1
一种氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热熔反应釜升温至200℃，然后将主体树脂、增粘树脂、粘接改性树脂、抗氧剂加入其中，充分熔融搅拌均，得到热熔胶；
S2、热熔胶经过抽真空除泡、过滤杂质后，通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述PEN基材层表面上，涂布厚度为15μm；
S3、在热熔胶层表面贴合PET离型膜；
S4、收卷，模切，得到氢燃料电池封装热熔胶膜产品A1-A4，各产品具体组分配比如下表1所示：
表1：制备热熔胶膜A1-A4的组分及配比
实施例2
一种氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热熔反应釜升温至200℃，然后将主体树脂、增粘树脂、粘接改性树脂、抗氧剂加入其中，充分熔融搅拌均，得到热熔胶；
S2、热熔胶经过抽真空除泡、过滤杂质后，通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述PEN基材层表面上，涂布厚度为15μm；
S3、在热熔胶层表面贴合PET离型膜；
S4、收卷，模切，得到氢燃料电池封装热熔胶膜产品B1-B4，各产品具体组分配比如下表2所示：
表2：制备热熔胶膜B1-B4的组分及配比
实施例3
一种氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热熔反应釜升温至200℃，然后将主体树脂、增粘树脂、粘接改性树脂、抗氧剂加入其中，充分熔融搅拌均，得到热熔胶；
S2、热熔胶经过抽真空除泡、过滤杂质后，通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述PEN基材层表面上，涂布厚度为15μm；
S3、在热熔胶层表面贴合PET离型膜；
S4、收卷，模切，得到氢燃料电池封装热熔胶膜产品C1-C4，各产品具体组分配比如下表3所示：
表3：制备热熔胶膜C1-C4的组分及配比
实施例4
一种氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热熔反应釜升温至200℃，然后将主体树脂、增粘树脂、粘接改性树脂、抗氧剂加入其中，充分熔融搅拌均，得到热熔胶；
S2、热熔胶经过抽真空除泡、过滤杂质后，通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述PEN基材层表面上，涂布厚度为15μm；
S3、在热熔胶层表面贴合PET离型膜；
S4、收卷，模切，得到氢燃料电池封装热熔胶膜产品D1、D2，各产品具体组分配比如下表4所示：
表4：制备热熔胶膜D1、D2的组分及配比
对比例1
一种氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热熔反应釜升温至200℃，然后将主体树脂、增粘树脂、粘接改性树脂、抗氧剂加入其中，充分熔融搅拌均，得到热熔胶；
S2、热熔胶经过抽真空除泡、过滤杂质后，通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述PEN基材层表面上，涂布厚度为15μm；
S3、在热熔胶层表面贴合PET离型膜；
S4、收卷，模切，得到氢燃料电池封装热熔胶膜产品E1-E3，各产品具体组分配比如下表5所示：
表5：制备热熔胶膜E1-E3的组分及配比
以下进行性能测试，测试方法为：软化点按照国标GB/T 15332-94执行；剪切粘接失效温度按照GB/T 36794-2018执行；对贴剥离力按照GBT2791-1995执行。
测试结果如下表6所示：
表6：热熔胶膜95℃水煮1000H后性能测试结果
由于燃料电池在使用过程中难免会受到各种振动和挤压，封装燃料电池的胶膜会在使用过程中受到多种剪切力影响。同时其所处环境也具有高温高湿的特点，因此就需要封装热熔胶膜就有较好的抗剪切能力，特别是抵抗高温高湿条件下的剪切能力。根据表6的测试结果：
从水煮后剥离测试结果来看，通过将主体树脂A(80％～95％)和主体树脂B(5～20％)复配，可以将热熔胶膜的剪切失效温度提升至100℃以上，同时在水煮1000h的老化后仍具有优异的粘接力，剥离力衰减<5％。这样能够保证热熔胶膜在燃料电池中在各种复杂工作环境中保持优异的性能。
从实施例A1和对比例E1的水煮测试结果可以看出，E1在水煮1000h后剥离力下降明显，这主要是由于单独的APAO树脂对基材的粘接力较弱导致。加入马来酸酐改性的聚烯烃和APAO复配，能够明显增强热熔胶膜和基材的粘接力，从而提升其耐水煮性能，提高水煮后的剥离力。
从实施例A2和对比例E2的水煮测试结果可以看出，E2在水煮后剥离力明显下降，这主要是由于未加入APAO树脂导致热熔胶的内聚强度较低。A2采用APAO树脂与马来酸酐改性的聚烯烃复配，一方面可以提高内聚力，另一方面可以增加与基材的粘接力，从而保证水煮后剥离力基本无衰减。
从实施例A3和对比例E3可以看出，控制主体树脂A(80％～95％)和主体树脂B(5～20％)的比例，能够调控热熔胶的剪切失效温度>100℃，从而保证热熔胶膜具有优异的抗热剪切能力，以及优异的封装效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种热熔胶，其特征在于，其包括如下重量份的组分：主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份；
其中，所述主体树脂中包括质量占比为80～95％的主体树脂A和5～20％的主体树脂B，主体树脂A和主体树脂B的质量占比之和为100％；
其中，所述主体树脂A选自：聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃弹性体、非晶态α-烯烃共聚物、共聚酯、聚醚型聚酯、共聚酰胺、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸丙烯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种或多种；
所述主体树脂B选自：马来酸酐改性聚烯烃弹性体、丙烯酸改性的聚烯烃、马来酸酐改性的聚烯烃、丙烯酸改性聚烯烃、氯化聚烯烃中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述主体树脂A为聚烯烃弹性体、非晶态α-烯烃共聚物中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂为C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、芳香烃改性脂肪族树脂、松香、氢化松香、萜烯树脂中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述粘接改性树脂为选自下组的一种或多种：经马来酸酐、丙烯酸、羟基和羧基中的一种或多种改性的聚烯烃树脂，经马来酸酐、丙烯酸、羟基和羧基中的一种或多种改性的聚烯烃蜡。
5.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述主体树脂A为聚烯烃弹性体和非晶态α-烯烃共聚物的混合物，所述主体树脂B为马来酸酐改性的聚烯烃，所述增粘树脂为C5脂肪族石油树脂，所述粘接改性树脂为马来酸酐改性聚丙烯蜡，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
6.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述主体树脂A的软化点在100℃以上，剪切粘接失效温度在100℃以上；所述主体树脂B的软化点在100℃以上剪切粘接失效温度在60℃以上。
7.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂的软化点在100℃以上，所述的粘接改性树脂的软化点在100℃以上。
8.一种氢燃料电池封装热熔胶膜，其特征在于，其包括依次层叠设置的基材层、热熔胶层和离型膜，所述热熔胶层通过如权利要求1-7中任意一项所述的热熔胶在所述基材层涂布后得到。
9.一种如权利要求8所述的氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将主体树脂50～80份、增粘树脂10～50份、粘接改性树脂2～10份、抗氧剂0.05～0.5份混合，在150～200℃下熔融，搅拌均匀，得到所述热熔胶；
S2、通过热熔涂布设备，将热熔胶涂布于所述基材层表面上，形成厚度为10～200μm的热熔胶层；
S3、在热熔胶层表面贴合离型膜；
S4、收卷，模切，得到所述氢燃料电池封装热熔胶膜。
10.根据权利要求9所述的氢燃料电池封装热熔胶膜的制备方法，其特征在于，所述热熔胶层的软化点在100℃以上，剪切粘接失效温度在100℃以上。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116914178A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-10-20 | 山东同有新材料科技有限公司 | 一种低离子析出热熔型边框膜及其制作方法 |
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2023
- 2023-04-18 CN CN202310414737.7A patent/CN116656274A/zh active Pending
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| CN116914178A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-10-20 | 山东同有新材料科技有限公司 | 一种低离子析出热熔型边框膜及其制作方法 |
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